CN108912256A - 一种用于模板聚合的低分子量阳离子聚合物的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于模板聚合的低分子量阳离子聚合物的合成方法。该方法是先将DAC（丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵）溶于超纯水中，配成一定浓度的水溶液；再分别依次加入引发剂、链转移剂、阻聚剂，并在室温下搅拌混合均匀；通氮驱氧30 min以上，将反应器置于恒温水浴锅中，于80℃~90℃下反应2~4 h；冷却并熟化后，用乙醇、丙酮洗涤和纯化，干燥后得到低分子量阳离子聚合物。本发明的合成方法操作简单、易于控制，所得的低分子量阳离子聚合物溶解性、稳定性较好。本发明合成的低分子量阳离子聚合物可作为阳离子模板用于有机单体的模板聚合，其在提高有机高分子产品性能方面有较好的作用。
Description
技术领域
本发明属于有机化合物的合成技术领域，具体涉及一种用于模板聚合的低分子量阳离子聚合物的合成方法。
背景技术
模板聚合是一种高效的有机高分子化合物的合成方法，其在水处理药剂制备等方面得到了较好应用。在模板聚合过程中，需用到低分子量的阴离子或阳离子模板来调控产物的分子结构。目前，绝大部分的研究都集中于通过阴离子模板来聚合，而用阳离子低聚物作为模板进行模板聚合的研究甚少。
中国专利申请号CN200810224634.X，发明名称为“具有微嵌结构的阳离子型丙烯酰胺及采用模板共聚合法的合成方法”，公开了一种以丙烯酰胺单体、阳离子单体、阴离子模板聚合物为原料，加入去离子水和水溶性引发剂在5℃~80℃密闭反应装置下制备具有微嵌段结构的阳离子型聚丙烯酰胺。该方法采用阴离子模板聚合物进行模板聚合，其产物具有阳离子电荷分布集中，对水中的阴离子微粒能起到良好的电性中和、吸附架桥作用。但该专利存在其阴离子模板聚合物分子量相对较大的问题，且该专利只研究了通过阴离子模板制备阳离子有机高分子聚合物，而尚未提及阳离子模板的制备方法。
DAC是一种重要的阳离子单体，可以均聚或与其他单体共聚。在与丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯晴、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸和甲基丙烯酸等共聚过程中，形成具有季胺盐基团的高聚物。该高聚物可广泛用作水处理剂、抗静电涂料、造纸助剂、纤维助剂等。但将DAC用于制备低分子量的阳离子模板还未得到研究。
因此，研发、得到一种能耗较低、产品性能良好的用于模板聚合的低分子量阳离子聚合物的方法十分必要。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明提供一种反应条件要求低、能耗低、工艺简单、产品稳定性好的用于模板聚合的低分子量阳离子聚合物的合成方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于模板聚合的低分子量阳离子聚合物的合成方法，先将DAC（丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵）溶于超纯水中，配成一定浓度的水溶液；再分别依次加入AIBN（偶氮二异丁腈）引发剂、甲酸钠链转移剂、对羟基苯甲醚阻聚剂，并在室温下搅拌混合均匀；通氮驱氧，然后将反应器置于恒温水浴锅中，于80℃~90℃下反应2~4 h，对产物进行提取和纯化，真空干燥后得到低分子量阳离子聚合物。
具体包括以下步骤：
1)将一定量的DAC加入超纯水中，待完全溶解后，配成水溶液，备用；
2)将AIBN（偶氮二异丁腈）引发剂、甲酸钠链转移剂、对羟基苯甲醚阻聚剂分别、按次序（先AIBN、然后甲酸钠、最后对羟基苯甲醚）加入水溶液中，并在室温下搅拌、溶解、混合均匀，然后得到混合水溶液，备用；
3)向放置混合水溶液的反应器中通氮驱氧30 min以上；
4)将反应器置于80℃~90℃恒温水浴锅中反应2~4 h，随后室温下静置冷却熟化4~5 h，然后将产物用丙酮提纯，无水乙醇清洗，真空干燥后即得低分子量阳离子聚合物。
