CN108909130A - 一种喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材及制备方法 - Google Patents

一种喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材及制备方法。所述食品包装塑料片材由以下步骤制得：a、将乙烯‑乙烯醇共聚物、聚酰胺分别投入双层挤出机，挤出拉伸制得EVOH/聚酰胺基片；b、在EVOH/聚酰胺基片两侧各喷涂一层石墨烯‑铝复合阻隔镀层，即得喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材。所述方法具有以下有益效果：本发明在双层共挤基片表面形成石墨烯‑铝复合阻隔镀层，显著提高了对氧气、水蒸气阻隔性能，延长包装产品的保质期，同时石墨烯的复合有效降低了铝与食品直接接触的概率，提高了食品的安全性，并且镀层与塑料片材结合强度高，不易脱落，延长了使用寿命。

Description

一种喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材及制备方法
技术领域
本发明涉及包装材料领域，具体涉及高阻隔塑料的制备，尤其是涉及一种喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材及制备方法。
背景技术
为适应新时代的要求，塑料包装材料正向高机能、多功能性、 环保适应性、采用新型原材料、新工艺、新设备及拓宽应用领域等方向发展。高机能、多功能性塑料包装材料成为许多国家热点开发的包装材料，并已有部分产品投入了工业生产。这类材料包括高阻渗性、多功能保鲜性，选择透过性、耐热性、无菌(抗茵)性以及防锈，除臭、形状记忆、能再封、易开封性等塑料包装材料，其中以高阻渗性多功能保鲜、无菌包装材料等发展更为迅速。
特别是在食品领域，食品产品在贮存、运输等流通过程中常会受到各种不利因素的破坏和影响，采用合理的包装可使产品免受或减少这些影响。通过高阻隔材料包装产品可实现对包装内气体成分及含量的控制，从而有效地延长产品的保质期，因此高阻隔材料成为最为重要的功能包装材料之一，通常利用无机填料增加阻隔性能，近年来石墨烯以其优异性能在塑料填料领域的应用受到关注。另外，市场上采取的干复合、涂覆、共挤吹塑或共挤流延法生产的阻隔膜或片材，有较好的阻隔效果，广泛应用于食品、医药等材料领域。
专利申请号201210212236.2公开了一种食品包装材料，其由顶部至底部的顺序分别为外层、印墨处理、无溶剂型接着剂、高阻隔处理及内层，外层作为印刷的基材，将印墨印制图案于该外层的内面，作一高阻隔处理，涂布于外层与内层之间，作隔离的结构，以无溶剂型接着剂将外层与一内层作结合。
专利申请号201110220637.8公开了一种食品包装塑料基材薄膜，包括内层、中间层和外层三层结构；内层、中间层和外层均采用低密度聚乙烯LDPE和茂金属线性低密度聚乙烯mLLDPE制成混合制成。其生产工艺包括混合进料挤出、吹膜、定型、牵引切割等步骤。此发明设计的食品包装塑料基材薄膜提供一种高阻隔性、高气密性、抗污染性、热封强度高、热封性能好，有一定的耐压性和耐冲击性，符合食品安全认证的食品包装袋料基材薄膜。
专利申请号201520051303.6公开了种具有阻湿、阻隔性能、隔热功能，且力学强度高的塑料软包装膜，其包括依次复合在一起的聚氯乙烯PVC隔热层、乙烯-乙烯醇共聚物EVOH阻隔层和聚酰胺PA保护层。此塑料软包装膜具有良好的阻湿、阻隔性能、隔热功能和力学强度，且无毒、无臭，印刷不易走偏，印刷后平整的优点。
专利申请号201610573481.4公开了一种石墨烯/聚烯烃塑料复合食品包装薄膜及其制备方法和应用。此薄膜含有0.02~2wt%的石墨烯。此发明的石墨烯/聚烯烃塑料复合食品包装薄膜改进了现有食品包装用塑料薄膜的性能，通过添加少量石墨烯，就具有优良的力学性能，其中的石墨烯有效抑制塑料助剂向食品及食品模拟物的迁移，对于保障消费者安全有重要意义，可广泛应用于食品等领域。
