CN108927227A - 一种Co3O4-TiO2纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Co3O4‑TiO2纳米颗粒的制备方法，步骤如下：将六水氯化钴、尿素和氟化铵加入去离子水；将泡沫镍放入烧杯里，加入丙酮直到淹没泡沫镍；将上述溶液倒入水热反应釜内衬中，将泡沫镍斜放入到内衬中保温反应；反应完毕后，取出泡沫镍煅烧，研磨得Co3O4；将浓硝酸加入无水乙醇中，加入钛酸正丁酯，反应得溶液C；将Co3O4加入去离子水中，超声后倒入溶液C中，搅拌反应后倒入水热反应釜的内衬，并将提前用丙酮洗好的泡沫镍淹没其内衬里，保温7‑9h，反应完毕后，取出其泡沫镍煅烧，自然冷却后研磨即得。该方法简便，制备出具有P‑N结的Co3O4‑TiO2半导体纳米颗粒，其催化效果好，且可以重复使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种Co3O4-TiO2纳米颗粒的制备方法。
背景技术
面对日益增长的能源需求，开发绿色新能源成为当前的研究热点。模拟自然界光合作用，在太阳光的照射下利用半导体纳米材料作为光催化剂分解水制备H2的人工光合作用受到了越来越多的关注。在众多半导体材料中，n型半导体TiO2纳米材料作为光催化剂进行水分解的研究很多，但由于其禁带宽度为3.2eV，只能被紫外光激发，而太阳光中紫外光只占5%，所以研究TiO2纳米光催化剂的热点是对其进行掺杂改性，使其充分利用太阳光。Co3O4由于其禁带宽度接近可见光的能量，而被越来越多的作为光催化剂用于可见光分解水。但作为典型的p型半导体，Co3O4并不能完全分解水生成H2和O。因而，纳米复合材料就应运而生了。复合材料不仅可以保持构件材料的特性，还具有复合材料的性能:保留构件材料的优良特性，制成复合材料，具有不同的性能。使其可以设计、控制材料的形态结构，避免多次加工。可见，纳米复合材料凭借着其优良的特性，使得极大方便了工业生产和应用。特别是一种新颖的和高效的纳米复合催化剂的制备通过使用纳米复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Co3O4-TiO2纳米颗粒的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种Co3O4-TiO2纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：将5-7份六水氯化钴、10-20份尿素和30-40份氟化铵放入烧杯A中，加入85-95份去离子水，磁力搅拌使其充分反应，直到肉眼观察不到烧杯A里有悬浮的小颗粒；用剪刀裁取3cm×2cm大小的泡沫镍，放入烧杯B里，并向烧杯B里加入丙酮，直到淹没泡沫镍，超声30-40min；将上述烧杯A中溶液倒入水热反应釜内衬中，用镊子从烧杯B中取出泡沫镍，将泡沫镍斜放入到反应釜内衬中，使其被溶液完全淹没，将反应釜放入到烘箱里于105-115℃保温7-9h；待上述反应完毕后，取出泡沫镍，并放入石英培养皿中，将盛有泡沫镍的石英培养皿放入程控管式炉中，在氧气氛围下以8℃/min的升温速率升温至370-390℃煅烧6.5-7.5h，自然冷却后取出盛有产物的培养皿，研磨得Co3O4纳米颗粒；将4-6份浓硝酸缓慢加入35-45份无水乙醇中，混匀后边搅拌边缓慢加入8-14份钛酸正丁酯，充分反应3-4h得溶液C；将5-15份Co3O4纳米颗粒加入30-40份去离子水中，超声40-50min，倒入溶液C中，继续放在磁力搅拌机上搅拌反应2-3h，然后倒入在水热反应釜的内衬，并将提前用丙酮洗好的泡沫镍淹没其内衬里，封装好反应，将其放入到烘箱里于105-115℃保温7-9h，反应完毕后，取出其泡沫镍，并放入石英培养皿中，将盛有泡沫镍的石英培养皿放入程控管式炉中，在氧气氛围下以8℃/min的升温速率升温至370-390℃煅烧6.5-7.5h，自然冷却后取出盛有产物的培养皿，研磨即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的制备方法中，将反应釜放入到烘箱里于110℃保温8h。
