CN108923029B - 一种锂离子电池正极浆料制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极浆料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池正极浆料制备方法，采用干混制浆工艺制备浆料，在减少设备和时间投入的前提下应用新的干混工艺路线避开泥浆搅拌浆料结团、高粘度阶段浆料沉积的问题，使得固体相均匀、稳定地分散与溶剂当中；并可实现在保证浆料最佳性能的前提下，在最优时间内完成一锅浆料的制备。

Description

一种锂离子电池正极浆料制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池制备技术领域，尤其涉及一种锂离子电池正极浆料制备方法。
背景技术
随着科技的发展和锂离子电池制备技术的进步，锂离子电池制备工艺也越来越成熟，细节提升质量方面显得越来越重要。锂离子电池的匀浆是锂离子电池生产的关键环节，匀浆环节主要是将活性物质、粘结剂和导电剂等成分混合成为均匀的悬浊液，匀浆的关键在于如何将浆料中的各个成分分散均匀，为了达到这一目标需要对匀浆工艺进行优化。在正、负极浆料中，颗粒状活性物质的分散性和均匀性直接影响锂离子在电池两极间的运动，因此在锂离子电池生产中各极片材料的浆料的混合分散至关重要，浆料分散的好坏，直接影响后续锂离子电池生产的质量及其产品的性能。浆料的均匀稳定性能是影响极片均匀性及涂布稳定性的重要因素。浆料制备过程中搅拌不均匀会导致浆料各组分材料的分布不均匀，从而使局部的正负极活性材料比例失衡形成安全隐患，也会使制成的电芯因为内部极片导电性及粘结性不好而造成容量低，内阻大，循环性能及安全性能下降等缺陷。因此，浆料匀浆工艺是锂离子电池生产工艺中的关键工序之一，浆料是否均匀直接关系到电芯各性能指标，如容量、尺寸、循环、内阻、安全等的好坏。
现有主流的匀浆工艺包括湿法匀浆、干法匀浆俩种，湿法匀浆基本过程为溶胶-混合导电剂-混合活性物质-稀释，匀浆过程繁琐，耗费时间较长，加料过程粉尘很大对操作员的身体健康状况造成极大的影响，并且随着下料量增加，对人员投入、时间投入要求苛刻，且导电剂表面积大，容易吸收溶剂，导致溶剂的流动性较差，不易达到均匀分散的状态。干法匀浆来源于涂料行业，基本过程为活性物质、导电剂和粘结剂干粉混合-加入适量溶剂润湿-加入溶剂高速分散破碎-稀释调节粘度，较湿法匀浆在时间投入上缩减大量时间，但目前常用的干法匀浆方法中浆料在泥浆搅拌阶段容易出现沉积、爬杆、团聚成干硬团体的现象；从泥浆搅拌转调粘度阶段存在搅拌桶底、搅拌桶壁上极易沉积的问题，制浆过程中需要对搅拌桨、搅拌桶壁不定期的进行清理，同时团聚的干硬浆料附着在搅拌桨上清理难度较大；团聚体需要依靠较大的线速度和搅拌时间才能打散，同时受限制于高分子聚合物的应用，搅拌期间转速不可开的过快，否则会出现聚合物分子链被打断的风险。现有技术中还存在干混匀浆工艺，目前常用的干混路线采用干混+单独制胶工艺；采用此工艺可明显避开浆料团聚的现象；但单独制浆需要额外的制浆设备和时间投入。
申请号为CN201711095904.7的中国发明专利公开了一种锂离子电池正电极用湿法匀浆工艺，其通过采用聚偏二氟乙烯(PVDF)作为粘结剂，N_甲基吡咯烷酮(NMP)做为分散剂，与此同时，适当加入表面活性剂，提高了电池浆料的均匀一致性和分散稳定性，但是这种方案仍然存在耗费时间较长，加料过程粉尘很大对操作员的身体健康状况造成极大的影响，并且随着下料量增加，对人员投入、时间投入要求苛刻的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种锂离子电池正极浆料制备方法，采用干混制浆工艺制备浆料，在减少设备和时间投入的前提下应用新的干混工艺路线避开泥浆搅拌浆料结团、高粘度阶段浆料沉积的问题，使得固体相均匀、稳定地分散与溶剂当中；并可实现在保证浆料最佳性能的前提下，在最优时间内完成一锅浆料的制备。
本发明的具体技术方案为：一种锂离子电池正极浆料制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
第一步：按顺序加入全部干粉(磷酸铁锂(LPF)、导电碳黑(SP)、PVDF)，正向公转搅拌30-60min；
第二步：加入适量的溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)，使固含量在70-75％之间，采用反向公转进行搅拌，控制分散线速度<4m/s，若出现散沙状态，及时停止搅拌转下一步；
