CN108905950A - 一种非晶二氧化钛包覆CdSe量子点及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种非晶二氧化钛包覆CdSe量子点及其制备和应用。非晶二氧化钛与CdSe量子点的摩尔比为0.8:1～10:1。制备方法包括：镉前驱体溶液制备；硒前驱体溶液制备；CdSe量子点溶液制备；非晶二氧化钛包覆CdSe量子点制备。该非晶二氧化钛包覆CdSe量子点的光催化性能相对非晶二氧化钛有较好提升，吸附性能大幅提升。制备方法简单易行，对设备要求较低，成本相对较低。
Description
技术领域
本发明属于复合光催化剂及其制备和应用领域，特别涉及一种非晶二氧化钛包覆CdSe量子点及其制备方法和应用。
背景技术
在众多半导体催化剂中，二氧化钛具有制氢效率高，无毒且化学性能稳定，制备成本低等优点。然而，该材料存在两方面的不足：(1)二氧化钛的带隙宽(以锐钛矿型二氧化钛为例，其带隙为3.2eV)，只能利用太阳光中的紫外光，且不能被有效利用波长大于420nm的太阳光；(2)二氧化钛表面的电子和空穴在催化过程中易快速复合，光量子效率较低。因此，提高纳米二氧化钛的催化性能，降低催化剂的光生电子-空穴的复合率，具有十分重要的意义。
近年来，非晶二氧化钛逐渐受到人们关注，但非晶二氧化钛本身的光催化性能不明显，限制了其在光催化领域的应用。量子点(Quantum Dots)由于具有激发谱带宽、发射谱带窄、发射波长可调、制作工艺简单、成本低廉、对环境无污染等优势，得到了广泛的研究与应用。其中，Ⅱ-Ⅵ和Ⅲ-Ⅴ族半导体的量子点是重要的光敏化剂，如：CdSe量子点、ZnSe量子点等。通过将非晶二氧化钛与CdSe量子点进行复合，形成的新型核壳结构材料可以有效提升非晶二氧化钛催化性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种非晶二氧化钛包覆CdSe量子点及其制备方法和应用，以克服现有技术非晶二氧化钛本身的光催化性能不明显的缺陷。
本发明的一种非晶二氧化钛包覆CdSe量子点，非晶二氧化钛与CdSe量子点的摩尔比为0.8:1～10:1。
本发明的一种非晶二氧化钛包覆CdSe量子点的制备方法，包括：
(1)在氮气条件下，将氧化镉溶解于溶剂中，搅拌溶解，得到镉前驱体溶液，其中镉前驱体溶液浓度为0.05～1.0mmol/mL；
(2)将硒溶解在溶剂中，搅拌，得到硒前驱体溶液，与步骤(1)中镉前驱体溶液以体积比为1:2～1:10混合，加入与硒前驱体溶液相同体积的油胺溶液，混合均匀，通入聚四氟乙烯毛细管中，通过油浴反应，得到CdSe量子点的混合溶液，洗涤，离心，分散，得到CdSe量子点溶液，其中硒前驱体溶液浓度为0.05～1.0mmol/mL；
(3)将钛源分散在溶剂中，得到钛源溶液，加入步骤(2)中CdSe量子点溶液反应，离心，洗涤，干燥，得到非晶二氧化钛包覆CdSe量子点，其中钛源溶液浓度为0.01～1.0mmol/mL，钛源与CdSe量子点的摩尔比为0.8:1～10:1。
所述步骤(1)中溶剂是体积比为1:2～1:10的油酸和1-十八烯的混合溶液。
所述步骤(1)中搅拌温度为120～180℃。
所述步骤(2)中溶剂为三正辛基膦TOP；CdSe量子点溶液的浓度为0.05～1.0mmol/mL。
所述步骤(2)中搅拌温度为室温；反应温度为200～300℃，反应时间为2～100s。
所述步骤(2)中洗涤是用丙酮；离心转速为5000～10000r/min，离心时间为20～25min；分散溶剂为三氯甲烷。
所述步骤(3)中钛源为钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯。
所述步骤(3)中溶剂是体积比为1:1～1:10的异丙醇与去离子水的混合溶液。
所述步骤(3)中反应温度为20～60℃，反应时间为10～30h；离心转速为5000～10000r/min，离心时间为20～25min。
本发明的一种非晶二氧化钛包覆CdSe量子点的应用。包括应用于染料的处理，洗涤剂及表面活性剂的处理。
本发明以CdSe量子点为核材料，可以促进非晶二氧化钛载流子的分离，同时以非晶二氧化钛为壳材料，可对已发生光腐蚀的CdSe量子点进行保护。
有益效果
(1)本发明简单易行，对设备要求较低，成本相对较低；
(2)本发明制备得到的非晶二氧化钛包覆CdSe量子点复合光催化剂的光催化性能相对非晶二氧化钛有较好提升，吸附性能大幅提升。
附图说明
