CN108912273A - 一种反应挤出高交联度乙烯-丙烯酸乙酯及其制备方法 - Google Patents

一种反应挤出高交联度乙烯-丙烯酸乙酯及其制备方法 Download PDF

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杨健
刘强
施振君
石海
邰锡峰
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Abstract

本发明公开了一种反应挤出高交联度乙烯‑丙烯酸乙酯及其制备方法，该材料是由以下重量份的组份制成：乙烯‑丙烯酸乙酯100重量份，硅烷偶联剂A‑151 0.5‑1重量份，DCP 0.1‑0.5重量份，抗氧剂0.2‑0.5重量份，铝酸三异丙酯1‑5重量份。本发明产品不仅具有优异的综合性能，其交联度也大幅提高，从而提高其耐热性、耐蠕变性、耐溶剂性，扩大产品的适用范围。

Description

一种反应挤出高交联度乙烯-丙烯酸乙酯及其制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种反应挤出高交联度乙烯-丙烯酸乙酯及其制备方法。
背景技术
乙烯-丙烯酸乙酯(EEA)树脂是聚烯烃中韧性及柔度最大的一族。它们的范围包括从类橡胶的，适合作热熔粘合剂的低熔点产品，到类聚乙烯的，具有非同寻常的韧度和柔度的产品。EEA树脂常应用于：聚合物改性、热熔性粘合剂和密封剂、挠性软管和普通管子，层压片材、多层薄膜、注塑和挤压零件以及电线和电缆混合料。
EEA是乙烯-丙烯酸乙酯的共聚物，有较好的物理和机械性能，但按常规的方法对EEA接枝交联，存在交联度不高的问题。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处提供一种反应挤出高交联度EEA。
本发明的另一目的是提供该高交联度EEA的反应挤出制备方法。
本发明的目的是通过以下方式实现的：
一种反应挤出高交联度乙烯-丙烯酸乙酯，该材料是由以下重量份的组份制成：
优选上述材料是由以下重量份的组份制成：
上述抗氧剂优选为抗氧剂1010。
上述反应挤出高交联度乙烯-丙烯酸乙酯的制备方法包括以下步骤：
先将乙烯-丙烯酸乙酯、DCP、硅烷偶联剂A-151、抗氧剂混合后加到长径比为48：1的双螺杆挤出机的第一料斗中，将铝酸三异丙酯加入长径比为48：1的双螺杆挤出机的第二料斗中，在双螺杆挤出机中反应挤出；第二料斗与第一料斗的距离与螺杆总长之比为16：48，挤出工艺温度如下：
1# 2# 3# 4# 5# 6#
100℃ 120℃ 130℃ 140℃ 150℃ 160℃
7# 8# 9# 10# 11# 12#
170℃ 180℃ 160℃ 160℃ 160℃ 160℃
与现有技术比较本发明的有益效果：本发明是在EEA接枝反应后，在挤出过程中加入铝酸三异丙酯，挤出后所得EEA共聚物制成成型试样，经水浴固化处理后，测试结果表明，测试试样不仅具有较高的交联度，其力学性能和耐热性能也得到较大的提高，显著扩大产品的适用范围。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步说明本发明。但实施例的具体细节仅用于解释本发明，不应理解为对本发明总的技术方案的限定。
实施例1
上述高交联度乙烯-丙烯酸乙酯的制备方法包括以下步骤：
先将乙烯-丙烯酸乙酯、DCP、硅烷偶联剂A-151、抗氧剂混合后加到长径比为48：1的双螺杆挤出机的第一料斗中，将铝酸三异丙酯加入长径比为48：1的双螺杆挤出机的第二料斗中，在双螺杆挤出机中反应挤出；第二料斗与第一料斗的距离与螺杆总长之比为16：48，挤出工艺温度如下：
1# 2# 3# 4# 5# 6#
100℃ 120℃ 130℃ 140℃ 150℃ 160℃
