CN108893777A - 一种三维有序的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三维有序的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球的制备方法及应用。该方法包括下述顺序的步骤:(1)制备单分散聚苯乙烯‑甲基丙烯酸甲酯‑丙烯酸P(St‑MMA‑AA)小球;(2)制备三维有序的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球。本发明制备得到了二氧化钛光子晶体微球,其外部呈紧密的六方堆积的有序结构,内部具有多孔结构,解决了一般光子晶体材料具有角度依赖性的问题,适合批量制备尺寸均一的球形光子晶体结构,且具有比表面积大,表面活性位点多等优点,有效地增大了光生载流子的分离,增大了电子传输的速率,提高了太阳光利用率,使光催化性能高。
Description
技术领域
本发明属于绿色能源材料制造技术领域,具体涉及了一种三维有序的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球的制备方法及应用。
背景技术
随着社会经济的发展,能源的消耗量巨增,石油、天然气等不可再生能源储量减少,环境污染日益严重,因此对清洁能源的需求更加迫切。氢气被认为是可代替化石燃料的有效绿色能源代替形式,基于光催化的光解水产氢半导体材料是将太阳能转换为氢能的希望。
为了广泛而充分地发挥光子晶体高度均匀的周期性排列结构以及其良好的制作重现性的优势,光子晶体材料已经被广泛应用于许多方面,其中光催化产氢占有主要地位,而二氧化钛具有良好的光催化活性,化学及光稳定性,成本低廉,无毒等优点,被广泛研究。将二者结合起来提高光催化性能已经是众多科学研究者的目标。
目前报道的已有二维的光子晶体薄膜、三维的光子晶体在光催化方面的研究,然而,光子晶体薄膜容易从基地脱落、不易大面积制备,一般的三维光子晶体材料都具有角度有偏性质,限制了其对于太阳光的利用。而将光子晶体制备成微球就具有排列高度有序且可控调节、制备重现性好、比表面积大等优势,并且由于球形的对称性,球形光子晶体的衍射峰不会随着光的入射角变化而发生变化,从而拓宽了光子晶体的对太阳光的利用。
发明内容
有鉴于此,本发明的第一目的是提供了一种三维有序的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:一种三维有序的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球的制备方法,包括下述顺序的步骤:
(1)制备单分散聚苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸P(St-MMA-AA)小球:将过硫酸铵、碳酸氢铵以及丙烯酸单体溶于10ml去离子水中,记为A溶液;取去离子水、苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯单体加入三口烧瓶中混合搅拌,通N2保护,待瓶内液体温度升至70℃时,将溶液A快速加入瓶内混合液中;70℃维持搅拌12h,得到均一的乳液;
(2)制备三维有序的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球:将P(St-MMA-AA)溶液与钛前驱体混合,经超声分散均匀后吸入注射器中;同时用注射器吸取低粘度甲基硅油;将注射器连接到对应的单推进注射泵装置的接口上,并以推进器驱动注射器,分别设计胶体溶液的流速和低粘度硅油的流速;通过微流控装置产生稳定连续乳液液滴,用盛有高粘度甲基硅油的饭盒收集液滴,放入烘箱中干燥形成微球,清洗、锻烧。
优选地,所述步骤(1)中制备的P(St-MMA-AA)溶液的质量百分数为15%。
优选地,所述步骤(2)中P(St-MMA-AA)溶液与钛前驱体溶液体积比为8.5:1~10.1:1。
优选地,所述步骤(2)中P(St-MMA-AA)溶液与钛前驱体混合液的流速为0.3ml/h~0.5ml/h,低粘度硅油的流速为5.5ml/h~7ml/h。
优选地,所述步骤(2)中烘箱烘干的温度条件是50~55℃,干燥时间12~14h。
更为优选地,所述步骤(2)中烘箱烘干的温度条件是55℃,干燥时间12h。
优选地,所述步骤(2)中锻烧的温度条件是500~800℃。
其中,所述步骤(2)中钛前驱体的体积为100μl。
本发明的另一个目的是提供了一种上述方法制备的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球在光催化产氢的应用。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1.采用微流控装置所制得的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球排列高度有序、可控调节、重复性好,所述的制备方法简单易操作。
2.本发明制备得到了二氧化钛光子晶体微球,其外部呈紧密的六方堆积的有序结构,内部具有多孔结构,解决了一般光子晶体材料具有角度依赖性的问题。
3.本发明所制得的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球是由颗粒为几纳米的二氧化钛颗粒组成,并且微球高度有序的排列结构作为催化材料具有比表面积大,表面活性位点多的优点,可有效增大光生载流子的分离,增大电子传输的速率,提高太阳光的利用率,光催化性能较高。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球的扫描电子显微镜图;
