CN108910870B - 一种cvd石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜及方法 - Google Patents
一种cvd石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜及方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种CVD石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜及方法，过程为：先在具有金属衬底的CVD石墨烯的石墨烯表面旋涂氧化石墨烯分散液，得到结构A；再将结构A在40‑80℃烘1‑60分钟；再去除结构A的金属衬底，得到氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜；再对得到的复合薄膜进行漂洗，得到干净的复合薄膜。本发明能够克服石墨烯转移过程中引入的有机残留污染和产生裂纹和褶皱的问题，同时制备的氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜很好的弥补了石墨烯的不足，使其性能得到了极大地提高。
Description
技术领域
本发明属于传感技术领域，涉及一种石墨烯的转移和纳米薄膜的制备，具体涉及一种CVD石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜及方法。
背景技术
石墨烯因其优异的电学、热学特性以及独特的物理结构，吸引了全世界的关注。目前石墨烯的制备方法有多种，主要包括：机械剥离法、SiC外延生长法、氧化还原法以及化学气相沉积法(CVD)。其中CVD法，因其实现简单，可以制备大面积、高质量的单层石墨烯，而被广泛应用在石墨烯的制备当中。
虽然CVD生长石墨烯简单容易实现，但是该石墨烯的转移过程比较繁琐，而且很容易引入污染和导致破损。目前CVD生长石墨烯，主要采用的催化剂和衬底有很多种，主要包括铜、镍、钌、镍金合金等。这样生长的石墨烯，其传统的转移方法主要是用PMMA等一类有机聚合物旋涂在石墨烯表面，作为石墨烯转移过程中的保护层和支撑层，然后用刻蚀溶液刻蚀掉金属或合金衬底，将留下来的石墨烯和有机聚合物复合薄膜转移到器件上，之后再用丙酮、乙醇和去离子水分别进行清洗，去除石墨烯表面的有机聚合物，以期得到较为干净的石墨烯。但此过程引入的有机聚合物很难完全去除干净，即对石墨烯会产生一定的污染，而且反复在丙酮、乙醇等试剂中浸泡，会产生裂纹和褶皱，也会影响石墨烯与金属电极间的接触，对石墨烯的阻抗也会产生较大影响，造成同一批石墨烯器件的差异很大，一致性较差。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提出了一种CVD石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜及方法，本发明能够克服石墨烯转移过程中引入的有机残留污染和产生裂纹和褶皱的问题，同时制备的氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜很好的弥补了石墨烯的不足，使其性能得到了极大地提高。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种CVD石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜的方法，包括如下步骤：
步骤1)，在具有金属衬底的CVD石墨烯的石墨烯表面旋涂氧化石墨烯分散液，得到结构A；
步骤2)，再烘结构A，去除旋涂的氧化石墨烯与石墨烯中的水分，使氧化石墨烯与石墨烯形成复合结构，并对氧化石墨烯与石墨烯的复合结构进行退火；
步骤3)，再去除步骤2)所得结构的金属衬底，得到氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜；
步骤4)，再对步骤3)得到的复合薄膜进行漂洗，得到干净的复合薄膜。
所述步骤1)中，氧化石墨烯分散液的制备过程如下：
