CN105702943A - 一种锂离子电池负极材料补锂方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池的制备，尤其涉及一种锂离子电池负极材料补锂方法。本发明一种锂离子电池负极材料补锂方法，包括以下步骤：(1)、取负极材料和导电剂并混合均匀得混合粉末；(2)、利用补锂装置，在惰性气氛中，将混合粉末装入下基板槽中，铺平，滴入电解液直到电解液浸润混合粉末，并采用不锈钢垫片将粉末压实，直至与下基板上沿平，再在混合粉末上面铺一层隔膜，在上基板槽内由里到外依次设有垫片和锂片，将密封件放置在密封圈槽内，上基板和下基板通过紧固部件紧固连接，垫片通过负极导线与测试系统的负极端口相连，下基板槽的导电膜层通过正极导线与测试系统正极端口连接；(3)、采用电池测试系统对补锂装置进行化成。

Description

一种锂离子电池负极材料补锂方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池的制备，尤其涉及一种锂离子电池负极材料补锂方法。
背景技术
锂离子电池相比其他二次电池具有高电压、高能量密度、长循环寿命和安全性能好等优势，成为应用最广泛的可充电电池，目前已经占领便携式电子产品电源市场，并逐渐占领电动汽车等大型移动设备的动力电池市场。然而，动力锂电池的性能还远不能满足人们的需求。另一方面，便携式可穿戴设备受到人们的追捧，但其所需要高性能的柔性电池是限制其发展的一个重要因素。无论锂离子电池作为动力电池还是柔性电池，成本有待降低，能量密度和功率密度都有待进一步提高。如何降低电池成本，提高能量密度和功率密度，目前研究的主流方向是提高电极材料本身的性能，包括储锂容量、倍率性能等，而已知大部分负极材料都存在一个重要现象：在锂离子电池首次充放电过程中，有机电解液会在绝大多数负极材料表面发生还原、分解，形成一层电子绝缘、锂离子可导的钝化层(solidelectrolyteinterphase,简称SEI)，从而导致首次不可逆容量大即首次库仑效率低(大部分材料低于80％)。目前除了商业化的石墨负极材料，其他的焦炭、多孔碳材料，纳米材料，柔性电极和复合电极材料等都存在这种现象，会造成电极材料尤其是正极材料的极大浪费和电池能量和功率密度的降低，严重限制了这些材料的推广使用。
针对首次不可逆库仑效率低的问题，人们提出对负极进行“补锂”，以弥补首次充放电过程中消耗的用于形成SEI膜的大量锂离子。根据“补锂”方法不同可以分为物理补锂和电化学补锂。物理方法补锂将锂金属加入电解液后，反应速度很快；在负极补锂时，导致形成的SEI膜不稳定，同时负极材料容易破裂，此外，残留在电极表面的一些锂金属颗粒和锂金属反应的副产物会形成锂枝晶，刺穿隔膜而造成电池安全隐患。
物理补锂容易造成在以后的循环中析锂，导致电池短路，具有安全隐患。电化学补锂可以避免以上问题，但目前的方法成效较小，或者工艺繁琐，成本较高，不适合实际生产推广。同时目前补锂工艺都是对整个负极片的，可能内部电极颗粒并没有得到有效的补锂，而这些颗粒在以后的循环中同样会消耗大量锂离子以形成SEI膜，因此有必要对负极材料颗粒进行有效补锂，有必要采用更简单的方法，运用电化学补锂-预形成SEI膜的思路，实现对电极材料的补锂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池负极材料补锂方法。提高负极材料实用库伦效率，实现减少电极材料浪费和提高电池能量密度等电池性能，并推进高性能负极材料的商业化推广应用。
一种锂离子电池负极材料补锂方法，包括以下步骤：
(1)、按照重量比为1：0.01-1的比例取负极材料和导电剂并混合均匀得混合粉末；
(2)、利用补锂装置，在惰性气氛中，将混合粉末装入下基板槽中，铺平，滴入电解液直到电解液浸润混合粉末，并采用不锈钢垫片将粉末压实，直至与下基板上沿平，再在混合粉末上面铺一层隔膜，在上基板槽内由里到外依次设有垫片和锂片，将密封件放置在密封圈槽内，上基板和下基板通过紧固部件紧固连接，垫片通过负极导线与测试系统的负极端口相连，下基板槽的导电膜层通过正极导线与测试系统正极端口连接；
