CN108878783B - 铅炭电池负极板及其制备方法 - Google Patents

铅炭电池负极板及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于铅酸蓄电池技术领域，具体涉及一种铅炭电池负极板及其制备方法。铅炭电池负极板包括负板栅和铅炭负极活性物质，铅炭负极活性物质由如下原料制成：甲壳素多孔炭、炭黑、乙炔黑、氧化银、硫酸钡、粘结剂、木素、铅粉，还包括硫酸和水。本发明采用多种炭材料复合使用的方法，提高了炭材料在活性物质中的作用，增加了电池的容量和大电流充放电性能。

Description

铅炭电池负极板及其制备方法
技术领域
本发明属于铅酸蓄电池技术领域，具体涉及一种铅炭电池负极板及其制备方法。
背景技术
随着物流产业的迅猛发展以及特殊用途动力的现实需求，传统叉车用铅酸蓄电池现有的充放电速度无法满足客户的需求，同时快速充电容易造成电池长期欠充电，造成负极的不可逆硫酸盐化，进一步降低电池的使用寿命。
经过前期论证，电位在极板上面的不均匀分布是造成电池充电速度低的重要原因，电位分布的不均匀除了与板栅结构设计有关外，与极板不同部位活性物质的电阻分布有关。
此外，电极在电流放电时，负极为导电性能较好的海绵状铅氧化成导电性差的硫酸铅，造成放电性能变差，特别是大电流放电时，硫酸铅只在表面生成，阻碍硫酸的扩散，降低活性物质利用率。而在充电时，极板内部几乎全是不导电的硫酸铅，电极导电性差，充电电流的利用率低，造成电池的大电流充电接受能力下降。
发明内容
本发明的目的是提供一种铅炭电池负极板，充电速度快、负极硫酸盐化缓慢；本发明同时提供了铅炭电池负极板的制备方法，科学合理、简单易行。
本发明所述的铅炭电池负极板，包括负板栅和铅炭负极活性物质，铅炭负极活性物质由如下重量百分数的原料制成：
Figure BDA0001719364860000011
还包括硫酸和水，以甲壳素多孔炭、炭黑、乙炔黑、氧化银、硫酸钡、粘结剂、木素和铅粉的总质量为100％计，铅粉、硫酸和水的重量比为1000:60-90:100-150。
所述的甲壳素多孔炭的制备方法是将甲壳素粉末平铺在坩埚中，厚度不大于3mm，在马弗炉中加热6-10h，温度为150-300℃，加热完成后直接将粉末在10s时间内放入-30℃的低温箱中，冷却15min，之后依次放入无水乙醇或丙酮溶液中8h、50％的硫酸溶液8h和蒸馏水中12h，干燥后在行星球磨机，使用玛瑙球进行研磨，研磨速度为1000转/min，最后过100目筛备用。
甲壳素来源广泛，成本低，性能稳定；甲壳素高温处理后，进行迅速降温，快速表面收缩改变了表面的微观结构，造成多孔；使用玛瑙球在球磨机中高速旋转，不但改变颗粒尺寸，同时改性炭材料表面结构状态。
将甲壳素多孔炭材料与颗粒团聚型炭黑复合使用，发挥多孔炭材料的高比表面积和颗粒团聚型炭材料的优势，同时在结构上相互补充，微孔填充，提高电极的导电性；
铅炭负极组分中总炭含量为0.8％-3.9％之间，可以使炭材料通过隧道效应构建导电通路，提高电极的导电性。
所述的炭黑为颗粒团聚型炭黑，优选美国卡波特公司PBX135。
所述的粘结剂为聚四氟乙烯乳液(60％)。
所述的硫酸的密度为1.4g/ml。
所述的负板栅为铅钙锡铝合金板栅。
本发明所述的铅炭电池负极板的制备方法，步骤如下：
(1)首先将甲壳素多孔炭、炭黑和氧化银混合后加入水中，在高速分散机上进行搅拌；
(2)将铅粉加入真空和膏机中，然后加入步骤(1)制备的材料，搅拌后再加入粘结剂；
(3)将木素、乙炔黑和硫酸钡加入真空和膏机内，搅拌；
(4)再将硫酸均匀淋入和膏机内，继续搅拌，停机后得到膏体；
(5)将膏体在负板栅上进行涂填，经固化和干燥，得到铅炭电池负极板。
