CN108926795A - 一种高效水系灭火剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高效水系灭火剂的制备方法，包括以下步骤：取千屈菜根茎烘干，粉碎后得千屈菜根茎粉末；索氏抽提；洗涤，烘干；浸泡NaOH溶液搅拌；过滤，搅拌后过滤，洗涤，冷冻干燥得产物A；取产物A、聚乙二醇400、丙三醇和硫酸加热反应；停止反应，调节pH值，得产物B；将产物B、异佛尔酮二异氰酸酯和聚乙二醇反应；加二羟甲基丙酸，氢氧化镁、二甘醇，丙酮和辛酸亚锡搅拌反应；加三乙胺中和搅拌；固化；水浸泡；干燥，粉碎过筛得凝胶颗粒；取六溴环十二烷溶解于乙醇中，将凝胶颗粒浸泡其中，搅拌；取出沥干后烘干即得高效水系灭火剂。本法所制备的灭火剂具有很高的溶胀率，吸水性高，灭火时间短。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效水系灭火剂的制备方法。
背景技术
水系灭火剂不仅是建筑火灾最常用灭火剂，也是煤炭和森林火灾最有效的扑救方法之一。细水雾、三相泡沫、水成膜泡沫、水胶体等水系灭火剂的开发与应用，目前已成为国内外火灾科学的研究热点之一。水胶体灭火剂能够提高水在物体表面附着力，增强水的固水、封堵、隔离和冷却作用，近年来研究进展迅速。无机水胶体，如无定型SiO2、水玻璃、硅凝胶等，原料具有一定腐蚀性，并且在灭火过程中产生大量刺激性氨气，损害环境及仪器设备，且对救护人员健康造成威胁，已逐步被高分子水胶体替代。高分子水胶体吸水能力强、黏度大、附着力强，固水效果好，延长水的滞留时间，迅速冷却降温，并有覆盖、隔氧、封堵的作用，用于森林、矿井火灾效果良好。但多数高分子水胶体水溶性差，灭火前需预混而延误最佳灭火时间，且黏度大、流动性差，缩短灭火射程，易堵塞水枪喷嘴，甚至造成城市排水系统不畅，应用于扑救建筑火灾具有一定局限性，且灭火效率有待提高。因此。需要不断研究开发灭火效果佳，易排放，无危害的灭火剂，对于保护生命安全，减少损失具有重要的意义。
发明内容
要解决的技术问题：针对目前多数高分子水胶体水溶性差，灭火前需预混而延误最佳灭火时间，灭火效率差，且黏度大、流动性差，缩短灭火射程，易堵塞水枪喷嘴，甚至造成城市排水系统不畅等问题，提供一种高效水系灭火剂的制备方法，具有很高的溶胀率，吸水性高，灭火时间短，灭火效率高，灭火剂溶液易于排放、不会堵塞排水系统。
技术方案：一种高效水系灭火剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）取千屈菜根茎，清洗干净后烘干，粉碎后过60目筛得千屈菜根茎粉末；
（2）将千屈菜根茎粉末用乙醇-甲苯混合溶液为提取溶剂进行索氏抽提，回流提取时间为8-10h，其中，乙醇和甲苯的体积比为1:2；
（3）提取后的样品用乙醇抽滤洗涤3-4次，放入烘箱中在温度90-100℃下烘干；
（4）浸泡入0.1 mol/L的NaOH溶液中，在温度100℃、料液比为1:20下加热搅拌回流4-5h；
（5）趁热过滤，向滤液中缓慢加入6mol/L的盐酸，调至pH至2.5-3.0，继续搅拌15-20min后过滤，滤饼用70℃水洗涤至中性，冷冻干燥得产物A；
（6）取12-15份产物A、4-5份聚乙二醇400、1-1.5份丙三醇和0.5-0.7份硫酸加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的可分离烧瓶中，加热至100-140℃，并不断搅拌反应50-70min；
（7）反应结束后，立即用冰水降温停止反应，用NaOH调节溶液pH值至7，得产物B；