(3)、采用电池测试系统对补锂装置进行化成；
其中补锂装置包括上基板和下基板，上基板和下基板通过紧固部件紧固连接，在上基板或者下基板上开设有密封圈槽，在密封圈槽内设有密封件，在上基板的中间位置设有上基板槽，上基板槽内由里到外依次设有垫片和锂片，垫片通过负极导线与测试系统的负极端口相连，在下基板的中间位置设有下基板槽，下基板槽和上基板槽匹配设置且下基板槽比上基板槽深，在下基板槽的内表面上设有一层导电膜层，在下基板槽内插有多个导电棒，导电棒的顶部低于下基板槽的开口，在下基板槽上位于导电棒上方铺有一层隔膜，隔膜的面积比下基板槽面积大，可以全部盖住上基板槽和下基板槽，下基板槽的导电膜层通过正极导线与测试系统正极端口连接。
本发明所述的导电剂为炭黑，乙炔黑，科琴黑，SuperP,石墨烯，碳纤维，石墨粉中的一种或几种。
所述的负极材料为粉末状石墨负极材料，焦炭，针状焦，硬炭，纳米碳材料，纳米硅，碳-硅复合材料，碳-金属氧化物复合材料，碳-锡复合材料中的一种或几种。
所述步骤(3)中的化成是指将模拟电池放电至0-0.2V，然后将放电后的补锂装置充电至0.5-3V，反复多次直到循环稳定。所述放电过程的电流为0.001-0.5C范围内的一个恒定值，所述充电过程电流为0.01-1C范围内的一个恒定值。
本发明从锂离子电池充放电过程及SEI膜的形成机理入手，我们提出采用一种专业的设备，将粉末负极材料和导电剂均匀混合后，装入测试装置中，注入电解液，加上隔膜、对电极等组成模拟电池，连接外电路，控制电流密度，缓慢进行充放电数次，负极颗粒或柔性电极片上形成SEI膜，实现对负极材料的补锂。该方法可以用于对负极材料实现补锂，装配的电池电极片的库仑效率较高和循环性能较好，可消除锂离子电池中电极不可逆容量影响，从而实现减少电极材料浪费、提高电池能量密度。
与现有技术相比本发明具有如下优点：1、步骤简单、易于操作以及装置可重复利用；2、补锂之后，对于负极材料，就可以按传统的方法，加入粘结剂的溶液，混合均匀制备电极浆料，制备电极片；对于柔性电极片，可以直接作为负极片使用，十分方便；3、效果明显，负极材料表面或者柔性负极片表面预形成了SEI膜，在装入完整电池后，电池的首次库仑效率接近97-100％；4、大大减少材料浪费，同时提高电池能量密度和功率密度等性能。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
以纳米硅为负极材料，乙炔黑为导电剂，按重量比为1:1的比例取纳米硅和乙炔黑，采用研钵混合均匀，干燥后得到负极材料和导电剂的均匀混合物，在惰性气体保护下，将负极材料和导电剂的均匀混合物置于补锂装置的下基板槽10中，稍压实并抹平，滴加或注入电解液，电解液浸润电极材料和导电剂；将隔膜13铺在负极材料和导电剂的均匀混合物之上，依次放置好锂片8、垫片7和上基板1，将上基板1和下基板2对齐后采用紧固部件3紧固，与测试系统连接，将补锂装置以0.1C的电流放电至0.01V，然后将放电后的模拟电池以0.5C充电至3V，反复多次直到循环稳定，在此过程中负极材料颗粒表面就会形成均匀稳定的SEI膜。
如图1所示，补锂装置包括上基板1和下基板2，上基板1和下基板2通过紧固部件3紧固连接，在上基板1或者下基板2上开设有密封圈槽4，在密封圈槽4内设有密封件5，在上基板1的中间位置设有上基板槽6，上基板槽6内由里到外依次设有垫片7和锂片8，垫片7通过负极导线9与测试系统的负极端口相连，在下基板2的中间位置设有下基板槽10，下基板槽10和上基板槽6匹配设置且下基板槽10比上基板槽6深，在下基板槽10的内表面上设有一层导电膜层11，在下基板槽10内插有多个导电棒12，导电棒12的顶部低于下基板槽10的开口，在下基板槽10上位于导电棒12上方铺有一层隔膜13，隔膜13的面积比下基板槽10面积大，可以全部盖住上基板槽6和下基板槽10，下基板槽10的导电膜层11通过正极导线14与测试系统正极端口连接。
