CN108928824A - 一种高纯石英砂的制备工艺 - Google Patents

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CN108928824A CN201810671881.8A CN201810671881A CN108928824A CN 108928824 A CN108928824 A CN 108928824A CN 201810671881 A CN201810671881 A CN 201810671881A CN 108928824 A CN108928824 A CN 108928824A
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韩佳琪
谢剑玲
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Abstract

本发明属于石英砂提纯技术领域，一种高纯石英砂的制备工艺，包括如下步骤：(1)石英砂毛矿粗破；(2)把石英碎块放入水洗辊筒中清洗，再将石英碎块破碎后，进入除铁机进行第一次除铁处理；(3)将第一次除铁处理后的石英砂放入水洗机中水洗，再进行精洗处理和脱水；(4)将脱水后的石英砂烘干，烘干后再将冷却石英砂至室温；(5)冷却后的石英砂进入除铁机进行第二次除铁处理；(6)将第二次除铁处理后的石英砂放入球磨机中进行磨矿处理，磨矿后进行第三次除铁处理；(7)把经过第三次除铁处理后的石英砂放入履带式光电色选机进行色选。本发明的提纯工艺简单，节约生产成本，获得的石英砂纯度高，白度高。

Description

一种高纯石英砂的制备工艺
技术领域
本发明属于石英砂提纯技术领域，具体涉及一种高纯石英砂的制备工艺。
背景技术
石英砂属于非金属矿物，主要成分为二氧化硅，颜色为乳白色或呈无色半透明状，集合 体常呈粒状、致密块状、晶簇状或者是隐晶质的钟乳状等。在地壳中占造岩氧化物的60％左 右，因此矿物储量非常丰富，广泛分布于世界各地。国内沿海地区储量丰富，岩石种类主要 有石英岩、石英砂岩、石英片岩及脉石石英等。普通的石英砂主要用在建筑行业上，此外石 英砂还被广泛应用于铸造、橡胶、玻璃、陶瓷、耐火材料、冶金、化工、磨料、塑料等各个 领域。而随着石英砂纯度的提高，其价值也不断提高，尤其是在高科技领域，对石英砂的纯 度要求极高。
高纯石英砂是指SiO2含量高于99.9％的石英砂，其化学性质稳定，除HF外，不溶于其他 酸，微溶于KOH溶液。我国石英砂杂质种类多、赋存状态复杂且分布各异，提纯石英砂较为 困难。最早生产高纯石英砂的原料为天然水晶，但随着天然水晶资源的逐渐枯竭，从普通的 石英砂提取高纯度的石英已成必然趋势。高纯度石英砂在高科技工业上具有广泛的应用。在 半导体行业中，可由熔融的石英制成高温热性能优异的晶片，用来制造高温热稳定性良好的 高新能热管；在通讯产业中，用石英砂生产的石英玻璃是光纤和其他光电装置的基本材料。 此外其还可以用于生产硅树脂、太阳能电池基片，在磨料、填料、涂料及硅橡胶等产业中的 需求更大，国内高纯石英砂的产量不能满足市场的需求。但是现有石英砂提纯工艺较为简单， 成本高，且其表面质量较差，制得的石英砂表面存在大量的微孔，导致产品的表观以及防污 等性能较差。因此提高选别提纯的技术工艺，更加广泛地利用普通石英砂是解决问题的关键 所在。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高纯石英砂的制备工艺，使得提纯工艺简单， 节约生产成本，获得的石英砂纯度高，白度高。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种高纯石英砂的制备工艺，该工艺包括如下步骤：