第三步：继续加入适量的溶剂NMP，使固含量在60-65％之间，采用正向公转进行搅拌，控制分散线速度<8m/s，搅拌60-90min；搅拌完成之后将附着在搅拌桨上的团状浆料刮下；
第四步；继续加入适量的溶剂NMP，使固含量在50-55％之间，采用正向公转进行搅拌，控制分散线速度<13m/s，搅拌60-90min；搅拌完成之后将附着在搅拌桨上的团状浆料刮下；
第五步：正向公转搅拌60-90min。
其中，步骤二中的散沙状态是指在此状态下PVDF未发生完全溶胀，因溶剂的加入，浆料内部不存在干粉。在此状态下，浆料之间粘附力较小，浆料不与搅拌桨、搅拌桶壁粘附。
优选，步骤一中搅拌速度为正向公转50rpm/分散2.7m/s。
优选，步骤二中搅拌速度为反向公转速度60rpm/分散3.9m/s，搅拌时间30-60min，搅拌过程中每隔15min监控浆料外观状态。
优选，步骤三中搅拌速度为正向公转80rpm/分散6.5m/s。
优选，步骤四中搅拌速度为正向公转60rpm/分散5.3m/s。
优选，步骤五中搅拌速度为正向公转60rpm/分散5.3m/s。
本发明进一步提供一种锂离子电池，所述电池采用由上述方法制备的正极浆料。
与现有技术对比，本发明存在以下有益效果：
1、步骤二泥浆态搅拌阶段浆料的固含量设置在70-75％之间，在此固含量区间粉体处于未完全润湿状态，随着搅拌时间延长PVDF逐步发生溶胀效应(若PVDF完全溶胀，浆料即会粘结成团)控制搅拌时间使得浆料处于散沙一般的状态(PVDF处于将要发生溶胀的节点)；控制反向公转/线速度<4m/s，如图1所示，反向公转可控制搅拌过程中浆料的流动方向为中心上升、四周下沉，而不是正向公转，中心下沉、四周上升，可以避免浆料在短时间内粘结成团；浆料处于细沙状态粉料之间粘结力很小，可用较低的线速度实现较优的分散效果。
2、步骤三高粘度搅拌阶段浆料的固含量设置在60-65％之间，正向公转/线速度<8m/s；浆料过度到此阶段PVDF完全溶胀、浆料具备一定的流动性、浆料之间的粘结力增加(浆料成浆糊状)，将线速度大幅提升用于分切浆料中的小团体，同时PVDF完全溶胀需要将公转方向调为正转，高粘度搅拌阶段浆料的固含量只下调～10％，避免因溶剂的大量加入导致浆料局部过湿PVDF突发溶胀，引起的浆料抱团爬竿现象；经过此次分散浆料主体完成配制，在此阶段可以测试浆料的细度，如出现原材料批次波动，在这阶段可适当的延长搅拌时间。
3、调粘度搅拌阶段浆料的固含量设置在50-55％之间，正向公转/线速度<13m/s浆料过度到此阶段，浆料颗粒粒度基本成型；进一步稀释浆料控制浆料的流动性使之达到适宜的加工范围，同时采用更高线速度来分散浆料内部存在的一些相对粒度偏大的团体。调粘度阶段固含量下调跨度～10％，避免因固含量下调跨度过大，导致浆料局部不均匀，而增加浆料的分散难度；在此阶段，能够在较短的时间内(理论上50min可以达到稳定状态)将浆料的性能(粘度)控制在所需要的范围之间。
4、浆料黏度、颗粒度和固含量稳定性等均比流体分散工艺得到的浆料要好，制成的膜片电阻率交底，粘结力较高，制成的电芯容量保持率更高。
5、缩短了搅拌工艺时间，采用本专利匀浆路线，可实现一锅浆料在4-6h完成；无需额外的制胶设备，操作工序少、操作难度低，且浆料稳定性和分散均匀性更好。
附图说明
图1为泥浆态搅拌阶段浆料流动示意图
图2为搅拌过程中浆料粘度变化示意图
图3为浆料制备流程图
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明，实施例的具体参数设置等可因地制宜做出选择而对结果并无实质性影响。
实施例1
以LPF/PVDF/SP/NMP体系制浆为例(5L搅拌机/分散转盘直径50mm)
第一步：按顺序加入全部干粉(LPF、SP、PVDF)，正向公转50rpm/分散2.7m/s；搅拌30-60min；
第二步：加入适量NMP，对粉体颗粒进行润湿，使颗粒表面吸附溶剂，使得固含量为70％，反向公转60rpm/分散3.9m/s；搅拌30-60min，搅拌过程每隔15min监控浆料外观状态，若出现散沙状态，及时停止搅拌转下一步；
第三步：继续加入NMP，使得固含量为60％，正向公转80rpm/分散6.5m/s；搅拌60-90min；搅拌完成之后将附着在搅拌桨上的团状浆料刮下；
第四步；继续加入NMP，稀释浆料，调节粘度使之适合涂布工艺，使得固含量为50％，正向公转80rpm/分散9.2m/s；搅拌60-90min；搅拌完成之后将附着在搅拌桨上的团状浆料刮下；
第五步：正向公转60rpm/分散5.3m/s；搅拌60min。
实施例2
以LPF/PVDF/SP/NMP体系制浆为例(5L搅拌机/分散转盘直径50mm)
