CN108906028B - Bi24B2O39光催化材料的制备方法 - Google Patents
Bi24B2O39光催化材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108906028B CN108906028B CN201810833072.2A CN201810833072A CN108906028B CN 108906028 B CN108906028 B CN 108906028B CN 201810833072 A CN201810833072 A CN 201810833072A CN 108906028 B CN108906028 B CN 108906028B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mixed solution
- solution
- photocatalytic material
- powder
- boric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 title claims abstract description 25
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 45
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 32
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 22
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 19
- KKMOSYLWYLMHAL-UHFFFAOYSA-N 2-bromo-6-nitroaniline Chemical compound NC1=C(Br)C=CC=C1[N+]([O-])=O KKMOSYLWYLMHAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 17
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 18
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 3
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 5
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 4
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229940043267 rhodamine b Drugs 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 3
- 229940049676 bismuth hydroxide Drugs 0.000 description 3
- TZSXPYWRDWEXHG-UHFFFAOYSA-K bismuth;trihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Bi+3] TZSXPYWRDWEXHG-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- -1 zinc salt compounds Chemical class 0.000 description 3
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N Zinc dication Chemical compound [Zn+2] PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001621 bismuth Chemical class 0.000 description 2
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 2
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- WUPHOULIZUERAE-UHFFFAOYSA-N 3-(oxolan-2-yl)propanoic acid Chemical compound OC(=O)CCC1CCCO1 WUPHOULIZUERAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Inorganic materials O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001451 bismuth ion Inorganic materials 0.000 description 1
- VQPCQWLJWPSVAC-UHFFFAOYSA-N bismuth;2-hydroxypropane-1,2,3-tricarboxylic acid Chemical compound [Bi].OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O VQPCQWLJWPSVAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052980 cadmium sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000011538 cleaning material Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 1
- 238000013032 photocatalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006552 photochemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 230000009897 systematic effect Effects 0.000 description 1
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/16—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
- B01J23/18—Arsenic, antimony or bismuth
