CN108899213A - 一种碳/石墨烯复合超级电容器电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳/石墨烯复合电极材料及其制备方法，所述电极材料通过在天然木头的孔中填充氧化石墨烯后高温碳化制备得到，所述电极材料具有垂直于电极平面方向的由木头碳化形成的贯穿大孔结构以及石墨烯构筑的小孔结构。所述的碳/石墨烯复合电极材料可独立使用，无需粘接剂和导电剂的加入，并且厚度可调，有效降低超级电容器组装过程中非活性材料的应用，得到具有高面积比电容和长循环寿命的超级电容器。

Description

一种碳/石墨烯复合超级电容器电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电化学储能领域，具体涉及一种碳/石墨烯复合超级电容器电极材料及其制备方法，尤其是通过向天然木头中引入氧化石墨烯碳化制备碳/石墨烯复合超级电容器电极材料及其制备方法。
背景技术
超级电容器，也称电化学电容器，是一类性能介于物理电容器和二次电池之间的新型储能器件，兼有物理电容器高比功率和电池高比能量的特点。由于具有功率密度高、循环寿命长、能瞬间大电流快速充放电、工作温度范围宽、安全、无污染等特点，超级电容器在电动汽车、不间断电源、航空航天、军事等诸多领域有广阔的应用前景，成为当前化学电源领域的研究热点之一。
中国专利申请CN201510196537.4公开一种具有多孔的导电石墨烯/碳纳米角复合材料，所述碳纳米角分布于石墨烯片层间或石墨烯片层表面上。所述复合材料有效阻止或减少石墨烯片层的层叠、团聚，形成大量的层次结构孔(包括微孔和介孔)和大比表面积；同时，石墨烯在碳纳米角间起到桥连作用，形成导电网络结构，增加其导电性。中国专利申请CN201510344931.8公开一种海绵状硅石墨烯及碳纳米管复合负极材料的制备方法，该复合材料由硅粉、石墨烯和碳纳米管组成，其中硅粉所占重量百分比为50％～90％，石墨烯为2％～35％，碳纳米管为1％～25％；发明采用冷冻干燥或超临界干燥的方法制得的复合材料，保留的原有骨架结构，形成以碳纳米管为骨架支撑单元，以石墨烯为搭架孔隙结构面，共同支撑起有无数个孔隙的三维立体导电网络复合结构，并将硅粉吸附在其内部孔隙中。该复合材料导电性高，结构弹性大，吸附性强，有效抑制了硅在冲放电过程中的体积膨胀效应，提高了材料的循环稳定性。除了上述例举这些，目前大多数研究集中在发展新的电极材料，如：碳材料，金属氧化物，过度金属硫化物等。然而很少有研究能通优化电极材料的结构来提高电化学性能。
在电极材料中，合理的设计材料结构不仅有利于活性物质的充分发挥作用，还可以促进离子和电子的传输。具有高活性物质负载量的厚电极不仅可以提高超级电容器的能量密度而且可以减少封装过程中的非活性物质的使用，节约制造成本。然而受电子和离子的传输的影响，大都数超级电容器的电极厚度都在微米级别（一般小于100微米），因此发展厚的电极材料也是目前研究的热点之一。
为了解决以上电子和离子的传输问题，在厚的电极中，保持电极材料沿着厚度方向取向，能够有效降低电子和离子的传输途径和阻力，这有利于提高电容器的倍率性能。天然的木头具有独特的各向异性的结构，其沿着木头生长的方向具有许多通孔结构。由于其高取向度的通孔，使得水分和离子在其中传输非常顺利。木头碳化后不仅导电性良好而且其垂直的孔道结构仍能保持，非常有希望作为超级电容器的厚电极材料。
发明内容
针对上述问题，本发明设计了一种结构新颖的碳/石墨烯复合电极材料及其制备方法，结合天然木头的垂直孔道结构和石墨烯高比表面积来制备超级电容器的电极材料，所得具有三维多级孔道结构的电极材料可独立使用，无需粘接剂和导电剂的加入，并且厚度可调，有效降低超级电容器组装过程中非活性材料的应用，得到具有高面积比电容和长循环寿命的超级电容器。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种碳/石墨烯复合电极材料，所述电极材料通过在天然木头的孔中填充氧化石墨烯后高温碳化制备得到，所述电极材料具有垂直于电极平面方向的由木头碳化形成的贯穿大孔结构以及石墨烯构筑的小孔结构。
