CN108896699A - 一种污水中乙酸钠的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种污水中乙酸钠的检测方法，包括如下步骤：1)仪器选定：离子色谱仪，包含高压输液泵、KOH淋洗液自动发生器、电导检测器；色谱柱AS19 4mm，保护柱AG19 4mm；抑制器ASRS；自动进样器AS‑DV；2)试剂选定：①氟离子，浓度为500mg/L；②氯离子，浓度为500mg/L；③硫酸根，浓度为500mg/L；④乙酸钠；⑤甲酸钠；3)仪器参数设定：高压输液泵的输送流速：1ml/min；KOH淋洗液自动发生器的KOH淋洗液浓度；抑制器电流：20mA；自动进样器的进样量：25μL；4)绘制工作曲线；5)样品测定。其具有检测操作简单便捷，测量精度高，有助于污水处理厂对污水中乙酸钠的投加、监控等操作具有较高的指导意义。

Description

一种污水中乙酸钠的检测方法
技术领域
本发明涉及污水处理领域，尤其设计一种污水中乙酸钠的测定方法。
背景技术
随着经济的发展和人类对生态环境的重视，中国对污水处理的排放标准也越来越严格，尤其是氮、磷等污染物指标。中国很多城市存在低碳、高氮磷的水质特点，由于有机物偏低，在采用常规脱氮工艺时无法满足缺氧段反硝化过程碳氮比，因此大大降低除氮效果，因此污水处理厂一般需要投加碳源。乙酸钠就是目前污水处理厂常用的碳源之一，乙酸钠作为低分子有机酸类，容易被微生物利用，其反硝化速率要高于其他碳源。乙酸钠含量的测定对于乙酸钠的投加、监控消耗速率具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种污水中乙酸钠的检测方法，其具有检测操作简单便捷，测量精度高，有助于污水处理厂对污水中乙酸钠的投加、监控等操作具有较高的指导意义。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案实现：
一种污水中乙酸钠的检测方法，该检测方法包括如下步骤：
1)仪器选定：
离子色谱仪，包含高压输液泵、KOH淋洗液自动发生器、电导检测器；
色谱柱AS19 4mm，保护柱AG19 4mm；
抑制器ASRS；
自动进样器AS-DV；
2)试剂选定
①氟离子，浓度为500mg/L；
②氯离子，浓度为500mg/L；
③硫酸根，浓度为500mg/L；
④乙酸钠粉末；
⑤甲酸钠粉末；
3)仪器参数设定
高压输液泵的输送流速：1ml/min；KOH淋洗液自动发生器的KOH淋洗液浓度：8mmol/L；抑制器电流：20mA；自动进样器的进样量：进样量体积为25μL；
4)绘制工作曲线
根据步骤2)中试剂中各个阴离子和各个粉末固体，配制标准样品浓度并绘制标准曲线；根据步骤3)中离子色谱参数，按照浓度由低浓度到高浓度依次进行测定，以各标准曲线浓度为横坐标，以各阴离子分离峰的峰面积为纵坐标，绘制工作曲线；
5)样品测定
取污水样品并经过0.20μm滤膜过滤；按照上述步骤3)中离子仪器参数测定其各阴离子峰面积，以上述步骤4)中所绘制工作曲线计算待测物各阴离子含量，用乙酸根含量计算乙酸钠含量；计算公式：
C乙酸钠(mg/L)＝1.39×C乙酸根。
式中，C乙酸钠为乙酸钠的浓度含量，单位为mg/l，C乙酸根为乙酸根的浓度含量，单位为mg/l。
作为上述方案的进一步优化，上述步骤3)中还包括：淋洗液KOH浓度的选择，具体为：为了判断分离物质对色谱柱在色谱柱中的分离情况,常用分离度作为色谱柱的总分离效能指标，用R表示，R等于相邻色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比或者R等于相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值；
