CN108878518B - 一种电极材料及电极制作方法 - Google Patents
一种电极材料及电极制作方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种电极材料及电极制作方法，涉及电子技术领域。本发明提供的电极材料，按重量百分比计，所述电极材料为由80％～88％的低熔点金属，以及12％～20％的高熔点粉末部分合金化形成的混合物，所述低熔点金属具有第一熔点，所述第一熔点低于室温，所述高熔点粉末的熔点在500℃以上，所述电极材料可在室温下自身内部进行合金反应形成具有第二熔点的电极，所述第二熔点高于所述第一熔点。本发明的技术方案能够使电子设备中电极的制作工艺较为简单，且成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及电子技术领域，尤其涉及一种电极材料及电极制作方法。
背景技术
随着微电子科技研究的深入，越来越多的电子设备开始走向微型化，并且和生活中常见的产品相结合，形成智能化产品。例如智能化服装，微型智能机器人等等。而薄膜晶体管则是支撑电子设备微型化、智能化产品必不可少的基础组件。
具体地，薄膜晶体管包括栅极、源极、漏极和有源层，其中，栅极、源极和漏极(统称为电极)均为金属材料，通常为铝、银、镍等中的多种组成的合金，需要先通过溅射等工艺先形成一整层薄膜，再经过涂布光刻胶、掩膜覆盖、曝光、显影、刻蚀和剥离光刻胶等工艺制作形成电极，使得电子设备中电极的制作工艺复杂且成本较高。
发明内容
本发明提供一种电极材料及电极制作方法，可以使电子设备中电极的制作工艺较为简单，且成本较低。
第一方面，本发明提供一种电极材料，采用如下技术方案：
按重量百分比计，所述电极材料为由80％～88％的低熔点金属，以及12％～20％的高熔点粉末部分合金化形成的混合物，所述低熔点金属具有第一熔点，所述第一熔点低于室温，所述高熔点粉末的熔点在500℃以上，所述电极材料可在室温下自身内部进行合金反应形成具有第二熔点的电极，所述第二熔点高于所述第一熔点。
可选地，所述低熔点金属为镓单质或者镓铟合金。
可选地，所述低熔点金属为镓铟合金，按重量百分比计，所述镓铟合金由75％～85％镓和15％～25％铟组成。
可选地，所述高熔点粉末为高熔点金属粉末，所述高熔点金属粉末包括镍粉、铁粉中的一种或两种。
可选地，所述高熔点金属粉末为镍粉，按重量百分比计，所述电极材料为由83％～85％的低熔点金属，以及15％～17％的镍粉部分合金化形成的混合物。
可选地，所述高熔点金属粉末的粒径为200nm～10μm。
第二方面，本发明实施例提供一种电极制作方法，采用如下技术方案：
所述电极制作方法包括：
步骤S1、按重量百分比计，称取80％～88％的低熔点金属，以及12％～20％的高熔点粉末，并使二者进行部分合金化形成混合物，以作为电极材料，所述低熔点金属具有第一熔点，所述第一熔点低于室温，所述高熔点粉末的熔点在500℃以上；
步骤S2、提供一基材，通过印刷、打印或挤出的方式，将所述电极材料转移至所述基材的预设区域上；
步骤S3、将所述基材放置于室温下，使所述基材上的电极材料自身内部进行合金反应形成具有第二熔点的电极；
所述第二熔点高于所述第一熔点。
可选地，在步骤S3中，通过超声、加热或通直流电流的方式，加速所述合金反应的进行。
可选地，步骤S2中，通过电路印刷机将所述电极材料印刷至所述基材的预设区域上；或者，通过电路打印机将所述电极材料打印至所述基材的预设区域上。
可选地，步骤S1中，通过将所述低熔点金属和所述高熔点粉末混合后进行球磨或者立式捏合的方式，使二者进行部分合金化形成混合物，以作为所述电极材料。
