CN103226104A - 三次采油采出液中聚丙烯酰胺浓度检测方法 - Google Patents

三次采油采出液中聚丙烯酰胺浓度检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种三次采油采出液中聚丙烯酰胺浓度检测方法，该方法包括步骤：绘制标准曲线：配制不同浓度的聚丙烯酰胺标准溶液，在转速11000转/分～22000转/分条件下剪切至少30s，之后测定溶液吸光值，绘制标准曲线；待测样品检测：测定待测样品吸光值，参照所绘制的标准曲线，确定待测样品聚丙烯酰胺浓度。其中，是采用浊度法或淀粉-碘化镉法测定溶液吸光值。利用本发明的方法，可以消除传统浊度法及淀粉-碘化镉法测定采出液中聚合物浓度存在的较大误差，从而提高采出液中聚合物浓度检测精度。

Description

三次采油采出液中聚丙烯酰胺浓度检测方法
技术领域
本发明是关于一种三次采油聚合物采出液浓度的检测方法，具体是关于一种三次采油聚驱现场生产中采出液中聚丙烯酰胺浓度的检测方法
背景技术
随着聚合物驱油技术在油田上的完善和工业化推广，聚丙烯酰胺在油田的三次开采中大量使用。在聚合物驱油技术中，部分水解的聚丙烯酰胺(HPAM)是化学增稠剂，少量的HPAM溶于水中就能显著提高其粘度，有利于提高其波及效率，从而提高石油采出量。因此，在油田驱油过程中，经常要测定采出液中HPAM的浓度，以判断驱油过程中聚合物溶液的流动、降解情况以及估算驱油效率，对环境保护也有重要意义。
目前聚合物驱现场生产中采出液中聚丙烯酰胺的浓度检测方法大都采用Q/SYDQ0928-2003《聚合物采出液化验方法》记载的浊度法或淀粉-碘化镉法。其中：
浊度法的实验原理：冰醋酸与次氯酸钠反应生成Cl2，Cl2再与HPAM反应生成不溶的氯酸胺使溶液浑浊，见式(1)、(2)。在一定条件下，溶液的浊度值与HPAM的浓度呈正线性关系，可由分光光度计测定。
NaClO+CH3COOH→Cl2+CH3COONa+H2O    (1)
R-O-NH2+Cl2→R-O-NH Cl+HCl        (2)
淀粉-碘化镉的实验原理：在pH值为5.0的条件下，用Br2把聚丙烯酰胺中的酰胺基氧化成为N-溴代酰胺，多余的用甲酸钠除掉，生成的溴化物定量水解成次溴酸，次溴酸定量地把I-氧化成I2，I-与I2结合为I3 -离子，I3 -与淀粉显色后，用分光光度计进行显色测定。
上述两种检测方法，都是用分光光度计测定待测样品后，与用各标准浓度的聚丙烯酰胺溶液检测数据绘制的标准曲线进行对照，从而确定所测样品中聚合物浓度。
然而，上述两种检测方法都是采用化学药剂与聚丙烯酰胺中的酰胺基进行反应，因此聚合物分子量不同，对聚合物浓度检测影响很大。实际情况中，聚丙烯酰胺在注入过程中存在着机械降解和微生物降解，油田采出液中聚合物分子量会大幅度降低，因此上述浊度法或淀粉-碘化镉法用于检测降解后的采出液会产生较大的误差。
发明内容
本发明的目的在于针对上述浊度法及淀粉-碘化镉法测定采出液中聚合物浓度存在较大误差的问题，对检测方法进行改进，以提高采出液中聚合物浓度检测精度。
为达上述目的，本发明提供了一种改进的三次采油采出液中聚丙烯酰胺浓度检测方法，该方法包括步骤：
绘制标准曲线：配制不同浓度的聚丙烯酰胺标准溶液，在转速11000转/分～22000转/分条件下剪切至少30s，之后测定溶液吸光值，绘制标准曲线；
待测样品检测：测定待测样品吸光值，参照所绘制的标准曲线，确定待测样品聚丙烯酰胺浓度。
根据本发明具体实施方案，本发明的三次采油采出液中聚丙烯酰胺浓度检测方法中，所述绘制标准曲线步骤中，对聚丙烯酰胺标准溶液的剪切条件为11000转/分、至少30s，优选为11000转/分、30s～40s，更优选为11000转/分、30s。
根据本发明具体实施方案，本发明的三次采油采出液中聚丙烯酰胺浓度检测方法中，是采用浊度法或淀粉-碘化镉法(具体操作参见Q/SY DQ0928-2003《聚合物采出液化验方法》的记载)测定溶液吸光值。
根据本发明具体实施方案，本发明的三次采油采出液中聚丙烯酰胺浓度检测方法中，当待测样品聚合物浓度在100～300mg/L范围内时，优选采用浊度法测定溶液吸光值；当待测样品聚合物浓度在10～100mg/L范围内时，优选采用淀粉-碘化镉法测定溶液吸光值；当待测样品聚合物浓度＞300mg/L时，用同等条件地层水或模拟地层水稀释试样聚合物浓度到100～300mg/L范围内，采用浊度法测定溶液吸光值。
根据本发明具体实施方案，本发明的三次采油采出液中聚丙烯酰胺浓度检测方法中，所述聚丙烯酰胺为中分子量、高分子量或超高分子量聚合物。发明人在研究中发现，不同分子量的聚丙烯酰胺，其按照本发明的方法绘制的标准曲线方程并不相同，因此，本发明中，根据待测样品中聚丙烯酰胺的分子量，绘制相同分子量的聚丙烯酰胺标准曲线。实际应用中，由于三次采油现场生产中某一地区使用的是同一分子量聚合物，因此该地区采出液浓度检测使用相应分子量聚合物制作标准曲线即可。
根据本发明具体实施方案，本发明的三次采油采出液中聚丙烯酰胺浓度检测方法中，在配制标准浓度溶液时，应尽量采用与待测样品(三次采油采出液)中水质基本同等条件的地层水或模拟地层水。是采用三次采油现场污水配制不同浓度的聚丙烯酰胺标准溶液。
利用本发明的方法，可以消除传统浊度法及淀粉-碘化镉法测定采出液中聚合物浓度存在的较大误差，从而提高采出液中聚合物浓度检测精度。
附图说明
图1为本发明实施例1采用浊度法测定不同浓度聚合物剪切前后的测试值绘制的标准曲线。
图2为本发明实施例2采用淀粉-碘化镉法测定不同浓度聚合物剪切前后的测试值绘制的标准曲线。
图3为本发明实施例4采用浊度法测定污水配制不同浓度聚合物剪切前后的测试值绘制的标准曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步详细说明本发明的特点和应用中所具有的技术效果，但本发明并不因此而受到任何限制。