由此可见，现有技术中通过干复合、涂覆、共挤吹塑或共挤流延法生产的阻隔膜或片材，对氧气、水蒸气阻隔性的局限，使得食品、医药有较短的保质期，往往达不到理想的保质时间，另外，采用石墨烯用于阻隔材料存在难分散、易团聚的缺陷，常规工艺将石墨烯进行涂刷复合则因结合强度较低，影响使用寿命等问题。
发明内容
为有效解决上述技术问题，本发明提出了一种喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材及制备方法，可有效提高材料对氧气和水蒸气阻隔性，并且石墨烯阻隔层结合强度高，塑料片材使用寿命长。
本发明的具体技术方案如下：
一种喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材的制备方法，所述食品包装塑料片材是由乙烯-乙烯醇共聚物与聚酰胺双层挤出制成基片后，由压缩空气流雾化分散石墨烯的熔融金属铝并在基片两侧进行真空喷镀而制得，具体的制备步骤为：
a、将乙烯-乙烯醇共聚物挤出料混合并干燥，将聚酰胺挤出料混合并干燥，然后分别投入双层挤出机的上层和下层挤出，在模头汇聚后流出、冷却、双向拉伸，制得EVOH/聚酰胺基片；
b、将EVOH/聚酰胺基片由牵引机牵引进入真空喷镀设备，在熔融的金属铝中分散石墨烯，并通过压缩氮气气流雾化后喷射到基片两侧的表面并急冷固定，在基片两侧表面分别形成一层石墨烯-铝复合阻隔镀层，制得喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材。
优选的，所述步骤a中，乙烯-乙烯醇共聚物挤出料的干燥温度为70~90℃，时间为18~24h。
优选的，所述步骤a中，聚酰胺挤出料的干燥温度为40~60℃，时间为24~36h。
优选的，所述步骤a中，双向拉伸的横向拉伸倍数为15~20倍，轴向拉伸倍数为20~30倍。
优选的，所述步骤b中，真空喷镀的真空度为10-4~10-3Pa。
优选的，所述步骤b中，阻隔镀层中，金属铝70~80重量份、石墨烯20~30重量份。
优选的，所述步骤b中，急冷片的温度为-5~-10℃，急冷的速度为30~50℃/s。
石墨烯用于阻隔材料存在难分散、易团聚的缺陷，常规工艺将石墨烯进行涂刷复合因结合强度较低而影响使用寿命。通过预先将石墨烯分散在熔融铝中再进行喷镀，在双层共挤基片两侧表面均形成平整致密的石墨烯-铝复合阻隔镀层，不仅能显著提高片材的综合性能，尤其是对氧气、水蒸气阻隔性能，延长包装产品的保质期，同时石墨烯的复合降低了铝与食品直接接触的概率，进一步含石墨烯的镀层与片材结合强度高，不易脱落，延长了使用寿命。较佳的,通过熔融铝的急冷凝固将石墨烯稳定。
本发明上述内容还提出一种喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材，以下步骤制得：a、将乙烯-乙烯醇共聚物、聚酰胺分别投入双层挤出机，挤出拉伸制得EVOH/聚酰胺基片；b、在EVOH/聚酰胺基片两侧各喷涂一层石墨烯-铝复合阻隔镀层，即得喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材。
优选的，所述高阻隔食品包装塑料片材由上至下由石墨烯-铝镀层、EVOH层、聚酰胺层、石墨烯-铝镀层复合而成。
优选的，所述石墨烯-铝镀层的厚度为20~30微米，所述EVOH层的厚度为300~500微米，所述聚酰胺层的厚度为400~800微米。
本发明的有益效果为：
1.提出了将石墨烯分散在熔融铝中制备喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材的方法。
2.本发明通过在双层共挤基片两侧表面形成石墨烯-铝复合阻隔镀层，显著提高了对氧气、水蒸气阻隔性能，延长包装产品的保质期，同时石墨烯的复合有效降低了铝与食品直接接触的概率，提高了食品的安全性。
