CN108878808A - 一种静电纺丝与水热法结合制备柔性MoS2/CNFs钠离子电池负极材料的方法及产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种静电纺丝与水热法结合制备柔性MoS2/CNFs钠离子电池负极材料的方法及产品。该方法包括:1)利用静电纺丝技术合成碳纳米纤维;2)将碳纳米纤维作为前驱体,在含有钼源和硫源的水溶液中进行水热反应,得到MoS2/CNFs复合物;3)通过高温退火处理,得MoS2/CNFs复合材料。该MoS2/CNFs复合材料制备过程简单,成本低廉,易于加工,可用于大规模生产。材料扩大的层间距和稳定的三维导电网络提高了材料的电化学性能,可以用作钠离子电池负极材料,有利于加快电子和钠离子的传递速率。本发明的MoS2/CNFs复合材料容量高,循环寿命长,倍率性能优异,在未来的商业化应用中具有良好的前景。
Description
技术领域
本发明涉及电化学储能领域,具体涉及一种静电纺丝与水热法结合制备柔性MoS2/CNFs钠离子电池负极材料的方法及产品。
背景技术
全球能源危机和环境污染是当今人类社会面临的两个难题。能源是人类活动的物质基础,在全球经济高速发展的今天,国际能源安全已上升到了国家的高度,各国家都制定了以能源供应安全为核心的能源政策来防止能源危机。能源是国民经济的血液和动力,关系到经济社会正常运行和发展,关系到经济安全和国家安全。能源安全直接影响到国家安全、可持续发展及社会稳定。研究表明传统能源如化石矿物燃料燃烧排放是造成大气中二氧化碳浓度增长的主要原因,二氧化碳等温室气体排放量的持续增长将导致全球气候变暖,全球气候变暖将引发全球降水量重分配、冰川和冻土消融、海平面上升等一系列自然现象,危害自然生态系统的平衡和人类的生活环境。有科学家预测,二氧化碳排放量如果在未来几年内得不到控制,全球气候变暖的趋势将再也无法逆转。因此,寻找清洁无害的可替代能源成了目前相关领域科学家迫在眉睫的任务。
电化学能源是公认的取代传统化石燃料的最佳选择,作为低碳和零碳能源正在脱颖而出。随着化石燃料耗量的日益增加,其储量日益减少,终有一天这些资源、能源将要枯竭,这就迫切需要寻找一种不依赖化石燃料的储量丰富的新的含能体能源。钠离子电池作为一种高效,环境友好的可再生能源体系,通过电化学过程将化学能转换为电能,并且钠离子电池相比与锂离子电池来说,有着成本低廉,储量丰富,金属钠资源分部均匀的优点。钠离子正是这样一种在常规能源危机的出现和开发新的二次能源的同时,人们期待的新的二次能源。
科技发展日新月异,传统的电池必将向着高比能量、微型化、便携式和柔性储能器件方向。因此寻找高比容量,方法简单,质量轻,可弯曲,安全廉价的电极材料是当下钠离子电池的研究重点。自支撑电极因其不需要导电剂,粘结剂和集流体很大程度上减低了电池的整体重量和成本,此外柔性储能器件还需求自支撑电极兼具柔性和大规模生产的可能。因此研究可用于钠离子电池的柔性自支撑电极材料意义重大。
目前,过渡金属硫化物由于其独特的类石墨的层状结构和大的层间距被认为是优越的钠离子电池负极材料。MoS2由于其理论比容量高(670 mA h g−1)而广泛研究。由于二硫化钼本身导电性差和在充放电循环过程结构容易坍塌造成的容量衰减,倍率性能差以及循环寿命短阻碍了其应用。构筑纳米尺度大小的二硫化钼和将其与导电性较好的碳材料复合可以有效的解决这一问题。如Zhu等人采用静电纺丝法,将单层的MoS2封装进碳纳米纤维(Angew. Chem. Int. Ed. 5 3(2014) 2152-2156);Jung等人采用PSAN作为高分子,将MoS2封装在介孔碳纳米纤维(ACS Appl. Mater. Interfaces 8 (2016) 26758−26768),Chen等人通过气相沉积法将二硫化钼纳米片沉积到静电纺丝的碳纤维基底上(Electrochim.Acta, 222 (2016) 1751-1760)。通过静电纺丝技术,构筑了三维的导电碳网络结构,可以有效地解决二硫化钼本身存在的导电性差和充放电过程中的结构破坏问题,使得电化学性能得到提高。然而,这种通过静电纺丝和气相沉积法相结合的方法所制备的MoS2/CNFs复合材料,不具备柔性,电极制备过程中需加入粘结剂和导电剂,将其涂在金属集流体上,无法满足现今柔性器件的需求。
