CN108878817A - 减少多硒化物流失的锂硒电池正极材料、电极片和扣式电池 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂电池的技术领域,公开了减少多硒化物流失的锂硒电池正极材料、电极片和扣式电池。锂硒电池正极材料通过以下方法制备得到:(1)含钴多孔碳的制备;(2)将单质硒与含钴多孔碳进行混合,在保护性气氛中加热反应,获得正极材料;加热反应的温度为200℃~300℃。电极片是利用所述正极材料制备得到。扣式电池包含所述的电极片。本发明的正极材料中多孔碳基体的介孔结构交错连接,一方面有利于电子、离子的扩散,另一方面可以减缓硒在充放电过程中的体积膨胀;而且本发明的正极材料能够阻止多硒化物的溶解,减少其流失,本发明的正极材料具有优异的电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于锂电池技术领域,具体涉及一种减少多硒化物流失的锂硒电池正极复合材料、电极片和扣式电池。
背景技术
随着人类社会的不断发展,便携式电子设备、混合动力汽车等得到了广泛的应用,因此对先进储能装置提出了更高的要求。传统的锂离子电池比容量较低,严重限制了其在先进能源存储器件中的使用,发展高比能量密度二次电池是新能源领域的迫切任务。锂硒电池具有较高的体积能量密度,极具应用前景。
锂硒电池中,硒具有高的电导率和电化学活性,同时,硒的理论体积容量达到3253mAh·cm-3,这些都使得硒成为一种极具应用潜力和商业价值的高容量电极材料。然而锂硒电池在实际应用中存在着多硒化物的穿梭效应、活性物质的粉化等问题。目前,科研工作者主要将硒荷载在各种碳基体上,以此来提高导电性和抑制多硒化物的穿梭效应,从而延长电池的循环寿命。
但是上述利用碳基体负载硒的方法仅仅在物理上对硒以及多硒化物起到一定的限域作用,多硒化物不可避免地溶于电解液中,最终导致大部分的硒流失,使得电池的循环性能和倍率性能变差。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足,本发明的目的在于提供一种减少多硒化物流失的锂硒电池正极材料。本发明利用负载在多孔碳表面和孔中的过渡金属硒化物(CoSe2)的催化作用,促使易溶性的高价态多硒化物Li2Sen(2≤n≤8)转化成最终产物Li2Se,从而有效地减少多硒化物以及活性硒的流失。
本发明的另一目的在于提供利用上述正极材料制备的电极片以及利用电极片制备的扣式电池。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种锂硒电池正极材料通过以下方法制备得到,包括以下步骤:
(1)含钴多孔碳的制备;
(2)将单质硒与含钴多孔碳进行混合,在保护性气氛中加热反应,获得正极材料。
步骤(2)中加热反应的温度为200℃~300℃,优选为217~300℃,更优选为221~300℃;硒与含钴多孔碳的质量比为:硒:含钴多孔碳=(1~3):1。加热反应的时间为10~16h。
步骤(2)中所述保护性气氛为氮气或惰性气体,所述惰性气体为氩气。
步骤(1)中所述含钴多孔碳具体通过以下方法制备得到:
(a)将络合剂、强碱和钴盐混合均匀,得到混合物;
(b)在保护性气氛下,将混合物升温至100~300℃,恒温处理,然后升温至700℃~900℃进行碳化处理,洗涤至中性,干燥,得到含钴多孔碳。
所述络合剂为乙二胺四乙酸,三乙醇胺或二乙醇胺中一种以上;所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾中一种以上;所述钴盐为六水氯化钴或六水硝酸钴中一种或两种;
所述络合剂:强碱:钴盐的质量比为(8~6):(4~2):(2~1)。所述混合均匀是指研磨1~3h;所述保护性气体为氮气或惰性气体,所述惰性气体为氩气。