(1)将石英砂毛矿通过鄂式破碎机进行粗破，制备成90mm以下的石英碎块；
(2)把石英碎块放入水洗辊筒中，清水浸泡，进行清洗至石英碎块的表面无明显杂质， 排出清洗废料，将石英碎块放入圆锥破碎机，破碎至粒度为10-30mm的石英砂，经圆振动筛 筛选后，进入除铁机进行第一次除铁处理；通过将石英碎块片破碎成不同粒径尺寸，便于除 铁机更有效工作，提高精度和产量
(3)将第一次除铁处理后的石英砂放入水洗机中水洗，再进行精洗处理，精洗处理后用 精砂泵将水和石英砂输送到脱水斗中进行脱水；
(4)将脱水后的石英砂放在温度为160-190℃的环境中，保温40-50min进行烘干，烘 干后再将冷却石英砂至室温；
(5)冷却后的石英砂进入除铁机进行第二次除铁处理；
(6)由于石英砂粒度越细，除铁效果更佳，对微量金属杂质也能去除更干净，因此将第 二次除铁处理后的石英砂放入球磨机中进行磨矿处理，磨矿后通过细分筛进行精细筛分得到 不同目数的石英砂，然后将不同目数的石英砂分别通入不同的除铁机进行第三次除铁处理；
(7)把经过第三次除铁处理后的石英砂分为4-8目、8-16目、16-32目、32-64目、64-120 目以及120目以上的多个粒度规格，将石英砂放入履带式光电色选机，履带线速度控制在 0.7-1.2m/s，通过调整色选精度和带出比，将带杂色矿石和其它杂质挑选出来后得到高纯石 英砂，通过将石英碎块按粒径尺寸分成不同的小范围，便于色选机更有效工作，提高精度和 产量。
进一步的，所述步骤(3)中，将石英砂放入水洗机中水洗时，水洗机内水温为85-90℃， 水蒸气压力为0.7-1.2Mpa，清洗时间为25-35min。
进一步的，所述步骤(3)中，精洗处理的方法为：把经过水洗的石英砂放入反应罐中， 往反应罐内加入浓度为10-13％的硝酸溶液，在45-56℃下浸泡45-50min后放出硝酸溶液，再 加入浓度为30-40％的盐酸与氢氟酸的混合物，在30-35℃下浸泡20-30min后将盐酸与氢氟酸 的混合物排出，用去离子水冲洗反应罐内的石英砂。浸泡时加热方法能提高精洗的效率，且 能一定程度上缩短精洗所需的时间，对石英砂提纯过程中的残留杂质去除效果明显
进一步的，所述步骤(3)中，每吨石英砂加入硝酸400-520kg，每吨石英砂加入500-600kg 盐酸与氢氟酸的混合物。
进一步的，所述第一次除铁处理、第二次除铁处理和第三次除铁处理均为采用ZQS系列 高效陶瓷玻璃原料除铁机对石英砂进行除铁，可有效去除石英砂中铁屑等强磁性物质和部分 弱磁性矿石料，相比现有工艺只进行两次除铁，本发明能更进一步提高石英砂产品的质量。
进一步的，所述步骤(6)中磨矿处理时，按石英砂与水之质量比为1:0.4-0.45的比例 将水加至陶瓷球磨机中进行磨矿。采用带水研磨，水既能起到润滑作用又能清洗表面，通过 磨矿处理可以清除石英砂表面铁质污染及裂隙中杂质，将石英砂和水一起放在陶瓷球磨机中 研磨，石英砂相互碰撞，可磨去表面的铁质薄膜，石英砂相互碰撞时会沿着裂隙面破裂，使 裂隙间填充物及裂隙面上附着铁质薄膜得以暴露，并随着摩擦与石英砂分离，可以避免因直 接将石英砂粉碎而使铁质膜、杂质与石英砂混在一起引起的难以分离的问题，并由此提高了 石英砂的二氧化硅的含量，减少了杂质。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的高纯石英砂的制备工艺，石英砂毛矿通过破碎、水洗、烘干、冷却、粉碎、 除铁、色选等物理无污染加工过程制备的石英砂SiO2含量高，而精洗时先采用硝酸溶液对石 英砂进行清洗，在采用盐酸与氢氟酸的混合物对石英砂清洗可清除其中残存的FeO3和TiO3、 Al2O3和其他微金属元素，使石英砂中微量金属元素杂质总量小于50ppm；本发明的石英砂制 备工艺流程短，而且得到的陈平质量较高，SiO2含量可以达到99.9％以上；尤其是该高纯度石 英砂制备得到的石英砂不仅质地坚硬，而且光洁度高，白度高，杂质少，耐磨、耐蚀和抗污 性能优异。
