CN111211329A - 一种水烛香蒲状MoS2/碳纳米纤维复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种水烛香蒲状MoS2/碳纳米纤维复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水烛香蒲状MoS2/碳纳米纤维复合材料及其制备方法和应用，属于电化学新能源材料技术领域。该MoS2/碳纳米纤维复合材料是以竹炭纤维作为模版、硫脲作为硫源、二水合钼酸钠作为钼源，通过水热合成后再高温煅烧的方法制得，所制得的复合材料具有独特的水烛香蒲状形貌和一维碳纳米导电骨架，将该复合材料用作锂硫电池硫正极插层，能够有效抑制多硫化锂穿梭效应且加快多硫化锂的氧化还原反应，从而极大降低硫正极的极化作用并提升其循环稳定性和库伦效率。

Description

一种水烛香蒲状MoS2/碳纳米纤维复合材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及电化学新能源材料技术领域，具体涉及一种水烛香蒲状MoS2/碳纳米纤维复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
由于化石燃料和煤、原油、矿物等不可持续资源的迅速减少，现代社会要求从自然可持续的、丰富的、低成本的材料(如硫和碳)中开发高效的储能设备。
硫被认为是一种有吸引力的可充电锂电池的高容量正极材料由于其高的理论比容量(1672mAh/g)和理论能量密度(2600Wh/kg)。因此，锂硫(Li-S)电池成为下一代能源存储设备最有希望的候选者之一。然而，Li-S电池的商业化仍受到诸多问题的阻碍，例如活性物质利用率低、循环稳定性差、库仑效率低等。研究者们相信这些问题主要是由严重的多硫化锂穿梭效应和极慢的氧化还原反应动力学因素引起的。
为了克服上述障碍，人们致力于设计多功能、多结构的阴极材料，以减轻多硫化锂穿梭效应，改善硫的电化学动力学。具有可调孔隙率和纳米结构的高导电性碳材料是制备碳/硫复合材料中应用最广泛的基体材料。然而，非极性碳材料与聚硫阴离子的相互作用较弱，导致了不可避免的放电衰减和较差的循环稳定性。近年来，金属氧化物、金属氮化物、和金属多硫化物等极性金属化合物被证明是有效的多硫化物吸收剂，可进一步改善锂电池的循环稳定性。这些金属化合物要么在碳基体上原位生长，要么与碳材料混合。在这些候选者中，MoS2也表现出良好的化学吸附多硫化锂的能力，此外，MoS2作为一种具有较强催化能力的电催化剂也能催化多硫化锂的快速氧化还原反应转化，然而MoS2本身的导电性并不好，如果直接将MoS2与单质硫复合形成正极材料，由于极差的导电性反而使得S/MoS2正极的电化学性能并不能提高。
因此，十分有必要研发一种导电性好、能够有效抑制穿梭效应且能加速多硫化锂氧化还原反应的功能材料以提升锂硫电池的电化学性能。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种MoS2/碳纳米纤维复合材料，该复合材料呈水烛香蒲状，具有良好的导电性，能够有效抑制穿梭效应且加快多硫化锂的氧化还原反应，从而极大降低硫正极的极化作用并提升其循环稳定性和倍率性能。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种水烛香蒲状MoS2/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其包括以下步骤：以竹炭纤维作为模版、硫脲作为硫源、二水合钼酸钠作为钼源，于140～200℃下进行水热合成后，洗涤干燥，在700～900℃下于含氢的混合气体中高温煅烧即得。
作为本发明优选的实施方式，所述竹炭纤维、硫脲、二水合钼酸钠的质量比为1:(0.2～1)：(0.038～0.248)。
作为本发明优选的实施方式，所述水热合成的反应时间为12～18h。
作为本发明优选的实施方式，所述含氢的混合气体为N2/H2混合气体或Ar/H2混合气体；其中，H2的体积分数为5％。
作为本发明优选的实施方式，所述高温煅烧的煅烧时间为1～2h。