（8）在干燥的N2保护下，将40-50份产物B、异佛尔酮二异氰酸酯和20-30份聚乙二醇2000加入装有搅拌杆、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中，待体系混合均匀后升温至85-88℃反应2-2.5 h，其中，异佛尔酮二异氰酸酯和聚乙二醇2000的摩尔比为2:1；
（9）降温至60-65℃，加入二羟甲基丙酸，1-2份氢氧化镁、2-3份二甘醇，3-6份丙酮和1-1.5份辛酸亚锡，搅拌反应完全，其中，二羟甲基丙酸和上述聚乙二醇2000的摩尔比为1:1；
（10）降温至40℃，加入三乙胺中和成盐，搅拌20-30min；
（11）放入真空干燥箱中在温度65-70℃下固化24-36h；
（12）放入去离子水中浸泡2-3d，每24h换一次水；
（13）放入真空干燥箱中，在温度40℃下干燥，粉碎过筛，取150-200目目之间凝胶颗粒；
（14）取10-20份六溴环十二烷，溶解于40-60份乙醇中，将凝胶颗粒浸泡其中，搅拌2-5min；
（15）取出，沥干后放入烘箱中在温度65-70℃下烘干即得高效水系灭火剂。
有益效果：
1. 以千屈菜根茎为原料，一方面节约了成本，另一方面减少了湖面污染，有效避免千屈菜的生物入侵。
2. 以氢氧化镁和六溴环十二烷为阻燃成分，二者复合能够大大提高灭火效果。
3. 经本发明制备的高效水系灭火剂具有很高的溶胀率，最高可达424.5%，吸水性高，灭火时间短，仅需124s，且用量小，明火扑灭后，内部小火苗能够在较短时间内扑灭，灭火后木垛未完全碳化，木垛表面及下方附着的胶状物质随着温度下降，逐渐变稀，流淌性较好，用少量水即可冲洗掉。
4. 灭火剂溶液易于排放、不会堵塞排水系统。
具体实施方式
实施例1
一种高效水系灭火剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）取千屈菜根茎，清洗干净后烘干，粉碎后过60目筛得千屈菜根茎粉末；
（2）将千屈菜根茎粉末用乙醇-甲苯混合溶液为提取溶剂进行索氏抽提，回流提取时间为8h，其中，乙醇和甲苯的体积比为1:2；
（3）提取后的样品用乙醇抽滤洗涤3次，放入烘箱中在温度90℃下烘干；
（4）浸泡入0.1 mol/L的NaOH溶液中，在温度100℃、料液比为1:20下加热搅拌回流4 h；
（5）趁热过滤，向滤液中缓慢加入6mol/L的盐酸，调至pH至2.5，继续搅拌15 min后过滤，滤饼用70℃水洗涤至中性，冷冻干燥得产物A；
（6）取12份产物A、4份聚乙二醇400、1份丙三醇和0.5份硫酸加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的可分离烧瓶中，加热至100℃，并不断搅拌反应50min；
（7）反应结束后，立即用冰水降温停止反应，用NaOH调节溶液pH值至7，得产物B；
（8）在干燥的N2保护下，将40份产物B、异佛尔酮二异氰酸酯和20份聚乙二醇2000加入装有搅拌杆、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中，待体系混合均匀后升温至85℃反应2 h，其中，异佛尔酮二异氰酸酯和聚乙二醇2000的摩尔比为2:1；
（9）降温至60℃，加入二羟甲基丙酸，1份氢氧化镁、2份二甘醇，3份丙酮和1份辛酸亚锡，搅拌反应完全，其中，二羟甲基丙酸和上述聚乙二醇2000的摩尔比为1:1；
（10）降温至40℃，加入三乙胺中和成盐，搅拌20min；
（11）放入真空干燥箱中在温度65℃下固化24h；
（12）放入去离子水中浸泡2d，每24h换一次水；
（13）放入真空干燥箱中，在温度40℃下干燥，粉碎过筛，取150-200目目之间凝胶颗粒；
（14）取10份六溴环十二烷，溶解于40份乙醇中，将凝胶颗粒浸泡其中，搅拌2min；
（15）取出，沥干后放入烘箱中在温度65℃下烘干即得高效水系灭火剂。
实施例2