实施例1浊度法检测聚合物浓度
选取中分、高分和超高分三种分子量聚合物(绘制标准曲线时选取的具体分子量聚合物与该地区注入的聚合物分子量相同或基本接近)，分别配制100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L浓度的聚丙烯酰胺标准溶液。各浓度标准溶液分别分为A、B两组。A组不经剪切处理；B组使用高速剪切机在转速11000转/分条件下，将不同浓度的聚合物标准溶液剪切30s。
采用浊度法对各浓度标准溶液测定吸光值，分别制作浓度标准曲线，并观察剪切前后聚合物浓度检测误差。中分、高分和超高分的测定结果参见表1、表2、表3。所绘制的标准曲线参见图1。
表1中分聚合物吸光值
Figure BDA00003007609900031
表2高分聚合物吸光值
Figure BDA00003007609900041
表3超高分聚合物吸光值
Figure BDA00003007609900042
选取中分、高分和超高分三种分子量聚丙烯酰胺，分别配制200mg/L浓度的溶液，作为待测样品。各浓度待测样品溶液分别分为A、B两组。A组不经剪切处理；B组使用高速剪切机在转速11000转/分条件下，将不同浓度的聚合物标准溶液剪切30s。利用浊度法测定各样品溶液吸光值，然后对照图1所绘制的标准曲线进行反标浓度，结果记录于表4。
表4不同分子量聚合物浓度检测结果表
Figure BDA00003007609900043
从表4检测结果可以看出，针对不同分子量的聚合物，利用本发明的方法对标准溶液、待测样品溶液进行适当剪切后，采用浊度法测定聚合物浓度更为准确。
实施例2淀粉-碘化镉法检测聚合物浓度
选取中分、高分和超高分三种分子量聚合物，分别配制10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L、60mg/L、70mg/L、80mg/L、90mg/L、100mg/L浓度的聚丙烯酰胺标准溶液。各浓度标准溶液分别分为A、B两组。A组不经剪切处理；B组使用高速剪切机在转速11000转/分条件下，将不同浓度的聚合物标准溶液剪切30s。
采用淀粉-碘化镉法对各浓度标准溶液测定吸光值，分别制作浓度标准曲线，并观察剪切前后聚合物浓度检测误差。中分、高分和超高分的测定结果参见表5、表6、表7。所绘制的标准曲线参见图2。
表5中分聚合物吸光值
表6高分聚合物吸光值
Figure BDA00003007609900052
表7超高分聚合物吸光值
Figure BDA00003007609900053
选取中分、高分和超高分三种分子量聚丙烯酰胺，分别配制50mg/L浓度的溶液，作为待测样品。各浓度待测样品溶液分别分为A、B两组。A组不经剪切处理；B组使用高速剪切机在转速11000转/分条件下，将不同浓度的聚合物标准溶液剪切30s。利用淀粉-碘化镉法测定各样品溶液吸光值，然后对照图2所绘制的标准曲线进行反标浓度，结果记录于表8。
表8不同分子量对浓度影响表
从表4检测结果可以看出，针对不同分子量的聚合物，利用本发明的方法对标准溶液、待测样品溶液进行适当剪切后，采用淀粉-碘化镉法测定聚合物浓度更为准确。
实施例3改变剪切时间和剪切速度对聚合物溶液的影响
1)剪切时间
分别采用中分聚合物、高分聚合物和超高分聚合物，配制200mg/L溶液，使用高速剪切机在11000转/分转速下，剪切不同时间，检测剪切后的聚合物粘度和分子量变化情况。
表9剪切时间对聚合物影响
Figure BDA00003007609900062
从实验结果来看，剪切时间对聚合物粘度影响不大，剪切30s后聚合物分子量变化不大，最接近采出液中聚合物分子量(经检测，实际采出液中聚合物分子量约为300-400万)，因此，本发明选取剪切时间为至少30s。
2)剪切速度
分别采用中分聚合物、高分聚合物和超高分聚合物，配制200mg/L溶液，使用剪切机在11000转/分、22000转/分转速下，剪切30s，检测不同剪切速度下聚合物粘度和分子量变化情况。
表10剪切速度对聚合物影响
Figure BDA00003007609900071
从实验结果来看，两种剪切速度下聚合物粘度、分子量差别不大，因此，本发明选取的剪切速度为11000转/分～22000转/分，优选为11000转/分。
实施例4污水配制溶液检测聚合物浓度
选取中分、高分和超高分三种分子量聚合物，清水配制5000mg/L母液，现场污水稀释到不同浓度(100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L)，分别制作浓度标准曲线，并观察剪切(剪切条件：转速11000转/分，30s)前后聚合物浓度检测误差。中分、高分和超高分的测定结果参见表11、表12、表13。所绘制的标准曲线参见图3。
表11中分聚合物吸光值
Figure BDA00003007609900072
表12高分聚合物吸光值
Figure BDA00003007609900073
表13超高分聚合物吸光值
Figure BDA00003007609900081
分别取上述污水稀释的中分、高分和超高分三种分子量聚丙烯酰胺200mg/L浓度的溶液，作为待测样品。各浓度待测样品溶液分别分为A、B两组。A组不经剪切处理；B组使用高速剪切机在转速11000转/分条件下，将不同浓度的聚合物标准溶液剪切30s。利用浊度法测定各样品溶液吸光值，然后对照图3所绘制的标准曲线进行反标浓度，结果记录于表14。
表14不同分子量对浓度影响表
Figure BDA00003007609900082
从表14结果来看，剪切后的污水标准曲线适用于剪切后的污水样品。