本发明提供了一种电极材料及电极制作方法，其中，按重量百分比计，电极材料由80％～88％的低熔点金属，以及12％～20％的高熔点金属粉末部分合金化形成，其中，低熔点金属的熔点低于室温，高熔点粉末的熔点在500℃以上，该电极材料中的低熔点金属具有导电性，使得电极材料的导电性能较好，可以用于制作电极，使用上述电极材料制作电极时，只需要提供一基材，通过印刷、打印或挤出的方式，将电极材料转移至基材的预设区域上，然后将基材放置于室温下，使基材上的电极材料自身内部进行合金反应，即可形成具有第二熔点的电极，使得电子设备中电极的制作工艺较为简单，且成本较低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的电极制作方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下本发明实施例中的各技术特征均可以相互结合。
本发明实施例提供一种电极材料，具体地，按重量百分比计，电极材料为由80％～88％的低熔点金属，以及12％～20％的高熔点粉末部分合金化形成的混合物，低熔点金属具有第一熔点，第一熔点低于室温，高熔点粉末的熔点在500℃以上，电极材料可在室温下自身内部进行合金反应形成具有第二熔点的电极，第二熔点高于第一熔点。
电极材料中含有三种成分，即低熔点金属、高熔点粉末以及两者的合金反应物。上述电极材料在室温下自身内部进行合金反应的原理如下：混合物的三种成分中，其合金反应物可诱发剩余的低熔点金属与剩余的高熔点粉末在室温下逐步发生合金反应，使得合金反应物在电极材料中占比逐渐增大，进而使得电极材料的熔点发生变化，成为电极。
示例性地，低熔点金属的重量百分比可以为：81％、82％、83％、84％、85％、86％或者87％；高熔点粉末的重量百分比可以为：12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％或者19％。
该电极材料中的低熔点金属具有导电性，使得电极材料的导电性能较好，可以用于制作电极，使用上述电极材料制作电极时，只需要提供一基材，通过印刷、打印或挤出的方式，将电极材料转移至基材的预设区域上，然后将基材放置于室温下，使基材上的电极材料自身内部进行合金反应，即可形成具有第二熔点的电极，使得电子设备中电极的制作工艺较为简单，且成本较低。另外，对比常用的导电银浆和焊锡，本发明实施例中的电极材料制备方便安全，导电性好(同条件测量，电阻值为导电银浆的40％)，无有机溶剂、分散剂等物质，且具有可成型性。
可选地，本发明实施例中，第一熔点低于室温，以使得电极材料在室温下呈粘稠的液态，可以直接用于制作电极。可选地，第二熔点高于室温，以使得电极在室温下呈固态，进而使得包含该电极的电子设备的结构和性能稳定。优选地，第二熔点在180℃以上，以进一步避免在电子设备使用过程中因温度升高造成电子设备的结构和性能不稳定的情况出现。
优选地，第一熔点低于室温，第二熔点高于室温，即电极材料在室温下呈粘稠的液态，其在室温下自身内部进行合金反应而固化成为固态的电极。当电子设备中承载电极的基材为有机薄膜(例如PET薄膜，PVC薄膜，PI薄膜等)时，电子设备具有可挠曲、轻薄的特点，不仅可以减少电子设备的体积与重量，还可以适合各种形状的要求。基于此，采用本发明实施例中电极材料制作电极时，还可以避免在电极材料固化过程中对有机薄膜的影响，使电子设备的结构和性能更稳定。
上述电极材料实现室温自固化的原理如下：上述三种成分中，合金反应物可诱发剩余的低熔点金属与剩余的高熔点粉末在室温下逐步发生合金反应，使得合金反应物在电极材料中占比逐渐增大，进而使得电极材料由粘稠状变化为固体。
