CN108918501B - 一种银-纸基sers试纸及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种AgNPs‑纸基SERS试纸及其制备方法。本发明利用真空抽滤方法以及银纳米颗粒SERS活性强等优点，制备了AgNPs‑普通滤纸为衬底的SERS“芯片”，作为一种便携、简单的SERS检测工具。本发明通过真空抽滤法，将纳米银与滤纸形成机械结合，制成可靠的纸基SERS“芯片”。较大的真空负压使得银纳米颗粒进入滤纸微孔，形成嵌入结构，降低加工成本，并增加了耐摩擦性能和SERS可重复性。

Description

一种银-纸基SERS试纸及其制备方法
技术领域
本发明属于表面增强拉曼光谱技术或化学分析技术领域，特别涉及一种银-纸基SERS试纸及其制备方法，能够增加了耐摩擦性能和SERS可重复性，且简单廉价无污染。
背景技术
表面增强拉曼散射(Surface enhance Raman scattering,SERS)从1974年发现，经过长期的发展仍然停留在实验室水平。随着便携式拉曼光谱仪新技术的更新换代，运用拉曼技术在生产与生活中现场快速实时检测(POCT)已经成为了可能。对于微量或超微量物质，通过廉价的SERS基底来实现拉曼信号增强已成为检测的主要趋势。银纳米颗粒作为SERS效果最为显著、信噪比最好的金属材料，一直备受研究者关注。相比于金纳米颗粒，银纳米颗粒性质不那么稳定，但是良好的价格优势让纳米银仍然保持很大的竞争力；廉价的柔性基底可以更加适应不同环境中物质的拾取及检测。目前，柔性SERS芯片的制备方法有油墨印刷，电化学沉积，激光刻蚀等等技术。这些技术成本高，工艺复杂。基于以上因素，本发明提出一种简单廉价无污染的SERS“芯片”制备方法，在滤纸基底上真空抽滤银纳米颗粒。并且利用这种纸基SERS“芯片”，作为低成本的检测工具。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷或不足，本发明所要解决的技术问题是：如何降低SERS“芯片”的制作成本，并增加SERS“芯片”的耐摩擦性能和可重复性。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为提供一种AgNPs-纸基SERS试纸制备方法，包含如下步骤：步骤1：配制纳米银悬浊液；步骤2：采用真空抽滤装置：在砂芯表面喷少量去离子水润湿，将微孔滤膜置于砂芯上，盖上液瓶，取部分所述纳米银悬浊液于离心管中，加入去离子水混匀，倒入液瓶中，打开气泵开关进行抽滤；步骤3：将抽滤好的AgNPs-滤膜基底自然晾干，剪裁成相应规格贴在载玻片上，从而形成SERS芯片；步骤4：将SERS芯片产品进行等离子清洗10秒，然后进行真空塑封，清洁活性银基底的同时避免进一步氧化。
作为本发明的进一步改进，所述悬浊液采用将纳米银粉分散于超纯水中，超声20分钟，使纳米银颗粒均匀分散制成。
作为本发明的进一步改进，纳米银粉的量为0.2g，超纯水的量为100ml。
作为本发明的进一步改进，采用真空抽滤之前还包含有步骤11：将微孔滤膜进行等离子清洗以去除表面残余分子。
作为本发明的进一步改进，上述离心管中的悬浊液为1ml，去离子水为10ml。
作为本发明的进一步改进，微孔滤膜的直径为50mm。
作为本发明的进一步改进，上述规格的尺寸为5mm×5mm。
本发明的有益效果是：本发明利用真空抽滤方法负压大以及银纳米颗粒SERS活性强等优点，使得银纳米颗粒进入滤纸微孔，形成嵌入结构，增加了耐摩擦性能和SERS可重复性，且采用该方法简单廉价无污染。
附图说明
图1是本发明的AgNPs-纸基SERS试纸制备方法流程图；
图2(a)是本发明的AgNPs-纸基SERS试纸制备流程图；
图2(b)是本发明的AgNPs-纸基SERS试纸测试示意图；
图3是AgNPs-滤膜SEM表征图；
图4是本发明用纸基SERS试纸检测不同浓度的若丹明6G(RH 6G)、结晶紫(CV)、孔雀石绿(MG)的SERS光谱图及分别在1360cm-1，1618cm-1，1616cm-1处的拉曼强度关系曲线；