2、经科学研究和反复试验得出结论：本发明的高纯度石英砂生产工艺生产出的石英砂具 有耐高温、热膨胀系数小、高度绝缘、耐腐蚀、压电效应、谐振效应以及独特的光学特性， 在许多高科技产品中发挥重要作用，能够代替进口同类产品。
3、本发明采用色选的方法选取合格石英砂，即以一定强度的色光照射着经过第三次除铁 处理后的石英砂，使本发明既可以分辨石英砂的透明度，又可以分辨石英砂内部是否含有不 透明杂质，从而剔除出其中含有杂质或内部有黑暗点的不合格石英砂，提高石英砂白度，选 出合格石英砂。
4、本发明免去焙烧工序，工艺更简单，实现节能降耗，减少对环境污染，降低产品的成 本，增加企业效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。需要说明的是，本发明的具体实施例只是为了 能更清楚的描述技术方案，而不能作为本发明保护范围的一种限制。
实施例1
一种高纯石英砂的制备工艺，该工艺包括如下步骤：
(1)将石英砂毛矿通过鄂式破碎机进行粗破，制备成90mm以下的石英碎块；
(2)把石英碎块放入水洗辊筒中，清水浸泡，进行清洗至石英碎块的表面无明显杂质， 排出清洗废料，将石英碎块放入圆锥破碎机，破碎至粒度为10-30mm的石英砂，经圆振动筛 筛选后，进入ZQS系列高效陶瓷玻璃原料除铁机进行第一次除铁处理；
(3)将第一次除铁处理后的石英砂放入水洗机中水洗，水洗机内水温为85℃，水蒸气 压力为0.7Mpa，清洗时间为25min；再进行精洗处理，精洗处理的方法为：把经过水洗的石 英砂放入反应罐中，往反应罐内加入浓度为10％的硝酸溶液，在45℃下浸泡45min后放出硝 酸溶液，再加入浓度为30％的盐酸与氢氟酸的混合物，在30℃下浸泡20min后将盐酸与氢氟 酸的混合物排出，用去离子水冲洗反应罐内的石英砂；精洗时每吨石英砂加入硝酸400kg， 每吨石英砂加入500kg盐酸与氢氟酸的混合物；精洗处理后用精砂泵将水和石英砂输送到脱 水斗中进行脱水；
(4)将脱水后的石英砂放在温度为160℃的环境中，保温40min进行烘干，烘干后再将 冷却石英砂至室温；
(5)冷却后的石英砂进入ZQS系列高效陶瓷玻璃原料除铁机进行第二次除铁处理；
(6)将第二次除铁处理后的石英砂放入陶瓷球磨机中进行磨矿处理，按石英砂与水之质 量比为1:0.4的比例将水加至陶瓷球磨机中进行磨矿，磨矿后通过细分筛进行精细筛分得到 不同目数的石英砂，然后将不同目数的石英砂分别通入不同的ZQS系列高效陶瓷玻璃原料除 铁机进行第三次除铁处理；
(7)把经过第三次除铁处理后的石英砂分为4-8目、8-16目、16-32目、32-64目、64-120 目以及120目以上的多个粒度规格，将石英砂放入履带式光电色选机，履带线速度控制在 0.7m/s，通过调整色选精度和带出比，将带杂色矿石和其它杂质挑选出来后得到高纯石英砂。
实施例2
一种高纯石英砂的制备工艺，该工艺包括如下步骤：
(1)将石英砂毛矿通过鄂式破碎机进行粗破，制备成90mm以下的石英碎块；
(2)把石英碎块放入水洗辊筒中，清水浸泡，进行清洗至石英碎块的表面无明显杂质， 排出清洗废料，将石英碎块放入圆锥破碎机，破碎至粒度为10-30mm的石英砂，经圆振动筛 筛选后，进入ZQS系列高效陶瓷玻璃原料除铁机进行第一次除铁处理；
