CN108912566B - 一种余热换热器用改性聚四氟乙烯管的制备方法 - Google Patents

一种余热换热器用改性聚四氟乙烯管的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种余热换热器用改性聚四氟乙烯管的制备方法，此方法是以PTFE树脂与可熔性含氟树脂混合作为原料，经过推压成型工艺制得。本发明通过引入可熔性含氟树脂进行改性，改进了余热换热器用PTFE管的柔韧性和抗渗透性，管子可弯曲的半径更小，使余热换热器的结构紧凑、体积小。本发明具有工艺简单、成本低、产品性能好的优点。

Description

一种余热换热器用改性聚四氟乙烯管的制备方法
技术领域
本发明涉及一种余热换热器用改性聚四氟乙烯管的制备方法，属于PTFE加工技术领域。
背景技术
现阶段，火力发电厂提供了全国80％以上的电能，同时也消耗了全国近60％的燃煤和20％的工业水。我国燃煤火电机组中锅炉的排烟温度普遍在125～150℃，褐煤锅炉在170℃左右，排烟温度高是一个普遍的现象，由此造成了巨大的经济损失。在“节能减排”压力下，电厂开始利用烟气余热换热器，用于吸收锅炉烟气热量，使烟气的温度再降低40～50℃，从而提高能源效率、减少煤炭消耗，并取得了很好的成效。目前，余热换热器换热管一般为金属材质，在电厂燃煤过程中产生大量的SO2、SO3，在低温排烟过程中部分SO2、SO3会形成亚硫酸、硫酸，使金属管遭到严重腐蚀，造成金属换热器使用寿命短(2～3年)，且腐蚀的金属管不易更换，维修成本高，因此安装金属材质的余热换热器后投资回报收益非常低。
聚四氟乙烯(PTFE)俗称“塑料王”，具有极为优越的化学稳定性、相当高的热稳定性、适中的机械强度和理想的防粘性，它可以在-195～260℃的温度范围内和腐蚀性极强的任何酸、碱、氧化剂、溶剂等介质中使用，且不易结垢。用PTFE管作为余热换热器换热管，虽然导热系数较低，但通过采用小管径，薄壁厚的PTFE管，其热阻小，不易结垢，可以补偿导热系数差的缺点。同时余热换热器结构紧凑，体积小重量轻，因而建设要求低。由于PTFE管可有效避免被腐蚀，使得余热换热器可满负荷状态下运行15年以上，使用PTFE管的余热换热器设备投资回收一般需要3-5年，由此可见，其收益期大于10年，具有很高的投资收益价值。
余热换热器用PTFE管一般使用分散PTFE树脂，采用推压成型工艺加工而成。推压成型又称糊状挤出成型，一般包括混合助挤剂、浸润熟化、预压制坯、推压挤出、脱油干燥、高温烧结等步骤，在钱知勉等主编的《氟塑料加工与应用》和张永明等编著的《含氟功能材料》中都有详细描述。此外中国专利公开号CN104972682A、中国专利公开号CN105522721A、中国专利公开号CN102825792A等专利都涉及余热换热器用改性PTFE管的制造方法。
但纯PTFE制备的换热管的柔韧性较差，不耐弯折和震荡，因此需要通过改性提高其柔韧性，从而使PTFE管的可弯曲的半径更小，使余热换热器的结构更紧凑，此外还可提高对SO2、SO3等气体的抗渗透性。
如中国专利公开号CN106554589A公开了一种增强型聚四氟乙烯分散树脂管，包括以下质量百分比的原料：聚四氟乙烯分散树脂78～97％、碳化硅微粉3～22％。该发明在聚四氟乙烯分散树脂中适当填充碳化硅微粉，能平衡纯聚四氟乙烯分散树脂各项指标，改善和提高纯聚四氟乙烯分散树脂管在低压换热器中的各项性能指标，不足之处是柔韧性没有得到改善。