3.本发明制备的含石墨烯的镀层与塑料片材结合强度高，不易脱落，延长了使用寿命。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
制备步骤：
a、将乙烯-乙烯醇共聚物挤出料混合并干燥，将聚酰胺挤出料混合并干燥，然后分别投入双层挤出机的上层和下层挤出，在模头汇聚后流出、冷却、双向拉伸，制得EVOH/聚酰胺基片；
b、将EVOH/聚酰胺基片由牵引机牵引进入真空喷镀设备，在熔融的金属铝中分散石墨烯，并通过压缩氮气气流雾化后喷射到基片两侧的表面并急冷固定，在基片两侧表面分别形成一层石墨烯-铝复合阻隔镀层，制得喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材。
步骤a中，乙烯-乙烯醇共聚物挤出料的干燥温度为80℃，时间为21h；步骤a中，聚酰胺挤出料的干燥温度为50℃，时间为30h；步骤a中，双向拉伸的横向拉伸倍数为18倍，轴向拉伸倍数为25倍；步骤b中，真空喷镀的真空度为5×10-4Pa；步骤b中，急冷的速度为40℃/s；
步骤b中，阻隔镀层中，金属铝75重量份、石墨烯25重量份。
高阻隔食品包装塑料片材由上至下由石墨烯-铝镀层、EVOH层、聚酰胺层、石墨烯-铝镀层复合而成。
上下层石墨烯-铝镀层的厚度均为25微米，EVOH层的厚度为400微米，聚酰胺层的厚度为600微米。
实施例2
制备步骤：
a、将乙烯-乙烯醇共聚物挤出料混合并干燥，将聚酰胺挤出料混合并干燥，然后分别投入双层挤出机的上层和下层挤出，在模头汇聚后流出、冷却、双向拉伸，制得EVOH/聚酰胺基片；
b、将EVOH/聚酰胺基片由牵引机牵引进入真空喷镀设备，在熔融的金属铝中分散石墨烯，并通过压缩氮气气流雾化后喷射到基片两侧的表面并急冷固定，在基片两侧表面分别形成一层石墨烯-铝复合阻隔镀层，制得喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材。
步骤a中，乙烯-乙烯醇共聚物挤出料的干燥温度为70℃，时间为24h；步骤a中，聚酰胺挤出料的干燥温度为40℃，时间为36h；步骤a中，双向拉伸的横向拉伸倍数为15倍，轴向拉伸倍数为20倍；步骤b中，真空喷镀的真空度为2×10-4 Pa；步骤b中，急冷的速度为30℃/s；
步骤b中，阻隔镀层中，金属铝70重量份、石墨烯30重量份。
高阻隔食品包装塑料片材由上至下由石墨烯-铝镀层、EVOH层、聚酰胺层、石墨烯-铝镀层复合而成。
上下层石墨烯-铝镀层的厚度均为20微米，EVOH层的厚度为300微米，聚酰胺层的厚度为400微米。
实施例3
制备步骤：
a、将乙烯-乙烯醇共聚物挤出料混合并干燥，将聚酰胺挤出料混合并干燥，然后分别投入双层挤出机的上层和下层挤出，在模头汇聚后流出、冷却、双向拉伸，制得EVOH/聚酰胺基片；
b、将EVOH/聚酰胺基片由牵引机牵引进入真空喷镀设备，在熔融的金属铝中分散石墨烯，并通过压缩氮气气流雾化后喷射到基片两侧的表面并急冷固定，在基片两侧表面分别形成一层石墨烯-铝复合阻隔镀层，制得喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材。
步骤a中，乙烯-乙烯醇共聚物挤出料的干燥温度为90℃，时间为18h；步骤a中，聚酰胺挤出料的干燥温度为60℃，时间为24h；步骤a中，双向拉伸的横向拉伸倍数为20倍，轴向拉伸倍数为30倍；步骤b中，真空喷镀的真空度为8×10-4PPa；步骤b中，急冷的速度为50℃/s；
步骤b中，阻隔镀层中，金属铝80重量份、石墨烯30重量份。
高阻隔食品包装塑料片材由上至下由石墨烯-铝镀层、EVOH层、聚酰胺层、石墨烯-铝镀层复合而成。
上下层石墨烯-铝镀层的厚度均为30微米，EVOH层的厚度为500微米，聚酰胺层的厚度为800微米。
实施例4
制备步骤：