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/002—Mixed oxides other than spinels, e.g. perovskite
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/08—Heat treatment
- B01J37/10—Heat treatment in the presence of water, e.g. steam
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/308—Dyes; Colorants; Fluorescent agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/34—Organic compounds containing oxygen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/36—Organic compounds containing halogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/38—Organic compounds containing nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种Bi24B2O39光催化材料的制备方法,包括:S1将适量柠檬酸铋(C6H5BiO7)和氧化锌(ZnO)混合后用氨水溶解,得到溶液A；S2将适量硼酸(H3BO3)溶液和溶液A混合得到混合液B；S3将适量pvp放入混合液B中得到混合液C，将混合液C调节到弱碱性；S4将混合液C均匀加热一段时间，取出待冷却至室温后清洗得到粉体，干燥后，保持590℃‑610℃加热一段时间得到Bi24B2O39粉末。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料领域，尤其涉及一种Bi24B2O39光催化材料的制备方法。
背景技术
光催化材料是指通过该材料、在光的作用下发生的光化学反应所需的一类半导体催化剂材料，世界上能作为光催化材料的有很多，包括二氧化钛、氧化锌、氧化锡、二氧化锆、硫化镉等多种氧化物硫化物半导体，其中二氧化钛 (Titanium Dioxide)因其氧化能力强，化学性质稳定无毒，成为世界上最当红的纳米光触媒材料。
为了更好地解决能源短缺和日益恶化的环境问题，自然能源的开发利用以及环境污染的有效控制与治理已成为各国政府面临和亟待解决的重大问题。半导体光催化材料以其可直接利用太阳能作为光源，并且反应条件温和、无二次污染、成本低廉、深度氧化等优点，是未来清洁能源生产和环境污染治理的理想途径之一。自1972年日本科学家Fujishima等首次报道TiO2在紫外光照下可以光解水后，新型高效光催化剂的探索研发引起了各国科学家的广泛关注，并开展了一系列系统地深入研究。现已开发出大量的光催化剂，其中一些已被用于商业化的空气净化器，自清洁材料和抗菌材料等。尽管如此，光催化效率仍不能满足重要应用的要求，其原因主要是目前光催化材料的量子效率较低，从而限制了其广泛的应用。因此，提高现有光催化材料的光催化活性、探索新型高效光催化材料并阐明其光催化反应机理是光催化技术再次突破的关键，对推动高性能光催化剂的发展和应用具有重要的理论和现实意义。
发明内容
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种Bi24B2O39光催化材料的制备方法，包括：S1将适量柠檬酸铋(C6H5BiO7)和氧化锌(ZnO)混合后用氨水溶解,得到溶液A；S2将适量硼酸(H3BO3)溶液或三氧化二硼(B2O3)和溶液A混合得到混合液B；S3将适量pvp放入混合液B中得到混合液C，将混合液C调节到弱碱性；S4将混合液C均匀加热一段时间，取出待冷却至室温后清洗得到粉体，干燥后，保持590℃-610℃加热一段时间得到Bi24B2O39粉末。
可以理解的是,干燥后,保持590℃-610℃加热一段时间得到Bi24B2O39粉末, 这个温度加热的目的是去除体系中残存的有机物,并使水热生成的粉体晶化,提高其结晶度。
进一步的，柠檬酸铋(C6H5BiO7)、氧化锌(ZnO)和硼酸的摩尔比为2:1:2。
可以理解的是,硼酸可以用三氧化二硼(B2O3)替代,若使用三氧化二硼(B2O3), 则柠檬酸铋(C6H5BiO7)、氧化锌(ZnO)和三氧化二硼(B2O3)的摩尔比为2:1:1。
可以理解的是,柠檬酸铋与硼酸的摩尔比为1：1，偏离比例会生成其他化合物，后加入氧化锌的比例上述柠檬酸铋的0.5倍，如果增多，会在产物中引入锌离子，生成锌盐化合物，太少起不到抑制铋离子水解的作用。
进一步的，硼酸或三氧化二硼(B2O3)的摩尔量较柠檬酸铋(C6H5BiO7)摩尔量高出至少10％。
进一步的，高出10％的硼酸为反应过程中硼酸的挥发量。
可以理解的是,多加10％的硼酸是为了拟补制作过程中硼挥发所引起的损失，保证Bi24B2O39粉体的纯度，避免其他杂质化合物的生成。
进一步的，能用氨水调节混合液C的pH值。
进一步的，氨水的使用不会在反应过程中引入其他杂质离子。
可以理解的是，氨水可以防止引入杂质。
一种使用上述制备方法进行生产的设备，其特征在于，包括：
混合室，所述混合室内形成有内腔，所述混合室包括至少一个进料口，所述进料口设于所述混合室的上部，所述进料口与所述内腔连通，所述混合室内设有搅拌器，所述搅拌器设于所述内腔底部，所述混合室还设有加热器；
反应室，所述反应室形成有具有开口的内腔，所述反应室底部设有放料孔，所述放料孔与所述内腔连通，所述反应室还包括盖体，所述盖体用于密封所述内腔。
进一步的，搅拌器能够是桨式、锚式、框式、螺旋式。
本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明具备以下有益效果：
1本发明采用柠檬酸铋作为反应原料，首先其能够给反应提供所需要的铋源；其次，一般铋盐的水解现象很严重，会在水中水解成碱式盐沉淀(氢氧化铋)，而本反应产物的制备需要在碱性条件下，会使铋盐水解成碱式盐沉淀(氢氧化铋)，因此选用柠檬酸铋，其加入到氨水中后，柠檬酸根的存在会抑制这种碱式盐沉淀的生成，为后续反应的顺利进行提供保障。
2本发明中Bi3+很容易会在水中水解成碱式盐沉淀(氢氧化铋)，为了进一步抑制碱式盐沉淀的生成，加入了氧化锌，锌离子的加入能够有效地抑制Bi3+发生水解。
3本发明中采用氨水，首先,用于溶解氧化锌和柠檬酸铋，并且为反应提供弱碱性环境。其次,本发明所需的pH范围为7.5-8.5，偏酸性环境不能生成 Bi24B2O39粉体，pH过大会产生铋碱式盐沉淀；并且氨水的使用不会在反应过程中引入其他杂质离子。
4本发明采用硼酸或三氧化二硼(B2O3)，能够为反应提供硼源。