优选地，所述的制备方法中，在氧气氛围下以8℃/min的升温速率升温至380℃煅烧7h。
优选地，所述的制备方法中，充分反应3.5h得溶液C。
优选地，所述的制备方法中，继续放在磁力搅拌机上搅拌反应2.5h。
本发明技术效果：
该方法简便、快捷、易操作，制备出具有P-N结的Co3O4-TiO2半导体纳米颗粒，其催化效果好，且可以重复使用。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种Co3O4-TiO2纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：将6份六水氯化钴、15份尿素和35份氟化铵放入烧杯A中，加入90份去离子水，磁力搅拌使其充分反应，直到肉眼观察不到烧杯A里有悬浮的小颗粒；用剪刀裁取3cm×2cm大小的泡沫镍，放入烧杯B里，并向烧杯B里加入丙酮，直到淹没泡沫镍，超声35min；将上述烧杯A中溶液倒入水热反应釜内衬中，用镊子从烧杯B中取出泡沫镍，将泡沫镍斜放入到反应釜内衬中，使其被溶液完全淹没，将反应釜放入到烘箱里于110℃保温8h；待上述反应完毕后，取出泡沫镍，并放入石英培养皿中，将盛有泡沫镍的石英培养皿放入程控管式炉中，在氧气氛围下以8℃/min的升温速率升温至380℃煅烧7h，自然冷却后取出盛有产物的培养皿，研磨得Co3O4纳米颗粒；将5份浓硝酸缓慢加入40份无水乙醇中，混匀后边搅拌边缓慢加入12份钛酸正丁酯，充分反应3.5h得溶液C；将10份Co3O4纳米颗粒加入35份去离子水中，超声45min，倒入溶液C中，继续放在磁力搅拌机上搅拌反应2.5h，然后倒入在水热反应釜的内衬，并将提前用丙酮洗好的泡沫镍淹没其内衬里，封装好反应，将其放入到烘箱里于110℃保温8h，反应完毕后，取出其泡沫镍，并放入石英培养皿中，将盛有泡沫镍的石英培养皿放入程控管式炉中，在氧气氛围下以8℃/min的升温速率升温至380℃煅烧7h，自然冷却后取出盛有产物的培养皿，研磨即得；各原料均为重量份。
实施例2
一种Co3O4-TiO2纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：将5份六水氯化钴、10份尿素和30份氟化铵放入烧杯A中，加入85份去离子水，磁力搅拌使其充分反应，直到肉眼观察不到烧杯A里有悬浮的小颗粒；用剪刀裁取3cm×2cm大小的泡沫镍，放入烧杯B里，并向烧杯B里加入丙酮，直到淹没泡沫镍，超声30min；将上述烧杯A中溶液倒入水热反应釜内衬中，用镊子从烧杯B中取出泡沫镍，将泡沫镍斜放入到反应釜内衬中，使其被溶液完全淹没，将反应釜放入到烘箱里于105℃保温7h；待上述反应完毕后，取出泡沫镍，并放入石英培养皿中，将盛有泡沫镍的石英培养皿放入程控管式炉中，在氧气氛围下以8℃/min的升温速率升温至370℃煅烧6.5h，自然冷却后取出盛有产物的培养皿，研磨得Co3O4纳米颗粒；将4份浓硝酸缓慢加入35份无水乙醇中，混匀后边搅拌边缓慢加入8份钛酸正丁酯，充分反应3h得溶液C；将5份Co3O4纳米颗粒加入30份去离子水中，超声40min，倒入溶液C中，继续放在磁力搅拌机上搅拌反应2h，然后倒入在水热反应釜的内衬，并将提前用丙酮洗好的泡沫镍淹没其内衬里，封装好反应，将其放入到烘箱里于105℃保温7h，反应完毕后，取出其泡沫镍，并放入石英培养皿中，将盛有泡沫镍的石英培养皿放入程控管式炉中，在氧气氛围下以8℃/min的升温速率升温至370℃煅烧6.5h，自然冷却后取出盛有产物的培养皿，研磨即得；各原料均为重量份。
实施例3