分离度计算公式：R＝2(tR2-tR1)/(W1+W2)
式中，tR2:相邻两峰中后一峰的保留时间；tR1:相邻两峰中前一峰的保留时间；W1、W2:此相邻两峰的峰宽；所述淋洗液KOH浓度为8mmol/L。
作为上述方案的进一步优化，其特征在于，所述步骤4)中标准样品包括6组，样品1：氟离子标准曲线浓度0.5mg/l，乙酸根标准曲线浓度1mg/l，甲酸根标准曲线浓度1mg/l，氯离子标准曲线浓度5mg/l，硫酸根标准曲线浓度5mg/l；
样品2：氟离子标准曲线浓度1mg/l，乙酸根标准曲线浓度2mg/l，甲酸根标准曲线浓度2mg/l，氯离子标准曲线浓度10mg/l，硫酸根标准曲线浓度10mg/l；
样品3：氟离子标准曲线浓度2mg/l，乙酸根标准曲线浓度3mg/l，甲酸根标准曲线浓度3mg/l，氯离子标准曲线浓度20mg/l，硫酸根标准曲线浓度20mg/l；
样品4：氟离子标准曲线浓度3mg/l，乙酸根标准曲线浓度5mg/l，甲酸根标准曲线浓度5mg/l，氯离子标准曲线浓度30mg/l，硫酸根标准曲线浓度30mg/l；
样品5：氟离子标准曲线浓度4mg/l，乙酸根标准曲线浓度8mg/l，甲酸根标准曲线浓度8mg/l，氯离子标准曲线浓度50mg/l，硫酸根标准曲线浓度50mg/l；
样品6：氟离子标准曲线浓度5mg/l，乙酸根标准曲线浓度10mg/l，甲酸根标准曲线浓度10mg/l，氯离子标准曲线浓度100mg/l，硫酸根标准曲线浓度100mg/l。
采用本发明的污水中乙酸钠的检测方法，是利用不同阴离子在离子色谱分析柱中保留时间不同而分离，通过测定不同含量阴离子对应的电导率实现定量乙酸根，阴离子中与乙酸根保留时间相近的是氟离子和甲酸根，污水中含量较高的氯离子和硫酸根，这四种离子最容易影响污水中乙酸根的测定，因此本方法找到离子色谱的最佳分析参数，排除此四种离子的干扰，实现乙酸根的完全分离，乙酸根含量通过计算可以得到乙酸钠的含量。整个检测方法方便，并且可靠性较高。
具体实施方式
下面对本发明污水中乙酸钠的检测方法作以详细说明。
一种污水中乙酸钠的检测方法，该检测方法包括如下步骤：
1)仪器选定：
离子色谱仪，包含高压输液泵、KOH淋洗液自动发生器、电导检测器；
色谱柱AS19 4mm，保护柱AG19 4mm；
抑制器ASRS；
自动进样器AS-DV；
2)试剂选定
①氟离子，浓度为500mg/L；
②氯离子，浓度为500mg/L；
③硫酸根，浓度为500mg/L；
④乙酸钠粉末；
⑤甲酸钠粉末；
3)仪器参数设定
高压输液泵的输送流速：1ml/min；KOH淋洗液自动发生器的KOH淋洗液浓度：8mmol/L；抑制器电流：20mA；自动进样器的进样量：进样量体积为25μL；
4)绘制工作曲线
根据步骤2)中试剂中各个阴离子和各个粉末固体，配制标准样品浓度并绘制标准曲线；根据步骤3)中离子色谱参数，按照浓度由低浓度到高浓度依次进行测定，以各标准曲线浓度为横坐标，以各阴离子分离峰的峰面积为纵坐标，绘制工作曲线；
5)样品测定
取污水样品并经过0.20μm滤膜过滤；按照上述步骤3)中离子仪器参数测定其各阴离子峰面积，以上述步骤4)中所绘制工作曲线计算待测物各阴离子含量，用乙酸根含量计算乙酸钠含量；计算公式：
C乙酸钠(mg/L)＝1.39×C乙酸根。
式中，C乙酸钠为乙酸钠的浓度含量，单位为mg/l，C乙酸根为乙酸根的浓度含量，单位为mg/l。
