CN107367563B - 检测含有pam的油田采出液中ppg的样品前处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测含有PAM的油田采出液中PPG的样品前处理方法，首先，取含有PAM的油田采出液，采用液相色谱法检测油田采出液中PAM和PPG的总量；然后，向采出液中加入硝酸铝，摇晃使硝酸铝全部溶解，此时，溶液中析出白色絮状沉淀；然后，再加入H2O2，摇晃均匀后放置2～5分钟；取上清液，样品前处理完成，然后采用液相色谱法检测该上清液中PPG的浓度/含量。本发明的样品前处理方法，能够有效排除PAM的干扰，且重复性好、操作简单、使用成本低，特别适合含有PAM的油田采出液中PPG检测的样品前处理，为认识非均相复合驱提高采收率机理，指导驱油体系设计及方案优化，提供了技术支撑。

Description

检测含有PAM的油田采出液中PPG的样品前处理方法
技术领域
本发明涉及一种检测含有聚丙烯酰胺(PAM)的油田采出液中粘弹性颗粒驱油剂(PPG)的样品前处理方法。
背景技术
随着化学驱规模的扩大，油藏条件较好的Ⅰ、Ⅱ类储量越来越少，聚合物驱后油藏和Ⅲ、Ⅳ类苛刻油藏的开发尚缺乏有效的技术手段，因此，如何大幅度提高聚合物驱后油藏及Ⅲ、Ⅳ类油藏的采收率已成为油田化学驱发展的紧迫任务。
聚合物是一种非常重要的驱油剂，想要研究聚合物驱油机理，就必须要掌握驱油采出液中聚合物含量及含量变化，因此建立适合油藏化学驱油体系中聚合物分离检测方法是不可或缺的研究工作。目前最常使用的油田采出液中聚合物的检测方法为液相色谱法。该方法以DIAL双羟基柱为实验柱，以甲醇与0.2mol/L磷酸二氢钾的体积比为1:9体系为流动相，紫外检测仪在200nm处进行检测[冉福强，何建华，李睿珊，刘万琴，高效液相色谱仪检测聚丙烯酰胺浓度的方法研究，汉江石油科技，2006，16(2)：1-4]，原理是采用排阻色谱原理，将分子量超大的聚合物和油田采出液中其它小分子干扰物如盐和残余油等进行分离，进而对聚合物进行检测。但是这种方法只能对采出液中所有聚合物的总量进行检测。为了提高驱油效率，在驱油过程中，有时会将PAM和PPG进行复配使用，为了对含有PAM的油田采出液中PPG进行液相色谱检测，必须对样品进行前处理，以排除PAM对PPG检测的干扰。
发明内容
针对上述现有技术，基于聚合物分离检测方法的重要性，本发明提供了一种检测油田采出液中粘弹性颗粒驱油剂(PPG)的样品前处理方法。本发明还提供了一种检测含有聚丙烯酰胺(PAM)的油田采出液中粘弹性颗粒驱油剂(PPG)的浓度/含量的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种检测含有聚丙烯酰胺(PAM)的油田采出液中粘弹性颗粒驱油剂(PPG)的样品前处理方法：首先，取含有PAM的油田采出液(其中也含有PPG)，采用液相色谱法检测油田采出液中PAM和PPG的总量；然后，向采出液中加入硝酸铝，摇晃使硝酸铝全部溶解，此时，溶液中析出白色絮状沉淀；然后，再加入H2O2，摇晃均匀后放置2～5分钟；取上清液，样品前处理完成，然后采用液相色谱法检测该上清液中PPG的浓度/含量。
所述硝酸铝为Al(NO3)3·9H2O，PAM和PPG的总量(总重量)与硝酸铝的重量比为1:10～15。
所述H2O2的浓度为25～35％(重量百分数)，优选30％，PAM和PPG的总量(总重量)与H2O2的质量比为1:87～174。
一种检测含有聚丙烯酰胺(PAM)的油田采出液中粘弹性颗粒驱油剂(PPG)的浓度/含量的方法：首先，取含有PAM的油田采出液(其中也含有PPG)，采用液相色谱法检测油田采出液中PAM和PPG的总量；然后，向采出液中加入硝酸铝，摇晃使硝酸铝全部溶解，此时，溶液中析出白色絮状沉淀；然后，再加入H2O2，摇晃均匀后放置2～5分钟；取上清液，采用液相色谱法检测该上清液中PPG的浓度/含量。