综上所述,本发明针对上述现有技术的不足,将静电纺丝和水热合法相结合,设计一种新型柔性的二硫化钼/碳复合物,并应用在钠离子电池负极材料上,表现出了优异的电化学性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点,创新地提供了一种静电纺丝与水热法结合制备柔性MoS2/CNFs钠离子电池负极材料的方法及其产品,制备了有稳定三维结构的硫化钼/碳纤维复合材料。本方法制备的纳米二硫化物/碳纤维三维复合材料具有稳定的三维空间结构,并且硫化钼扩大的层间距有利于钠离子在电极材料上的嵌入和脱出,同时有利于加快钠离子和电子的传导。本发明制备的MoS2/CNFs钠离子电池负极材料,具有高的比容量,良好倍率性能以及长循环寿命。
本发明目的通过以下技术方案来实现。
一种静电纺丝与水热法结合制备柔性MoS2/CNFs钠离子电池负极材料的方法,包括以下步骤:
(1) 以聚丙烯腈为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为有机溶剂,搅拌均匀,形成前驱体溶液;
(2) 将前驱体溶液通过静电纺丝法制得有机纳米纤维:
a. 将所述前驱体溶液放入注射器中,并通过导管连接到金属接头上,使用注射泵控制前驱体溶液的流速;
b. 使用可滚动的金属滚动电极作为接收电极;
c.将高压发生装置的两极分别连接在金属接头和接收电极上,通过高压发生装置提供高压,静电纺丝得到有机纳米纤维;
(3) 将步骤(2)所得的有机纳米纤维,在惰性气氛下进行热处理,得到柔性碳纳米纤维;
(4) 将钼源和硫源溶解于水中,并同步骤(3)所得柔性碳纳米纤维一起转移到水热釜中进行水热反应,得到柔性MoS2/CNFs复合物。
(5) 将步骤(4)所得的柔性MoS2/CNFs复合物在还原性气氛中进行高温退火处理,利用合适的升温速率来有效扩大其层间距,得到柔性MoS2/CNFs钠离子电池负极材料,即柔性MoS2/CNFs复合材料。
进一步地,步骤(1)所述前驱体溶液的浓度为7-15 wt %。
进一步地,步骤(2)静电纺丝过程中,前驱体溶液的流速保持在4-10 mL/h。
进一步地,步骤(2)静电纺丝过程中,金属接头的下端和接收电极的距离保持在5-20 cm。
进一步地,步骤(2)静电纺丝过程中,高压发生装置提供的高压为5-20kV。
进一步地,步骤(2)静电纺丝过程中,温度为30-40℃。
进一步地,步骤(2)静电纺丝过程中,湿度为10-60%。
进一步地,步骤(3)所述惰性气氛为氩气。
进一步地,步骤(3)所述热处理为高温碳化,碳化的温度为800-1000℃。
进一步地,步骤(3)所述热处理的碳化时间为1-4h。
优选的,步骤(4)所述的钼源为钼酸钠;所述的硫源为L-半胱氨酸。
优选的,步骤(4)所述水热反应的温度为180-220℃。
优选的,步骤(4)所述水热反应的时间为8-12h。
优选的,步骤(5)所述还原性气氛为Ar/H2混合气。
优选的,步骤(5)所述高温退火处理的温度为700-900℃。
优选的,步骤(5)所述高温退火处理的升温速率为1-3℃/min。
优选的,步骤(5)所述高温退火处理的保温时间为1-3 h。
由以上述制备方法制得的具有三维结构的柔性MoS2/CNFs复合物,用作钠离子电池负极材料时,具有高的比容量,良好倍率性能以及长循环寿命。
与现有技术相比,本发明具有以下的优点和技术效果:
1. 本发明制得的MoS2/CNFs复合材料,具有良好的储钠性能,用作钠离子电池时,展示了优异的电化学性能。本发明所制的MoS2/CNFs复合材料的直径在400-600nm之间,其制备原料价格较低,操作简便可控,易操作,更由于材料本身具备柔性,整个制备过程可以大大简化电池电极材料的制备过程,具有规模化、产业化的前景。
2. 本发明制得的MoS2/CNFs复合材料,具有稳定的三维结构,将碳纤维与二硫化钼复合可以有效缓解二硫化钼在循环过程中的结构坍塌和团聚的问题;二硫化钼扩大的层间距有利于钠离子和电子的快速传输,使电池性能得到提高,比容量超过目前广泛使用的石墨负极 (374 mA h g-1)。
附图说明
图1 为实施例1制得的柔性CNFs纳米材料的SEM图。
图2 为实施例2制得的柔性MoS2材料的SEM图。
图3 为实施例3制得的柔性MoS2/CNFs纳米复合材料的XPS图。
