CN108918447B - 基于qcm的检测1,5-脱水葡萄糖醇的传感器及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于QCM的检测1,5‑脱水葡萄糖醇的传感器及检测方法，其中基于QCM的传感器，采用石英晶振片制作的传感器体积小，便于携带，操作简便；本发明采用的方法是利用苯硼酸类化学物作为1,5‑AG的识别单元，将苯硼酸类化学物与QCM结合起来，能够提高1,5‑AG的反应效率，同时实现实时在线检测。
Description
技术领域
本发明涉及生物检测技术领域，具体的涉及一种基于QCM的检测1,5-脱水葡萄糖醇的传感器及检测方法。
背景技术
1,5-脱水葡萄糖醇(1,5-AG)是近年来逐渐受到关注的诊断糖尿病和监测患者血糖水平的指标。1,5-AG水平不受患者年龄、病程、饮食和运动等因素的影响，相较于美国糖尿病学会推荐的空腹血糖、餐后2h血糖检测稳定、准确，相较于糖化血红蛋白，其能检测出DM患者近期内(3－7d)的血糖波动情况和超过肾糖阈的高血糖状况，灵敏度和特异性高于血糖、HbA1c及糖化血清白蛋白。1,5-AG在患者体内呈较低水平，其随着血糖控制降至正常水平而逐渐恢复正常，因此，可作为监测患者血糖控制情况的指标，评估疗效。1,5-AG水平的变化还与糖尿病血管病变和血脂变化有关，因此可辅助诊断其并发症。综上，1,5-AG具有较高的灵敏度和特异性，对于筛选、诊断DM，及监测患者血糖控制效果具有较好的临床意义。
目前1,5-AG的检测方法主要有色谱法(包括气相色谱质法、液相色谱法、高效液相色谱法)、酶方法。色谱法仪器体积较大、分析时间长、操作繁杂，酶方法易发生杂菌污染、稳定性较差，易失活、价格较高。因此开发一种快速、简便的1,5-AG测试方法，具有重要的临床意义。
发明内容
针对现有技术中1,5-AG的检测方法出现的问题，本发明提供一种基于QCM的检测1,5-脱水葡萄糖醇的传感器及检测方法。
本发明的技术方案：一种基于QCM的检测1,5-脱水葡萄糖醇的传感器，其中所述基于QCM的传感器包括：石英晶振片，其中所述石英晶振片为AT切型的石英晶振片，表面镀有金电极，
其中所述石英晶振片自上而下依次包括所述金电极和二氧化硅，其中在金电极表面修饰可聚合的反应基团，在修饰的基团面镀膜；
镀膜的种类是一种水凝胶薄膜，水凝胶(Hydrogel)是以水为分散介质的凝胶。具有网状交联结构的水溶性高分子中引入一部分疏水基团和亲水残基，亲水残基与水分子结合，将水分子连接在网状内部，而疏水残基遇水膨胀的交联聚合物。是一种高分子网络体系，性质柔软，能保持一定的形状，能吸收大量的水。
其中所述基于QCM的传感器的石英晶振片为AT切型的石英晶片，表面镀有金电极电极，基频频率5MHz，直径25mm，内部电极尺寸13mm，厚度332um。
其中所述基于QCM传感器用到的AT切型的石英晶片石英晶振片呈圆环形状，其中所述圆环的内圆为实心圆，所述内圆延其表面向外延伸一表面，所述一表面呈类似倒T形状，其中类似倒T形状的下部呈圆弧型，所述圆弧与内圆共圆心；
所述圆环的外圆包括两个半圆弧，所述外圆延其表面向内延伸另一表面，其中所述另一表面呈类似挂钟形状，其中类似挂钟形状的圆表面与内圆共圆心。
一种利用所述的传感器进行检测1,5-脱水葡萄糖醇的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
所述石英晶振片分别在浓H2SO4和H2O2、丙酮、乙醇、超纯水中超声清洗，氮气吹干；
将处理过的所述石英晶振片进入30ml乙醇中浸泡24h，氮气吹干；
将处理过的所述石英晶振片至于25mlN,Nˊ-二甲基甲酰胺溶液中浸泡24h，氮气吹干；