7# 8# 9# 10# 11# 12#
170℃ 180℃ 160℃ 160℃ 160℃ 160℃
将上述高交联度乙烯-丙烯酸乙酯产品成型压片后，在70℃水浴中浸泡16小时后测试各种性能。
检测项目 检测方法 检测数据
硅烷接枝率(％) 红外光谱法(扫描范围400-4000cm-1) 86(wt)％
凝胶含量(％) ASTMD2765-2011 95.2％
拉伸强度(MPa) GB/T1040.2-2006 34.5
维卡软化点(℃) GB/T1633-2000 89
聚合物流变性(J) ASTMD7605-2011 3.96
实施例2
上述高交联度乙烯-丙烯酸乙酯的制备方法包括以下步骤：
先将乙烯-丙烯酸乙酯、DCP、硅烷偶联剂A-151、抗氧剂混合后加到长径比为48：1的双螺杆挤出机的第一料斗中，将铝酸三异丙酯加入长径比为48：1的双螺杆挤出机的第二料斗中，在双螺杆挤出机中反应挤出；第二料斗与第一料斗的距离与螺杆总长之比为16：48，挤出工艺温度如下：
1# 2# 3# 4# 5# 6#
100℃ 120℃ 130℃ 140℃ 150℃ 160℃
7# 8# 9# 10# 11# 12#
170℃ 180℃ 160℃ 160℃ 160℃ 160℃
将上述高交联度乙烯-丙烯酸乙酯产品成型压片后，在70℃水浴中浸泡16小时后测试各种性能。
检测项目 检测方法 检测数据
硅烷接枝率(％) 红外光谱法(扫描范围400-4000cm-1) 88(wt)％
凝胶含量(％) ASTMD2765-2011 96.1％
拉伸强度(MPa) GB/T1040.2-2006 33
维卡软化点(℃) GB/T1633-2000 89
聚合物流变性(J) ASTMD7605-2011 3.89
对比例1(少铝酸三异丙酯)
上述高交联度乙烯-丙烯酸乙酯的制备方法包括以下步骤：
先将乙烯-丙烯酸乙酯、DCP、硅烷偶联剂A-151、抗氧剂混合后加到长径比为48：1的双螺杆挤出机的第一料斗中，在双螺杆挤出机中反应挤出，挤出工艺温度如下：
1# 2# 3# 4# 5# 6#
100℃ 120℃ 130℃ 140℃ 150℃ 160℃
7# 8# 9# 10# 11# 12#
170℃ 180℃ 160℃ 160℃ 160℃ 160℃
将上述高交联度乙烯-丙烯酸乙酯产品成型压片后，在70℃水浴中浸泡16小时后测试各种性能。
检测项目 检测方法 检测数据
拉伸强度(MPa) GB/T1040.2-2006 13.7
维卡软化点(℃) GB/T1633-2000 64
聚合物流变性(J) ASTMD7605-2011 0.66

Claims (4)

1.一种反应挤出高交联度乙烯-丙烯酸乙酯，其特征在于该材料是由以下重量份的组份制成：
2.根据权利要求1所述的反应挤出高交联度乙烯-丙烯酸乙酯，其特征在于该材料是由以下重量份的组份制成：
3.根据权利要求1或2所述的反应挤出高交联度乙烯-丙烯酸乙酯，其特征在于所说的抗氧剂为抗氧剂1010。
4.一种权利要求1或2所述的反应挤出高交联度乙烯-丙烯酸乙酯的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
先将乙烯-丙烯酸乙酯、DCP、硅烷偶联剂A-151、抗氧剂混合后加到长径比为48：1的双螺杆挤出机的第一料斗中，将铝酸三异丙酯加入长径比为48：1的双螺杆挤出机的第二料斗中，在双螺杆挤出机中反应挤出；第二料斗与第一料斗的距离与螺杆总长之比为16：48，挤出工艺温度如下：
1# 2# 3# 4# 5# 6# 100℃ 120℃ 130℃ 140℃ 150℃ 160℃ 7# 8# 9# 10# 11# 12# 170℃ 180℃ 160℃ 160℃ 160℃ 160℃
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