又如中国专利公开号CN102099416A公开了一种共混含氟聚合物组合物，由PTFE水性分散体与可熔融加工的含氟聚合(MPF)如氟代乙烯丙烯或全氟丙基乙烯基醚水性分散液共混，再干燥得到共混含氟聚合物。分散体的共混有利于PTFE和MPF在亚微米水平上相互作用，以有利于充分混合，从而在干燥共混含氟聚合物组合物时，形成表示含氟聚合物的真正合金的晶体结构，所述晶体结构具有与各含氟聚合物不同的熔融特性。不足之处是该共混含氟聚合物组合物用于涂料领域以改善涂层的抗渗性、耐沾染性、耐磨性、光滑度和更高接触角度，并不适用于糊状挤出加工换热管。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种工艺简单、成本低、产品性能好的余热换热器用改性聚四氟乙烯管的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种余热换热器用改性聚四氟乙烯管的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚四氟乙烯分散树脂粉料、可熔性含氟树脂粉料、溶剂按质量比85～99:1～15:16～26进行混合，得到混合后的原料；
(2)将步骤(1)得到的混合后的原料在14～40℃放置8～24h进行熟化，得到熟化后的原料；
(3)将步骤(2)得到的熟化后的原料进行预压，预压压力为1～3MPa，预压温度为30～60℃，得到模坯；
(4)将步骤(3)得到的模坯进行推压，推压温度为20～50℃，得到推挤成型的管材；
(5)将步骤(4)得到的推挤成型的管材进行烘干除油，烘干温度为120～150℃，时间为1～5分钟，得到烘干后的管材；
(6)将步骤(5)得到的烘干后的管材进行烧结，烧结温度为350～420℃，时间为30～300秒，得到烧结后的管材；
(7)将烧结后的管材进入冷水中淬火处理，处理后的管材经收卷即得到余热换热器用改性聚四氟乙烯管产品。
作为本发明的优选实施方式，步骤(1)中所述的混合的温度优选为0～19℃。
作为本发明的优选实施方式，步骤(1)中所述的混合的搅拌转速优选为10～100rmp，以防止PTFE分散树脂纤维化。
作为本发明的优选实施方式，步骤(1)中所述的可熔性含氟树脂优选为聚(四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚)(PFA)或聚全氟乙丙烯(FEP)或其混合物。
作为本发明的优选实施方式，步骤(1)中所述的聚四氟乙烯分散树脂优选为纯聚四氟乙烯树脂或引入其他含氟单体共聚改性的聚四氟乙烯树脂。
作为本发明的优选实施方式，所述的引入其他含氟单体共聚改性的聚四氟乙烯树脂中其他含氟单体含量优选为0.1～1.5wt％(wt％，质量百分含量)。
作为本发明的优选实施方式，所述的其他含氟单体优选为全氟丙基乙烯基醚、六氟丙烯、三氟氯乙烯、偏氟乙烯中的一种或几种。
作为本发明的优选实施方式，步骤(1)中所述的溶剂优选为白油、航空煤油和200#汽油中的一种。
本发明的余热换热器用改性PTFE管的制备方法，通过以PTFE树脂与可熔性含氟树脂混合作为原料，经过推压成型工艺制得，该方法工艺简单、成本低，通过该方法改进了余热换热器用PTFE管的柔韧性和抗渗透性，管子可弯曲的半径更小，使余热换热器的结构紧凑、体积小。
本发明中所述的PTFE树脂与可熔性含氟树脂混合可采用粉料干法混合；也可采用PTFE树脂乳液与可熔性含氟树脂乳液湿法混合后共凝聚得到，如可采用本领域常规技术将PTFE乳液、可熔性含氟树脂乳液按一定比例混匀，经凝聚、洗涤、干燥后得到粉料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、工艺简单，成本低，通过以PTFE树脂与可熔性含氟树脂混合作为原料，经过推压成型工艺制得，该方法工艺简单，相较于全部采用引入全氟烷基乙烯基醚等改性单体的改性PTFE作为原料制造的PTFE换热器管，本发明提供的余热换热器用改性PTFE管成本更具优势。
2、产品性能好，通过引入可熔性含氟树脂改性PTFE树脂，改进了管材的柔韧性，管子可弯曲的半径更小，使余热换热器的结构紧凑、体积小，同时提高改性PTFE树脂管对SO2、SO3等气体的抗渗透性，管材的断裂伸长率在297％以上，拉伸强度在36.2MPa以上，SO2渗透后的pH在2.42以上。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下实施例。
实施例1