一种高效水系灭火剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）取千屈菜根茎，清洗干净后烘干，粉碎后过60目筛得千屈菜根茎粉末；
（2）将千屈菜根茎粉末用乙醇-甲苯混合溶液为提取溶剂进行索氏抽提，回流提取时间为9h，其中，乙醇和甲苯的体积比为1:2；
（3）提取后的样品用乙醇抽滤洗涤3次，放入烘箱中在温度95℃下烘干；
（4）浸泡入0.1 mol/L的NaOH溶液中，在温度100℃、料液比为1:20下加热搅拌回流4.5h；
（5）趁热过滤，向滤液中缓慢加入6mol/L的盐酸，调至pH至2.8，继续搅拌18min后过滤，滤饼用70℃水洗涤至中性，冷冻干燥得产物A；
（6）取14份产物A、4.5份聚乙二醇400、1.3份丙三醇和0.6份硫酸加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的可分离烧瓶中，加热至120℃，并不断搅拌反应60min；
（7）反应结束后，立即用冰水降温停止反应，用NaOH调节溶液pH值至7，得产物B；
（8）在干燥的N2保护下，将45份产物B、异佛尔酮二异氰酸酯和25份聚乙二醇2000加入装有搅拌杆、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中，待体系混合均匀后升温至87℃反应2 h，其中，异佛尔酮二异氰酸酯和聚乙二醇2000的摩尔比为2:1；
（9）降温至63℃，加入二羟甲基丙酸，1.5份氢氧化镁、2.5份二甘醇，4.5份丙酮和1.3份辛酸亚锡，搅拌反应完全，其中，二羟甲基丙酸和上述聚乙二醇2000的摩尔比为1:1；
（10）降温至40℃，加入三乙胺中和成盐，搅拌25min；
（11）放入真空干燥箱中在温度68℃下固化30h；
（12）放入去离子水中浸泡2d，每24h换一次水；
（13）放入真空干燥箱中，在温度40℃下干燥，粉碎过筛，取150-200目目之间凝胶颗粒；
（14）取15份六溴环十二烷，溶解于50份乙醇中，将凝胶颗粒浸泡其中，搅拌4min；
（15）取出，沥干后放入烘箱中在温度68℃下烘干即得高效水系灭火剂。
实施例3
一种高效水系灭火剂的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）取千屈菜根茎，清洗干净后烘干，粉碎后过60目筛得千屈菜根茎粉末；
（2）将千屈菜根茎粉末用乙醇-甲苯混合溶液为提取溶剂进行索氏抽提，回流提取时间为10h，其中，乙醇和甲苯的体积比为1:2；
（3）提取后的样品用乙醇抽滤洗涤4次，放入烘箱中在温度100℃下烘干；
（4）浸泡入0.1 mol/L的NaOH溶液中，在温度100℃、料液比为1:20下加热搅拌回流5 h；
（5）趁热过滤，向滤液中缓慢加入6mol/L的盐酸，调至pH至3.0，继续搅拌20 min后过滤，滤饼用70℃水洗涤至中性，冷冻干燥得产物A；
（6）取15份产物A、5份聚乙二醇400、1.5份丙三醇和0.7份硫酸加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的可分离烧瓶中，加热至140℃，并不断搅拌反应70min；
（7）反应结束后，立即用冰水降温停止反应，用NaOH调节溶液pH值至7，得产物B；
（8）在干燥的N2保护下，将50份产物B、异佛尔酮二异氰酸酯和30份聚乙二醇2000加入装有搅拌杆、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中，待体系混合均匀后升温至88℃反应2.5 h，其中，异佛尔酮二异氰酸酯和聚乙二醇2000的摩尔比为2:1；
（9）降温至65℃，加入二羟甲基丙酸，2份氢氧化镁、3份二甘醇，3-6份丙酮和1.5份辛酸亚锡，搅拌反应完全，其中，二羟甲基丙酸和上述聚乙二醇2000的摩尔比为1:1；