向每40ml去离子水中加入5-50mg氧化石墨烯，得到混合物A，再对混合物A震荡10-60分钟，然后超声4-24小时，得到分散均匀的氧化石墨烯分散液。
所述步骤1)中，在石墨烯表面旋涂氧化石墨烯分散液时，转速为100-1000转/分钟，时间为30-90秒。
步骤2)中，结构A在40-80℃烘1-30分钟。
CVD石墨烯的金属衬底为铜衬底、镍衬底、钌衬底或镍金合金衬底。
所述步骤3)的具体过程如下：
将结构A的金属衬底面朝下，放置于刻蚀溶液液面上，使结构A的金属衬底去除。
刻蚀液为过硫酸铵溶液、三氯化铁溶液或碘与碘化钾混合溶液，刻蚀时间为4-24小时。
在去除结构A的金属衬底前，先用去离子水对结构A的金属衬底进行冲洗，再吹干结构A。
吹干结构A时采用化学性质稳定的气体进行吹干，以防引入杂质或参与反应，气体选用氮气或惰性气体。
所述步骤4)中，采用浸渍提拉法对步骤3)得到的复合薄膜转移到去离子水中漂洗10-120分钟。
一种CVD石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜，所述复合薄膜通过上述方法获得。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的CVD石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜的方法先在具有金属衬底的CVD石墨烯的石墨烯表面旋涂氧化石墨烯分散液，得到结构A；再烘结构A，去除旋涂的氧化石墨烯与石墨烯中的水分，使氧化石墨烯与石墨烯形成复合结构，并对氧化石墨烯与石墨烯的复合结构进行退火；再去除所得结构的金属衬底，得到氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜；再对得到的复合薄膜进行漂洗，得到干净的复合薄膜；由本发明的方法可知，本发明简化了石墨烯的转移步骤，用氧化石墨烯代替有机聚合物作为转移的保护层，能够避免引入有机聚合物，以及无机清洗液丙酮和乙醇等带来的污染，同时作为保护层的氧化石墨烯也是构成复合结构的组成部分，无需在转移工艺中去除，避免了转移过程中各种试剂对石墨烯的污染和过多的工序对石墨烯造成物理损伤，从而保护了石墨烯的完整结构，克服了石墨烯转移过程中引入的有机残留污染和产生裂纹和褶皱的问题，得到的石墨烯性能稳定，一致性好。
通过上述本发明方法的有益效果可知，本发明的复合薄膜能够弥补石墨烯的不足，使其性能得到了极大地提高，具体的，单纯的石墨烯由于表面结构完整，没有足够的能与气体、光以及水作用的位点，导致其传感检测特性不足，本发明引入了氧化石墨烯与石墨烯的复合结构的作为检测薄膜，利用氧化石墨烯上面大量的含氧官能团作为吸附位点，所以极大的提高了性能，如对气体的吸附特性。
附图说明
图1是本发明CVD石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜的方法的流程图；
图2是本发明制备的复合薄膜中石墨烯的扫描电镜(SEM)分析照片；
图3是本发明制备的复合薄膜中石墨烯的拉曼谱；
图4是本发明制备的复合薄膜中氧化石墨烯的扫描电镜(SEM)分析照片；
图5是本发明制备的复合薄膜中氧化石墨烯的拉曼谱；
图6是本发明制备的复合薄膜的结构示意图；
图7是石墨烯薄膜和本发明的氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜的I-V特性曲线；
图8是石墨烯薄膜和本发明的氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜对不同浓度氨气的气敏响应曲线。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细描述。
如图1所示，本发明的CVD石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜的方法，包括如下步骤：
1)氧化石墨烯分散液的制备
取5-50mg氧化石墨烯，放入40ml去离子水中震荡10-60分钟，然后超声4-24个小时，得到分散均匀的氧化石墨烯分散液。
2)石墨烯的转移
2.1)旋涂氧化石墨烯