作为本发明优选的实施方式，所述竹炭纤维是按照如下方法制备的：将废弃竹筷作为碳纤维前驱体分散到溶剂中，于120～160℃下水热合成8～18h，冷却至室温后经去离子水洗净干燥，在600～1000℃下N2气氛下碳化得到一维的竹炭纤维。
作为本发明优选的实施方式，所述溶剂为HCl、H3PO4、NaOH、KOH中的一种。
作为本发明优选的实施方式，所述溶剂的浓度为1～8mol/L。
本发明还提供了一种如上所述的制备方法得到的MoS2/碳纳米纤维复合材料。
本发明还提供了一种锂硫电池硫正极插层，所述锂硫电池硫正极插层包括如上所述的MoS2/碳纳米纤维复合材料、导电炭黑、粘结剂；其中，所述MoS2/碳纳米纤维复合材料在所述插层内所占的质量百分含量为60～80％。
作为本发明优选的实施方式，所述粘结剂为聚四氟乙烯(PTFE)。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明通过以废弃的竹筷作为起始原材料合成一种水烛香蒲状的二硫化钼/碳纳米纤维(MoS2/BCF)复合材料，制备方法操作简单、低能耗，所制得的复合材料具有独特的一维碳纳米导电骨架，使其导电性良好，能够有效抑制穿梭效应且加快多硫化锂的氧化还原反应，从而极大降低硫正极的极化作用并提升其循环稳定性和倍率性能，经济环保。本发明将MoS2/BCF复合材料制备成插层并应用到Li-S电池的正极，一方面能有效地提高电极的导电性，加快电子和锂离子的传输，进而加快氧化还原反应速率，第二方面通过具有良好催化作用的MoS2加快多硫化锂的氧化还原反应转化，第三方面通过生长在碳纤维上的纳米MoS2片物理吸附和化学捕集吸附多硫化锂，很好地抑制多硫化锂的穿梭效应，由此通过MoS2/BCF正极插层的多功能性的作用来提升硫正极的电化学性能。
附图说明
图1为本发明实施例1～4的一维竹炭纤维的SEM图；其中，a～d依次为实施例1～4的竹炭纤维的SEM图；
图2为本发明实施例4，6，8，10，12的粉末X射线衍射图、MoO2和MoS2标准XRD衍射图；
图3为本发明实施例6，8，10，12的MoS2/BCF的SEM图；其中，a～d依次为实施例6，8，10，12的MoS2/BCF的SEM图
图4为本发明对比例1的商业化竹炭(a)和MoS2/BC(b)的SEM图；
图5为本发明对比例1的MoS2/BC和商业化竹炭(BC)的粉末X射线衍射图；
图6为本发明实施例16(c)和对比例3(b)及对比例4(a)的CV对比图；
图7为本发明实施例16和对比例3及对比例4的的第一圈CV曲线峰电压值(a)和氧化还原起始电位对比图(b)；
图8为本发明实施例16与对比例3和对比例4的循环性能对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
一种竹炭纤维的制备方法，包括以下步骤：将废弃竹筷作为碳纤维前驱体分散到浓度为1～8mol/L的溶剂中，于120～160℃下水热合成8～18h，冷却至室温后经去离子水洗净干燥，在600～1000℃下N2气氛下碳化得到一维的竹炭纤维。
以上制备方法中，所述溶剂为HCl、H3PO4、NaOH、KOH中的一种。
实施例1：
一种竹炭纤维的制备方法，包括以下步骤：将2g的废弃竹筷作为碳纤维前驱体分散到60mL 2mol/L的H3PO4溶液中，在140℃下水热合成16h，冷却至室温后经去离子水洗净干燥，置于1000℃下于N2气氛中碳化得到竹炭纤维(BCF-H3PO4)。
由图1a的SEM图可以看出，本实施例所得的BCF为一维结构，但尺寸大小不均匀。
实施例2：
一种竹炭纤维的制备方法，包括以下步骤：将2g的废弃竹筷作为碳纤维前驱体分散到60mL 1mol/L的HCl溶液中，在120℃下水热合成8h，冷却至室温后经去离子水洗净干燥，置于800℃下于N2气氛中碳化得到竹炭纤维(BCF-HCl)。
由图1b的SEM图可以看出，本实施例所得的BCF为一维结构，但尺寸大小不均匀，且含有一些其他非一维结构的碳材料。
实施例3：
一种竹炭纤维的制备方法，包括以下步骤：将2g的废弃竹筷作为碳纤维前驱体分散到60mL 4mol/L的NaOH溶液中，在160℃下水热合成12h，冷却至室温后经去离子水洗净干燥，置于600℃下于N2气氛中碳化得到竹炭纤维(BCF-NaOH)。