其中：步骤1）得到的水相溶液中DAC的浓度为10%~30%，当DAC的浓度为10%~30%时，产品特性及性能最优。当DAC浓度小于10%时，单体浓度过低，阳离子太少，制备得到的聚合物分子量过低或不能反应，所需的反应时间也较长，不适合用于生产低分子量的阳离子聚合物；当单体浓度超过30%时，有少量交联的不溶物产生。出现这种现象的原因可能是在比较高的单体浓度下，聚合物的链增长速率远大于链转移速率所致。因此，在本实验条件下合成低分子量的DAC单体浓度不宜超过30%。
步骤2）中AIBN（偶氮二异丁腈）引发剂浓度为0.5%~1.5%，引发剂浓度低于0.5%时，不能较好的引发聚合反应；而高于1.5%时，易造成反应速率过快，得到高分子量的聚合物。甲酸钠链转移剂浓度为0.5%~1.2%，浓度低于0.5%时，链转移效果达不到，所得聚合物分子量过高；而高于1.2%时，链转移过多，阻碍了DAC单体的聚合。对羟基苯甲醚阻聚剂浓度为0.4%~0.8%，浓度低于0.4%时，阻聚效果不明显；而高于0.8%时，过度阻聚不利于聚合反应。
步骤4）中当温度小于60℃，反应时间过长，且得到的聚合物分子量过大；当温度大于90℃，其对聚合物的组成、结构、特性会产生影响，且得到的聚合物分子量分布较宽，性能不稳定。当静置熟化时间小于4 h，产品稳定性、特性粘度还未达到最佳。当静置熟化时间大于5 h，不利于缩短总制备时间。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的制备方法工艺简单、反应温度适中、反应时间短、能耗小、生产效率高、生产成本较低、易于操作和控制。
2、本发明制备方法反应平稳、易于控制、副反应少，所得低分子量阳离子聚合物易于溶解，以其作为阳离子模板用于阴离子有机单体的模板聚合效果较好。
3、本发明制备的低分子量阳离子聚合物稳定性能良好，在实际应用中具有良好的社会效益和经济效益。
4、本发明制备的低分子量阳离子聚合物作为模板还可用于分散剂、洗涤剂助剂、阻垢剂、胶粘剂等的制备。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中如无特殊说明，采用的原料即为普通市售产品。
实施例1：
采用以下方式制备低分子量阳离子聚合物：
1）将一定量的DAC加入超纯水中，待完全溶解后，配成10%的DAC水溶液，备用；
2）将0.5%的AIBN（偶氮二异丁腈）引发剂、0.5%的甲酸钠链转移剂、0.4%对羟基苯甲醚阻聚剂分别按次序（先AIBN、然后甲酸钠、最后对羟基苯甲醚）加入水溶液中，并在室温下搅拌、溶解、混合均匀，然后得到混合水溶液，备用；
3）向放置混合水溶液的反应器中通氮驱氧30 min以上：
4）将反应器置于80℃恒温水浴锅中反应4 h，随后室温下静置冷却熟化4 h，然后将产物用丙酮提纯，无水乙醇清洗，真空干燥后即得低分子量阳离子聚合物。
实施例2：
采用以下方式制备低分子量阳离子聚合物：
1）将一定量的DAC加入超纯水中，待完全溶解后，配成15%的DAC水溶液，备用；
2）将0.8%的AIBN（偶氮二异丁腈）引发剂、0.8%的甲酸钠链转移剂、0.5%对羟基苯甲醚阻聚剂分别按次序（先AIBN、然后甲酸钠、最后对羟基苯甲醚）加入水溶液中，并在室温下搅拌、溶解、混合均匀，然后得到混合水溶液，备用；
3）向放置混合水溶液的反应器中通氮驱氧30 min以上：
4）将反应器置于80℃恒温水浴锅中反应4 h，随后室温下静置冷却熟化5 h，然后将产物用丙酮提纯，无水乙醇清洗，真空干燥后即得低分子量阳离子聚合物。
实施例3：
采用以下方式制备低分子量阳离子聚合物：
1）将一定量的DAC加入超纯水中，待完全溶解后，配成20%的DAC水溶液，备用；
2）将1.2%的AIBN（偶氮二异丁腈）引发剂、1.0%的甲酸钠链转移剂、0.7%对羟基苯甲醚阻聚剂分别按次序（先AIBN、然后甲酸钠、最后对羟基苯甲醚）加入水溶液中，并在室温下搅拌、溶解、混合均匀，然后得到混合水溶液，备用；
3）向放置混合水溶液的反应器中通氮驱氧30 min以上：
4）将反应器置于90℃恒温水浴锅中反应3 h，随后室温下静置冷却熟化4 h，然后将产物用丙酮提纯，无水乙醇清洗，真空干燥后即得低分子量阳离子聚合物。
实施例4：
采用以下方式制备低分子量阳离子聚合物：