所述恒温处理的时间为30~60min;所述升温的升温速率为2~5℃/min,所述碳化处理的时间为2~4h。
所述洗涤是指将碳化产物用无水乙醇和去离子水洗涤至中性;所述干燥的温度为50~80℃,所述干燥为鼓风干燥。
一种电极片是利用上述正极材料制备得到。
电极片具体制备方法为:
将上述正极材料、导电材料和粘结剂采用溶剂调制成浆料,涂覆在电极上,干燥,获得电极片。所述正极材料:导电材料:粘结剂的质量比为(80~70):(30~10):(2~10)。所述电极为铝箔,所述干燥的温度为50~70℃。所述导电材料为导电炭黑或乙炔黑中一种以上,所述粘结剂为海藻酸钠、PVDF或LA133中一种以上。溶剂为水。
一种扣式电池,包含上述电极片。
所述扣式电池,具体包括上述电极片、锂金属片、电解液、隔膜、泡沫镍、正极壳、负极壳。
本发明的正极材料中含钴多孔碳的比表面积大(如:1257.51m2·g-1),孔径分布主要集中在2~3nm范围内。
与现有技术相比,本发明具有如下优点及有益效果:
(1)本发明将硒限制在含钴多孔碳结构中,并将其作为锂硒电池的正极材料,多孔碳基体的介孔结构交错连接,一方面有利于电子、离子的扩散,另一方面可以减缓硒在充放电过程中的体积膨胀;进一步地,在硒扩散到含钴多孔碳的过程中,原位产生的CoSe2能够催化多硒化物转化成不溶性的Li2Se,从而阻止多硒化物的溶解,减少其流失,确保该正极材料具有优异的电化学性能;
(2)本发明的电极片中锂硒正极材料能够催化多硒化物转化成不溶性的Li2Se,阻止多硒化物的溶解,减少其流失,从而确保该电极片具有优异的电化学性能;进一步地,本发明在搅浆过程中采用水系粘结剂,溶剂为去离子水,体现了绿色化学的生产理念;
(3)本发明锂硒扣式电池采用的锂硒正极材料能够催化多硒化物转化成不溶性的Li2Se,阻止多硒化物的溶解,减少其流失,从而确保该锂硒扣式电池具有优异的电化学性能。
附图说明
图1为实施例1中含钴多孔碳的SEM图;
图2为实施例1的硒/含钴多孔碳复合材料的TEM图,右上角的图为CoSe2的晶格条纹图;
图3为实施例1的含钴多孔碳和硒/含钴多孔碳复合材料的XRD图;
图4为对比例1的纯多孔碳基体、对比例2的硒/纯多孔碳复合材料和商业硒粉的XRD图;
图5为实施例1中含钴多孔碳等温吸附线和孔径分布图;
图6为实施例1的硒/含钴多孔碳复合材料和对比例2的硒/纯多孔碳复合材料在1C电流密度下的循环性能对比图,其中包括容量-循环次数的图以及库伦效率-循环次数图;实施例1的硒/含钴多孔碳复合材料的库伦效率与对比例2的硒/纯多孔碳复合材料的库伦效率重合;
图7为实施例1的硒/含钴多孔碳复合材料和对比例2的硒/纯多孔碳复合材料在不同倍率下质量容量-循环次数的图;
图8为实施例1的硒/含钴多孔碳复合材料在不同电流密度下的循环性能图;
图9为实施例1制备的硒/含钴多孔碳复合材料和对比例2制备的硒/纯多孔碳复合材料对应的对称电池分别在含有多硒化物的电解液和不含多硒化物的电解液中中的循环伏安扫描对比图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)含钴多孔碳的制备:
将8g乙二胺四乙酸、4g氢氧化钾和2g六水合硝酸钴在研钵中研磨1~3小时直至两者均匀混合,获得混合物;在氩气氛围中,将混合物以2℃/min升温速率升温至100℃,恒温保持1h;再以3℃/min的升温速率升温至700℃,恒温碳化3h,获得碳化产物;将碳化产物用无水乙醇和去离子水洗涤多次至pH≈7,然后在70℃条件下鼓风干燥12h,得到含钴多孔碳;
(2)硒/含钴多孔碳复合材料的制备:
将单质硒与含钴多孔碳按质量比为2:1进行混合,在保护性气氛氩气中于260℃加热反应12h,获得硒/含钴多孔碳复合材料。
实施例1中含钴多孔碳的SEM图如图1所示,从图中可以看出,含钴多孔碳的表面具有大量的纳米孔,这些纳米孔有利于荷载硒粉,提高硒的荷载量。