将丙烯酰胺15mg、苯硼酸6mg、2,2‐二甲氧基‐苯基乙酮1mg、N‐N'‐亚甲基双丙烯酰胺2mg、溶于60uL二甲基亚砜中，取25uL滴于石英晶振片上，4000r/min旋涂1min，紫外365nm光照30min，本发明利用苯硼酸类化合物作为识别1,5‐脱水葡萄糖醇的化学物质。
优选的，所述浓H2SO4和H2O2的重量比为7:3。
优选的，所述石英晶振片超声清洗的时间在10～15分钟。
优选的，所述乙醇中包括150uLγ-氨丙基三乙氧基硅烷。
优选的，所述N,Nˊ-二甲基甲酰胺溶液包括1g顺丁烯二酸酐。
本发明的有益效果：本发明提出一种基于QCM的检测1,5-AG的传感器，其中传感器体积小，便于携带，操作简便；
利用所述的传感器进行检测1,5-脱水葡萄糖醇的方法，本发明采用的方法是利用苯硼酸类化学物作为1,5-脱水葡萄糖醇的识别单元，将苯硼酸类化学物与QCM结合起来，能够提高1,5-脱水葡萄糖醇的反应效率，同时实现实时在线检测，本发明的响应时间～100s。
应当理解，前述大体的描述和后续详尽的描述均为示例性说明和解释，并不应当用作对本发明所要求保护内容的限制。
附图说明
参考随附的附图，本发明更多的目的、功能和优点将通过本发明实施方式的如下描述得以阐明，其中：
图1示意性示出本发明基于QCM的检测1,5-脱水葡萄糖醇的传感器的制备示意图；
图2a～图2b示意性示出本发明基于QCM的检测1,5-脱水葡萄糖醇的传感器的结构图；
图3示意性示出本发明基于QCM的检测1,5-脱水葡萄糖醇方法的响应曲线图；
图4示意性示出本发明基于QCM的检测1,5-脱水葡萄糖醇方法的检测范围曲线图。
具体实施方式
通过参考示范性实施例，本发明的目的和功能以及用于实现这些目的和功能的方法将得以阐明。然而，本发明并不受限于以下所公开的示范性实施例；可以通过不同形式来对其加以实现。说明书的实质仅仅是帮助相关领域技术人员综合理解本发明的具体细节。
在下文中，将参考附图描述本发明的实施例。在附图中，相同的附图标记代表相同或类似的部件，或者相同或类似的步骤。
本发明的传感器的制备过程是：首先在石英晶振片上化学修饰一层化学物质，其中含有可聚合的功能基团，然后在所述化学物质上做高分子聚合反应，修饰上一定厚度的水凝胶薄膜。其中，
具体的，如图1所示，图1所示为本发明基于QCM的检测1,5-脱水葡萄糖醇的传感器的制备图，如图1所示，基于QCM的检测1,5-脱水葡萄糖醇的传包括：石英晶振片，其中所述AT切型的石英晶片，表面镀有金电极电极，其中所述石英晶振片自上而下依次包括金电极和二氧化硅，其中在金电极表面修饰先后用γ-氨丙基三乙氧基硅烷和顺丁烯二酸酐进行修饰，在修饰的晶振片表面镀膜，镀膜的种类是水凝胶薄膜。
其中所述基于QCM的传感器的石英晶振片为AT切型的石英晶片，表面镀有金电极电极，基频频率5MHz，直径25mm，内部电极尺寸13mm，厚度332um。
其中本发明的AT切型的石英晶片的具体结构如图2a～图2b所示，图2a～图2b所示为本发明基于QCM的检测1,5-脱水葡萄糖醇的传感器的结构图，图2a所示为本发明基于QCM的检测1,5-脱水葡萄糖醇的传感器的正面结构图，如图2a所示，其中所述基于QCM的传感器呈圆环形状，所述圆环的内圆201为实心圆，所述内圆201延其表面向外延伸一表面，如图2a所示，所述一表面呈类似倒T形状，其中类似倒T形状的下部呈圆弧型，所述圆弧与内圆共圆心，所述圆环的外圆包括两个半圆弧。
图2b所示为本发明基于QCM的检测1,5-脱水葡萄糖醇的传感器的反面面结构图，如图2b所示，其中所述基于QCMD的传感器呈圆环形状，所述圆环的内圆为实心圆，所述内圆延其表面向外延伸一表面，所述一表面呈类似倒T形状，其中类似倒T形状的下部呈圆弧型，所述圆弧与内圆共圆心。所述圆环的外圆202包括两个半圆弧，其中本实施例中外圆202延其表面向内延伸另一表面，如图2b所示，其中所述另一表面呈类似挂钟形状，其中类似挂钟形状的圆表面与内圆共圆心。