图5是本发明的通过10-5M若丹明6G作为模型分子，重复测量50次的SERS光谱及其在1360cm-1的拉曼强度。
具体实施方式
下面结合附图说明及具体实施方式对本发明进一步说明。
如图1、2所示，本发明利用真空抽滤法制备AgNPs-纸基SERS试纸(“芯片”)时，纳米银颗粒会全部沉积在滤膜表面或者嵌入微孔里面，没有纳米银原料的损失；真空提供较大的负压增加了纳米银颗粒的机械结合。
制备AgNPs-纸基SERS“芯片”的方法如下：
步骤1：称取0.2g纳米银粉分散于100mL超纯水中，超声20分钟，使纳米银颗粒均匀分散，配制成2mg/mL纳米银悬浊液。将直径50mm的微孔滤膜进行等离子清洗10s，去除表面残余分子。
步骤2：采用真空抽滤装置，先在砂芯表面喷少量去离子水润湿，将前处理的滤膜置于砂芯上，盖上液瓶，取1mL纳米银溶液于离心管中，加入10mL去离子水混匀，倒入液瓶中，打开气泵开关进行抽滤。
步骤3：将抽滤好的AgNPs-滤膜基底自然晾干，剪裁成5mm×5mm规格，贴在载玻片上，制成SERS芯片。
步骤4：将同批次的SERS芯片产品进行等离子清洗10s，然后进行真空塑封，清洁活性银基底的同时避免进一步氧化。
使用该SERS“芯片”时，撕开塑封包装，将待检测物滴在SERS“芯片”上，配合便携式拉曼光谱仪，可以对物质进行检测。
图3为AgNPs-滤膜SEM表征图；图4是使用纸基SERS“芯片”检测不同浓度的若丹明6G(RH 6G)，结晶紫(CV)，孔雀石绿(MG)的SERS光谱图及分别在1360cm-1，1618cm-1，1616cm-1处的拉曼强度关系曲线；图5是本发明的通过10-5M若丹明6G作为模型分子，重复测量50次的SERS光谱及其在1360cm-1的拉曼强度。
本专利的核心发明内容为，利用真空抽滤法制备AgNPs-纸基SERS试纸。AgNPs-纸基SERS试纸结合了银纳米颗粒的SERS活性以及滤纸的柔性，极大地提高了其作为SERS基底的使用性能。滤纸以及银的价格低廉为这种芯片的普及提供了很大的可能，这种纸基SERS试纸也将成为农药残余，环境污染治理，食品安全等方面非常便捷有效的检测工具。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种AgNPs-纸基SERS试纸制备方法，包含如下步骤：
步骤1：将纳米银粉分散到超纯水中，配制纳米银悬浊液；
步骤2：采用真空抽滤装置：在砂芯表面喷少量去离子水润湿，将微孔滤膜置于砂芯上，盖上液瓶，取部分所述纳米银悬浊液于离心管中，加入去离子水混匀，倒入液瓶中，打开气泵开关进行抽滤，使银纳米颗粒进入滤膜微孔，形成嵌入结构；
步骤3：将抽滤好的AgNPs-滤膜基底自然晾干，剪裁成相应规格贴在载玻片上，从而形成SERS芯片；
步骤4：将SERS芯片产品进行等离子清洗10秒，然后进行真空塑封，清洁活性银基底的同时避免进一步氧化；
纳米银粉的量为0.2g，超纯水的量为100ml；微孔滤膜的直径为50mm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述悬浊液采用将纳米银粉分散于超纯水中，超声20分钟，使纳米银颗粒均匀分散制成。
3.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于：采用真空抽滤之前还包含有步骤11：将微孔滤膜进行等离子清洗以去除表面残余分子。
4.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于：上述离心管中的悬浊液为1ml，去离子水为10ml。
5.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于：上述规格的尺寸为5mm×5mm。
6.一种AgNPs-纸基SERS试纸，其特征在于：所述SERS试纸采用如权利要求1-5任一项所述的方法制备。
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