其中，低熔点金属和高熔点粉末的合金化程度越高，形成的电极材料的粘度越大，自固化时间越短。电极材料的粘度具体可以通过低熔点金属的选材、高熔点粉末的选材、低熔点金属和高熔点粉末之间的比例，高熔点粉末的粒径等因素中的一个或多个进行调节，以最终得到的电极材料具有合适的粘度，进而在保证可以通过印刷或者打印等方式制作电极的同时，保证一定的精度，适合电子器件中尺寸较小的电极的制作。例如，上述电极材料可以用于制作薄膜晶体管中的栅极、源极或者漏极，电容中的电极板，薄膜电池中的电极等。
可选地，低熔点金属包括：低熔点金属单质、低熔点金属合金或由低熔点金属单质/低熔点金属合金与金属纳米颗粒和流体分散剂混合形成的导电纳米流体。更为具体地，当选用导电纳米流体时，流体分散剂优选为乙醇、丙二醇、丙三醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种。
在一些实施例中，低熔点金属合金成分可包括镓、铟、锡、锌、铋、铅、镉、汞、银、铜、钠、钾、镁、铝、铁、镍、钴、锰、钛、钒、硼、碳、硅、铯元素等中的一种或多种。
优选地，低熔点金属具体的选择范围包括：汞单质、镓单质、铯单质、铟单质、锡单质、钾单质、镓铟合金、镓铟锡合金、镓锡合金、镓锌合金、镓铟锌合金、镓锡锌合金、镓铟锡锌合金、镓锡镉合金、镓锌镉合金、铋铟合金、铋锡合金、铋铟锡合金、铋铟锌合金、铋锡锌合金、铋铟锡锌合金、锡铅合金、锡铜合金、锡锌铜合金、锡银铜合金、铋铅锡合金中的一种或几种。
可选地，低熔点金属为镓单质、镓铟合金、镓锡合金、镓铟锡合金等。进一步选择，低熔点金属为镓铟合金，按重量百分比计，镓铟合金由75～85％镓和15～25％铟组成。例如，按重量百分比计，低熔点金属由78.6％镓和21.4％铟组成，或者，低熔点金属由75％镓和25％铟组成。
可选地，本发明实施例中高熔点粉末为高熔点金属粉末，或者，高熔点金属粉末及其氧化物的混合物。
高熔点粉末为高熔点金属粉末时，本发明实施例中的熔点在500℃以上的高熔点金属粉末可包括锌粉、铜粉、铁粉、镍粉中的一种或几种组合。优选地，为了形成熔点较高的合金反应物，提高制作的电极的耐温性，本发明实施例中可选用熔点在1000℃以上的高熔点金属粉末，例如铜粉、铁粉、镍粉中的一种或几种组合。优选地，本发明实施例中的熔点在1000℃以上的高熔点金属粉末选用纯净的铜粉、铁粉或者镍粉，以尽量避免杂质对合金化反应的影响。
当然本发明实施例中的熔点在1000℃以上的高熔点粉末还可以选用熔点在1000℃以上包含有铜粉、铜粉、铁粉、镍粉中的一种或几种的金属合金或金属混合物。
可选地，高熔点粉末为高熔点金属粉末，高熔点金属粉末包括镍粉、铁粉中的一种或两种。以低熔点金属为镓单质或镓基合金为例，高熔点金属粉末为铁粉时，其与镓单质或镓基合金中的镓发生合金反应生成FeGa3，高熔点金属粉末为镍粉时，其与镓单质或镓基合金中的镓发生合金反应生成NiGa4。
进一步地，本发明实施例中选择，高熔点金属粉末为镍粉，按重量百分比计，电极材料由83％～85％的低熔点金属，以及15％～17％的镍粉部分合金化形成。
在一个例子中，低熔点金属选用镓单质，高熔点金属粉末选用铁粉，其合金反应物为FeGa3。
在又一个例子中，低熔点金属选用镓铟合金，高熔点金属粉末选用镍粉，其合金反应物为Ni2Ga3、NiGa4、NiGa5、Ni3Ga7和InNi3中的一种或多种。
在又一个例子中，低熔点金属选用镓铟合金，高熔点金属粉末选用镍粉和铁粉，其合金反应物为FeGa3、Ni2Ga3、NiGa4、NiGa5、Ni3Ga7和InNi3中的一种或多种。
在又一个例子中，低熔点金属选用镓铟锡合金，高熔点金属粉末选用镍粉、铁粉和锌粉，其合金反应物为FeGa3、Ni2Ga3、NiGa4、NiGa5、Ni3Ga7、InNi3、Sn-Zn中的一种或多种。
在又一个例子中，低熔点金属选用镓铟合金，高熔点金属粉末选用铁粉和铜粉，其合金反应物为FeGa3和Cu-In中的一种或多种。
在此，本发明提供了多种低熔点金属与高熔点金属粉末的组合方案，本领域技术应该理解的除上述举例说明的组合方案之外，还可采用其他的组合方案，在此不再赘述。