图2为本发明实施例2制备的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球的扫描电子显微镜图;
图3为本发明实施例3制备的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球的扫描电子显微镜图;
图4为本发明实施例1制备的在不同焙烧温度下二氧化钛反蛋白石光子晶体微球的X射线衍射图;
图5为本发明实施例1制备的在不同焙烧温度下二氧化钛反蛋白石光子晶体微球的光解水产氢图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的具体实施方式,其作为本说明书的一部分,通过实施例来说明本发明的原理,本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
实施例1
(1)制备单分散聚苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸P(St-MMA-AA)小球:将0.4g过硫酸铵、0.8g碳酸氢铵以及2ml丙烯酸单体溶于10ml去离子水中,记为A溶液;取250ml去离子水、11ml苯乙烯和1ml甲基丙烯酸甲酯单体加入三口烧瓶中混合搅拌,通N2保护,待瓶内液体温度升至70℃时,将溶液A快速加入瓶内混合液中;70℃维持搅拌12h,得到330nm均一的乳液;
(2)制备三维有序的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球:将0.85ml质量分数为15%的P(St-MMA-AA)溶液与100μl钛前驱体溶液混合,经超声分散均匀后将溶液吸入1ml注射器中;同时用10ml注射器吸取低粘度甲基硅油10ml;将注射器连接到对应的单推进注射泵装置的接口上,并以推进器驱动注射器,设置胶体溶液的流速为0.3ml/h,低粘度甲基硅油的流速为5.5ml/h;将乳液通过微流控装置滴加成微球到装有高粘度的甲基硅油的饭盒中,待所有液滴都沉降稳定后,缓慢移动收集容器将其静置于55℃的烘箱内12h,待液滴中的水完全蒸发,直至完成胶体晶体微球的结晶化,形成密堆积结构的胶体晶体微球后,取出容器,待冷却之后,将硅油倒出一部分后再用正己烷(国药AR)逐次稀释剩余的甲基硅油,经多次洗涤(以除去在微球表面残留的硅油)后,用滴管将胶体晶体微球取出自然干燥后,再置于马弗炉中于500~800℃锻烧。
实施例2
(1)制备单分散聚苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸P(St-MMA-AA)小球:将0.4g过硫酸铵、0.8g碳酸氢铵以及2ml丙烯酸单体溶于10ml去离子水中,记为A溶液;取250ml去离子水、12ml苯乙烯和1ml甲基丙烯酸甲酯单体加入三口烧瓶中混合搅拌,通N2保护,待瓶内液体温度升至70℃时,将溶液A快速加入瓶内混合液中;70℃维持搅拌12h,得到360nm均一的乳液;
(2)制备三维有序的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球:将0.96ml质量分数为15%的P(St-MMA-AA)溶液与100μl钛前驱体溶液混合,经超声分散均匀后将溶液吸入1ml注射器中;同时用10ml注射器吸取低粘度甲基硅油10ml;将注射器连接到对应的单推进注射泵装置的接口上,并以推进器驱动注射器,设置胶体溶液的流速为0.4ml/h,低粘度甲基硅油的流速为6ml/h;将乳液通过微流控装置滴加成微球到装有高粘度的甲基硅油的饭盒中,待所有液滴都沉降稳定后,缓慢移动收集容器将其静置于55℃的烘箱内12h,待液滴中的水完全蒸发,直至完成胶体晶体微球的结晶化,形成密堆积结构的胶体晶体微球后,取出容器,待冷却之后,将硅油倒出一部分后再用正己烷逐次稀释剩余的甲基硅油,经多次洗涤(以除去在微球表面残留的硅油)后,用滴管将胶体晶体微球取出自然干燥后,再置于马弗炉中于700℃锻烧。
实施例3
(1)制备单分散聚苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸P(St-MMA-AA)小球:将0.4g过硫酸铵、0.8g碳酸氢铵以及2ml丙烯酸单体溶于10ml去离子水中,记为A溶液;取250ml去离子水、13ml苯乙烯和1ml甲基丙烯酸甲酯单体加入三口烧瓶中混合搅拌,通N2保护,待瓶内液体温度升至70℃时,将溶液A快速加入瓶内混合液中;70℃维持搅拌12h,得到410nm均一的乳液;
(2)制备三维有序的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球:将1.01ml质量分数为15%的P(St-MMA-AA)溶液与100μl钛前驱体溶液混合,经超声分散均匀后将溶液吸入1ml注射器中;同时用10ml注射器吸取低粘度甲基硅油10ml;将注射器连接到对应的单推进注射泵装置的接口上,并以推进器驱动注射器,设置胶体溶液的流速为0.5ml/h,低粘度甲基硅油的流速为7ml/h;将乳液通过微流控装置滴加成微球到装有高粘度的甲基硅油的饭盒中,待所有液滴都沉降稳定后,缓慢移动收集容器将其静置于55℃的烘箱内12h,待液滴中的水完全蒸发,直至完成胶体晶体微球的结晶化,形成密堆积结构的胶体晶体微球后,取出容器,待冷却之后,将硅油倒出一部分后再用正己烷逐次稀释剩余的甲基硅油,经多次洗涤(以除去在微球表面残留的硅油)后,用滴管将胶体晶体微球取出自然干燥后,再置于马弗炉中于800℃锻烧。