(3)将第一次除铁处理后的石英砂放入水洗机中水洗，水洗机内水温为90℃，水蒸气 压力为1.2Mpa，清洗时间为35min；再进行精洗处理，精洗处理的方法为：把经过水洗的石 英砂放入反应罐中，往反应罐内加入浓度为13％的硝酸溶液，在56℃下浸泡50min后放出硝 酸溶液，再加入浓度为40％的盐酸与氢氟酸的混合物，在35℃下浸泡30min后将盐酸与氢氟 酸的混合物排出，用去离子水冲洗反应罐内的石英砂；精洗时每吨石英砂加入硝酸520kg， 每吨石英砂加入600kg盐酸与氢氟酸的混合物；精洗处理后用精砂泵将水和石英砂输送到脱 水斗中进行脱水；
(4)将脱水后的石英砂放在温度为160-190℃的环境中，保温50min进行烘干，烘干后 再将冷却石英砂至室温；
(5)冷却后的石英砂进入ZQS系列高效陶瓷玻璃原料除铁机进行第二次除铁处理；
(6)将第二次除铁处理后的石英砂放入陶瓷球磨机中进行磨矿处理，按石英砂与水之质 量比为1:0.45的比例将水加至陶瓷球磨机中进行磨矿，磨矿后通过细分筛进行精细筛分得到 不同目数的石英砂，然后将不同目数的石英砂分别通入不同的ZQS系列高效陶瓷玻璃原料除 铁机进行第三次除铁处理；
(7)把经过第三次除铁处理后的石英砂分为4-8目、8-16目、16-32目、32-64目、64-120 目以及120目以上的多个粒度规格，将石英砂放入履带式光电色选机，履带线速度控制在 1.2m/s，通过调整色选精度和带出比，将带杂色矿石和其它杂质挑选出来后得到高纯石英砂。
实施例3
一种高纯石英砂的制备工艺，该工艺包括如下步骤：
(1)将石英砂毛矿通过鄂式破碎机进行粗破，制备成90mm以下的石英碎块；
(2)把石英碎块放入水洗辊筒中，清水浸泡，进行清洗至石英碎块的表面无明显杂质， 排出清洗废料，将石英碎块放入圆锥破碎机，破碎至粒度为10-30mm的石英砂，经圆振动筛 筛选后，进入ZQS系列高效陶瓷玻璃原料除铁机进行第一次除铁处理；
(3)将第一次除铁处理后的石英砂放入水洗机中水洗，水洗机内水温为86℃，水蒸气 压力为0.8Mpa，清洗时间为26min；再进行精洗处理，精洗处理的方法为：把经过水洗的石 英砂放入反应罐中，往反应罐内加入浓度为11％的硝酸溶液，在46℃下浸泡46min后放出硝 酸溶液，再加入浓度为32％的盐酸与氢氟酸的混合物，在31℃下浸泡22min后将盐酸与氢氟 酸的混合物排出，用去离子水冲洗反应罐内的石英砂；精洗时每吨石英砂加入硝酸410kg， 每吨石英砂加入510kg盐酸与氢氟酸的混合物；精洗处理后用精砂泵将水和石英砂输送到脱 水斗中进行脱水；
(4)将脱水后的石英砂放在温度为165℃的环境中，保温42min进行烘干，烘干后再将 冷却石英砂至室温；
(5)冷却后的石英砂进入ZQS系列高效陶瓷玻璃原料除铁机进行第二次除铁处理；
(6)将第二次除铁处理后的石英砂放入陶瓷球磨机中进行磨矿处理，按石英砂与水之质 量比为1:0.41的比例将水加至陶瓷球磨机中进行磨矿，磨矿后通过细分筛进行精细筛分得到 不同目数的石英砂，然后将不同目数的石英砂分别通入不同的ZQS系列高效陶瓷玻璃原料除 铁机进行第三次除铁处理；
(7)把经过第三次除铁处理后的石英砂分为4-8目、8-16目、16-32目、32-64目、64-120 目以及120目以上的多个粒度规格，将石英砂放入履带式光电色选机，履带线速度控制在 0.8m/s，通过调整色选精度和带出比，将带杂色矿石和其它杂质挑选出来后得到高纯石英砂。
实施例4
一种高纯石英砂的制备工艺，该工艺包括如下步骤：
(1)将石英砂毛矿通过鄂式破碎机进行粗破，制备成90mm以下的石英碎块；
(2)把石英碎块放入水洗辊筒中，清水浸泡，进行清洗至石英碎块的表面无明显杂质， 排出清洗废料，将石英碎块放入圆锥破碎机，破碎至粒度为10-30mm的石英砂，经圆振动筛 筛选后，进入ZQS系列高效陶瓷玻璃原料除铁机进行第一次除铁处理；