实施例1的硒/含钴多孔碳复合材料的TEM图如图2所示,右上角的图为CoSe2的晶格条纹图。从图2中可以看出,CoSe2以颗粒状生成并被碳材料包裹,同时从右上角的图为CoSe2的晶格条纹图中可以发现符合CoSe2的(210)峰。
实施例1的含钴多孔碳和硒/含钴多孔碳复合材料的XRD图如图3所示。从图3中可以看出,钴在含钴多孔碳中以金属钴单质形式存在,而在硒/含钴多孔碳复合材料中生成CoSe2,证实了硒粉熔融扩散到含钴多孔碳的过程中,产生了CoSe2,而硒粉以非晶相存在。
图5为实施例1中含钴多孔碳等温吸附线和孔径分布图;77K氮气条件下。从图中可以看出,含钴多孔碳具有很大的比表面积,其值可以达到1257.5m2·g-1,这有利于硒粉的负载。
对比例1
纯多孔碳基体的制备:
称取8g的乙二胺四乙酸和4g氢氧化钾,然后在研钵中研磨1~3小时直至两者均匀混合,获得混合物;将混合物在氩气氛围按2℃/min升温速率升温至100℃,恒温保持1h;再以3℃/min的升温速率升温至700℃,恒温碳化3h;碳化产物用无水乙醇和去离子水洗涤多次至pH≈7,然后在70℃条件下鼓风干燥过夜,制得纯多孔碳基体。
对比例2
硒/纯多孔碳复合材料的制备:
(1)将8g乙二胺四乙酸和4g氢氧化钾在研钵中研磨1~3小时直至两者均匀混合,获得混合物;在氩气氛围中,将混合物按2℃/min升温速率升温至100℃,恒温保持1h;再以3℃/min的升温速率升温至700℃,恒温碳化3h,获得碳化产物;将碳化产物用无水乙醇和去离子水洗涤多次至pH≈7,然后在70℃条件下鼓风干燥12h,制得纯多孔碳基体;
(2)将单质硒与纯多孔碳基体按质量比为2:1研磨混合均匀,然后在氩气氛围下加热至260℃反应12h,得硒/纯多孔碳正极材料(硒/纯多孔碳复合材料)。
对比例1的纯多孔碳基体、对比例2的硒/纯多孔碳复合材料的XRD图如图4所示。从图中可以看出,图中峰值是碳材料的XRD峰值,而硒粉以非晶相存在于多孔碳基体。
实施例2电极片的制备:
将正极材料、乙炔黑和海藻酸钠按质量比为8:1:1研磨均匀后,加入适量的去离子水调制成浆状,然后均匀涂布在铝箔上,并置于70℃鼓风干燥箱中过夜,最后冲切制成电极片;正极材料为实施例1的硒/含钴多孔碳复合材料或对比例2的硒/纯多孔碳正极材料。
实施例3锂硒扣式电池的制备:
在无水无氧的手套箱中,扣式电池正极壳开口朝上,平放于垫板上,将正极片放入正极壳的正中;然后用胶头滴管滴加2-3滴电解液(其为六氟磷锂溶解在体积比为1:1:1的EC/EMC/DMC中)浸润正极片表面;夹取隔膜(celgard-2400film),覆盖正极片;再次滴加2-3滴电解液,润湿隔膜表面;夹取金属锂片置于隔膜正中;垫上泡沫镍;盖上负极壳后密封,即得锂硒扣式电池。所述正极片为实施例2制备的电极片即包含实施例1的硒/含钴多孔碳复合材料或对比例2的硒/纯多孔碳正极材料的电极片。实施例1的硒/含钴多孔碳复合材料的电性能测试结果如图6~8所示;对比例2的硒/纯多孔碳正极材料的电性能测试结果如图6~7所示。图6为实施例1的硒/含钴多孔碳复合材料和对比例2的硒/纯多孔碳正极材料在1C电流密度下的循环性能对比图(测试条件为:25℃,充放电区间1~3V,1C条件下,其中1C=678mAh/g),其中包括容量-循环次数的图以及库伦效率-循环次数图;实施例1的硒/含钴多孔碳复合材料的库伦效率与对比例2的硒/纯多孔碳正极材料的库伦效率重合;图7为实施例1的硒/含钴多孔碳复合材料和对比例2的硒/纯多孔碳正极材料在不同倍率下质量容量-循环次数的图(测试条件:25℃,充放电区间1~3V,0.1、0.2、0.5、1、2和5C条件下,其中1C=678mAh/g);图8为实施例1的硒/含钴多孔碳复合材料在不同电流密度下的循环性能(测试条件:25℃,充放电区间1~3V,其中1C=678mAh/g)。