图1为实施例1中非晶二氧化钛包覆CdSe量子点与非晶二氧化钛对亚甲基蓝溶液的光催化降解效果对比图。
图2为实施例2中非晶二氧化钛包覆CdSe量子点的XRD图。
图3为实施例3中CdSe量子点的荧光发射图谱。
图4为实施例4中非晶二氧化钛包覆CdSe量子点的TEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
试剂来源于国药集团化学试剂有限公司及阿拉丁生化科技股份有限公司。
实施例1
(1)将油酸和1-十八烯以体积比1:2混合，将2.5mmol氧化镉加入50mL上述混合溶剂中，在N2保护下，120℃下搅拌溶解，直至溶液澄清透明，形成0.05mmol/mL的镉前驱体溶液。
(2)将1mmol硒粉溶于20mL三正辛基膦(TOP)中，分散搅拌至均匀澄清，形成0.05mmol/mL的硒前驱体溶液。将硒前驱体溶液与镉前驱体溶液以体积比1:2混合，加入与硒前驱体溶液相同体积的油胺溶液，前驱体混合溶液的浓度为0.0375mmol/mL，混合均匀于注射器中，控制推进速度，使得反应液在聚四氟乙烯毛细管中经200℃油浴加热下反应2s。用丙酮洗涤，离心，离心分离转速为5000r/min，离心时间为25min，将胶体沉淀分散在三氯甲烷中，得到浓度为0.05mmol/mL的CdSe量子点溶液。
(3)将异丙醇与水以体积比1:1混合，取0.4mmol钛酸四乙酯分散在40mL混合醇溶液中，钛源溶液的溶度为0.01mmol/mL。在20℃下，将10mL步骤(2)中CdSe量子点溶液加入到混合溶液中，反应10h。离心分离，转速5000r/min，离心时间25min，将沉淀洗涤，干燥，得到非晶二氧化钛包覆CdSe量子点复合光催化剂。非晶二氧化钛与非晶二氧化钛包覆CdSe量子点的光催化降解下亚甲基蓝溶液的浓度变化如图1所示，其中-30分钟到0分钟是在避光条件下，对加入了光催化剂的亚甲基蓝溶液进行搅拌，目的是使二者达到吸附-脱附平衡，避免误差。通过光催化测试发现非晶二氧化钛包覆CdSe量子点材料相较非晶二氧化钛对染料等的吸附性能提升约14.67倍，光催化性能提升约2.30倍。
实施例2
(1)将油酸和1-十八烯以体积比为1:10混合，将50mmol氧化镉加入50mL上述混合溶剂中，在N2保护下，180℃下搅拌溶解，直至溶液澄清透明，形成1.0mmol/mL的镉前驱体溶液。
(2)将20mmol硒粉溶于20mL三正辛基膦(TOP)中，分散搅拌至均匀澄清，形成1.0mmol/mL的硒前驱体溶液。将硒前驱体溶液与镉前驱体溶液以体积比1:10混合，加入与硒前驱体溶液相同体积的油胺溶液，前驱体混合溶液的浓度为0.917mmol/mL，混合均匀于注射器中，控制推进速度，使得反应液在聚四氟乙烯毛细管中经300℃油浴加热下反应100s。用丙酮洗涤，离心，离心分离转速为10000r/min，离心时间为20min，将胶体沉淀分散在三氯甲烷中，得到浓度为1mmol/mL的CdSe量子点溶液。
(3)将异丙醇与水以体积比1:10混合，取40mmol钛酸四异丙酯分散在40mL混合醇溶液中，钛源溶液的溶度为1mmol/mL。在60℃下，将10mL步骤(2)中CdSe量子点溶液加入到混合溶液中，反应30h。离心分离，转速10000r/min，离心时间20min，将沉淀洗涤，干燥，得到非晶二氧化钛包覆CdSe量子点复合光催化剂。
图2表明：图谱内无明显衍射峰，有明显馒头峰，表明是非晶二氧化钛包覆的CdSe量子点。
实施例3
(1)将油酸和1-十八烯以体积比为1:5混合，将5mmol氧化镉加入50mL上述混合溶剂中，在N2保护下，150℃下搅拌溶解，直至溶液澄清透明，形成0.1mmol/mL的镉前驱体溶液。
(2)将2mmol硒粉溶于20mL三正辛基膦(TOP)中，分散搅拌至均匀澄清，形成0.1mmol/mL的硒前驱体溶液。将硒前驱体溶液与镉前驱体溶液以体积比1:5混合，加入与硒前驱体溶液相同体积的油胺溶液，前驱体混合溶液的浓度为0.857mmol/mL，混合均匀于注射器中，控制推进速度，使得反应液在聚四氟乙烯毛细管中经280℃油浴加热下的反应时间为50s。用丙酮洗，离心，离心分离转速为8000r/min，离心时间为21min，将胶体沉淀分散在三氯甲烷中，得到浓度为0.05mmol/mL的CdSe量子点溶液。