(3)将第一次除铁处理后的石英砂放入水洗机中水洗，水洗机内水温为87℃，水蒸气 压力为0.9Mpa，清洗时间为27min；再进行精洗处理，精洗处理的方法为：把经过水洗的石 英砂放入反应罐中，往反应罐内加入浓度为11.5％的硝酸溶液，在47℃下浸泡48min后放出 硝酸溶液，再加入浓度为34％的盐酸与氢氟酸的混合物，在32℃下浸泡23min后将盐酸与氢 氟酸的混合物排出，用去离子水冲洗反应罐内的石英砂；精洗时每吨石英砂加入硝酸420kg， 每吨石英砂加入520kg盐酸与氢氟酸的混合物；精洗处理后用精砂泵将水和石英砂输送到脱 水斗中进行脱水；
(4)将脱水后的石英砂放在温度为170℃的环境中，保温43min进行烘干，烘干后再将 冷却石英砂至室温；
(5)冷却后的石英砂进入ZQS系列高效陶瓷玻璃原料除铁机进行第二次除铁处理；
(6)将第二次除铁处理后的石英砂放入陶瓷球磨机中进行磨矿处理，按石英砂与水之质 量比为1:0.42的比例将水加至陶瓷球磨机中进行磨矿，磨矿后通过细分筛进行精细筛分得到 不同目数的石英砂，然后将不同目数的石英砂分别通入不同的ZQS系列高效陶瓷玻璃原料除 铁机进行第三次除铁处理；
(7)把经过第三次除铁处理后的石英砂分为4-8目、8-16目、16-32目、32-64目、64-120 目以及120目以上的多个粒度规格，将石英砂放入履带式光电色选机，履带线速度控制在 1.0m/s，通过调整色选精度和带出比，将带杂色矿石和其它杂质挑选出来后得到高纯石英砂。
实施例5
一种高纯石英砂的制备工艺，该工艺包括如下步骤：
(1)将石英砂毛矿通过鄂式破碎机进行粗破，制备成90mm以下的石英碎块；
(2)把石英碎块放入水洗辊筒中，清水浸泡，进行清洗至石英碎块的表面无明显杂质， 排出清洗废料，将石英碎块放入圆锥破碎机，破碎至粒度为10-30mm的石英砂，经圆振动筛 筛选后，进入ZQS系列高效陶瓷玻璃原料除铁机进行第一次除铁处理；
(3)将第一次除铁处理后的石英砂放入水洗机中水洗，水洗机内水温为88℃，水蒸气 压力为1.1Mpa，清洗时间为32min；再进行精洗处理，精洗处理的方法为：把经过水洗的石 英砂放入反应罐中，往反应罐内加入浓度为12％的硝酸溶液，在55℃下浸泡48min后放出硝 酸溶液，再加入浓度为38％的盐酸与氢氟酸的混合物，在34℃下浸泡28min后将盐酸与氢氟 酸的混合物排出，用去离子水冲洗反应罐内的石英砂；精洗时每吨石英砂加入硝酸510kg， 每吨石英砂加入580kg盐酸与氢氟酸的混合物；精洗处理后用精砂泵将水和石英砂输送到脱 水斗中进行脱水；
(4)将脱水后的石英砂放在温度为180℃的环境中，保温48min进行烘干，烘干后再将 冷却石英砂至室温；
(5)冷却后的石英砂进入ZQS系列高效陶瓷玻璃原料除铁机进行第二次除铁处理；
(6)将第二次除铁处理后的石英砂放入陶瓷球磨机中进行磨矿处理，按石英砂与水之质 量比为1:0.44的比例将水加至陶瓷球磨机中进行磨矿，磨矿后通过细分筛进行精细筛分得到 不同目数的石英砂，然后将不同目数的石英砂分别通入不同的ZQS系列高效陶瓷玻璃原料除 铁机进行第三次除铁处理；
(7)把经过第三次除铁处理后的石英砂分为4-8目、8-16目、16-32目、32-64目、64-120 目以及、120目以上的多个粒度规格，将石英砂放入履带式光电色选机，履带线速度控制在 1.1m/s，通过调整色选精度和带出比，将带杂色矿石和其它杂质挑选出来后得到高纯石英砂。
经过化学检验得到下表1。
表1
参数 现有指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
SiO2(％) 99.9 99.997 99.998 99.998 99.999 99.998