图4 为实施例4制得的柔性MoS2/CNFs纳米复合材料的SEM图。
图5 为实施例4制得的柔性MoS2/CNFs纳米复合材料的高分辨TEM图。
图6 为实施例4制得的柔性MoS2/CNFs纳米复合材料的实物图。
图7 为实施例4制得的柔性MoS2/CNFs纳米复合材料的循环性能图。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
1)将1g的聚丙烯腈溶于10g的DMF,充分搅拌形成均匀的溶液。
2)静电纺丝:将步骤1)配好的溶液装入注射器中,注射器通过导管连接到不锈钢针管,并用注射泵控制4 mL/h的流量通过针管喷出溶液。用铝箔作为纳米纤维的收集体,且与针头的垂直距离为15cm,同时接地。将针管和铝箔分别连接在高压发生器的两极,电压为15kv,在温度为40℃,湿度为60%的条件下,即开始在铝箔上得到有机纳米纤维。
3)将得到的有机纳米纤维置于密封管中,在Ar保护下,以5℃/min升至800℃保温3小时,完成之后自然冷却,即可得到柔性CNFs纳米材料。
图1为本实施例制得的柔性CNFs纳米材料的SEM图,由图1可知通过静电纺丝法制得的柔性碳纳米纤维具有由一维的纳米纤维组成的三维网络结构。
实施例2
1)取0.15g 钼酸钠,0.4g L-半胱氨酸,溶于30mL 去离子水,超声溶解;
2)将步骤1)所得溶液放入50mL 反应釜,在180℃的温度下,反应8h。得到纳米MoS2材料;
3)将得到的纳米MoS2材料置于密封管中,在Ar/H2气氛(体积比Ar:H2=0.92:0.08,40mL/min)下,以2℃/min升至800℃保温2小时,完成之后自然冷却,即可得到MoS2材料。
图2为本实施例制得的MoS2材料的SEM图,由图2可知,在不加入柔性CNFs作为生长基底时,合成的MoS2具有纳米球的形貌。
实施例3
1)将1g的聚丙烯腈溶于12g的DMF,充分搅拌形成均匀的溶液。
2)静电纺丝:将步骤1)配好的溶液装入注射器中,注射器通过导管连接到不锈钢针管,并用注射泵控制6 mL/h的流量通过针管喷出溶液。用铝箔作为纳米纤维的收集体,且与针头的垂直距离为18cm,同时接地。将针管和铝箔分别连接在高压发生器的两极,电压为18kv,在温度为40℃,湿度为60%的条件下,即开始在铝箔上得到有机纳米纤维。
3)将得到的有机纳米纤维置于密封管中,在Ar保护下,以5℃/min升至800℃保温3小时,完成之后自然冷却,即可得到柔性碳纳米纤维。
4)取0.2g 钼酸钠,0.35g L-半胱氨酸,溶于30mL 去离子水,超声溶解;
5)取一片柔性碳纳米纤维,同步骤4)所得溶液一同放入50mL 反应釜,在180℃的温度下,反应8h。硫化钼原位生长到碳纳米纤维上,得到有稳定三维结构的硫化钼/碳纤维复合材料,标记为MoS2/CNFs。
6)将得到的MoS2/CNFs置于密封管中,在Ar/H2气氛(体积比Ar:H2=0.92:0.08,40mL/min)下,以3℃/min升至800℃保温2小时,完成之后自然冷却,即可得到柔性MoS2/CNFs纳米复合材料。
图3 为本实施例制得的柔性MoS2/CNFs纳米复合材料的XPS图,由图3可知所制得柔性MoS2/CNFs纳米复合材料中有Mo,S,C,O等元素的存在,证实了MoS2/CNFs复合材料被成功制备。
实施例4
1)将1g的聚丙烯腈溶于12g的DMF,充分搅拌形成均匀的溶液。
2)静电纺丝:将步骤1)配好的溶液装入注射器中,注射器通过导管连接到不锈钢针管,并用注射泵控制6 mL/h的流量通过针管喷出溶液。用铝箔作为纳米纤维的收集体,且与针头的垂直距离为18cm,同时接地。将针管和铝箔分别连接在高压发生器的两极,电压为18kv,在温度为40℃,湿度为60%的条件下,即开始在铝箔上得到有机纳米纤维。
3)将得到的有机纳米纤维置于密封管中,在Ar保护下,以5℃/min升至800℃保温3小时,完成之后自然冷却,即可得到柔性碳纳米纤维。
4)取0.15g 钼酸钠,0.4g L-半胱氨酸,溶于30mL 去离子水,超声溶解;
5)取一片柔性碳纳米纤维,同步骤4)所得溶液一同放入50mL 反应釜,在220℃的温度下,反应12h。硫化钼原位生长到碳纳米纤维上,得到有稳定三维结构的硫化钼/碳纤维复合材料,标记为MoS2/CNFs。