由图1c的SEM图可以看出，本实施例所得的BCF为一维结构，且尺寸大小比较均匀，碳纤维表面并无其他附着碳材料。
实施例4：
一种竹炭纤维的制备方法，包括以下步骤：将2g的废弃竹筷作为碳纤维前驱体分散到60mL 8mol/L的KOH溶液中，在160℃下水热合成12h，冷却至室温后经去离子水洗净干燥，置于800℃下于N2气氛中碳化得到竹炭纤维(BCF-KOH)。
由图1d的SEM图可以看出，本实施例所得的BCF为一维结构，且尺寸非常均匀，碳纤维表面无其他附着碳材料。且从图2的XRD衍射图谱中可以观察到，本实施例所得到的竹炭纤维只有一定程度石墨化的碳峰，并无其他杂质。
一种水烛香蒲状MoS2/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其包括以下步骤：以竹炭纤维作为模版、硫脲作为硫源、二水合钼酸钠作为钼源，于140～200℃下进行水热合成12～18h，洗涤干燥，在700～900℃下于含氢的混合气体中高温煅烧1～2h即得。
以上制备方法中，所述竹炭纤维、硫脲、二水合钼酸钠的质量比为1:(0.2～1)：(0.038～0.248)。所述含氢的混合气体为N2/H2混合气体或Ar/H2混合气体；其中，H2的体积分数为5％。
实施例5：
一种水烛香蒲状MoS2/BCF复合材料的制备方法，包括以下步骤：称取1g实施例4所制得的BCF通过超声分散到去离子水中，加入0.038g二水合钼酸钠，再加入0.2g硫脲，于160℃下水热合成18h，冷却至室温后经去离子水洗净干燥，再在N2/H2混合气体(H2体积分数5％)中700℃煅烧2h，得到MoS2/BCF复合材料，并标记为BCF/MoS2-1。
实施例6：
一种水烛香蒲状MoS2/BCF复合材料的制备方法，包括以下步骤：称取1g实施例4所制得的BCF通过超声分散到去离子水中，加入0.038g二水合钼酸钠，再加入0.2g硫脲，于180℃下水热合成12h，冷却至室温后经去离子水洗净干燥，再在N2/H2混合气体(H2体积分数5％)中800℃煅烧2h，得到MoS2/BCF复合材料，并标记为BCF/MoS2-2。
由图3a的SEM图可以看出，本实施例所得的BCF/MoS2-2复合材料仍保持了BCF的一维结构，且在BCF表面有少量的MoS2纳米片生长出来。但是从图2中的XRD图谱中观察发现，所得复合材料并不是纯相的BCF/MoS2，而是在BCF表面还有较多的MoO2纳米片生成。
实施例7：
一种水烛香蒲状MoS2/BCF复合材料的制备方法，包括以下步骤：称取1g实施例4所制得的BCF通过超声分散到去离子水中，加入0.076g二水合钼酸钠，再加入0.5g硫脲，于200℃下水热合成8h，冷却至室温后经去离子水洗净干燥，再在N2/H2混合气体(H2体积分数5％)中900℃煅烧1.5h，得到MoS2/BCF复合材料，并标记为BCF/MoS2-3。
实施例8：
一种水烛香蒲状MoS2/BCF复合材料的制备方法，包括以下步骤：称取1g实施例4所制得的BCF通过超声分散到去离子水中，加入0.076g二水合钼酸钠，再加入0.5g硫脲，于180℃下水热合成12h，冷却至室温后经去离子水洗净干燥，再在N2/H2混合气体(H2体积分数5％)中800℃煅烧2h，得到MoS2/BCF复合材料，并标记为BCF/MoS2-4。
由图3b的SEM图可以看出，本实施例所得的MoS2/BCF复合材料仍保持了BCF的一维结构，且在BCF表面有较多的MoS2纳米片生长出来。但是从图2中的XRD图谱中观察发现，所得的复合材料也不是纯相的BCF/MoS2，而是在BCF表面还有少量的MoO2纳米片存在。
实施例9：
一种水烛香蒲状MoS2/BCF复合材料的制备方法，包括以下步骤：称取1g实施例4所制得的BCF通过超声分散到去离子水中，加入0.158g二水合钼酸钠，再加入0.5g硫脲，于180℃下水热合成12h，冷却至室温后经去离子水洗净干燥，再在N2/H2混合气体(H2体积分数5％)中900℃煅烧1h，得到MoS2/BCF复合材料，并标记为BCF/MoS2-5。