5本发明采用pvp作为表面活性剂，可提供Bi24B2O39粉体生长的场所，有利于纯相Bi24B2O39粉体的生成,不加入PVP所生成的Bi24B2O39粉体夹杂其他杂质(其他化合物伴随生成)，加入pvp后所生成的粉体纯度高；但也不能加入量太大，过量后不再生成Bi24B2O39粉体。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明；
图1为本发明的混合室的立体结构图；
图2为本发明的混合室的立体结构图；
图3为本发明的反应室的立体结构图；
图4为本发明的Bi24B2O39粉体的XRD图和Bi24B2O39的标准图谱(PDF#29-0227)；
图5为Bi24B2O39粉体比表面积(5m2/g)的扫描电镜图；
图6为罗丹明B的降解前和降解30min后的对比图；
图中：1、混合室；2、第一内腔；3、进料口；4、搅拌器；5、加热器；6、反应室；7、第二内腔；8、放料孔；9、盖体。
具体实施方式
现在结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明，这些附图均为简化的示意图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
以下结合具体实施方式对本发明的实现进行详细的描述。
实施例1，一种Bi24B2O39光催化材料的制备方法，S1将适量柠檬酸铋 (C6H5BiO7)和氧化锌(ZnO)混合后用氨水溶解,得到溶液A；S2将适量硼酸(H3BO3) 溶液和溶液A混合得到混合液B；S3将适量pvp放入混合液B中得到混合液C，将混合液C调节到弱碱性；S4将混合液C均匀加热一段时间，取出待冷却至室温后清洗得到粉体，干燥后，保持590℃-610℃加热一段时间得到Bi24B2O39粉末。
将2mol的柠檬酸铋(C6H5BiO7)和2mol氧化锌(ZnO)，混合后用4ml氨水溶解,得到溶液A；将2.2mol的硼酸(H3BO3)用5ml水加热溶解，放入溶液A中，搅拌10min，得到混合液B；将0.35g pvp用5ml水溶解，放入混合液B中，然后加入氨水调混合液B的pH,使混合液B的pH在7-14，保持60℃加热继续搅拌 30min，得到混合液C；将混合液C转移到50ml水热釜中，170℃加热10h，取出待冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇多次清洗，离心得到粉体，于干燥箱中70℃干燥6h，然后放入马弗炉中590℃加热10h，最后得到产物Bi24B2O39粉末。
实施例2，一种Bi24B2O39光催化材料的制备方法，S1将适量柠檬酸铋 (C6H5BiO7)和氧化锌(ZnO)混合后用氨水溶解,得到溶液A；S2将适量硼酸(H3BO3) 溶液和溶液A混合得到混合液B；S3将适量pvp放入混合液B中得到混合液C，将混合液C调节到弱碱性；S4将混合液C均匀加热一段时间，取出待冷却至室温后清洗得到粉体，干燥后，保持590℃-610℃加热一段时间得到Bi24B2O39粉末。
将2mol的柠檬酸铋(C6H5BiO7)和1mol氧化锌(ZnO)，混合后用4ml氨水和1ml去离子水溶解,得到溶液A；将2.2mol的硼酸(H3BO3)用10ml水加热溶解，放入溶液A中，搅拌10min，得到混合液B；将0.3g pvp用5ml水溶解，放入混合液B中，然后加入氨水调混合液B的pH为10，保持60℃加热继续搅拌30min，得到混合液C；将混合液C转移到50ml水热釜中，180℃加热12h，取出待冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇多次清洗，离心得到粉体，于干燥箱中80℃干燥6h，然后放入马弗炉中600℃加热12h，最后得到产物Bi24B2O39粉末。
如图1、图2和图3所示，将适量的柠檬酸铋(C6H5BiO7)和氧化锌(ZnO)，混合后放入混合室1的第一内腔2，然后用氨水溶解,得到溶液A；
将适量的硼酸(H3BO3)放入第一内腔2，使用搅拌器4搅拌10min，得到混合液B；
将适量pvp用水溶解，放入第一内腔2中，然后加入氨水调混合液B的pH 为10，通过加热器5加热保持60℃继续使用搅拌器4搅拌30min，得到混合液 C；将混合液C转移到反应室6中，在160℃-200℃下加热12h，取出待冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇多次清洗，离心得到粉体，于干燥箱中70℃-90℃干燥6h，然后放入马弗炉中590℃-610℃加热12h，最后得到产物Bi24B2O39粉末。
可以理解的是，称取0.05g在Bi24B2O39粉体放入到15ml罗丹明B溶液中，在500w汞灯下光照30min中后罗丹明B降解完全，从图6中可知，30min后，降解后的色深明显浅于降解前的色深，如图5，在Bi24B2O39粉体比表面积(5m2/g) 远小于工业用TiO2P25(比表面积为60m2/g)的情况下，光催化效果只稍弱于 P25TiO2，P25TiO2在相同实验条件下光照25min中后罗丹明B降解完全。也就是说，采用这种方法制备的Bi24B2O39粉体具有较好的光催化效果。
以上依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。
Claims (6)
1.一种Bi24B2O39光催化材料的制备方法，其特征在于，包括：
S1将适量柠檬酸铋(C6H5BiO7)和氧化锌(ZnO)混合后用氨水溶解,得到溶液A；
S2将适量硼酸(H3BO3)溶液和溶液A混合得到混合液B；
S3将适量pvp放入混合液B中得到混合液C，将混合液C调节到弱碱性；
S4将混合液C均匀加热一段时间，取出待冷却至室温后清洗得到粉体，干燥后，保持590℃-610℃加热一段时间得到Bi24B2O39粉末。
2.根据权利要求1所述的Bi24B2O39光催化材料的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸铋(C6H5BiO7)、氧化锌(ZnO)和硼酸的摩尔比为2:1:2。
3.根据权利要求2所述的Bi24B2O39光催化材料的制备方法，其特征在于，所述硼酸的摩尔量较柠檬酸铋(C6H5BiO7)摩尔量高出至少10％。
4.根据权利要求3所述的Bi24B2O39光催化材料的制备方法，其特征在于，高出10％的硼酸为反应过程中硼酸的挥发量。
5.根据权利要求1所述的Bi24B2O39光催化材料的制备方法，其特征在于，能用氨水调节混合液C的pH值。