发明人发现，高熔点金属粉末的粒径对电极材料的导电性能、电极材料的粘度(由高熔点金属粉末与低熔点金属合金化程度决定)、电极材料的自固化时间等都有影响。可选地，高熔点金属粉末的粒径为200nm～10μm，进一步优选为1μm～2μm，以使电极材料不仅具有合适的粘度进行印刷或打印，还会使得印刷或打印的精度较高，能够制作尺寸较小的电极，还具有较好的导电性能，另外还能使电极材料具有合适的自固化时间。其中，当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体(或组合)最相近时，就把该球体的直径(或组合)作为被测颗粒的粒径(或粒度分布)。
此外，本发明实施例提供一种电极制作方法，具体地，如图1所示，图1为本发明实施例提供的电极制作方法的流程图，该电极制作方法包括：
步骤S1、按重量百分比计，称取80％～88％的低熔点金属，以及12％～20％的高熔点粉末，并使二者进行部分合金化形成混合物，以作为电极材料，低熔点金属具有第一熔点，第一熔点低于室温，高熔点粉末的熔点在500℃以上。
上述部分合金化过程可以通过传统加热、高压电击、球磨或者立式捏合实现。其中，由于在球磨过程中或者立式捏合过程中，能量分布不均，更适于发生部分的合金反应，制备本发明实施例中的电极材料。
可选地，在步骤S1中，通过将低熔点金属和高熔点粉末混合后进行球磨或者立式捏合的方式，使二者进行部分合金化形成混合物，以作为电极材料。低熔点金属和高熔点粉末部分合金化的过程如下：将低熔点金属与高熔点粉末均匀混合一段时间，在混合的过程中通过球磨或者立式捏合的方式提供能量，使低熔点金属与高熔点粉末中的部分发生合金反应(即部分合金化)。
在一个例子中，制作电极材料的方法包括：向常温下为液态的低熔点金属中，按比例添加高熔点粉末，将低熔点金属和高熔点粉末的混合物置入球磨罐，进行球磨混合，球磨转速为600～800转/分钟，球磨时间为20分钟～120分钟，优选为30分钟～60分钟，在球磨过程中，球磨罐内应为氩气或真空环境，直至低熔点金属和高熔点粉末混合均匀，具体地，若为氩气环境，球磨罐内的氩气气压应始终保持大于环境大气压，若为真空环境，球磨罐内的气压应不大于1千帕。
在又一个例子中，制作电极材料的方法包括：向常温下为液态的低熔点金属中，按比例添加高熔点粉末，将低熔点金属和高熔点粉末的混合物置入立式捏合机进行捏合，加热至150～300℃，捏合转速为60～84转/分，捏合时间为120～180分钟，在立式捏合过程中，立式捏合机内应为氩气或真空环境，直至低熔点金属和高熔点粉末混合均匀，具体地，若为氩气环境，立式捏合机内的氩气气压应始终保持大于环境大气压，若为真空环境，立式捏合机内的气压应不大于1千帕。
需要说明的是，若制备所得的电极材料无需立即使用，则应当将其储存在-20℃及以下温度下，优选为-30℃及以下温度下，使用时将其放置在室温下变为粘稠状液态，或者加热变为粘稠状液态后即可使用。
步骤S2、提供一基材，通过印刷、打印或挤出的方式，将电极材料转移至基材的预设区域上。
上述基材可以为任何可用于印刷的基材，例如，金属板、木板、塑料板、玻璃等硬质基材，或者，有机薄膜(例如PET薄膜，PVC薄膜，PI薄膜等)等柔性基材。
可选地，步骤S2中，通过电路印刷机将电极材料印刷至基材的预设区域上；或者，通过电路打印机将电极材料打印至基材的预设区域上。
步骤S3、将基材放置于室温下，使基材上的电极材料自身内部进行合金反应形成具有第二熔点的电极，第二熔点高于第一熔点。