实施例2
以纳米硅-石墨烯复合材料为负极材料，SuperP为导电剂，按重量比为1:0.01的比例取纳米硅-石墨烯复合材料和SuperP球磨混合均匀，干燥后得到负极材料和导电剂的均匀混合物，在惰性气体保护下，将负极材料和导电剂的均匀混合物置于补锂装置的下基板槽10中，稍压实并抹平，滴加或注入电解液，电解液浸润电极材料和导电剂；将隔膜13铺在负极材料和导电剂的均匀混合物之上，依次放置好锂片8、垫片7和上基板1，将上基板1和下基板2对齐后采用紧固部件3紧固。与测试系统连接，将补锂装置以0.001C的电流放电至0.01V，然后将放电后的模拟电池以0.2C充电至2V，反复多次直到循环稳定。在此过程中负极材料颗粒表面就会形成均匀稳定的SEI膜。
如图1所示，补锂装置包括上基板1和下基板2，上基板1和下基板2通过紧固部件3紧固连接，在上基板1或者下基板2上开设有密封圈槽4，在密封圈槽4内设有密封件5，在上基板1的中间位置设有上基板槽6，上基板槽6内由里到外依次设有垫片7和锂片8，垫片7通过负极导线9与测试系统的负极端口相连，在下基板2的中间位置设有下基板槽10，下基板槽10和上基板槽6匹配设置且下基板槽10比上基板槽6深，在下基板槽10的内表面上设有一层导电膜层11，在下基板槽10内插有多个导电棒12，导电棒12的顶部低于下基板槽10的开口，在下基板槽10上位于导电棒12上方铺有一层隔膜13，隔膜13的面积比下基板槽10面积大，可以全部盖住上基板槽6和下基板槽10，下基板槽10的导电膜层11通过正极导线14与测试系统正极端口连接。
实施例3
以碳包覆纳米氧化钴为负极材料，科琴黑为导电剂，按重量比为1:0.1的比例取碳包覆纳米氧化钴和科琴黑混合均匀，干燥后得到负极材料和导电剂的均匀混合物，在惰性气体保护下，将负极材料和导电剂的均匀混合物置于补锂装置的下基板槽10中，稍压实并抹平，滴加或注入电解液，电解液浸润电极材料和导电剂；将隔膜13铺在负极材料和导电剂的均匀混合物之上，依次放置好锂片8、垫片7和上基板1，将上基板1和下基板2对齐后采用紧固部件3紧固。与测试系统连接，将补锂装置以0.05C的电流放电至0.05V，然后将放电后的模拟电池以0.2C充电至3V，反复多次直到循环稳定。在此过程中负极材料颗粒表面就会形成均匀稳定的SEI膜。
如图1所示，补锂装置包括上基板1和下基板2，上基板1和下基板2通过紧固部件3紧固连接，在上基板1或者下基板2上开设有密封圈槽4，在密封圈槽4内设有密封件5，在上基板1的中间位置设有上基板槽6，上基板槽6内由里到外依次设有垫片7和锂片8，垫片7通过负极导线9与测试系统的负极端口相连，在下基板2的中间位置设有下基板槽10，下基板槽10和上基板槽6匹配设置且下基板槽10比上基板槽6深，在下基板槽10的内表面上设有一层导电膜层11，在下基板槽10内插有多个导电棒12，导电棒12的顶部低于下基板槽10的开口，在下基板槽10上位于导电棒12上方铺有一层隔膜13，隔膜13的面积比下基板槽10面积大，可以全部盖住上基板槽6和下基板槽10，下基板槽10的导电膜层11通过正极导线14与测试系统正极端口连接。
实施例4
以中空氧化锡球C为负极材料，超细石墨粉为导电剂，按重量比为1:0.2的比例取中空氧化锡球C和超细石墨粉混合均匀，干燥后得到负极材料和导电剂的均匀混合物，在惰性气体保护下，将负极材料和导电剂的均匀混合物置于补锂装置的下基板槽10中，稍压实并抹平，滴加或注入电解液，电解液浸润电极材料和导电剂；将隔膜13铺在负极材料和导电剂的均匀混合物之上，依次放置好锂片8、垫片7和上基板1，将上基板1和下基板2对齐后采用紧固部件3紧固。与测试系统连接，将补锂装置以0.5C的电流放电至0.2V，然后将放电后的模拟电池以0.5C充电至1.5V，反复多次直到循环稳定。在此过程中负极材料颗粒表面就会形成均匀稳定的SEI膜。
