CN108866579A - 一种电解制备Al4W合金材料的方法及装置 - Google Patents

一种电解制备Al4W合金材料的方法及装置 Download PDF

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Abstract

一种电解制备Al4W合金材料的方法及装置，属于铝‑钨合金材料技术领域。该方法为：(1)按照氟化物熔盐体系的化学成分配比，称量原料后，加热至720～1020℃，得到氟化物熔盐体系；(2)将氟化物熔盐体系置于电解槽中，采用炭作为阳极，钨作为阴极，接通电源，进行电解；(3)将得到的合金层产物从钨电极表面剥离下来，除去其表面附着的电解质，得到Al4W合金材料。该装置，包括电解槽，钨电极，炭电极和电源；其中，炭电极作为阳极，钨电极作为阴极；炭电极和电源的正极连接，钨电极和电源的负极连接，阴极和阳极置于电解槽内。该方法利用恒电流电解法，可以在短时间内高效、大量地制备组分均匀且合金化完全的Al4W合金。

Description

一种电解制备Al4W合金材料的方法及装置
技术领域
本发明涉及铝-钨合金材料技术领域，具体涉及一种电解制备Al4W合金材料的方法及装置。
背景技术
钨是一种金属元素，化学元素符号是W，原子序数是74。它是自然界中熔点最高的金属(3410℃)，并且具有极高的密度(19.35g/cm3)，导电性好，硬度很大，蒸气压很低，具有耐高温、高强度、高硬度以及耐腐蚀等特点。而金属铝则以其轻质、低熔点、抗氧化性、高导热、导电性和良好延展性等性能受到研究学者的广泛关注。因此，为了满足对轻质高强度材料的需求，综合性能优异的新型轻质铝-钨合金材料就成为材料科学工作者研究的热点，它兼备钨的耐高温性、耐磨性和铝的轻质、抗氧化性及加工性，具有高的硬度、高温稳定性和较低的密度，是非常有发展前景的耐高温、高硬度、高耐磨、高强度的特种轻质合金材料，主要应用于高尔夫球杆和球头，医疗器械部件，汽车发动机活塞、轮毂等部件，并有望成为新一代合金装甲材料和航空航天材料。
合金化是提高金属材料性能的有效方法，然而铝和钨之间的固溶度很小，并且存在很大的熔点差和密度差，不能通过高温熔炼等热力学平衡态合成法制备铝-钨合金。机械合金化是一种典型的非平衡态合成技术，能够有效的解决由于熔点差和密度差而引起的铝-钨合金制备难题，并能够实现铝与钨之间的扩展式固溶。在机械合金化工程中，实现磨球之间以及磨球与球磨罐之间的相互碰撞、摩擦，局部、瞬间地向反应体系提供能量，粉末颗粒主要在墩粗与碾压的作用下发生变形的同时，能够在室温或低温下实现合金粉末的合成。对于互不相溶的合金元素或溶解度较低的合金粉末，采用机械合金化能够细化晶粒，伴随持续的能力输入有助于元素之间的相互扩散，实现不同合金元素之间的扩展式固溶，得到超饱和固溶体甚至非晶体。因此针对铝与钨物化性能相差较大的特点，机械合金化几乎是目前制备铝-钨合金的唯一有效且实用的方法。检索发现，对于铝-钨二元合金，已有相当的研究报道，欧阳义芳等通过机械合金化制备出最大固溶度为50at％铝溶于钨的合金粉末(参考文献：欧阳义芳，钟夏平，吴伟明：Al-W二元合金机械合金化扩展固溶度研究，中国科学:数学，2000，30(1)：49-53)。专利号CN1328890A提出了一种在室温下通过机械合金化合成铝-钨合金的方法，该方法能够同时制备低铝钨比和高铝钨比的铝-钨合金粉末，其铝-钨合金组分为AlxW1-x，x＝0.01-0.86。
然而机械合金化方法仅适用于粉末合金的制备，对于块状金属是不适用的。而且该方法生产周期长，生产效率低，且所得的合金质地并不能保证完全地均匀一致，严重限制了铝-钨合金材料的生产制备以及应用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提出一种电解制备Al4W合金材料的方法及装置。本发明利用恒电流电解法，可以在短时间内高效、大量地制备组分均匀且合金化完全的Al4W合金。
本发明所提出的一种电解制备Al4W合金材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：制备电解质
(1)按照氟化物熔盐体系的化学成分配比，称量原料，将原料混合均匀，倒入坩埚中，并置于电炉内；
所述的氟化熔盐体系，其包括的化学成分及各个化学成分的质量百分比分别为：Na3AlF6为61％～99％,AlF3为0～38％,Al2O3为1％～3％,余量为不可避免杂质；其中，不可避免杂质总含量≤3％；
所述的氟化物熔盐体系中，按摩尔分子比，NaF:AlF3＝(1.15～3):1；
(2)将电炉加热，炉温为720～1020℃，当混合后的原料完全融化后，得到氟化物熔盐体系；
步骤2：电解
将氟化物熔盐体系置于电解槽中，采用炭作为阳极，钨作为阴极，将阴极和阳极置于氟化物熔盐体系中，接通电源，进行电解，得到合金层产物；