基材上的电极材料自身内部进行合金反应形成具有第二熔点的电极的时间约为6～16小时。可选地，在步骤S3中，可以通过超声、加热或通直流电流的方式，加速合金反应的进行。其中，通过超声的方式，可以将基材上的电极材料的合金反应的时间缩短0.5～1小时，通过加热至60℃的方式，可以将基材上的电极材料的合金反应的时间缩短2小时，通过通10A的电流直流的方式，可以将基材上的电极材料的合金反应的时间缩短2小时。
需要说明的是，本发明实施例中电极材料的相关内容均适用于电极制作方法，此处不再进行赘述。
本发明实施例提供了一种电极材料及电极制作方法，其中，按重量百分比计，电极材料由80％～88％的低熔点金属，以及12％～20％的高熔点粉末部分合金化形成，其中，低熔点金属的熔点低于室温，高熔点粉末的熔点在500℃以上，该电极材料中的低熔点金属具有导电性，使得电极材料的导电性能较好，可以用于制作电极，使用上述电极材料制作电极时，只需要提供一基材，通过印刷、打印或挤出的方式，将电极材料转移至基材的预设区域上，然后将基材放置于室温下，使基材上的电极材料自身内部进行合金反应，即可形成具有第二熔点的电极，使得电子设备中电极的制作工艺较为简单，且成本较低。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (9)
1.一种电极材料，其特征在于，按重量百分比计，所述电极材料为由80 % ~ 88 %的低熔点金属，以及12 % ~ 20 %的高熔点粉末部分合金化形成的混合物，所述低熔点金属具有第一熔点，所述第一熔点低于室温，所述高熔点粉末的熔点在500 ℃以上，所述电极材料可在室温下自身内部进行合金反应形成具有第二熔点的电极，所述第二熔点高于所述第一熔点；
通过将所述低熔点金属和所述高熔点粉末混合后进行球磨的方式，使二者进行部分合金化形成混合物；球磨转速为600 ~ 800转/分钟，球磨时间为20分钟 ~ 120分钟。
2.根据权利要求1所述的电极材料，其特征在于，所述低熔点金属为镓铟合金。
3.根据权利要求2所述的电极材料，其特征在于，按重量百分比计，所述镓铟合金由75% ~ 85 %镓和15 % ~ 25 %铟组成。
4.根据权利要求1所述的电极材料，其特征在于，所述高熔点粉末为高熔点金属粉末，所述高熔点金属粉末包括镍粉、铁粉中的一种或两种。
5.根据权利要求4所述的电极材料，其特征在于，所述高熔点金属粉末为镍粉，按重量百分比计，所述电极材料为由83 % ~ 85 %的低熔点金属，以及15 % ~ 17 %的镍粉部分合金化形成的混合物。
6.根据权利要求4所述的电极材料，其特征在于，所述高熔点金属粉末的粒径为200 nm~ 10 μm。
7.一种电极制作方法，其特征在于，所述电极制作方法包括：
步骤S1、按重量百分比计，称取80 % ~ 88 %的低熔点金属，以及12 % ~ 20 %的高熔点粉末，并使二者进行部分合金化形成混合物，以作为电极材料，所述低熔点金属具有第一熔点，所述第一熔点低于室温，所述高熔点粉末的熔点在500 ℃以上；
步骤S2、提供一基材，通过印刷、打印或挤出的方式，将所述电极材料转移至所述基材的预设区域上；
步骤S3、将所述基材放置于室温下，使所述基材上的电极材料自身内部进行合金反应形成具有第二熔点的电极，所述第二熔点高于所述第一熔点；
步骤S1中，通过将所述低熔点金属和所述高熔点粉末混合后进行球磨的方式，使二者进行部分合金化形成混合物，以作为所述电极材料；球磨转速为600 ~ 800转/分钟，球磨时间为20分钟 ~ 120分钟。
8.根据权利要求7所述的电极制作方法，其特征在于，在步骤S3中，通过超声、加热或通直流电流的方式，加速所述合金反应的进行。
9.根据权利要求7所述的电极制作方法，其特征在于，步骤S2中，通过电路印刷机将所述电极材料印刷至所述基材的预设区域上；或者，通过电路打印机将所述电极材料打印至所述基材的预设区域上。
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