将PTFE分散树脂粉料、PFA树脂粉料、白油按85:15:16的质量比在0℃下进行混合，混合时搅拌器转速为10rmp；再将混合后的原料在14℃放置24h进行熟化；然后将熟化好的原料加入到模具中进行预压，预压压力为1MPa，预压温度60℃，形成外观良好的柱形模坯；接着将模坯进入推压机进行推压，料缸温度为20℃，推压形成PTFE长管；将推挤成型的管材进行烘干除油，烘干温度为120℃，时间为5分钟；将烘干后的管材进入烧结炉进行高温烧结，烧结温度为420℃，时间为30秒；将烧结后的管材进入冷水中淬火处理；最后将淬火处理后的管材在大盘径收卷机上进行收卷，即得到产品(内径9.8mm、外径12mm)。性能见表1。
实施例2
将全氟丙基乙烯基醚共聚改性的PTFE分散树脂粉料(全氟丙基乙烯基醚含量为1.5wt％)、FEP树脂粉料、航空煤油(3号喷气燃料)按99:1:26的质量比在19℃下进行混合，混合时搅拌器转速为30rmp；再将混合后的原料在20℃放置20h进行熟化；然后将熟化好的原料加入到模具中进行预压，预压压力为1.5MPa，预压温度50℃，形成外观良好的柱形模坯；接着将模坯进入推压机进行推压，料缸温度为30℃，推压形成PTFE长管；将推挤成型的管材进行烘干除油，烘干温度为125℃，时间为4分钟；将烘干后的管材进入烧结炉进行高温烧结，烧结温度为400℃，时间为100秒；将烧结后的管材进入冷水中淬火处理；最后将淬火处理后的管材在大盘径收卷机上进行收卷，即得到产品(内径9.8mm、外径12mm)。性能见表1。
实施例3
将PTFE分散树脂粉料、PFA粉料、FEP粉料与航空煤油(3号喷气燃料)按90:5:5:20的质量比在10℃下进行混合，混合时搅拌器转速为100rmp；再将混合后的原料在25℃放置15h进行熟化；然后将熟化好的原料加入到模具中进行预压，预压压力为2MPa，预压温度45℃，形成外观良好的柱形模坯；接着将模坯进入推压机进行推压，料缸温度为40℃，推压形成PTFE长管；推挤成型的管材进行烘干除油，烘干温度为130℃，时间为3分钟；烘干后的管材进入烧结炉进行高温烧结，烧结温度在380℃，时间为150秒；烧结后的管材进入冷水中淬火处理；最后将淬火处理后的管材在大盘径收卷机上进行收卷(内径9.8mm、外径12mm)。性能见表1。
实施例4
将六氟丙烯共聚改性的PTFE分散树脂粉料(六氟丙烯含量为0.1wt％)、PFA树脂粉料、航空煤油(3号喷气燃料)按95:5:24的质量比在14℃下进行混合，混合时搅拌器转速为50rmp；再将混合后的原料在30℃放置10h进行熟化；然后将熟化好的原料加入到模具中进行预压，预压压力为2.5MPa，预压温度40℃，形成外观良好的柱形模坯；接着将模坯进入推压机进行推压，料缸温度为50℃，推压形成PTFE长管；将推挤成型的管材进行烘干除油，烘干温度为140℃，时间为2分钟；将烘干后的管材进入烧结炉进行高温烧结，烧结温度为360℃，时间为200秒；将烧结后的管材进入冷水中淬火处理；最后将淬火处理后的管材在大盘径收卷机上进行收卷，即得到产品(内径9.8mm、外径12mm)。性能见表1。
实施例5
将三氟氯乙烯、偏氟乙烯共聚改性的PTFE分散树脂粉料(三氟氯乙烯含量为0.5wt％，偏氟乙烯含量为0.5wt％)、FEP树脂粉料、200#汽油按92:8:18的质量比在16℃下进行混合，混合时搅拌器转速为80rmp；再将混合后的原料在40℃放置8h进行熟化；然后将熟化好的原料加入到模具中进行预压，预压压力为3MPa，预压温度30℃，形成外观良好的柱形模坯；接着将模坯进入推压机进行推压，料缸温度为35℃，推压形成PTFE长管；将推挤成型的管材进行烘干除油，烘干温度为150℃，时间为1分钟；将烘干后的管材进入烧结炉进行高温烧结，烧结温度为350℃，时间为300秒；将烧结后的管材进入冷水中淬火处理；最后将淬火处理后的管材在大盘径收卷机上进行收卷，即得到产品(内径9.8mm、外径12mm)。性能见表1。
对比例