将具有金属衬底的CVD石墨烯放置于匀胶机上，取步骤1)制备好的氧化石墨烯分散液，滴在CVD石墨烯的石墨烯表面，然后让有金属衬底的CVD石墨烯以100-1000转/分钟的速度旋转30-90秒，完成之后，得到结构A，将结构A从匀胶机上取下，并放置于加热台上，以40-80℃烘1-30分钟，去除旋涂的氧化石墨烯与石墨烯中的水分，使氧化石墨烯与石墨烯形成复合结构，并对氧化石墨烯与石墨烯的复合结构进行退火，然后取下结构A。用氧化石墨烯代替有机聚合物作为转移的保护层，能够避免引入有机聚合物，以及无机清洗液丙酮和乙醇等带来的污染。同时作为保护层的氧化石墨烯也是构成复合结构的组成部分，无需在转移工艺中去除，从而保护了石墨烯的完整结构，避免产生褶皱和破裂。
2.2)去除结构A的金属衬底
再将结构A的金属衬底用去离子水进行冲洗，再用氮气吹干。然后将结构A的金属衬底面朝下，放置于刻蚀溶液液面上，刻蚀液为过硫酸铵溶液、三氯化铁溶液或碘与碘化钾混合溶液等，刻蚀4-24个小时，得到氧化石墨烯和石墨烯复合结构的复合薄膜，复合薄膜漂浮在刻蚀液的表面。
2.3)转移石墨烯
采用浸渍提拉法将刻蚀液中漂浮的复合薄膜转移到去离子水中进行漂洗10-120分钟，漂洗过程可以重复多次，得到干净的复合薄膜。整个过程中石墨烯既没有受到有机溶剂污染，也没有褶皱和破裂。
本发明的CVD石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜通过上述方法获得。
通过本发明的方法制备气敏薄膜传感器的过程如下：
将复合薄膜转移到电极结构上，室温下晾干5-120分钟，再在40-80℃下，烘5-30分钟，就完成了氧化石墨烯与石墨烯复合结构的气敏薄膜传感器的制作。
实施例1
本实施例的CVD石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜的方法，包括如下步骤：
1)氧化石墨烯分散液的制备
取24mg氧化石墨烯，放入40ml去离子水中震荡20分钟，然后超声6个小时，得到分散均匀的氧化石墨烯分散液。
2)石墨烯的转移
2.1)旋涂氧化石墨烯
将具有铜箔衬底的CVD石墨烯放置于匀胶机上，取步骤1)制备好的氧化石墨烯分散液0.2mL，滴在CVD石墨烯的石墨烯表面，然后让有铜箔衬底的CVD石墨烯以500转/分钟的速度旋转45秒，完成之后，得到结构A，将结构A从匀胶机上取下，并放置于加热台上，以50℃烘5分钟，然后取下结构A。用氧化石墨烯代替有机聚合物作为转移的保护层，能够避免引入有机聚合物，以及无机清洗液丙酮和乙醇等带来的污染。同时作为保护层的氧化石墨烯也是构成复合结构的组成部分，无需在转移工艺中去除，从而保护了石墨烯的完整结构，避免产生褶皱和破裂。
2.2)去除结构A的铜箔衬底
再将结构A的铜箔衬底用去离子水进行冲洗，再用氮气吹干。然后将结构A的铜箔衬底面朝下，放置于刻蚀溶液液面上，刻蚀液为过硫酸铵溶液，刻蚀6个小时，得到氧化石墨烯和石墨烯复合结构的复合薄膜，复合薄膜漂浮在刻蚀液的表面。
2.3)转移石墨烯
采用浸渍提拉法将刻蚀液中漂浮的复合薄膜转移到去离子水中进行漂洗20分钟，漂洗过程可以重复三次，得到干净的复合薄膜。整个过程中石墨烯既没有受到有机溶剂污染，也没有褶皱和破裂。
通过本实施例制备的复合薄膜制备气敏薄膜传感器的过程如下：
将干净的复合薄膜转移到电极结构上，室温下晾干10分钟，再在50℃下，烘20分钟，就完成了氧化石墨烯与石墨烯复合结构的气敏薄膜传感器的制作。
如图2所示，本实施例制备的复合薄膜的石墨烯扫描电镜(SEM)分析照片中，除了由于衬底表面的起伏外，石墨烯比较平整和光滑。
如图3所示，本实施例制备的复合薄膜的石墨烯拉曼光谱图中，D峰较小，说明石墨烯缺陷少，结构比较完整，而2D峰与G峰强度比I2D/IG约为1.61，说明生长的石墨烯为单层石墨烯。
如图4所示，从本实施例制备的复合薄膜中氧化石墨烯的SEM中可以看出，相比石墨烯，氧化石墨烯的表面并不平整，出现了很多褶皱；
如图5所示，本实施例制备的复合薄膜中氧化石墨烯的拉曼光谱图中，D峰急剧增大，说明氧化石墨烯引入了很多缺陷，也就是含氧官能团。
如图7所示，显示复合结构的复合薄膜与单纯的石墨烯的I-V曲线非常接近，说明本实施例石墨烯的转移工艺，几乎没有影响石墨烯的电导特性。
参照图8，通过本实施例制备的复合薄膜制备而成的气敏薄膜传感器的气敏特性曲线的测试条件和结果如下：