如图1所示，补锂装置包括上基板1和下基板2，上基板1和下基板2通过紧固部件3紧固连接，在上基板1或者下基板2上开设有密封圈槽4，在密封圈槽4内设有密封件5，在上基板1的中间位置设有上基板槽6，上基板槽6内由里到外依次设有垫片7和锂片8，垫片7通过负极导线9与测试系统的负极端口相连，在下基板2的中间位置设有下基板槽10，下基板槽10和上基板槽6匹配设置且下基板槽10比上基板槽6深，在下基板槽10的内表面上设有一层导电膜层11，在下基板槽10内插有多个导电棒12，导电棒12的顶部低于下基板槽10的开口，在下基板槽10上位于导电棒12上方铺有一层隔膜13，隔膜13的面积比下基板槽10面积大，可以全部盖住上基板槽6和下基板槽10，下基板槽10的导电膜层11通过正极导线14与测试系统正极端口连接。
实施例5
以石墨烯/碳纳米管/纳米硅复合材料为负极材料，气象生长碳纤维为导电剂，按重量比为1:0.1的比例取石墨烯/碳纳米管/纳米硅复合材料和气象生长碳纤维混合均匀，干燥后得到负极材料和导电剂的均匀混合物，在惰性气体保护下，将负极材料和导电剂的均匀混合物置于补锂装置的下基板槽10中，稍压实并抹平，滴加或注入电解液，电解液浸润电极材料和导电剂；将隔膜13铺在负极材料和导电剂的均匀混合物之上，依次放置好锂片8、垫片7和上基板1，将上基板1和下基板2对齐后采用紧固部件3紧固。与测试系统连接，将补锂装置以0.2C的电流放电至0.01V，然后将放电后的模拟电池以0.2C充电至2V，反复多次直到循环稳定。在此过程中负极材料颗粒表面就会形成均匀稳定的SEI膜。
如图1所示，补锂装置包括上基板1和下基板2，上基板1和下基板2通过紧固部件3紧固连接，在上基板1或者下基板2上开设有密封圈槽4，在密封圈槽4内设有密封件5，在上基板1的中间位置设有上基板槽6，上基板槽6内由里到外依次设有垫片7和锂片8，垫片7通过负极导线9与测试系统的负极端口相连，在下基板2的中间位置设有下基板槽10，下基板槽10和上基板槽6匹配设置且下基板槽10比上基板槽6深，在下基板槽10的内表面上设有一层导电膜层11，在下基板槽10内插有多个导电棒12，导电棒12的顶部低于下基板槽10的开口，在下基板槽10上位于导电棒12上方铺有一层隔膜13，隔膜13的面积比下基板槽10面积大，可以全部盖住上基板槽6和下基板槽10，下基板槽10的导电膜层11通过正极导线14与测试系统正极端口连接。
实施例6
以焦炭为负极材料，石墨烯为导电剂，按重量比为1:0.01的比例取焦炭和石墨烯混合均匀，在惰性气体保护下，将负极材料和导电剂的均匀混合物置于补锂装置的下基板槽10中，稍压实并抹平，滴加或注入电解液，电解液浸润电极材料和导电剂；将隔膜13铺在负极材料和导电剂的均匀混合物之上，依次放置好锂片8、垫片7和上基板1，将上基板1和下基板2对齐后采用紧固部件3紧固。与测试系统连接，将模拟电池以0.05C的电流放电至0.01V，然后将放电后的模拟电池以1C充电至1.5V，反复多次直到循环稳定。在此过程中负极材料颗粒表面就会形成均匀稳定的SEI膜。
如图1所示，补锂装置包括上基板1和下基板2，上基板1和下基板2通过紧固部件3紧固连接，在上基板1或者下基板2上开设有密封圈槽4，在密封圈槽4内设有密封件5，在上基板1的中间位置设有上基板槽6，上基板槽6内由里到外依次设有垫片7和锂片8，垫片7通过负极导线9与测试系统的负极端口相连，在下基板2的中间位置设有下基板槽10，下基板槽10和上基板槽6匹配设置且下基板槽10比上基板槽6深，在下基板槽10的内表面上设有一层导电膜层11，在下基板槽10内插有多个导电棒12，导电棒12的顶部低于下基板槽10的开口，在下基板槽10上位于导电棒12上方铺有一层隔膜13，隔膜13的面积比下基板槽10面积大，可以全部盖住上基板槽6和下基板槽10，下基板槽10的导电膜层11通过正极导线14与测试系统正极端口连接。
实施例7