a、将乙烯-乙烯醇共聚物挤出料混合并干燥，将聚酰胺挤出料混合并干燥，然后分别投入双层挤出机的上层和下层挤出，在模头汇聚后流出、冷却、双向拉伸，制得EVOH/聚酰胺基片；
b、将EVOH/聚酰胺基片由牵引机牵引进入真空喷镀设备，在熔融的金属铝中分散石墨烯，并通过压缩氮气气流雾化后喷射到基片两侧的表面并急冷固定，在基片两侧表面分别形成一层石墨烯-铝复合阻隔镀层，制得喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材。
步骤a中，乙烯-乙烯醇共聚物挤出料的干燥温度为72℃，时间为22h；步骤a中，聚酰胺挤出料的干燥温度为45℃，时间为33h；步骤a中，双向拉伸的横向拉伸倍数为17倍，轴向拉伸倍数为23倍；步骤b中，真空喷镀的真空度为4×10-4Pa；步骤b中，急冷的速度为36℃/s；
步骤b中，阻隔镀层中，金属铝72重量份、石墨烯28重量份。
高阻隔食品包装塑料片材由上至下由石墨烯-铝镀层、EVOH层、聚酰胺层、石墨烯-铝镀层复合而成。
上下层石墨烯-铝镀层的厚度均为22微米，EVOH层的厚度为380微米，聚酰胺层的厚度为500微米。
实施例5
制备步骤：
a、将乙烯-乙烯醇共聚物挤出料混合并干燥，将聚酰胺挤出料混合并干燥，然后分别投入双层挤出机的上层和下层挤出，在模头汇聚后流出、冷却、双向拉伸，制得EVOH/聚酰胺基片；
b、将EVOH/聚酰胺基片由牵引机牵引进入真空喷镀设备，在熔融的金属铝中分散石墨烯，并通过压缩氮气气流雾化后喷射到基片两侧的表面并急冷固定，在基片两侧表面分别形成一层石墨烯-铝复合阻隔镀层，制得喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材。
步骤a中，乙烯-乙烯醇共聚物挤出料的干燥温度为86℃，时间为20h；步骤a中，聚酰胺挤出料的干燥温度为55℃，时间为28h；步骤a中，双向拉伸的横向拉伸倍数为18倍，轴向拉伸倍数为28倍；步骤b中，真空喷镀的真空度为8×10-4Pa；步骤b中，急冷的速度为45℃/s；
步骤b中，阻隔镀层中，金属铝78重量份、石墨烯22重量份。
高阻隔食品包装塑料片材由上至下由石墨烯-铝镀层、EVOH层、聚酰胺层、石墨烯-铝镀层复合而成。
上下层石墨烯-铝镀层的厚度均为27微米，EVOH层的厚度为430微米，聚酰胺层的厚度为700微米。
对比例1
制备步骤：
a、将乙烯-乙烯醇共聚物挤出料混合并干燥，将聚酰胺挤出料混合并干燥，然后分别投入双层挤出机的上层和下层挤出，在模头汇聚后流出、冷却、双向拉伸，制得EVOH/聚酰胺基片；
b、将EVOH/聚酰胺基片由牵引机牵引进入真空喷镀设备，将熔融的金属铝通过压缩氮气气流雾化后喷射到基片两侧的表面并急冷固定，在基片两侧表面分别形成一层铝阻隔镀层，制得食品包装塑料片材。
步骤a中，乙烯-乙烯醇共聚物挤出料的干燥温度为80℃，时间为21h；步骤a中，聚酰胺挤出料的干燥温度为50℃，时间为30h；步骤a中，双向拉伸的横向拉伸倍数为18倍，轴向拉伸倍数为25倍；步骤b中，真空喷镀的真空度为5×10-4Pa；步骤b中，急冷的速度为40℃/s。
食品包装塑料片材由上至下由铝镀层、EVOH层、聚酰胺层、铝镀层复合而成。
铝镀层的厚度为25微米，EVOH层的厚度为400微米，聚酰胺层的厚度为600微米。
上述实施例1~5及对比例1制得的食品包装塑料片材，测试其水蒸气透过率、氧气透过率及镀层附着力等级，测试表征的方法或条件如下：
水蒸气透过率：将本发明制得的塑料片材制成100×100mm的试样，在温度为25℃、相对湿度为55%下进行试验，采用LabthinkTSY-T1透湿性测试仪测定材料的水蒸气透过率。
氧气透过率：将本发明制得的塑料片材制成100×100mm的试样，在温度为25℃、相对湿度为55%下进行试验，采用Labthink OX2/230氧气透过率测试仪测定材料的氧气透过率。