测试条件：气敏测试时，采用液态氨气，用注射器将液态氨注射入外接烧杯容器(内含干燥剂)，通过抽真空电机(MEDO VP0125-V1005-P2-1411)的气体循环系统使得到的干燥的氨气在气室中均匀混合；恢复时，打开气室密封盖通入空气。整个测试过程，通过PC机上的LabView控制Keithley 2000和Keithley 2002高精度数字万用表进行电信号的采集、提取和分析。
图8曲线所示分别为石墨烯薄膜和氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜分别转移到叉指电极上，制备成气敏传感器后，对8种不同浓度氨气的气敏响应曲线。从图中可以看出，两种气敏传感器对氨气的气敏响应，随着氨气的浓度的增加，响应均在逐步增大；与此同时，氧化石墨烯与石墨烯的复合结构的气敏薄膜传感器的响应要远大于石墨烯薄膜对相同浓度下的氨气的响应。
可以看出，相比于单纯的石墨烯，氧化石墨烯与石墨烯的复合结构的气敏薄膜传感器对氨气的气敏响应得到了极大的提升。
实施例2
本实施例的CVD石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜的方法，包括如下步骤：
1)氧化石墨烯分散液的制备
取5mg氧化石墨烯，放入40ml去离子水中震荡10分钟，然后超声4个小时，得到分散均匀的氧化石墨烯分散液。
2)石墨烯的转移
2.1)旋涂氧化石墨烯
将具有镍衬底的CVD石墨烯放置于匀胶机上，取步骤1)制备好的氧化石墨烯分散液0.2mL，滴在CVD石墨烯的石墨烯表面，然后让有镍衬底的CVD石墨烯以100转/分钟的速度旋转30秒，完成之后，得到结构A，将结构A从匀胶机上取下，并放置于加热台上，以80℃烘1分钟，然后取下结构A。用氧化石墨烯代替有机聚合物作为转移的保护层，能够避免引入有机聚合物，以及无机清洗液丙酮和乙醇等带来的污染。同时作为保护层的氧化石墨烯也是构成复合结构的组成部分，无需在转移工艺中去除，从而保护了石墨烯的完整结构，避免产生褶皱和破裂。
2.2)去除结构A的镍衬底
再将结构A的镍衬底用去离子水进行冲洗，再用氮气吹干。然后将结构A的镍衬底面朝下，放置于刻蚀溶液液面上，刻蚀液为三氯化铁溶液，刻蚀4个小时，得到氧化石墨烯和石墨烯复合结构的复合薄膜，复合薄膜漂浮在刻蚀液的表面。
2.3)转移石墨烯
采用浸渍提拉法将刻蚀液中漂浮的复合薄膜转移到去离子水中进行漂洗10分钟，漂洗过程可以重复三次，得到干净的复合薄膜。整个过程中石墨烯既没有受到有机溶剂污染，也没有褶皱和破裂。
通过本实施例制备的复合薄膜制备气敏薄膜传感器的过程如下：
将干净的复合薄膜转移到电极结构上，室温下晾干5分钟，再在80℃下，烘5分钟，就完成了氧化石墨烯与石墨烯复合结构的气敏薄膜传感器的制作。
实施例3
本实施例的CVD石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜的方法，包括如下步骤：
1)氧化石墨烯分散液的制备
取50mg氧化石墨烯，放入40ml去离子水中震荡60分钟，然后超声24个小时，得到分散均匀的氧化石墨烯分散液。
2)石墨烯的转移
2.1)旋涂氧化石墨烯
将具有镍金合金衬底的CVD石墨烯放置于匀胶机上，取步骤1)制备好的氧化石墨烯分散液0.2mL，滴在CVD石墨烯的石墨烯表面，然后让有镍金合金衬底的CVD石墨烯以1000转/分钟的速度旋转90秒，完成之后，得到结构A，将结构A从匀胶机上取下，并放置于加热台上，以40℃烘30分钟，然后取下结构A。用氧化石墨烯代替有机聚合物作为转移的保护层，能够避免引入有机聚合物，以及无机清洗液丙酮和乙醇等带来的污染。同时作为保护层的氧化石墨烯也是构成复合结构的组成部分，无需在转移工艺中去除，从而保护了石墨烯的完整结构，避免产生褶皱和破裂。
2.2)去除结构A的镍金合金衬底
再将结构A的镍金合金衬底用去离子水进行冲洗，再用氮气吹干。然后将结构A的镍金合金衬底面朝下，放置于刻蚀溶液液面上，刻蚀液为碘与碘化钾混合溶液，刻蚀24个小时，得到氧化石墨烯和石墨烯复合结构的复合薄膜，复合薄膜漂浮在刻蚀液的表面。
2.3)转移石墨烯