从图6中可以看出,实施例1中硒/含钴多孔碳复合材料的质量比容量和体积比容量远远高于硒/纯多孔碳复合材料,说明CoSe2能够有效地减少多硒化物的流失,提高了活性材料的利用率。
从图7中可以看出,实施例1的硒/含钴多孔碳复合材料的倍率性能远远优于硒/纯多孔碳复合材料。
从图8中可以看出,在不同电流密度下材料的循环性能较优,而在大的电流密度下也能取得较高的容量,说明实施例1的硒/含钴多孔碳复合材料在大倍率下适应性较强。
实施例4对称电池的制备:
扣式电池的正负极片均为实施例2制得的电极片,其它步骤与实施例3相同,即可制得对称电池。另外,对称电池使用的电解液分为含有多硒化物的电解液和不含多硒化物的电解液。同一对称电池中电极片是相同的。不同正极材料对应的对称电池在不同电解液中性能测试如图9所示。图9为实施例1制备的硒/含钴多孔碳复合材料和对比例2制备的硒/纯多孔碳复合材料对应的对称电池分别在含有多硒化物的电解液和不含多硒化物的电解液中(一种电解液添加多硒化物,另外一种电解液无多硒化物)中的循环伏安扫描对比图(区间-1.6~1.6V,扫描速率100mV/s)。
从图9中可以看出,当电解液里含有多硒化物(Li2Sen)以及电极材料里含有CoSe2时,组装的对称电池才会产生极化,说明CoSe2和Li2Sen之间具有强烈的化学互动。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种锂硒电池正极材料,其特征在于:通过以下方法制备得到,包括以下步骤:
(1)含钴多孔碳的制备;
(2)将单质硒与含钴多孔碳进行混合,在保护性气氛中加热反应,获得正极材料;步骤(2)中加热反应的温度为200℃~300℃。
2.根据权利要求1所述锂硒电池正极材料,其特征在于:步骤(2)中加热反应的温度为217~300℃;硒与含钴多孔碳的质量比为(1~3):1。
3.根据权利要求1所述锂硒电池正极材料,其特征在于:步骤(1)中所述含钴多孔碳具体通过以下方法制备得到:
(a)将络合剂、强碱和钴盐混合均匀,得到混合物;
(b)在保护性气氛下,将混合物升温至100~300℃,恒温处理,然后升温至700℃~900℃进行碳化处理,洗涤至中性,干燥,得到含钴多孔碳。
4.根据权利要求3所述锂硒电池正极材料,其特征在于:所述络合剂为乙二胺四乙酸,三乙醇胺或二乙醇胺中一种以上;所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾中一种以上;所述钴盐为六水氯化钴或六水硝酸钴中一种或两种。
5.根据权利要求3所述锂硒电池正极材料,其特征在于:所述络合剂:强碱:钴盐的质量比为(8~6):(4~2):(2~1);所述保护性气体为氮气或惰性气体;
所述恒温处理的时间为30~60min;所述碳化处理的时间为2~4h。
6.根据权利要求3所述锂硒电池正极材料,其特征在于:所述升温的升温速率为2~5℃/min,所述洗涤是指将碳化产物用无水乙醇和去离子水洗涤至中性;所述干燥的温度为50~80℃。
7.一种电极片,其特征在于:是利用权利要求1~6任一项所述正极材料制备得到。
8.根据权利要求7所述电极片,其特征在于:具体制备方法为:
将权利要求1~6任一项所述正极材料、导电材料和粘结剂采用溶剂调制成浆料,涂覆在电极上,干燥,获得电极片。
9.根据权利要求8所述电极片,其特征在于:所述正极材料:导电材料:粘结剂的质量比为(80~70):(30~10):(2~10);
所述电极为铝箔,所述干燥的温度为50~70℃;
所述导电材料为导电炭黑或乙炔黑中一种以上,所述粘结剂为海藻酸钠、PVDF或LA133中一种以上。
10.一种扣式电池,其特征在于:包含权利要求7~9任一项所述电极片。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181123 |
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