6.根据权利要求5所述的Bi24B2O39光催化材料的制备方法，其特征在于，所述氨水的使用不会在反应过程中引入其他杂质离子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810833072.2A CN108906028B (zh) | 2018-07-26 | 2018-07-26 | Bi24B2O39光催化材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810833072.2A CN108906028B (zh) | 2018-07-26 | 2018-07-26 | Bi24B2O39光催化材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108906028A CN108906028A (zh) | 2018-11-30 |
| CN108906028B true CN108906028B (zh) | 2020-12-15 |
Family
ID=64416175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810833072.2A Active CN108906028B (zh) | 2018-07-26 | 2018-07-26 | Bi24B2O39光催化材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108906028B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2716241Y (zh) * | 2004-04-26 | 2005-08-10 | 白理学 | 一种精制高纯度二氧化钛的反应釜 |
| CN202778415U (zh) * | 2012-09-21 | 2013-03-13 | 长春黄金研究院 | 微波加热压力反应装置 |
-
2018
- 2018-07-26 CN CN201810833072.2A patent/CN108906028B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2716241Y (zh) * | 2004-04-26 | 2005-08-10 | 白理学 | 一种精制高纯度二氧化钛的反应釜 |
| CN202778415U (zh) * | 2012-09-21 | 2013-03-13 | 长春黄金研究院 | 微波加热压力反应装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108906028A (zh) | 2018-11-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102531050B (zh) | 制备TiO2(B)纳米线的方法及制得的TiO2(B)纳米线的用途 | |
| CN113663693B (zh) | 一种硫化铟锌-二氧化钛复合材料的制备方法及其在生产双氧水用于废水治理中的应用 | |
| CN102327779B (zh) | 一种氮掺杂二氧化钛异质结构的制备方法及应用 | |
| CN104722302A (zh) | 酸化混晶TiO2纳米线负载型光催化剂及其制备与应用 | |
| CN104001519B (zh) | 一种室温固相一步法制备Cu2O/Bi2O3纳米复合光催化剂的方法 | |
| CN102515270A (zh) | （001）晶面暴露的混晶型纳米TiO2的制备方法 | |
| CN107519897B (zh) | 一种三元z型结构光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN101007269A (zh) | 晶相可控的三维网络分级结构光催化材料的制备方法 | |
| CN108097233A (zh) | 一种响应太阳光的立方体结构锡酸锌光催化剂的制备方法 | |
| CN102553569A (zh) | 微波水热法制备氮掺杂钨酸铋粉体光催化剂的方法 | |
| CN100368301C (zh) | 介孔纳米粉体二氧化钛的仿生合成方法 | |
| CN105836807A (zh) | 一种二维薄片自组装多级结构氧化钨及其制备方法和应用 | |
| CN110038552A (zh) | 具有可见光响应的锡酸铋光催化剂及其制备方法 | |
| CN108889293B (zh) | Bi24B2O39/Bi2O3复合可见光催化剂的制备方法 | |
| CN111686770A (zh) | 一种金属离子共掺杂BiOBr微球、制备方法及其应用 | |
| CN102553570B (zh) | BiO2和钨酸铋复合半导体的微波水热制备方法 | |
| CN106629830A (zh) | 一种钛酸锌纳米线材料及其在钙钛矿太阳能电池中的应用 | |
| CN107812532B (zh) | 一种g-C3N4/Zn2SnO4-xNx异质结光催化剂及其制备方法 | |
| CN108906028B (zh) | Bi24B2O39光催化材料的制备方法 | |
| CN102989443A (zh) | 一种制备高活性ZnO/SnO2核壳复合光催化剂的方法 | |
| CN103721713A (zh) | 一种高效降解染料的三相复合可见光催化剂 | |
| CN107628641A (zh) | 一种二氧化钛纳米线及其制备方法 | |
| CN109794289B (zh) | 一种手碟型草酸氧钛盐光催化剂及其制备方法 | |
| CN107824178B (zh) | 一种球状Zn2SnO4/六棱柱状ZnO原位生成的复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN107804900B (zh) | 一种钛基型稳光电电极及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240228 Address after: Room 1101-10, Yuanlong Building, No. 111 Jianshe North Road, High tech Industrial Park, Tangshan City, Hebei Province, 063000 Patentee after: Tangshan Zhuxia Technology Development Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 063000 No.9 University West Road, Tangshan City, Hebei Province Patentee before: TANGSHAN College Country or region before: China |
|
| TR01 | Transfer of patent right |