本发明还保护上述碳/石墨烯复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）首先将还原剂加入氧化石墨烯溶液中，搅拌均匀后，将木头泡在该溶液中，抽真空辅助氧化石墨烯溶液进入木头的孔道结构中，加热一定时间后取出，冷冻干燥，得到复合材料；
（2）将步骤（1）所得的复合材料碳化处理，得到石墨烯气凝胶填充碳的碳/石墨烯复合电极材料。
在本发明的优选的实施方案中，所述的还原剂可为氢碘酸、酒石酸、柠檬酸、抗坏血酸、葡萄酸和氨水等中的至少一种。
在本发明的优选的实施方案中，步骤（1）中，所述的氧化石墨烯的尺寸为0.01～100um；所述氧化石墨烯溶液浓度为0.1～50mg/ml，优选1～10mg/ml；所述木头为木头片，其的厚度为0.1～50cm，优选0.1-5cm。
在本发明的优选的实施方案中，所述还原剂与氧化石墨烯质量比为（5-1000）:100，优选（50-500）:100。
在本发明的优选的实施方案中，所述碳化处理为在惰性气体保护下；碳化反应温度为600～1200℃，优选800～1100℃；反应时长30～480min，优选60～300min。
在本发明的优选的实施方案中，所述的氧化石墨烯是通过对石墨进行氧化后剥离制备。
在本发明的优选的实施方案中，所述石墨片的尺寸可为100～200000目，优选300-10000目。
本发明还保护一种超级电容器，所述的超级电容器的电极采用上述的碳/石墨烯复合电极材料制备得到。
在本发明的优选的实施方案中，所述的超级电容器的电解液为硫酸、硝酸钠或者氢氧化钾溶液；电化学测试电压区间为-2～2V。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）选用木头这种天然的生物质材料，碳化后不仅导电性好还能保持其本身的许多垂直的大孔道结构，有利于电子和离子的传递，提高传输速率，电极材料功率密度高，倍率性能优异。此外，电极材料在较大厚度的情况下，仍然具有优异的倍率性能，可减少封装材料的使用，提高活性材料在整个储能设备中所占体积/质量比例。且木头这种天然的生物质材料来源丰富，简单易得。
（2）在孔道灌入氧化石墨烯，使其在孔道中形成石墨烯气凝胶，可以提高其比表面积，提供更多活性反应位点，提高电极材料能量密度。且石墨烯本身就是作为超级电容器的一种优异的碳材料，可以显著的提高其电化学性能。
（3）制备的该电极材料可以做到毫米级别的厚度，突破了以往微米级别的限制，能显著的提高超级电容器的面积比电容，且碳材料作为超级电容器具有优异的循环性能。
（4）无需额外加入粘接剂和导电剂。
（5）整个实验工艺简单，省时，安全，成本低，适合大批量工业化生产。
附图说明
下面结合附图进一步说明：
图1 为所制氧化石墨烯的TEM图；
图2-3 为木头的的SEM图；
图4-5 为木头里灌氧化石墨烯的SEM图；
图6 为碳化后木头以及木头灌入氧化石墨烯后碳化的Raman图；
图7 为制得的电极在三电极下测得的面积比电容的循环图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明均可从商业途径获取。
实施例1：
将2ml 28%的氨水逐滴滴加在20ml 20mg/ml氧化石墨烯溶液中，搅拌30min，将8mm厚的衫木木头片泡在上述溶液中，抽真空24h后，取出，加热一段时间，冷冻干燥36h。然后在氩气保护下700℃碳化处理60min，得到碳/石墨烯复合材料。将其泡在2M的氢氧化钾溶液中测试其电化学性能。
图1为制得的氧化石墨烯的透射电镜图。图2为原始的衫木片的横截面（垂直于树生长的方向），图3为原始的衫木片的纵截面（平行于树生长的方向），可以看出原始的木头具有许多垂直的多孔结构。灌入氧化石墨烯溶液后，通过图4（灌了氧化石墨烯后的木头的横截面图）和图5（灌了氧化石墨烯后的木头的纵截面图）可以看出氧化石墨烯完全的灌进了木头的孔道中，且在木头的孔道中以石墨烯气凝胶的形式存在。图6为碳化后的拉曼图，可以看出碳化后的ID/IG在0.98，说明其石墨化程度良好。图7为碳/石墨烯电极的充放电性能图，从图中可以看出其面积比电容将近3000mF/cm2，且循环1000圈后容量保留率近100%，说明了其优异的电化学性能。
实施例2：