实施例1-3中,本发明步骤(1)中苯乙烯单体使用前用NaOH清洗处理,具体配置2mol/L的NaOH溶液,取St 50ml和NaOH150ml(体积比1:3)于大烧杯中搅拌不少于40min,静置,取上层液,备用。反应所得共聚物尺寸均一,通过改变苯乙烯单体的量分别得到330nm、360nm、410nm的共聚物。所得P(St-MMA-AA)溶液配制成质量百分浓度为15%,此质量比是合成出P(St-MMA-AA)溶液与钛前驱体共混物微球的关键质量比,合成出的二氧化钛反蛋白石光子晶体形貌均一。
通过微流控装置自组装形成的光子晶体微球排列高度有序且可控调节、制备重现性好,球形完整,排布整齐为光催化反应提供了规整的原材料。步骤(2)中的P(St-MMA-AA)溶液与钛前驱体比例分别为8.5:1、9.5:1、10.1:1,P(St-MMA-AA)溶液与钛前驱体共混物的流速为0.3ml/h~0.5ml/h,低粘度硅油的流速为5.5ml/h~7ml/h。在此流速范围,得到的微球大小均一,球形完整。烘干温度为50~55℃,烘干时间12~14h。在此温度和时间范围内,液滴中水分得到较好的去除。锻烧温度为500~800℃。在此煅烧温度下可以有效去除P(St-MMA-AA)并得到金红石、锐钛矿晶型的二氧化钛反蛋白石光子晶体。
产物特性:从图1~3的扫描图可以看出二氧化钛反蛋白石光子晶体微球整体尺寸均匀,具有良好的球形,微球表面呈三维有序光子晶体结构。
从图4的XRD图中可以看出二氧化钛反蛋白石光子晶体微球随着煅烧温度的升高,二氧化钛峰强度增大,在500~700℃煅烧后是纯锐钛矿相二氧化钛,在800℃时出现了金红石相即得到的是两相混合的二氧化钛,经过XRD精修计算,金红石相二氧化钛占7.8%。
应用实施例1
将实施例1所制备的不同温度二氧化钛反蛋白石光子晶体微球各取20mg分别置于50ml去离子水和50ml甲醇溶液中,置于光解水反应器中,在紫外可见光照射下,开始进行光解水产氢反应,每隔60min取一次样,纵坐标为产氢量,横坐标为反应时间,绘制产氢量图,具体如图5所示,从图5中可以看出本发明制备所得二氧化钛反蛋白石光子晶体微球光催化性能较高,随着煅烧温度的升高,产氢性能依次升高,最高可达到333mmol/g,对光解水产氢效果较好。
以上所述是本发明的优选实施方式而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和变动,这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种三维有序的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球的制备方法,其特征在于,包括下述顺序的步骤:
(1)制备单分散聚苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸P(St-MMA-AA)小球:将过硫酸铵、碳酸氢铵以及丙烯酸单体溶于10ml去离子水中,记为A溶液;取去离子水、苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯单体加入三口烧瓶中混合搅拌,通N2保护,待瓶内液体温度升至70℃时,将溶液A快速加入瓶内混合液中;70℃维持搅拌12h,得到均一的乳液;
(2)制备三维有序的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球:将P(St-MMA-AA)溶液与钛前驱体混合,经超声分散均匀后吸入注射器中;同时用注射器吸取低粘度甲基硅油;将注射器连接到对应的单推进注射泵装置的接口上,并以推进器驱动注射器,分别设计胶体溶液的流速和低粘度硅油的流速;通过微流控装置产生稳定连续乳液液滴,用盛有高粘度甲基硅油的饭盒收集液滴,放入烘箱中干燥形成微球,清洗、锻烧。
2.如权利要求1所述的三维有序的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中制备的P(St-MMA-AA)溶液的质量百分数为15%。
3.如权利要求1所述的三维有序的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中P(St-MMA-AA)溶液与钛前驱体溶液体积比为8.5:1~10.1:1。
4.如权利要求1所述的三维有序的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中P(St-MMA-AA)溶液与钛前驱体混合液的流速为0.3ml/h~0.5ml/h,低粘度硅油的流速为5.5ml/h~7ml/h。
5.如权利要求1所述的三维有序的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中烘箱烘干的温度条件是50~55℃,干燥时间12~14h。
6.如权利要求5所述的三维有序的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中烘箱烘干的温度条件是55℃,干燥时间12h。
7.如权利要求1所述的三维有序的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中锻烧的温度条件是500~800℃。
8.如权利要求1所述的三维有序的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中钛前驱体的体积为100μl。
9.如权利要求1-8中任一所述的三维有序的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球的制备方法制备的二氧化钛反蛋白石光子晶体微球在光催化产氢的应用。
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