将PTFE分散树脂粉料、航空煤油(3号喷气燃料)按100:26的质量比在19℃下进行混合，混合时搅拌器转速为30rmp；再将混合后的原料在20℃放置20h进行熟化；然后将熟化好的原料加入到模具中进行预压，预压压力为1.5MPa，预压温度50℃，形成外观良好的柱形模坯；接着将模坯进入推压机进行推压，料缸温度为30℃，推压形成PTFE长管；将推挤成型的管材进行烘干除油，烘干温度为125℃，时间为4分钟；将烘干后的管材进入烧结炉进行高温烧结，烧结温度为400℃，时间为100秒；将烧结后的管材进入冷水中淬火处理；最后将成型后的管材在大盘径收卷机上进行收卷，即得到产品(内径9.8mm、外径12mm)。性能见表1。
表1实施例1-5及对比例的PTFE换热管的性能
Figure BDA0001720674090000061
其中：
管材的柔韧性用断裂伸长率表征，断裂伸长率越高则柔韧性越好。
断裂伸长率及拉伸强度的测试按《QB/T4877-2015聚四氟乙烯管材》执行。
管材对SO2、SO3等气体的抗渗透性测试通过硫渗透罐进行检测：截取30cm长度的直型管材，将管材呈U型固定在硫渗透罐体内，两端头通过塞子固定在罐体外面，向管中加入85mL的去离子水，两端液面正好处于罐体外端面处，然后向罐体内充入SO2气体，使罐内气压达到0.1MPa，同时将罐体加热至50℃，6小时后测试管内液体的pH。pH越高则管材的抗硫渗透性越好。

Claims (7)

1.一种余热换热器用改性聚四氟乙烯管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚四氟乙烯分散树脂粉料、可熔性含氟树脂粉料、溶剂按质量比85～99:1～15:16～26进行混合，得到混合后的原料，所述的可熔性含氟树脂为聚(四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚)或聚全氟乙丙烯或两者的混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合后的原料在14～40℃放置8～24h进行熟化，得到熟化后的原料；
(3)将步骤(2)得到的熟化后的原料进行预压，预压压力为1～3MPa，预压温度为30～60℃，得到模坯；
(4)将步骤(3)得到的模坯进行推压，推压温度为20～50℃，得到推挤成型的管材；
(5)将步骤(4)得到的推挤成型的管材进行烘干除油，烘干温度为120～150℃，时间为1～5分钟，得到烘干后的管材；
(6)将步骤(5)得到的烘干后的管材进行烧结，烧结温度为350～420℃，时间为30～300秒，得到烧结后的管材；
(7)将烧结后的管材进入冷水中淬火处理，处理后的管材经收卷即得到余热换热器用改性聚四氟乙烯管产品。
2.根据权利要求1所述的余热换热器用改性聚四氟乙烯管的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的混合的温度为0～19℃。
3.根据权利要求1所述的余热换热器用改性聚四氟乙烯管的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的混合的搅拌转速为10～100rpm。
4.根据权利要求1所述的余热换热器用改性聚四氟乙烯管的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的聚四氟乙烯分散树脂为纯聚四氟乙烯树脂或引入其他含氟单体共聚改性的聚四氟乙烯树脂。
5.根据权利要求4所述的余热换热器用改性聚四氟乙烯管的制备方法，其特征在于，所述的引入其他含氟单体共聚改性的聚四氟乙烯树脂中其他含氟单体含量为0.1～1.5wt％。
6.根据权利要求4所述的余热换热器用改性聚四氟乙烯管的制备方法，其特征在于，所述的其他含氟单体为全氟丙基乙烯基醚、六氟丙烯、三氟氯乙烯、偏氟乙烯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的余热换热器用改性聚四氟乙烯管的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的溶剂为白油、航空煤油和200#汽油中的一种。
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