采用浸渍提拉法将刻蚀液中漂浮的复合薄膜转移到去离子水中进行漂洗120分钟，漂洗过程可以重复三次，得到干净的复合薄膜。整个过程中石墨烯既没有受到有机溶剂污染，也没有褶皱和破裂。
通过本实施例制备的复合薄膜制备气敏薄膜传感器的过程如下：
将干净的复合薄膜转移到电极结构上，室温下晾干120分钟，再在40℃下，烘30分钟，就完成了氧化石墨烯与石墨烯复合结构的气敏薄膜传感器的制作。
本发明与其它石墨烯的转移工艺以及传感检测特性相比有如下优点：
①相比传统的石墨烯转移工艺，本发明省去了去除有机聚合物所需要的三道清洗工艺，使得转移工艺得到了简化；
②石墨烯的转移过程中，避免了使用有机聚合物，以及丙酮，乙醇等溶剂，因而极大的减少了污染；
③在衬底表面的石墨烯上直接旋涂氧化石墨烯，作为保护层的氧化石墨烯也是构成复合结构的组成部分，无需在转移工艺中去除，从而保护了石墨烯的完整结构，避免产生褶皱和破裂。
④得到的复合薄膜对氨气的气敏特性是单纯的石墨烯气敏薄膜传感器的10倍。
⑤传统的氧化石墨烯膜，由于其极大的阻抗(兆欧级别)，即使微小的环境噪声电流也会对气敏测试产生很大的干扰，从而不可避免的引入环境噪声；相比而言，本发明的氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜，其有效阻抗来自于CVD石墨烯(百欧级别)，环境噪声对其影响非常微弱，基本不会干扰传感器的测试信号，因而有效的避免了氧化石墨烯容易受环境噪声干扰的缺点，综上所述，本发明的复合薄膜不仅成倍的提升了石墨烯敏感膜的气敏响应，而且能有效的避免氧化石墨烯容易受环境信号干扰的影响。
Claims (6)
1.一种CVD石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)，在具有金属衬底的CVD石墨烯的石墨烯表面旋涂氧化石墨烯分散液，得到结构A；
步骤2)，再烘结构A，去除旋涂的氧化石墨烯与石墨烯中的水分，使氧化石墨烯与石墨烯形成复合结构，并对氧化石墨烯与石墨烯的复合结构进行退火；
步骤3)，再去除步骤2)所得结构的金属衬底，得到氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜；
步骤4)，再对步骤3)得到的复合薄膜进行漂洗，得到干净的复合薄膜；
所述步骤3)的具体过程如下：
将结构A的金属衬底面朝下，放置于刻蚀溶液液面上，使结构A的金属衬底去除；
CVD石墨烯为单层石墨烯；
所述步骤1)中，氧化石墨烯分散液的制备过程如下：
向每40ml去离子水中加入5-50mg氧化石墨烯，得到混合物A，再对混合物A震荡10-60分钟，然后超声4-24小时，得到分散均匀的氧化石墨烯分散液；
所述步骤1)中，在石墨烯表面旋涂氧化石墨烯分散液时，转速为100-1000转/分钟，时间为30-90秒；
步骤2)中，结构A在40-80℃烘1-30分钟。
2.根据权利要求1所述的一种CVD石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜的方法，其特征在于，CVD石墨烯的金属衬底为铜衬底、镍衬底、钌衬底或镍金合金衬底。
3.根据权利要求1所述的一种CVD石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜的方法，其特征在于，刻蚀液为过硫酸铵溶液、三氯化铁溶液或碘与碘化钾混合溶液，刻蚀时间为4-24小时。
4.根据权利要求1所述的一种CVD石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜的方法，其特征在于，在去除结构A的金属衬底前，先用去离子水对结构A的金属衬底进行冲洗，再吹干结构A。
5.根据权利要求1所述的一种CVD石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜的方法，其特征在于，所述步骤4)中，采用浸渍提拉法对步骤3)得到的复合薄膜转移到去离子水中漂洗10-120分钟。
6.一种CVD石墨烯的无污染转移工艺获得氧化石墨烯与石墨烯复合结构的复合薄膜，其特征在于，所述复合薄膜通过权利要求1-5任意一项所述的方法获得。
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