FeO3(％) 0.01 0.001 0.002 0.002 0.003 0.001
Al2O3(％) 0.06 0.003 0.005 0.006 0.005 0.004
TiO3(％) 0.04 0.005 0.001 0.002 0.004 0.004
由上表1可知，采用本发明方法制得的石英砂纯度为高纯度石英砂，SiO2含量均大于 99.997％。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专 利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明 所涵盖专利范围。

Claims (6)

1.一种高纯石英砂的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将石英砂毛矿通过鄂式破碎机进行粗破，制备成90mm以下的石英碎块；
(2)把石英碎块放入水洗辊筒中，清水浸泡，进行清洗至石英碎块的表面无明显杂质，排出清洗废料，将石英碎块放入圆锥破碎机，破碎至粒度为10-30mm的石英砂，经圆振动筛筛选后，进入除铁机进行第一次除铁处理；
(3)将第一次除铁处理后的石英砂放入水洗机中水洗，再进行精洗处理，精洗处理后用精砂泵将水和石英砂输送到脱水斗中进行脱水；
(4)将脱水后的石英砂放在温度为160-190℃的环境中，保温40-50min进行烘干，烘干后再将冷却石英砂至室温；
(5)冷却后的石英砂进入除铁机进行第二次除铁处理；
(6)将第二次除铁处理后的石英砂放入球磨机中进行磨矿处理，磨矿后通过细分筛进行精细筛分得到不同目数的石英砂，然后将不同目数的石英砂分别通入不同的除铁机进行第三次除铁处理；
(7)把经过第三次除铁处理后的石英砂分为4-8目、8-16目、16-32目、32-64目、64-120目以及120目以上的多个粒度规格，将石英砂放入履带式光电色选机，履带线速度控制在0.7-1.2m/s，通过调整色选精度和带出比，将带杂色矿石和其它杂质挑选出来后得到高纯石英砂。
2.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂的制备工艺，其特征在于，所述步骤(3)中，将石英砂放入水洗机中水洗时，水洗机内水温为85-90℃，水蒸气压力为0.7-1.2Mpa，清洗时间为25-35min。
3.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂的制备工艺，其特征在于，所述步骤(3)中，精洗处理的方法为：把经过水洗的石英砂放入反应罐中，往反应罐内加入浓度为10-13％的硝酸溶液，在45-56℃下浸泡45-50min后放出硝酸溶液，再加入浓度为30-40％的盐酸与氢氟酸的混合物，在30-35℃下浸泡20-30min后将盐酸与氢氟酸的混合物排出，用去离子水冲洗反应罐内的石英砂。
4.根据权利要求3所述的一种高纯石英砂的制备工艺，其特征在于，所述步骤(3)正，每吨石英砂加入硝酸400-520kg，每吨石英砂加入500-600kg盐酸与氢氟酸的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂的制备工艺，其特征在于，所述第一次除铁处理、第二次除铁处理和第三次除铁处理均为采用ZQS系列高效陶瓷玻璃原料除铁机对石英砂进行除铁。
6.根据权利要求1所述的一种高纯石英砂的制备工艺，其特征在于，所述步骤(6)中磨矿处理时，按石英砂与水之质量比为1:0.4-0.45的比例将水加至陶瓷球磨机中进行磨矿。
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