以石墨烯-纳米硅C为负极材料，按传统的工艺制备得到负极片，组装成电池进行测试。
以上实施例和对比例中，所制备得到电极片组成电池后进行测试，表1为未采用该补锂装置补锂的首次和补锂后首次与100次循环库仑效率数值。
表1首次和100次循环库仑效率
从表1可以看出，采用本发明提供的补锂方法对负极材料进行电化学补锂，由于负极材料每个颗粒都已经有SEI膜的包覆且已经比较稳定，化成后进一步做成负极时，对完整电池进行的充电时，由于不需要来自正极的锂离子形成SEI膜，全部的锂离子在放电时都可以可逆的返回正极，因此首次库仑非常高，大都在98％以上，100次循环也都具有很高的库仑效率。而没有经过补锂过程的负极材料，首次充电时，需要消耗大量来自正极材料的锂离子形成SEI膜，并参与其他不可逆的反应。放电时，有一部分锂离子，对比例1中，大概44.4％的锂离子就不可能回去到正极材料中，不仅完成库仑效率低，更造成大量正极材料的浪费。

Claims (4)

1.一种锂离子电池负极材料补锂方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、按照重量比为1：0.01-1的比例取负极材料和导电剂并混合均匀得混合粉末；
(2)、利用补锂装置，在惰性气氛中，将混合粉末装入下基板槽(10)中，铺平，滴入电解液直到电解液浸润混合粉末，并采用不锈钢垫片将粉末压实，直至与下基板上沿平，再在混合粉末上面铺一层隔膜(13)，在上基板槽(6)内由里到外依次设有垫片(7)和锂片(8)，将密封件(5)放置在密封圈槽(4)内，上基板(1)和下基板(2)通过紧固部件(3)紧固连接，垫片(7)通过负极导线(9)与测试系统的负极端口相连，下基板槽(10)的导电膜层(11)通过正极导线(14)与测试系统正极端口连接；
(3)、采用电池测试系统对补锂装置进行化成；
其中补锂装置包括上基板(1)和下基板(2)，上基板(1)和下基板(2)通过紧固部件(3)紧固连接，在上基板(1)或者下基板(2)上开设有密封圈槽(4)，在密封圈槽(4)内设有密封件(5)，在上基板(1)的中间位置设有上基板槽(6)，上基板槽(6)内由里到外依次设有垫片(7)和锂片(8)，垫片(7)通过负极导线(9)与测试系统的负极端口相连，在下基板(2)的中间位置设有下基板槽(10)，下基板槽(10)和上基板槽(6)匹配设置且下基板槽(10)比上基板槽(6)深，在下基板槽(10)的内表面上设有一层导电膜层(11)，在下基板槽(10)内插有多个导电棒(12)，导电棒(12)的顶部低于下基板槽(10)的开口，在下基板槽(10)上位于导电棒(12)上方铺有一层隔膜(13)，隔膜(13)的面积比下基板槽(10)面积大，可以全部盖住上基板槽(6)和下基板槽(10)，下基板槽(10)的导电膜层(11)通过正极导线(14)与测试系统正极端口连接。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料补锂方法，其特征在于所述的导电剂为炭黑，乙炔黑，科琴黑，SuperP,石墨烯，碳纤维，石墨粉中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料补锂方法，其特征在于所述的负极材料为粉末状石墨负极材料，焦炭，针状焦，硬炭，纳米碳材料，纳米硅，碳-硅复合材料，碳-金属氧化物复合材料，碳-锡复合材料中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极材料补锂方法，其特征在于所述步骤(3)中的化成是指将模拟电池放电至0-0.2V，然后将放电后的补锂装置充电至0.5-3V，反复多次直到循环稳定。所述放电过程的电流为0.001-0.5C范围内的一个恒定值，所述充电过程电流为0.01-1C范围内的一个恒定值。
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