第一步：按顺序加入全部干粉(LPF、SP、PVDF)，正向公转50rpm/分散2.7m/s；搅拌30-60min；
第二步：加入适量NMP，对粉体颗粒进行润湿，使颗粒表面吸附溶剂，使得固含量为73％，反向公转60rpm/分散3.9m/s；搅拌30-60min，搅拌过程每隔15min监控浆料外观状态，若出现散沙状态，及时停止搅拌转下一步；
第三步：继续加入NMP，使得固含量为60％，正向公转80rpm/分散6.5m/s；搅拌60-90min；搅拌完成之后将附着在搅拌桨上的团状浆料刮下；
第四步；继续加入NMP，稀释浆料，调节粘度使之适合涂布工艺，使得固含量为53％，正向公转80rpm/分散9.2m/s；搅拌60-90min；搅拌完成之后将附着在搅拌桨上的团状浆料刮下；
第五步：正向公转60rpm/分散5.3m/s；搅拌60min。
搅拌过程中浆料粘度变化如图2所示。
实施例3
以LPF/PVDF/SP/NMP体系制浆为例(5L搅拌机/分散转盘直径50mm)
第一步：按顺序加入全部干粉(LPF、SP、PVDF)，正向公转50rpm/分散2.7m/s；搅拌30-60min；
第二步：加入适量NMP，对粉体颗粒进行润湿，使颗粒表面吸附溶剂，使得固含量为75％，反向公转60rpm/分散3.9m/s；搅拌30-60min，搅拌过程每隔15min监控浆料外观状态，若出现散沙状态，及时停止搅拌转下一步；
第三步：继续加入NMP，使得固含量为65％，正向公转80rpm/分散6.5m/s；搅拌60-90min；搅拌完成之后将附着在搅拌桨上的团状浆料刮下；
第四步；继续加入NMP，稀释浆料，调节粘度使之适合涂布工艺，使得固含量为55％，正向公转80rpm/分散9.2m/s；搅拌60-90min；搅拌完成之后将附着在搅拌桨上的团状浆料刮下；
第五步：正向公转60rpm/分散5.3m/s；搅拌60min。
成品浆料参数如下：
Figure BDA0001714510270000061
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极浆料制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
第一步：按顺序加入LPF、SP和PVDF干粉，正向公转搅拌30-60min；
第二步：加入适量的溶剂NMP，使固含量在70-75％之间，采用反向公转进行搅拌，控制分散线速度<4m/s，若出现散沙状态，停止搅拌转下一步；
第三步：继续加入适量的溶剂NMP，使固含量在60-65％之间，采用正向公转进行搅拌，控制分散线速度<8m/s，搅拌60-90min；搅拌完成之后将附着在搅拌桨上的团状浆料刮下；
第四步；继续加入适量的溶剂NMP，使固含量在50-55％之间，采用正向公转进行搅拌，控制分散线速度<13m/s，搅拌60-90min；搅拌完成之后将附着在搅拌桨上的团状浆料刮下；
第五步：正向公转搅拌60-90min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中搅拌速度为正向公转50rpm/分散2.7m/s。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中搅拌速度为反向公转速度60rpm/分散3.9m/s，搅拌时间30-60min，搅拌过程中每隔15min监控浆料外观状态。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三中搅拌速度为正向公转80rpm/分散6.5m/s。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤四中搅拌速度为正向公转60rpm/分散5.3m/s。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤五中搅拌速度为正向公转60rpm/分散5.3m/s。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中固含量为73％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三固含量为60％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤四中固含量为53％。
10.一种锂离子电池，所述电池采用权利要求1-9任一项制备的正极浆料。
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