6)将得到的MoS2/CNFs置于密封管中,在Ar/H2气氛(体积比Ar:H2=0.92:0.08,40mL/min)下,以1℃/min升至800℃保温2小时,完成之后自然冷却,即可得到柔性MoS2/CNFs纳米复合材料。采用合适的升温速率,使得硫化钼的层间距扩大。得到有稳定三维结构的层间距扩大的硫化钼/碳纤维复合材料。
图4 为本实施例制得的柔性MoS2/CNFs纳米复合材料的SEM图,二维MoS2纳米片均匀地生长在一维碳纳米纤维组成的三维网状结构上。
图5 为本实施例制得的柔性MoS2/CNFs纳米复合材料的HRTEM图,由图5可知所制得MoS2在微观下具有层状结构。
图6 为本实施例制得的柔性MoS2/CNFs纳米复合材料的实物图,由图6可知在弯折条件下,MoS2/CNFs纳米复合材料仍有柔性。
应用例:
将实施例4中的柔性MoS2/CNFs纳米复合材料应用于钠离子电池。以金属钠作为正极,所得产物作为负极,Glass fiber作为电池隔膜。电池的组装在充满Ar气的手套箱里进行,水值和氧值均小于0.1ppm。测试电流为100 mA g-1。
图7 为本实施例制得的柔性MoS2/CNFs纳米复合材料的循环性能图,由图7可知,MoS2/CNFs表现除了良好的循环稳定性,循环100圈后容量接近400 mA h g-1。
Claims (10)
1.一种静电纺丝与水热法结合制备柔性MoS2/CNFs钠离子电池负极材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1) 以聚丙烯腈为原料,DMF为有机溶剂,搅拌均匀,形成前驱体溶液;
(2) 将前驱体溶液通过静电纺丝法制得有机纳米纤维:
a. 将所述前驱体溶液放入注射器中,并通过导管连接到金属接头上,使用注射泵控制前驱体溶液的流速;
b. 使用可滚动的金属滚动电极作为接收电极;
c.将高压发生装置的两极分别连接在金属接头和接收电极上,通过高压发生装置提供高压,静电纺丝得到有机纳米纤维;
(3) 将步骤(2)所得的有机纳米纤维在惰性气氛下进行热处理,得到柔性碳纳米纤维;
(4) 将钼源和硫源溶解于水中,并同步骤(3)所得柔性碳纳米纤维一起转移到水热釜中进行水热反应,得到柔性MoS2/CNFs复合物;
(5) 将步骤(4)所得的柔性MoS2/CNFs复合物在还原性气氛中进行高温退火处理,得到柔性MoS2/CNFs钠离子电池负极材料,即MoS2/CNFs复合材料。
2.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述前驱体溶液的浓度为7-15wt %。
3.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,步骤(2)静电纺丝过程中,前驱体溶液的流速保持在4-10 mL/h;金属接头的下端和接收电极的距离保持在5-20 cm;高压发生装置提供的高压为5-20kV;静电纺丝的温度为30-40℃、湿度为10-60%。
4.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述惰性气氛为氩气;所述热处理为高温碳化,碳化的温度为800-1000℃,碳化时间为1-4h。
5.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述的钼源为钼酸钠;所述的硫源为L-半胱氨酸。
6.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述水热反应的温度为180-220℃,时间为8-12h。
7.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,步骤(5)所述还原性气氛为Ar/H2混合气。
8.根据权利要求书1中所述的方法,其特征在于,步骤(5)所述高温退火处理的温度为700-900℃,保温时间为1-3 h。
9.根据权利要求书1中所述的方法,其特征在于,步骤(5)所述高温退火处理的升温速率为1-3℃/min。
10.由权利要求1-9任一项所述的方法制得的柔性MoS2/CNFs钠离子电池负极材料。
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