Claims (6)

1.一种三次采油采出液中聚丙烯酰胺浓度检测方法，该方法包括步骤：
绘制标准曲线：配制不同浓度的聚丙烯酰胺标准溶液，在转速11000转/分～22000转/分条件下剪切至少30s，之后测定溶液吸光值，绘制标准曲线；
待测样品检测：测定待测样品吸光值，参照所绘制的标准曲线，确定待测样品聚丙烯酰胺浓度。
2.根据权利要求1所述的三次采油采出液中聚丙烯酰胺浓度检测方法，其中，所述绘制标准曲线步骤中，对聚丙烯酰胺标准溶液的剪切条件为11000转/分、至少30s，优选为11000转/分、30s～40s，更优选为11000转/分、30s。
3.根据权利要求1所述的三次采油采出液中聚丙烯酰胺浓度检测方法，其中，是采用浊度法或淀粉-碘化镉法测定溶液吸光值。
4.根据权利要求1所述的三次采油采出液中聚丙烯酰胺浓度检测方法，其中，
待测样品聚合物浓度在100～300mg/L范围内，采用浊度法测定溶液吸光值；
待测样品聚合物浓度在10～100mg/L范围内，采用淀粉-碘化镉法测定溶液吸光值；
待测样品聚合物浓度＞300mg/L时，用同等条件地层水或模拟地层水稀释试样聚合物浓度到100～300mg/L范围内，采用浊度法测定溶液吸光值。
5.根据权利要求1所述的三次采油采出液中聚丙烯酰胺浓度检测方法，其中，所述聚丙烯酰胺为中分子量、高分子量或超高分子量聚合物。
6.根据权利要求1所述的三次采油采出液中聚丙烯酰胺浓度检测方法，其中，采用三次采油现场污水配制不同浓度的聚丙烯酰胺标准溶液。
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