上述步骤3)中还包括：淋洗液KOH浓度的选择，具体为：为了判断分离物质对色谱柱在色谱柱中的分离情况,常用分离度作为色谱柱的总分离效能指标，用R表示，R等于相邻色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比或者R等于相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值；
分离度计算公式：R＝2(tR2-tR1)/(W1+W2)
式中，tR2:相邻两峰中后一峰的保留时间；tR1:相邻两峰中前一峰的保留时间；W1、W2:此相邻两峰的峰宽；所述淋洗液KOH浓度为8mmol/L。
所述步骤4)中标准样品包括6组，样品1：氟离子标准曲线浓度0.5mg/l，乙酸根标准曲线浓度1mg/l，甲酸根标准曲线浓度1mg/l，氯离子标准曲线浓度5mg/l，硫酸根标准曲线浓度5mg/l；
样品2：氟离子标准曲线浓度1mg/l，乙酸根标准曲线浓度2mg/l，甲酸根标准曲线浓度2mg/l，氯离子标准曲线浓度10mg/l，硫酸根标准曲线浓度10mg/l；
样品3：氟离子标准曲线浓度2mg/l，乙酸根标准曲线浓度3mg/l，甲酸根标准曲线浓度3mg/l，氯离子标准曲线浓度20mg/l，硫酸根标准曲线浓度20mg/l；
样品4：氟离子标准曲线浓度3mg/l，乙酸根标准曲线浓度5mg/l，甲酸根标准曲线浓度5mg/l，氯离子标准曲线浓度30mg/l，硫酸根标准曲线浓度30mg/l；
样品5：氟离子标准曲线浓度4mg/l，乙酸根标准曲线浓度8mg/l，甲酸根标准曲线浓度8mg/l，氯离子标准曲线浓度50mg/l，硫酸根标准曲线浓度50mg/l；
样品6：氟离子标准曲线浓度5mg/l，乙酸根标准曲线浓度10mg/l，甲酸根标准曲线浓度10mg/l，氯离子标准曲线浓度100mg/l，硫酸根标准曲线浓度100mg/l。
在离子色谱仪条件的选择中，淋洗液KOH浓度是决定各阴离子分离效果的关键。淋洗液浓度低，分离度好，但是分析所用时间长；淋洗液浓度高，分离度低，分析时间短。下表1是在不同淋洗液KOH浓度下测定污水中五种阴离子保留时间t(min)及分离度R。分离度R越大，表明相邻两组分分离越好。
一般说当R<1时，两峰有部分重叠；当R＝1.0时，分离度可达98％；当R＝1.5时，分离度可达99.7％。通常用R＝1.5作为相邻两组分已完全分离的标志。
表1淋洗液KOH不同浓度测定各阴离子保留时间t及分离度R表
由表1可以看出当淋洗液KOH浓度是8mmol/l的时候，五种离子分离度R均大于1.5，可以实现五种离子的分离，尤其是乙酸根和甲酸根的分离。同时，淋洗液KOH浓度是8mmol/L在各阴离子分离度达到规定要求的条件下，整个分析过程所用时间是最短的，最节约时间和成本。
下面对本发明检测方法中数据的精密性及准确性测试作以详细说明。
精密度测试：
采用上述步骤3)中各仪器参数对实际样品加标样进行精密度测试，其中各个阴离子的样品选择以及计算的相对偏差的计算结果可参见如下见表2。
表2各阴离子样品精密度测试
由表2数据可以看出，本方法测试实际样品相对标准偏差小于3.6％，精密度良好。
准确性测试
采用上述步骤3)中各仪器参数对实际样品进行加标回收测试，样品量、加标量、回收量等参数的选择、以及加标回收率结果见表3。
表3各阴离子加标回收数据
氟离子 乙酸根 甲酸根 氯离子 硫酸根
样品量(μg) 1.83 3.21 3.41 19.36 21.34
加标量(μg) 2 3 3 20 20
回收量1(μg) 1.81 2.89 2.77 20.07 19.63
回收量2(μg) 1.92 2.91 2.91 21.36 19.43
加标回收率(％) 93.25 96.67 94.67 103.58 97.65
由表3数据可以看出，本方法测试各实际样品的阴离子加标回收率在93.25％到103.58％之间，结果良好。