将5mg抗坏血酸加入20ml 15mg/ml氧化石墨烯溶液中，搅拌30min，将16mm厚的椴木片泡在上述溶液中，抽真空48h后，取出，加热一段时间，冷冻干燥48h。然后在管式炉中氩气的保护下800℃碳化120min，得到碳/石墨烯复合电极材料。将其泡在1M的硫酸溶液中测试其电化学性能。
实施例3：
将4mg柠檬酸加入10ml 10mg/ml氧化石墨烯溶液中，搅拌30min，将20mm厚的桉木片泡在上述溶液中，抽真空48h后，取出，加热一段时间，冷冻干燥48h。然后在管式炉中氩气的保护下900℃碳化180min，得到碳/石墨烯复合电极材料。将其泡在1M的硫酸钠溶液中测试其电化学性能。
实施例4：
将10mg抗坏血酸加入20ml 5mg/ml氧化石墨烯溶液中，搅拌30min，将40mm厚的榉木片泡在上述溶液中，抽真空36h后，取出，加热一段时间，冷冻干燥12h。然后在管式炉中氩气的保护下1000℃碳化240min，得到碳/石墨烯复合电极材料。将其泡在3M的氢氧化钾溶液中测试其电化学性能。
实施例5：
将20mg石酒酸加入20ml 5mg/ml氧化石墨烯溶液中，搅拌30min，将50mm厚的橡木片泡在上述溶液中，抽真空72h后，取出，加热一段时间，冷冻干燥18h。然后在管式炉中氩气的保护下1100℃碳化360min，得到碳/石墨烯复合电极材料。将其泡在6M的氢氧化钾溶液中测试其电化学性能。
经过测试，实施例2-5的石墨化程度良好，也与实施例1的结果类似，且其面积比电容均为近3000mF/cm2，且循环1000圈后容量保留率近100%，说明了在本发明保护范围内得到的碳/石墨烯复合电极材料具有优异的电化学性能。
以上所描述的实施实例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种碳/石墨烯复合电极材料，其特征在于，所述电极材料通过在天然木头的孔中填充氧化石墨烯后高温碳化制备得到，所述电极材料具有垂直于电极平面方向的由木头碳化形成的贯穿大孔结构以及石墨烯构筑的小孔结构。
2.根据权利要求1所述的碳/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）首先将还原剂加入氧化石墨烯溶液中，搅拌均匀后，将木头泡在该溶液中，抽真空辅助氧化石墨烯溶液进入木头的孔道结构中，加热一定时间后取出，冷冻干燥，得到复合材料；
（2）将步骤（1）所得的复合材料碳化处理，得到石墨烯气凝胶填充碳的碳/石墨烯复合电极材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的还原剂为氢碘酸、酒石酸、柠檬酸、抗坏血酸、葡萄酸和氨水中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的氧化石墨烯的径向尺寸为0.01～100um；所述氧化石墨烯溶液浓度为0.1～50mg/ml，优选1～10mg/ml；所述木头为木头片，其厚度为0.1～50cm，优选0.1-5cm。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂与氧化石墨烯质量比为（5-1000）:100，优选（50-500）:100。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碳化处理为在惰性气体保护下；碳化反应温度为400～1200℃，优选800～1100℃；反应时长30～480min，优选60～300min。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯是通过对石墨氧化剥离制备所得。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述石墨的尺寸可为100～200000目，优选300-10000目。
9.一种超级电容器，其特征在于，所述的超级电容器的电极采用权利要求1所述的碳/石墨烯复合电极材料或是权利要求2-8中任一项所述的制备方法制备得到的碳/石墨烯复合电极材料来制备得到。
10.根据权利要求9所述的超级电容器，其特征在于，所述的超级电容器的电解液为硫酸、硝酸钠或者氢氧化钾溶液；电化学测试电压区间为-2～2V。
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