实施例10：
一种水烛香蒲状MoS2/BCF复合材料的制备方法，包括以下步骤：称取1g实施例4所制得的BCF通过超声分散到去离子水中，加入0.158g二水合钼酸钠，再加入0.5g硫脲，于180℃下水热合成12h，冷却至室温后经去离子水洗净干燥，再在N2/H2混合气体(H2体积分数5％)中800℃煅烧2h，得到MoS2/BCF复合材料，并标记为BCF/MoS2-6。
由图3c的SEM图可以看出，本实施例所得的MoS2/BCF复合材料仍保持了BCF的一维结构，且在BCF表面基本被一层MoS2纳米片覆盖，形成了类似水烛香蒲状的结构，并且在图2中的XRD图谱中已经几乎看不到MoO2的杂峰，因此在本实施例的合成条件下成功得到了水烛香蒲状的MoS2/BCF复合材料。
实施例11：
一种水烛香蒲状MoS2/BCF复合材料的制备方法，包括以下步骤：称取1g实施例4所制得的BCF通过超声分散到去离子水中，加入0.242g二水合钼酸钠，再加入1.0g硫脲，于180℃下水热合成12h，冷却至室温后经去离子水洗净干燥，再在N2/H2混合气体(H2体积分数5％)中700℃煅烧2h，得到MoS2/BCF复合材料，并标记为BCF/MoS2-7。
实施例12：
一种水烛香蒲状MoS2/BCF复合材料的制备方法，包括以下步骤：称取1g实施例4所制得的BCF通过超声分散到去离子水中，加入0.242g二水合钼酸钠，再加入0.5g硫脲，于180℃下水热合成12h，冷却至室温后经去离子水洗净干燥，再在Ar/H2混合气体(H2体积分数5％)中800℃煅烧2h，得到MoS2/BCF复合材料，并标记为BCF/MoS2-8。
由图3d的SEM图可以看出，本实施例所得的MoS2/BCF复合材料仍保持了BCF的一维结构，且在BCF表面被厚厚地MoS2纳米片多层覆盖，也类似水烛香蒲状的结构，并且在图2中的XRD图谱中完全看不到MoO2的杂峰，因此在本实施例的合成条件下也能成功得到水烛香蒲状的MoS2/BCF复合材料。
对比例1：
一种无定形状MoS2/竹炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：称取1g商业化竹炭(其形貌如图4a所示)，超声分散到去离子水中，加入0.158g二水合钼酸钠，再加入0.5g硫脲，180℃水热12h。冷却后经去离子水洗净干燥，再在N2/H2混合气(H2体积分数5％)中800℃煅烧2h，得到一种无定形状的MoS2/竹炭复合材料(如图4b所示)，标记为MoS2/BC。
从图5的XRD图中可知，将竹炭纤维BCF替换成无定形的商业化竹炭BC，在同样的合成条件下也能合成出MoS2/竹炭复合材料。但是由图4b的SEM图可以看出，本对比例所合成的MoS2/BC复合材料无定形状，也没有特定的一维纳米结构，形貌不如用竹炭纤维作为模板合成出的MoS2/BCF尺寸均匀。
一种锂硫电池硫正极插层，该锂硫电池硫正极插层包括如上所述的MoS2/碳纳米纤维复合材料、导电炭黑、粘结剂PTFE；其中，所述MoS2/碳纳米纤维复合材料在所述插层内所占的质量百分含量为60～80％。
实施例13：
一种含有MoS2/BCF复合材料的锂硫电池硫正极插层，其是将实施例10所制得的MoS2/BCF复合材料与导电炭黑、PTFE粘结剂按照质量百分比70％：20％：10％混合，加入适量乙醇做溶剂，利用辊压机辊压得到薄膜，60℃下真空干燥后，用模具裁剪成直径为12mm大小的MoS2/BCF圆片制得。
实施例14：
一种含有MoS2/BCF复合材料的锂硫电池硫正极插层，其是将实施例10所制得的MoS2/BCF复合材料与导电炭黑、PTFE粘结剂按照质量百分比60％：30％：10％混合，加入适量乙醇做溶剂，利用辊压机辊压得到薄膜，60℃下真空干燥后，用模具裁剪成直径为12mm大小的MoS2/BCF圆片制得。
实施例15：
一种含有MoS2/BCF复合材料的锂硫电池硫正极插层，其是将实施例10所制得的MoS2/BCF复合材料与导电炭黑、PTFE粘结剂按照质量百分比80％：10％：10％混合，加入适量乙醇做溶剂，利用辊压机辊压得到薄膜，60℃下真空干燥后，用模具裁剪成直径为12mm大小的MoS2/BCF圆片制得。