镀层附着力等级：将本发明制得的塑料片材制成100×100mm的试样，采用划格实验法进行测试，用复合ISO2409标准的井格刀，以均匀的压力，平稳不颤动的手法和20~50mm/s的切割速度割划，将试片旋转90度，在所割划的切口上重复以上操作，每个方向划6刀，以使形成格阵图形，使用放大镜观察，根据镀层脱落程度，结合ISO等级评定镀层附着力等级。
结果如表1所示。
表1：
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1
水蒸气透过率（g/m2·24h·Pa） 1.2 1.3 1.5 14 1.3 5.6
氧气透过率（g/m2·24h·0.1MPa） 5.4 5.3 5.6 5.2 5.1 12.2
附着力等级 5B 5B 5B 5B 5B 3B

Claims (10)

1.一种喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材的制备方法，其特征在于：所述食品包装塑料片材是由乙烯-乙烯醇共聚物与聚酰胺双层挤出制成基片后，由压缩空气流雾化分散石墨烯的熔融金属铝并在基片两侧进行真空喷镀而制得，具体的制备步骤为：
a、将乙烯-乙烯醇共聚物挤出料混合并干燥，将聚酰胺挤出料混合并干燥，然后分别投入双层挤出机的上层和下层挤出，在模头汇聚后流出、冷却、双向拉伸，制得EVOH/聚酰胺基片；
b、将EVOH/聚酰胺基片由牵引机牵引进入真空喷镀设备，在熔融的金属铝中分散石墨烯，并通过压缩氮气气流雾化后喷射到基片两侧的表面并急冷固定，在基片两侧表面分别形成一层石墨烯-铝复合阻隔镀层，制得喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材。
2.根据权利要求1所述一种喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，乙烯-乙烯醇共聚物挤出料的干燥温度为70~90℃，时间为18~24h。
3.根据权利要求1所述一种喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，聚酰胺挤出料的干燥温度为40~60℃，时间为24~36h。
4.根据权利要求1所述一种喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材的制备方法，其特征在于：所述步骤a中，双向拉伸的横向拉伸倍数为15~20倍，轴向拉伸倍数为20~30倍。
5.根据权利要求1所述一种喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，真空喷镀的真空度为10-4~10-3Pa。
6.根据权利要求1所述一种喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，阻隔镀层中，金属铝70~80重量份、石墨烯20~30重量份。
7.根据权利要求1所述一种喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，急冷片的温度为-5~-10℃，急冷的速度为30~50℃/s。
8.权利要求1~7任一项所述方法制备得到的一种喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材。
9.根据权利要求8所述一种喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材，其特征在于：所述高阻隔食品包装塑料片材由上至下由石墨烯-铝镀层、EVOH层、聚酰胺层、石墨烯-铝镀层复合而成。
10.根据权利要求8所述一种喷镀石墨烯的高阻隔食品包装塑料片材，其特征在于：所述石墨烯-铝镀层的厚度为20~30微米，所述EVOH层的厚度为300~500微米，所述聚酰胺层的厚度为400~800微米。
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