步骤(1)中所述的搅拌速度大于2000转/min，搅拌时间不低于30min。
步骤(2)中所述的搅拌时间为3-5min。
步骤(5)中所述的涂填时间为30-50min。
本发明分析了炭材料在电极中渗透理论，隧道效应，结合炭材料在电极中的导电机理，以来源广泛的甲壳素为原料，制备特殊炭材料，并与其他颗粒团聚型炭材料(PBX135炭黑)复合使用，不但可以提高电极的电导性，同时可阻止硫酸铅晶体在使用过程中的长大，其中引入炭材料的特殊多孔结构，可增加炭材料与铅活性物质的接触面积，提高电极的电导率，电位分布均匀性，提高充电速度。
因此本发明从炭材料的制备，不同类型炭材料的复合等方面进行了大量对比研究和试验，最终确定了解决方案。本发明负极活性物质采用甲壳素制备多孔炭材料，与团聚颗粒型炭材料复合使用制造铅炭负极板，其充放电速度快、放电电位分布均匀，可有效抑制部分荷电状态下的负极硫酸盐化。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)采用多种炭材料复合使用的方法，提高了炭材料在活性物质中的作用，增加了电池的容量和大电流充放电性能；
(2)使用甲壳素为原料制备炭材料，来源丰富，多孔结构，高导电性，高亲水性，利于和铅膏的均匀混合和分散。
(3)多孔型和颗粒团聚型炭材料(PBX135)复合使用，弥补了单一类型炭材料的不足。
附图说明
图1是实施例1的甲壳素多孔炭微观结构图。
图2是实施例1的甲壳素多孔炭与活性物质的结合示意图。
图3是实施例1的负极板1C充电时的负极电位变化图。
图4是实施例1的负极板组装铅炭电池恒压限流充电时的电流变化图。
图5是实施例2的负极板组装铅炭电池恒压限流充电时的电流变化图。
图6是实施例3的负极板组装铅炭电池恒压限流充电时的电流变化图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
甲壳素多孔炭制备方法：以甲壳素粉末为原料，平铺在陶瓷坩埚中，粉料平铺厚度为2mm，在马弗炉中加热6h，温度为200℃，加热完成后将粉末在10s时间内放入-30℃的低温箱中，迅速冷却15min，之后依次放入无水乙醇溶液中8h，50％的硫酸溶液8h和蒸馏水中12h，干燥后在行星球磨机中，使用玛瑙球进行研磨，研磨速度为1000转/min，最后过100目筛备用，微观结构图见图1。
之后，进行制备铅炭电池负极板，方法如下：
铅炭负极活性物质由如下重量百分数的原料制成：
Figure BDA0001719364860000031
Figure BDA0001719364860000041
还包括硫酸和水，以甲壳素多孔炭、炭黑、乙炔黑、氧化银、硫酸钡、粘结剂、木素和铅粉的总质量为100％计，铅粉、硫酸和水的重量比为1000:65:100，其中硫酸密度为1.4g/ml。
(1)首先将甲壳素多孔炭、PBX135炭黑和氧化银混合后加入蒸馏水中，在高速分散机上进行搅拌；搅拌速度2000转/min，时间30min；
(2)将铅粉加入真空和膏机中，然后加入步骤(1)制备的材料，搅拌3min，再加入粘结剂聚四氟乙烯乳液，继续搅拌；
(3)将木素、乙炔黑和硫酸钡加入真空和膏机内，搅拌；
(4)再将硫酸溶液均匀淋入和膏机内，继续搅拌，停机后得到膏体；
(5)将膏体在30min内完成在铅钙锡铝合金板栅上的涂填，经固化和干燥，得到铅炭电池负极板，活性物质与炭材料的结合情况见图2。
将制备好的铅炭电池负极板(样品电池)与传统铅酸电池正极板组装2V10Ah铅炭电池，与参比铅酸电池共同进行以下性能测试：
(1)1C恒流充电，测量充电过程中的负极电位变化，试验对比结果见图3，从图中可以发现铅炭负极电位负移较慢，使充电时电池电压升高较慢，从而提高电池的充电接受能力。