所述硝酸铝为Al(NO3)3·9H2O，PAM和PPG的总量(总重量)与硝酸铝的重量比为1:10～15。
所述H2O2的浓度为25～35％(重量百分数)，优选30％，PAM和PPG的总量(总重量)与H2O2的质量比为1:87～174。
本发明的方法的原理为：水溶液中的聚丙烯酰胺上的羧酸基团可以与有机金属交联剂，如Tr4+，Fe3+，Al3+等发生交联反应生成凝胶，这些凝胶在一定条件下又可以破胶，常用的破胶剂有氧化剂(H2O2、K2S2O8等)、酸和碱等。该凝胶过程被广泛用于聚丙烯酰胺凝胶的堵水、调剖和压裂等采油工艺中；而破胶过程也经常被用于重新解封聚合物凝胶封堵的地层，以减少聚合物残余物伤害地层和利于增注、提高采收率。但在上述过程中，人们只是发现有这样一种凝胶-破胶现象，并没有对聚合物本身结构和其凝胶-破胶过程之间的关系进行详细考察研究。而我们经过详细研究，发现生成凝胶的速度及凝胶的稳定性和聚合物本身的结构和交联剂的选择有很大关系，聚合物凝胶不稳定会变成沉淀析出。与此同时，破胶剂对凝胶和沉淀的分解能力也和聚合物本身的结构和交联剂、破胶剂的选择有关。根据上述原理，我们可以利用PAM和PPG结构上的差异，选择合适的交联剂(硝酸铝)和破胶剂(双氧水)，使PAM和硝酸铝凝胶后快速形成沉淀从溶液中析出，而PPG和硝酸铝凝胶后，凝胶稳定性好，不沉淀，仍然留在溶液中，加入破胶剂双氧水后只能破除PPG凝胶而不能破除PAM沉淀，这样溶液中就只剩下PPG了，可直接采用聚合物的液相色谱检测方法对溶液中PPG的含量进行检测。
本发明的样品前处理方法，能够有效排除PAM的干扰，且重复性好、操作简单、使用成本低，特别适合含有PAM的油田采出液中PPG检测的样品前处理，为认识非均相复合驱提高采收率机理，指导驱油体系设计及方案优化，提供了技术支撑。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
实施例1检测含有PAM的油田采出液中PPG的浓度
步骤如下：
a.取1#油田采出液样品，先进行液相色谱分析，检测PAM和PPG两种聚合物的总含量为0mg/L，即1#样品中不含聚合物。
b.向100mL1#样品中分别加入20mg PAM和25mg PPG，溶解均匀后，进行液相色谱检测，检测到PAM和PPG两种聚合物的总含量为450mg/L。
c.向10mL1#采出液(为步骤b中添加了PAM和PPG后的样品液)中加入0.045g Al(NO3)3·9H2O，使两种聚合物总量与硝酸铝的质量比为1:10，摇晃致硝酸铝全部溶解，溶液中析出白色絮状沉淀；
d.向步骤c的溶液中加入1.305g H2O2溶液(质量浓度为30％)，两种聚合物总量与H2O2的质量比为1:87，摇晃均匀后放置5分钟；
e.取上清液，采用液相色谱法检测PPG的浓度，结果为239mg/L和实际添加浓度250mg/L的误差仅为11mg/L，加标回收率高达95.6％，说明该方法可以有效排除PAM的干扰，得到单纯的PPG的浓度。
实施例2检测含有PAM的油田采出液中PPG的浓度
步骤如下：
a.取10mL 2#油田采出液样品，先进行液相色谱分析，检测PAM和PPG两种聚合物的总浓度为240mg/L；
b.向2#采出液中加入0.036g Al(NO3)3·9H2O，使两种聚合物总量与硝酸铝的质量比为1:15，摇晃致硝酸铝全部溶解，溶液中析出白色絮状沉淀；
c.向步骤b的溶液中加入1.392g H2O2溶液(质量浓度为30％)，两种聚合物总量与H2O2的质量比为1:174，摇晃均匀后放置2分钟；
d.取上清液，采用液相色谱法检测PPG的浓度，结果为87mg/L。
实施例3检测含有PAM的油田采出液中PPG的浓度
步骤如下：