1）将一定量的DAC加入超纯水中，待完全溶解后，配成30%的DAC水溶液，备用；
2）将1.5%的AIBN（偶氮二异丁腈）引发剂、1.2%的甲酸钠链转移剂、0.8%对羟基苯甲醚阻聚剂分别按次序（先AIBN、然后甲酸钠、最后对羟基苯甲醚）加入水溶液中，并在室温下搅拌、溶解、混合均匀，然后得到混合水溶液，备用；
3）向放置混合水溶液的反应器中通氮驱氧30 min以上：
4）将反应器置于90℃恒温水浴锅中反应2 h，随后室温下静置冷却熟化4 h，然后将产物用丙酮提纯，无水乙醇清洗，真空干燥后即得低分子量阳离子聚合物。
实施例5：
采用以下方式制备低分子量阳离子聚合物：
1）将一定量的DAC加入超纯水中，待完全溶解后，配成10%的DAC水溶液，备用；
2）将1.5%的AIBN（偶氮二异丁腈）引发剂、1.2%的甲酸钠链转移剂、0.8%对羟基苯甲醚阻聚剂分别按次序（先AIBN、然后甲酸钠、最后对羟基苯甲醚）加入水溶液中，并在室温下搅拌、溶解、混合均匀，然后得到混合水溶液，备用；
3）向放置混合水溶液的反应器中通氮驱氧30 min以上：
4）将反应器置于80℃恒温水浴锅中反应4 h，随后室温下静置冷却熟化5 h，然后将产物用丙酮提纯，无水乙醇清洗，真空干燥后即得低分子量阳离子聚合物。
实施例6：
采用以下方式制备低分子量阳离子聚合物：
1）将一定量的DAC加入超纯水中，待完全溶解后，配成30%的DAC水溶液，备用；
2）将0.5%的AIBN（偶氮二异丁腈）引发剂、0.5%的甲酸钠链转移剂、0.4%对羟基苯甲醚阻聚剂分别按次序（先AIBN、然后甲酸钠、最后对羟基苯甲醚）加入水溶液中，并在室温下搅拌、溶解、混合均匀，然后得到混合水溶液，备用；
3）向放置混合水溶液的反应器中通氮驱氧30 min以上：
4）将反应器置于90℃恒温水浴锅中反应3 h，随后室温下静置冷却熟化5 h，然后将产物用丙酮提纯，无水乙醇清洗，真空干燥后即得低分子量阳离子聚合物。
分别测定实施例1~6制得的低分子量阳离子聚合物分子量，数据详见表1。
表1 用于模板聚合的低分子量阳离子聚合物的分子量
由上表1可以看出，本发明所得阳离子聚合物分子量较低，由此证明该方法合成低分子量阳离子聚合物效果良好，且后续将其作为阳离子模板用于模板聚合过程中，能够得到性能良好的有机高分子絮凝剂。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (4)
1.一种用于模板聚合的低分子量阳离子聚合物的合成方法，其特征在于，将DAC（丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵）溶于超纯水中，配成一定浓度的水溶液；再分别加入AIBN（偶氮二异丁腈）引发剂、甲酸钠链转移剂、对羟基苯甲醚阻聚剂，并在室温下搅拌、溶解、混合均匀；通氮驱氧30 min以上，将反应器置于恒温水浴锅中，于80℃~90℃下反应2~4 h；冷却并熟化后，用乙醇、丙酮洗涤和纯化，真空干燥后得到低分子量阳离子聚合物。
2.根据权利要求1所述的用于模板聚合的低分子量阳离子聚合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将一定量的DAC加入超纯水中，待完全溶解后，配成水溶液，备用；
2）将AIBN引发剂、甲酸钠链转移剂、对羟基苯甲醚阻聚剂分别按次序（先AIBN、然后甲酸钠、最后对羟基苯甲醚）加入水溶液中，并在室温下搅拌、溶解、混合均匀，得到混合水溶液后，备用；
3）向放置混合水溶液的反应器中通氮驱氧30 min以上；
4）将反应器置于80℃~90℃恒温水浴锅中反应2~4 h，随后室温下静置、冷却、熟化4~5h，然后将产物用丙酮提纯，无水乙醇清洗，真空干燥后即得低分子量阳离子聚合物。
3.根据权利要求2所述的低分子量阳离子聚合物的合成方法，其特征在于，步骤1）得到的水溶液中DAC的浓度为10%~30%。
4.根据权利要求2所诉的用于模板聚合的低分子量阳离子聚合物的合成方法，其特征在于，步骤2）中所述的AIBN引发剂浓度为0.5%~1.5%，甲酸钠链转移剂浓度为0.5%~1.2%，对羟基苯甲醚阻聚剂浓度为0.4%~0.8%。
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