应该指出的是，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种污水中乙酸钠的检测方法，其特征在于，该检测方法包括如下步骤：
1)仪器选定：
离子色谱仪，包含高压输液泵、KOH淋洗液自动发生器、电导检测器；
色谱柱AS19 4mm，保护柱AG19 4mm；
抑制器ASRS；
自动进样器AS-DV；
2)试剂选定
①氟离子，浓度为500mg/L；
②氯离子，浓度为500mg/L；
③硫酸根，浓度为500mg/L；
④乙酸钠粉末；
⑤甲酸钠粉末；
3)仪器参数设定
高压输液泵的输送流速：1ml/min；KOH淋洗液自动发生器的KOH淋洗液浓度：8mmol/L；抑制器电流：20mA；自动进样器的进样量：进样量体积为25μL；
4)绘制工作曲线
根据步骤2)中试剂中各个阴离子和各个粉末固体，配制标准样品浓度并绘制标准曲线；根据步骤3)中离子色谱参数，按照浓度由低浓度到高浓度依次进行测定，以各标准曲线浓度为横坐标，以各阴离子分离峰的峰面积为纵坐标，绘制工作曲线；
5)样品测定
取污水样品并经过0.20μm滤膜过滤；按照上述步骤3)中离子仪器参数测定其各阴离子峰面积，以上述步骤4)中所绘制工作曲线计算待测物各阴离子含量，用乙酸根含量计算乙酸钠含量；计算公式：
C乙酸钠(mg/L)＝1.39×C乙酸根
式中，C乙酸钠为乙酸钠的浓度含量，单位为mg/l，C乙酸根为乙酸根的浓度含量，单位为mg/l。
2.根据权利要求1所述的一种污水中乙酸钠的检测方法，其特征在于，上述步骤3)中还包括：淋洗液KOH浓度的选择，具体为：为了判断分离物质对色谱柱在色谱柱中的分离情况,常用分离度作为色谱柱的总分离效能指标，用R表示，R等于相邻色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比或者R等于相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值；
分离度计算公式：R＝2(tR2-tR1)/(W1+W2)
式中，tR2:相邻两峰中后一峰的保留时间；tR1:相邻两峰中前一峰的保留时间；W1、W2:此相邻两峰的峰宽；所述淋洗液KOH浓度为8mmol/L。
3.根据权利要求1所述的一种污水中乙酸钠的检测方法，其特征在于，所述步骤4)中标准样品包括6组，样品1：氟离子标准曲线浓度0.5mg/l，乙酸根标准曲线浓度1mg/l，甲酸根标准曲线浓度1mg/l，氯离子标准曲线浓度5mg/l，硫酸根标准曲线浓度5mg/l；
样品2：氟离子标准曲线浓度1mg/l，乙酸根标准曲线浓度2mg/l，甲酸根标准曲线浓度2mg/l，氯离子标准曲线浓度10mg/l，硫酸根标准曲线浓度10mg/l；
样品3：氟离子标准曲线浓度2mg/l，乙酸根标准曲线浓度3mg/l，甲酸根标准曲线浓度3mg/l，氯离子标准曲线浓度20mg/l，硫酸根标准曲线浓度20mg/l；
样品4：氟离子标准曲线浓度3mg/l，乙酸根标准曲线浓度5mg/l，甲酸根标准曲线浓度5mg/l，氯离子标准曲线浓度30mg/l，硫酸根标准曲线浓度30mg/l；
样品5：氟离子标准曲线浓度4mg/l，乙酸根标准曲线浓度8mg/l，甲酸根标准曲线浓度8mg/l，氯离子标准曲线浓度50mg/l，硫酸根标准曲线浓度50mg/l；
样品6：氟离子标准曲线浓度5mg/l，乙酸根标准曲线浓度10mg/l，甲酸根标准曲线浓度10mg/l，氯离子标准曲线浓度100mg/l，硫酸根标准曲线浓度100mg/l。
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