a.取10mL 3#油田采出液样品，先进行液相色谱分析，检测PAM和PPG两种聚合物的总浓度为385mg/L；
b.向3#采出液中加入0.0385g Al(NO3)3·9H2O，使两种聚合物总量与硝酸铝的质量比为1:10，摇晃致硝酸铝全部溶解，溶液中析出白色絮状沉淀；
c.向步骤b的溶液中加入2.233g H2O2溶液(质量浓度为30％)，两种聚合物总量与H2O2的质量比为1:174，摇晃均匀后放置4分钟；
d.取上清液，采用液相色谱法检测PPG的浓度，结果为125mg/L。
实施例4检测含有PAM的油田采出液中PPG的浓度
步骤如下：
a.取10mL 4#油田采出液样品，先进行液相色谱分析，检测PAM和PPG两种聚合物的总浓度为532mg/L；
b.向4#采出液中加入0.0798g Al(NO3)3·9H2O，使两种聚合物总量与硝酸铝的质量比为1:15，摇晃致硝酸铝全部溶解，溶液中析出白色絮状沉淀；
c.向步骤b的溶液中加入1.543g H2O2溶液(质量浓度为30％)，两种聚合物总量与H2O2的质量比为1:87，摇晃均匀后放置3分钟；
d.取上清液，采用液相色谱法检测PPG的浓度，结果为344mg/L。
实施例5检测含有PAM的油田采出液中PPG的浓度
步骤如下：
a.取10mL 5#油田采出液样品，先进行液相色谱分析，检测PAM和PPG两种聚合物的总浓度为168mg/L；
b.向5#采出液中加入0.0168g Al(NO3)3·9H2O，使两种聚合物总量与硝酸铝的质量比为1:15，摇晃致硝酸铝全部溶解，溶液中析出白色絮状沉淀；
c.向步骤b的溶液中加入1.543g H2O2溶液(质量浓度为30％)，两种聚合物总量与H2O2的质量比为1:174，摇晃均匀后放置2-5分钟；
d.取上清液，采用液相色谱法检测PPG的浓度，结果为为56mg/L。
通过上述实施例可以看出，本发明的方法，可以有效排除PAM的干扰，对PPG进行准确的检测，且重复性好、操作简单、使用成本低，特别适合含有PAM的油田采出液中PPG检测的样品前处理。
上述虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (4)

1.一种检测含有PAM的油田采出液中PPG的样品前处理方法，其特征在于：首先，取含有PAM的油田采出液，采用液相色谱法检测油田采出液中PAM和PPG的总量；然后，向采出液中加入硝酸铝，摇晃使硝酸铝全部溶解，此时，溶液中析出白色絮状沉淀；然后，再加入H2O2，摇晃均匀后放置2～5分钟；取上清液，样品前处理完成；
所述硝酸铝为Al(NO3)3·9H2O，PAM和PPG的总量与硝酸铝的重量比为1:10～15；
所述H2O2的浓度为25～35％，PAM和PPG的总量与H2O2的质量比为1:87～174。
2.根据权利要求1所述的检测含有PAM的油田采出液中PPG的样品前处理方法，其特征在于：所述H2O2的浓度为30％。
3.一种检测含有PAM的油田采出液中PPG的浓度的方法，其特征在于：首先，取含有PAM的油田采出液，采用液相色谱法检测油田采出液中PAM和PPG的总量；然后，向采出液中加入硝酸铝，摇晃使硝酸铝全部溶解，此时，溶液中析出白色絮状沉淀；然后，再加入H2O2，摇晃均匀后放置2～5分钟；取上清液，采用液相色谱法检测该上清液中PPG的浓度；
所述硝酸铝为Al(NO3)3·9H2O，PAM和PPG的总量与硝酸铝的重量比为1:10～15；
所述H2O2的浓度为25～35％，PAM和PPG的总量与H2O2的质量比为1:87～174。
4.根据权利要求3所述的检测含有PAM的油田采出液中PPG的浓度的方法，其特征在于：所述H2O2的浓度为30％。
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