一种Co3O4-TiO2纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：将7份六水氯化钴、20份尿素和40份氟化铵放入烧杯A中，加入95份去离子水，磁力搅拌使其充分反应，直到肉眼观察不到烧杯A里有悬浮的小颗粒；用剪刀裁取3cm×2cm大小的泡沫镍，放入烧杯B里，并向烧杯B里加入丙酮，直到淹没泡沫镍，超声40min；将上述烧杯A中溶液倒入水热反应釜内衬中，用镊子从烧杯B中取出泡沫镍，将泡沫镍斜放入到反应釜内衬中，使其被溶液完全淹没，将反应釜放入到烘箱里于115℃保温9h；待上述反应完毕后，取出泡沫镍，并放入石英培养皿中，将盛有泡沫镍的石英培养皿放入程控管式炉中，在氧气氛围下以8℃/min的升温速率升温至390℃煅烧7.5h，自然冷却后取出盛有产物的培养皿，研磨得Co3O4纳米颗粒；将6份浓硝酸缓慢加入45份无水乙醇中，混匀后边搅拌边缓慢加入14份钛酸正丁酯，充分反应4h得溶液C；将15份Co3O4纳米颗粒加入40份去离子水中，超声50min，倒入溶液C中，继续放在磁力搅拌机上搅拌反应3h，然后倒入在水热反应釜的内衬，并将提前用丙酮洗好的泡沫镍淹没其内衬里，封装好反应，将其放入到烘箱里于115℃保温9h，反应完毕后，取出其泡沫镍，并放入石英培养皿中，将盛有泡沫镍的石英培养皿放入程控管式炉中，在氧气氛围下以8℃/min的升温速率升温至390℃煅烧7.5h，自然冷却后取出盛有产物的培养皿，研磨即得；各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作，制备出具有P-N结的Co3O4-TiO2半导体纳米颗粒，其催化效果好，且可以重复使用。
Claims (5)
1.一种Co3O4-TiO2纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将5-7份六水氯化钴、10-20份尿素和30-40份氟化铵放入烧杯A中，加入85-95份去离子水，磁力搅拌使其充分反应，直到肉眼观察不到烧杯A里有悬浮的小颗粒；用剪刀裁取3cm×2cm大小的泡沫镍，放入烧杯B里，并向烧杯B里加入丙酮，直到淹没泡沫镍，超声30-40min；将上述烧杯A中溶液倒入水热反应釜内衬中，用镊子从烧杯B中取出泡沫镍，将泡沫镍斜放入到反应釜内衬中，使其被溶液完全淹没，将反应釜放入到烘箱里于105-115℃保温7-9h；待上述反应完毕后，取出泡沫镍，并放入石英培养皿中，将盛有泡沫镍的石英培养皿放入程控管式炉中，在氧气氛围下以8℃/min的升温速率升温至370-390℃煅烧6.5-7.5h，自然冷却后取出盛有产物的培养皿，研磨得Co3O4纳米颗粒；将4-6份浓硝酸缓慢加入35-45份无水乙醇中，混匀后边搅拌边缓慢加入8-14份钛酸正丁酯，充分反应3-4h得溶液C；将5-15份Co3O4纳米颗粒加入30-40份去离子水中，超声40-50min，倒入溶液C中，继续放在磁力搅拌机上搅拌反应2-3h，然后倒入在水热反应釜的内衬，并将提前用丙酮洗好的泡沫镍淹没其内衬里，封装好反应，将其放入到烘箱里于105-115℃保温7-9h，反应完毕后，取出其泡沫镍，并放入石英培养皿中，将盛有泡沫镍的石英培养皿放入程控管式炉中，在氧气氛围下以8℃/min的升温速率升温至370-390℃煅烧6.5-7.5h，自然冷却后取出盛有产物的培养皿，研磨即得；各原料均为重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将反应釜放入到烘箱里于110℃保温8h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在氧气氛围下以8℃/min的升温速率升温至380℃煅烧7h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：充分反应3.5h得溶液C。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：继续放在磁力搅拌机上搅拌反应2.5h。
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| CN110055542A (zh) * | 2019-05-05 | 2019-07-26 | 中国科学院海洋研究所 | 一种纳米Co3O4/TiO2半导体复合膜及其应用 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20181204 |
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