(2)2C的恒流限压充电50min，记录充电过程中的电流变化，试验的对比结果见图4，从图中发现样品电池2C持续时间长，可在20min内充入66.7％的电量，参比铅酸电池20min充入51％的电量。
(3)电池在30％-80％荷电状态下进行寿命测试，其中充电以0.125C恒流4h进行，放电为0.1C，5h，循环500次后，电池充足电，分析负极活性物质内部硫酸铅含量，分析结果见表1。
表1部分荷电寿命循环500次后负极硫酸铅含量
电池型号 参比铅酸电池 样品电池
硫酸铅含量 35.2％ 28.1％
实施例2
甲壳素多孔炭制备方法：以甲壳素粉末为原料，平铺在陶瓷坩埚中，粉料平铺厚度为2mm，在马弗炉中加热8h，温度为250℃，加热完成后将粉末在10s时间内放入-30℃的低温箱中，迅速冷却15min，之后依次放入无水乙醇溶液中8h，50％的硫酸溶液8h和蒸馏水中12h，干燥后在行星球磨机中，使用玛瑙球进行研磨，研磨速度为1000转/min，最后过100目筛备用。
之后，进行制备铅炭电池负极板，方法如下：
铅炭负极活性物质由如下重量百分数的原料制成：
Figure BDA0001719364860000051
还包括硫酸和水，以甲壳素多孔炭、炭黑、乙炔黑、氧化银、硫酸钡、粘结剂、木素和铅粉的总质量为100％计，铅粉、硫酸和水的重量比为1000:80:120，其中硫酸密度为1.4g/ml。
(1)首先将甲壳素多孔炭、PBX135炭黑和氧化银混合后加入蒸馏水中，在高速分散机上进行搅拌；搅拌速度2000转/min，时间30min；
(2)将铅粉加入真空和膏机中，然后加入步骤(1)制备的材料，搅拌4min，再加入粘结剂聚四氟乙烯乳液，继续搅拌；
(3)将木素、乙炔黑和硫酸钡加入真空和膏机内，搅拌；
(4)再将硫酸溶液均匀淋入和膏机内，继续搅拌，停机后得到膏体；
(5)将膏体在30min内完成在铅钙锡铝合金板栅上的涂填，经固化和干燥，得到铅炭电池负极板。
将制备好的铅炭电池负极板(样品电池)与传统铅酸电池正极板组装2V10Ah铅炭电池，与参比铅酸电池共同进行以下性能测试：
(1)2C的恒流限压充电50min，记录充电过程中的电流变化，试验的对比结果见图5，从图中发现样品电池2C持续时间长，可在20min内充入69.2％的电量，参比铅酸电池20min充入51％的电量。
(2)电池在30％-80％荷电状态下进行寿命测试，其中充电以0.125C恒流4h进行，放电为0.1C，5h，循环500次后，电池充足电，分析负极活性物质内部硫酸铅含量，分析结果见表2。
表2部分荷电寿命循环500次后负极硫酸铅含量
Figure BDA0001719364860000052
Figure BDA0001719364860000061
实施例3
甲壳素多孔炭制备方法：以甲壳素粉末为原料，平铺在陶瓷坩埚中，粉料平铺厚度为2mm，在马弗炉中加热10h，温度为300℃，加热完成后将粉末在10s时间内放入-30℃的低温箱中，迅速冷却15min，之后依次放入无水乙醇溶液中8h，50％的硫酸溶液8h和蒸馏水中12h，干燥后在行星球磨机中，使用玛瑙球进行研磨，研磨速度为1000转/min，最后过100目筛备用。
之后，进行制备铅炭电池负极板，方法如下：
铅炭负极活性物质由如下重量百分数的原料制成：
Figure BDA0001719364860000062
还包括硫酸和水，以甲壳素多孔炭、炭黑、乙炔黑、氧化银、硫酸钡、粘结剂、木素和铅粉的总质量为100％计，铅粉、硫酸和水的重量比为1000:90:150，其中硫酸密度为1.4g/ml。
(1)首先将甲壳素多孔炭、PBX135炭黑和氧化银混合后加入蒸馏水中，在高速分散机上进行搅拌；搅拌速度2000转/min，时间30min；