(3)将异丙醇与水以体积比1:1混合，取5mmol钛酸四丁酯分散在40mL混合醇溶液中，钛源溶液的溶度为0.125mmol/mL。在40℃下，将10mL步骤(2)中CdSe量子点溶液加入到混合溶液中，反应20h。离心分离，转速8000r/min，离心时间21min，将沉淀洗涤，干燥，得到非晶二氧化钛包覆CdSe量子点复合光催化剂。
图3表明：CdSe量子点的发射波长为551nm，且发射峰的峰形均匀对称，表明CdSe量子点的分散性很好。
实施例4
(1)将油酸和1-十八烯以体积比为1:7混合，将10mmol氧化镉加入至50mL上述混合溶剂中，在N2保护下，160℃下搅拌溶解，直至溶液澄清透明，形成0.2mmol/mL的镉前驱体溶液。
(2)将4mmol硒粉溶于20mL三正辛基膦(TOP)中，分散搅拌至均匀澄清，形成0.2mmol/mL的硒前驱体溶液。将硒前驱体溶液与镉前驱体溶液以体积比1:7混合，加入与硒前驱体溶液相同体积的油胺溶液，前驱体混合溶液的浓度为0.178mmol/mL，混合均匀于注射器中，控制推进速度，使得反应液在聚四氟乙烯毛细管中经250℃油浴加热下的反应时间为80s。用丙酮洗涤，离心，离心分离转速为6000r/min，离心时间为24min，将胶体沉淀分散在三氯甲烷中，得到浓度为0.5mmol/mL的CdSe量子点溶液。
(3)将异丙醇与水以体积比1:5混合，取10mmol钛酸四丁酯分散在40mL混合醇溶液中，钛源溶液的溶度为0.25mmol/mL。在50℃下，将10mL步骤(2)中CdSe量子点溶液加入到混合溶液中，反应25h。离心分离，转速6000r/min，离心时间24min，将沉淀洗涤，干燥，得到非晶二氧化钛包覆CdSe量子点复合光催化剂。
图4表明：非晶二氧化钛已将CdSe量子点包覆了起来。并可观察到被包覆的CdSe量子点呈圆形颗粒，粒径比较均匀，约在3～4nm。
Claims (10)
1.一种非晶二氧化钛包覆CdSe量子点，其特征在于，非晶二氧化钛与CdSe量子点的摩尔比为0.8:1～10:1。
2.一种非晶二氧化钛包覆CdSe量子点的制备方法，包括：
(1)在氮气条件下，将氧化镉溶解于溶剂中，搅拌，得到镉前驱体溶液，其中镉前驱体溶液浓度为0.05～1.0mmol/mL；
(2)将硒溶解在溶剂中，搅拌，得到硒前驱体溶液，与步骤(1)中镉前驱体溶液以体积比为1:2～1:10混合，加入与硒前驱体溶液相同体积的油胺溶液，通入聚四氟乙烯毛细管中反应，洗涤，离心，分散，得到CdSe量子点溶液，其中硒前驱体溶液浓度为0.05～1.0mmol/mL；
(3)将钛源分散在溶剂中，得到钛源溶液，加入步骤(2)中CdSe量子点溶液反应，离心，洗涤，干燥，得到非晶二氧化钛包覆CdSe量子点，其中钛源溶液浓度为0.01～1.0mmol/mL，钛源与CdSe量子点的摩尔比为0.8:1～10:1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂是体积比为1:2～1:10的油酸和1-十八烯的混合溶液。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌温度为120～180℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中溶剂为三正辛基膦TOP；CdSe量子点溶液的浓度为0.05～1.0mmol/mL。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌温度为室温；反应温度为200～300℃，反应时间为2～100s。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中洗涤是用丙酮；离心转速为5000～10000r/min，离心时间为20～25min；分散溶剂为三氯甲烷。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中钛源为钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯；溶剂是体积比为1:1～1:10的异丙醇与去离子水的混合溶液。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应温度为20～60℃，反应时间为10～30h；离心转速为5000～10000r/min，离心时间为20～25min。
10.一种如权利要求1所述的非晶二氧化钛包覆CdSe量子点的应用。
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