利用上文所述的传感器进行检测1,5-脱水葡萄糖醇的方法，所述方法包括以下步骤：
所述石英晶振片分别在浓H2SO4和H2O2、丙酮、乙醇、超纯水中超声清洗，氮气吹干；
将处理过的所述石英晶振片进入30ml乙醇中浸泡24h，氮气吹干；
将处理过的所述石英晶振片至于25mlN,Nˊ-二甲基甲酰胺溶液中浸泡24h，氮气吹干；
将丙烯酰胺15mg、苯硼酸6mg、2,2‐二甲氧基‐苯基乙酮1mg、N‐N'‐亚甲基双丙烯酰胺2mg、溶于60uL二甲基亚砜中，取25uL滴于石英晶振片上，4000r/min旋涂1min，紫外365nm光照30min，利用苯硼酸类化合物作为识别1,5‐脱水葡萄糖醇的化学物质。
其中，所述浓H2SO4和H2O2的重量比为7:3。
其中，所述石英晶振片超声清洗的时间在10～15分钟，本实施例中超声清洗时间在10分钟。
其中，所述30ml乙醇中包括150uLγ-氨丙基三乙氧基硅烷。
其中，所述25mlN,Nˊ-二甲基甲酰胺溶液包括1g顺丁烯二酸酐。
图3示意性示出本发明基于QCM的检测1,5-脱水葡萄糖醇方法的响应曲线图，如图3所示，本发明的响应时间在～100s。
图4示意性示出本发明基于QCM的检测1,5-脱水葡萄糖醇方法的检测范围曲线图，如图4所示，本发明的检测范围在10-120mg/L之间。
结合这里披露的本发明的说明和实践，本发明的其他实施例对于本领域技术人员都是易于想到和理解的。说明和实施例仅被认为是示例性的，本发明的真正范围和主旨均由权利要求所限定。
Claims (7)
1.一种基于QCM的检测1,5-脱水葡萄糖醇的传感器，所述传感器包括石英晶振片，其特征在于，所述石英晶振片为AT切型的石英晶振片，表面镀有金电极，
其中所述石英晶振片自上而下依次包括所述金电极和二氧化硅，其中在金电极表面修饰可聚合的反应基团，在修饰的基团表面镀膜，其中所述镀膜的种类是水凝胶薄膜。
2.根据权利要求1所述的传感器，其特征在于，所述石英晶振片的基频频率5MHz，直径25mm，内部电极尺寸13mm，厚度332um。
3.一种利用权利要求1所述的传感器进行检测1,5-脱水葡萄糖醇的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
所述石英晶振片分别在浓H2SO4和H2O2、丙酮、乙醇、超纯水中超声清洗，氮气吹干；
将处理过的所述石英晶振片进入30ml乙醇中浸泡24h，氮气吹干；
将处理过的所述石英晶振片至于25mlN,Nˊ-二甲基甲酰胺溶液中浸泡24h，氮气吹干；
将丙烯酰胺15mg、苯硼酸6mg、2,2-二甲氧基-苯基乙酮1mg、N-N'-亚甲基双丙烯酰胺2mg、溶于60uL二甲基亚砜中，取25uL滴于石英晶振片上，4000r/min旋涂1min，紫外365nm光照30min。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述浓H2SO4和H2O2的重量比为7:3。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述石英晶振片超声清洗的时间在10～15分钟。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述乙醇中包括150uLγ-氨丙基三乙氧基硅烷。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述N,Nˊ-二甲基甲酰胺溶液包括1g顺丁烯二酸酐。
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