对比例2：
一种含有MoS2/BC复合材料的锂硫电池硫正极插层，其是将对比例1所制得的MoS2/BC复合材料与导电炭黑、PTFE粘结剂按照质量百分比80％：10％：10％混合，加入适量乙醇做溶剂，利用辊压机辊压得到薄膜，60℃下真空干燥后，用模具裁剪成直径为12mm大小的MoS2/BC圆片制得。
实施例16：
一种含MoS2/BCF硫正极插层的锂硫电池，在扣式CR2032电池模具中，由下往上依次将直径为14mm、厚度为0.6mm的锂片、直径为16mm的隔膜(celgard2300)、直径为12mm大小的实施例16所制得的MoS2/BCF正极插层、直径为10mm的硫正极片进行叠放，然后将30uL商业化锂硫电池电解液(1MLiIFSI溶于含2wt％LiNO3的DOL/DME混合溶剂中，DOL/DME的体积比为50：50)滴加至电池模具中，最后用压片机对扣式电池进行封口，组装获得Li-S电池。
对比例3：
一种含MoS2/BC硫正极插层的锂硫电池，在扣式CR2032电池模具中，由下往上依次将直径为14mm、厚度为0.6mm的锂片、直径为16mm的隔膜(celgard2300)、直径为12mm大小的对比例2所制得的MoS2/BC硫正极插层、直径为10mm的硫正极片进行叠放，然后将30uL商业化锂硫电池电解液(1MLiIFSI溶于含2wt％LiNO3的DOL/DME混合溶剂中，DOL/DME的体积比为50：50)滴加至电池模具中，最后用压片机对扣式电池进行封口，组装获得Li-S电池。
对比例4：
一种锂硫电池，在扣式CR2032电池模具中，由下往上依次将直径为14mm、厚度为0.6mm的锂片、直径为16mm的隔膜(celgard2300)、直径为10mm的硫正极片进行叠放，然后将30uL商业化锂硫电池电解液(1M LiIFSI溶于含2wt％LiNO3的DOL/DME混合溶剂中，DOL/DME的体积比为50：50)滴加至电池模具中，最后用压片机对扣式电池进行封口，组装获得各Li-S电池。
性能测试：
1、CV测试
对实施例16、对比例3和对比例4所制得的Li-S电池进行CV测试，结果如图6所示。
从CV图6a、6b和6c对比中可以明显发现，实施例16含有MoS2/BCF正极插层的锂硫电池前三圈的可逆性更好，明显优于对比例3含有MoS2/BC正极插层的锂硫电池和对比例4不含MoS2/BCF正极插层的锂硫电池，由此证明使用本发明的MoS2/BCF正极插层能够使得单质硫正极极化更小、性能更稳定。
2、第一圈CV曲线峰电压值对比和氧化还原起始电位对比
对实施例16、对比例3和对比例4所制得的Li-S电池进行第一圈CV曲线峰电压值对比和氧化还原起始电位对比，结果如图7所示。
从图7a所示的峰电压值来看，具有BCF/MoS2硫正极插层或BC/MoS2硫正极插层的硫正极相比于不含该插层的纯硫正极具有更高的还原电位和更低的氧化电位，表明加入BCF/MoS2和BC/MoS2插层明显降低了硫电极极化，这可能是由于插层中含有的MoS2对多硫化锂氧化还原反应催化加速的结果。
从图7b所示的氧化还原起始电位来看，在氧化反应中，具有BCF/MoS2插层的硫正极的起始电位为2.23V，具有BC/MoS2插层的硫正极的起始电位为2.22V，而没有BCF/MoS2插层的纯硫正极的起始电位为2.21V。还原反应过程中，具有BCF/MoS2插层的硫正极的的起始电位为2.42和2.12V，具有BC/MoS2插层的硫正极的的起始电位为2.41和2.11V，而没有BCF/MoS2插层的硫正极的起始电位为2.4和2.1V，分别降低了20mV和10mV。结果表明，在锂硫电池中加入BCF/MoS2硫正极插层或BC/MoS2硫正极插层，均可以加速氧化还原动力学，并显著降低硫正极的极化性能。另外，加入BCF/MoS2插层的硫正极相比于加入BC/MoS2插层的硫正极具有更高的氧化还原起始电位，进一步说明了具有独特的水烛香蒲状一维纳米结构的BCF/MoS2更能降低硫正极的极化，加速其氧化还原反应。
3、循环性能测试
对实施例16、对比例3和对比例4所制得的Li-S电池在充放电电流为0.5C(1C＝1675mA/g)、充放电电压区间为1.5V-3V的条件下进行循环性能测试，结果如图8所示。