(2)将铅粉加入真空和膏机中，然后加入步骤(1)制备的材料，搅拌5min，再加入粘结剂聚四氟乙烯乳液，继续搅拌；
(3)将木素、乙炔黑和硫酸钡加入真空和膏机内，搅拌；
(4)再将硫酸溶液均匀淋入和膏机内，继续搅拌，停机后得到膏体；
(5)将膏体在30min内完成在铅钙锡铝合金板栅上的涂填，经固化和干燥，得到铅炭电池负极板。
将制备好的铅炭电池负极板(样品电池)与传统铅酸电池正极板组装2V10Ah铅炭电池，与参比铅酸电池共同进行以下性能测试：
(1)2C的恒流限压充电50min，记录充电过程中的电流变化，试验的对比结果见图6，从图中发现样品电池2C持续时间长，可在20min内充入63.7％的电量，参比铅酸电池20min充入51％的电量。
(2)电池在30％-80％荷电状态下进行寿命测试，其中充电以0.125C恒流4h进行，放电为0.1C，5h，循环500次后，电池充足电，分析负极活性物质内部硫酸铅含量，分析结果见表3。
表3部分荷电寿命循环500次后负极硫酸铅含量
电池型号 参比铅酸电池 样品电池
硫酸铅含量 35.2％ 25.8％

Claims (9)

1.一种铅炭电池负极板，包括负板栅和铅炭负极活性物质，其特征在于铅炭负极活性物质由如下重量百分数的原料制成：
Figure FDA0002431190210000011
还包括硫酸和水，以甲壳素多孔炭、炭黑、乙炔黑、氧化银、硫酸钡、粘结剂、木素和铅粉的总质量为100％计，铅粉、硫酸和水的重量比为1000:60-90:100-150；
所述的甲壳素多孔炭的制备方法是将甲壳素粉末平铺在坩埚中，厚度不大于3mm，在马弗炉中加热6-10h，温度为150-300℃，加热完成后直接将粉末在10s时间内放入-30℃的低温箱中，冷却15min，之后依次放入无水乙醇或丙酮溶液中8h、50％的硫酸溶液8h和蒸馏水中12h，干燥后在行星球磨机，使用玛瑙球进行研磨，研磨速度为1000转/min，最后过100目筛备用。
2.根据权利要求1所述的铅炭电池负极板，其特征在于所述的炭黑为颗粒团聚型炭黑。
3.根据权利要求1所述的铅炭电池负极板，其特征在于所述的粘结剂为聚四氟乙烯乳液。
4.根据权利要求1所述的铅炭电池负极板，其特征在于所述的硫酸的密度为1.4g/ml。
5.根据权利要求1所述的铅炭电池负极板，其特征在于所述的负板栅为铅钙锡铝合金板栅。
6.一种权利要求1-5任一所述的铅炭电池负极板的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)首先将甲壳素多孔炭、炭黑和氧化银混合后加入水中，在高速分散机上进行搅拌；
(2)将铅粉加入真空和膏机中，然后加入步骤(1)制备的材料，搅拌后再加入粘结剂；
(3)将木素、乙炔黑和硫酸钡加入真空和膏机内，搅拌；
(4)再将硫酸均匀淋入和膏机内，继续搅拌，停机后得到膏体；
(5)将膏体在负板栅上进行涂填，经固化和干燥，得到铅炭电池负极板。
7.根据权利要求6所述的铅炭电池负极板的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的搅拌速度大于2000转/min，搅拌时间不低于30min。
8.根据权利要求6所述的铅炭电池负极板的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的搅拌时间为3-5min。
9.根据权利要求6所述的铅炭电池负极板的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的涂填时间为30-50min。
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