（10）降温至40℃，加入三乙胺中和成盐，搅拌30min；
（11）放入真空干燥箱中在温度70℃下固化24-36h；
（12）放入去离子水中浸泡3d，每24h换一次水；
（13）放入真空干燥箱中，在温度40℃下干燥，粉碎过筛，取150-200目目之间凝胶颗粒；
（14）取20份六溴环十二烷，溶解于60份乙醇中，将凝胶颗粒浸泡其中，搅拌5min；
（15）取出，沥干后放入烘箱中在温度70℃下烘干即得高效水系灭火剂。
将本发明水凝胶灭火剂室温下浸入去离子水中，间隔一段时间取出用滤纸拭干表面多余的水分，反复至达到溶胀平衡，测定溶胀率。
根据GB17835-2008搭建尺寸等级为1A的木剁火实验标准模型。本发明灭火剂配制成质量分数为0.5%的水溶液，喷射流量为2L/min，空白实验为木垛干烧和以水灭火。火焰熄灭后10min内没有可见的火焰，即为灭火成功，从灭火时刻开始300s内火焰未完全熄灭则视为灭火失败，并记录灭火时间。
表1 高效水系灭火剂的性能指标
经本发明制备的高效水系灭火剂具有很高的溶胀率，最高可达424.5%，吸水性高，灭火时间短，仅需124s，且用量小，明火扑灭后，内部小火苗能够在较短时间内扑灭，灭火后木垛未完全碳化，木垛表面及下方附着的胶状物质随着温度下降，逐渐变稀，流淌性较好，用少量水即可冲洗掉。
Claims (1)
1.一种高效水系灭火剂的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：
（1）取千屈菜根茎，清洗干净后烘干，粉碎后过60目筛得千屈菜根茎粉末；
（2）将千屈菜根茎粉末用乙醇-甲苯混合溶液为提取溶剂进行索氏抽提，回流提取时间为8-10h，其中，乙醇和甲苯的体积比为1:2；
（3）提取后的样品用乙醇抽滤洗涤3-4次，放入烘箱中在温度90-100℃下烘干；
（4）浸泡入0.1 mol/L的NaOH溶液中，在温度100℃、料液比为1:20下加热搅拌回流4-5h；
（5）趁热过滤，向滤液中缓慢加入6mol/L的盐酸，调至pH至2.5-3.0，继续搅拌15-20min后过滤，滤饼用70℃水洗涤至中性，冷冻干燥得产物A；
（6）取12-15份产物A、4-5份聚乙二醇400、1-1.5份丙三醇和0.5-0.7份硫酸加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的可分离烧瓶中，加热至100-140℃，并不断搅拌反应50-70min；
（7）反应结束后，立即用冰水降温停止反应，用NaOH调节溶液pH值至7，得产物B；
（8）在干燥的N2保护下，将40-50份产物B、异佛尔酮二异氰酸酯和20-30份聚乙二醇2000加入装有搅拌杆、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中，待体系混合均匀后升温至85-88℃反应2-2.5 h，其中，异佛尔酮二异氰酸酯和聚乙二醇2000的摩尔比为2:1；
（9）降温至60-65℃，加入二羟甲基丙酸，1-2份氢氧化镁、2-3份二甘醇，3-6份丙酮和1-1.5份辛酸亚锡，搅拌反应完全，其中，二羟甲基丙酸和上述聚乙二醇2000的摩尔比为1:1；
（10）降温至40℃，加入三乙胺中和成盐，搅拌20-30min；
（11）放入真空干燥箱中在温度65-70℃下固化24-36h；
（12）放入去离子水中浸泡2-3d，每24h换一次水；
（13）放入真空干燥箱中，在温度40℃下干燥，粉碎过筛，取150-200目目之间凝胶颗粒；
（14）取10-20份六溴环十二烷，溶解于40-60份乙醇中，将凝胶颗粒浸泡其中，搅拌2-5min；
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