由图8可知，实施例16的BCF/MoS2插层赋予Li-S电池最好的长期循环稳定性，在0.5C充放电电流下，300个循环后，可逆容量仍维持在为661.5mAh/g，每周的容量循环衰减率仅为0.09％，且在300圈循环过程中，库伦效率高达99％左右。但是对对比例4的不含插层的纯硫正极而言，其初始容量仅为510mAh/g，循环300圈后，可逆容量低至56.3mAh/g。此外循环过程中，库伦效率很低，尤其是在前几十圈，其效率不到90％。此外对对比例3使用BC/MoS2插层的Li-S电池，其循环稳定性优于不含插层的Li-S电池，而差于使用BCF/MoS2插层的Li-S电池，这主要是本发明合成的BCF/MoS2具有独特水烛香蒲状的一维纳米结构，在制备成插层的过程中使得BCF/MoS2可以构成导电的三维网络结构，有利于离子和电子的传输以及电解液的充分渗透。
综上所述，本发明的BCF/MoS2复合材料不仅具有像水烛香蒲的独特一维纳米结构，当其应用作为锂硫电池硫正极插层时，还能提高电极导电性，加快电子转移，化学吸附限制多硫化锂穿梭效应，催化多硫化锂氧化还原转化，从而多功能全方位地提升锂硫电池的电化学性能。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种水烛香蒲状MoS2/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：以竹炭纤维作为模版、硫脲作为硫源、二水合钼酸钠作为钼源，于140～200℃下进行水热合成后，洗涤干燥，在700～900℃下于含氢的混合气体中高温煅烧即得。
2.根据权利要求1所述的水烛香蒲状MoS2/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述竹炭纤维、硫脲、二水合钼酸钠的质量比为1:(0.2～1)：(0.038～0.248)。
3.根据权利要求1所述的水烛香蒲状MoS2/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述水热合成的反应时间为12～18h。
4.根据权利要求1所述的水烛香蒲状MoS2/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述含氢的混合气体为N2/H2混合气体或Ar/H2混合气体；其中，H2的体积分数为5％。
5.根据权利要求1所述的水烛香蒲状MoS2/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述高温煅烧的煅烧时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的水烛香蒲状MoS2/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述竹炭纤维是按照如下方法制备的：将废弃竹筷作为碳纤维前驱体分散到溶剂中，于120～160℃下水热合成8～18h，冷却至室温后经去离子水洗净干燥，在600～1000℃下N2气氛下碳化得到一维的竹炭纤维。
7.根据权利要求6所述的水烛香蒲状MoS2/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为HCl、H3PO4、NaOH、KOH中的一种。
8.根据权利要求7所述的水烛香蒲状MoS2/碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂的浓度为1～8mol/L。
9.如权利要求1～8中任一项所述的制备方法得到的水烛香蒲状MoS2/碳纳米纤维复合材料。
10.一种锂硫电池硫正极插层，其特征在于：所述硫正极插层包括如权利要求9所述的水烛香蒲状MoS2/碳纳米纤维复合材料、导电炭黑、粘结剂；其中，所述MoS2/碳纳米纤维复合材料在所述插层内所占的质量百分含量为60～80％。
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