其中，电解过程中，控制阴极电流密度为0.16～3.45A·cm-2；
步骤3：后处理
将合金层产物从钨电极表面剥离下来，除去其表面附着的电解质，得到Al4W合金材料。
本发明所提出的一种电解制备Al4W合金材料的装置，包括电解槽，钨电极，炭电极和电源；其中，炭电极作为阳极，钨电极作为阴极；炭电极和电源的正极连接，钨电极和电源的负极连接，阴极和阳极置于电解槽内；其中，阴极和阳极交替设置，相邻的一个阴极和一个阳极作为一组，设置多组依次并联在电源上，根据实际具体制备需求可选择电极的规格尺寸及电极对数目n，n为大于等于1的正整数。
所述的电解制备Al4W合金材料的装置中，采用的电解质为氟化物熔盐体系。
所述的电解制备Al4W合金材料的装置中，阴极和阳极优选为板材。
所述的电解制备Al4W合金材料的装置中，优选为阳极的个数比阴极多一个，从而阴极间隔设置在相邻两个阳极之间。
所述的电解制备Al4W合金材料的装置中，相邻两个电极之间间隔优选为2～40cm。
所述的电解制备Al4W合金材料的装置中，根据氧化铝和电极材料的消耗，分批次向电解质体系中补充氧化铝并更换电极。
本发明的电解制备Al4W合金材料的方法，为恒电流电解法，以电解质中的氧化铝作为合金中铝元素的来源，以阴极钨棒作为合金中钨元素的来源。
与现有技术相比，本发明的一种电解制备Al4W合金材料的方法及装置，其优点如下：
1.本发明克服了现有技术通过机械合金化的手段来实现铝和钨的合金化，其成本高昂，生产周期较长，所得的合金质地并不完全均匀一致，且只能由铝粉和钨粉制备出粉末状的铝-钨合金的问题，本发明的制备方法，成本低、生产效率高、合金质地均匀，组分单一，得到的铝-钨合金高度纯净，可以达到99％以上。
2.本发明克服了块体元素中互不固溶元素合金化的难题，极大提高金属铝和钨的合金化程度，而且可以使金属钨的利用率极大地提高。
3.本发明公开一种电解制备互不固溶体系Al4W合金的方法，与传统的机械混合法以金属铝为起点制备铝-钨合金不同，直接由工业电解铝的原料Al2O3和金属钨制备铝-钨合金。
4.本发明公开一种电解制备互不固溶体系Al4W合金的装置，在能满足高效、大量电解制备Al4W合金的同时，还可以通过优化装置参数及电解条件而达到很高的电极利用率和电流效率。
5.本发明的作用机理在于：在熔融氟化物熔盐体系中，利用电解时提供的电能，使氧化铝中的三价铝离子Al3+在阴极还原，以金属铝的形式在电极表面析出；然后在钨电极表面沉积的金属铝，由于化学和电化学作用，与钨电极基质中的表面钨原子反应，其中，每4个Al原子分别与一个W原子结合形成4个稳定的Al-W金属键，得到稳定的Al4W合金；随着电解反应的不断进行，在电极表面沉积的金属铝不断与新的电极表面的钨原子反应，进而Al4W合金产物不断增多，合金层不断变厚。发生反应可写为：4Al3++12e-+W→Al4W。
附图说明
图1为本发明实施例1的电解制备Al4W合金材料的装置的结构示意图；
图2为本发明实施例2的电解制备Al4W合金材料的装置的结构示意图；
图3为本发明实施例1制备的Al4W合金材料的XRD图谱；
图中，1为电解槽，2为石墨棒阳极或石墨板阳极，3为高纯钨棒阴极或高纯钨板阴极，4为电源，5为电解质。
具体实施方式
下面结合实施实例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
本实施例中，用于电解的电解质为氟化物熔盐体系，按照氟化物熔盐体系包括的化学成分及各个化学成分的质量百分含量为：Na3AlF6为63％～65％,AlF3为31％～32％,Al2O3为3％,余量为不可避免杂质；其中，不可避免杂质总含量≤3％；对于该电解质体系中，按摩尔分子比，NaF:AlF3＝(1.29～1.31):1。
本实施例中，电解制备Al4W合金材料的装置，其结构示意图见图1。整个电解装置由装有电解质5的电解槽1、石墨棒阳极2(Ф30mm)、高纯钨棒阴极3(Ф8mm)和电源4组成。
其中，石墨棒阳极2接入电源4正极，高纯钨棒阴极3接入电源4负极。石墨棒阳极2(Ф30mm)和高纯钨棒阴极3(Ф8mm)的间隔为5cm。
一种电解制备Al4W合金材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：制备电解质
按照上述电解质的成分及各个成分的质量百分含量称量原料，配制电解质，将原料混合均匀后倒入坩埚内，并置于电炉内；
开始加热，使炉温控制在784～787℃，待电解质的原料完全融化后，得到氟化物熔盐体系。
步骤2：电解
将氟化物熔盐体系置于电解槽1中，将石墨棒阳极2、高纯钨棒阴极3置于氟化物熔盐体系中，接通电源4，通入直流电，控制阴极电流密度为2.57～2.61A·cm-2，进行电解后，得到合金层产物；
步骤3：后处理
将合金层产物从钨电极表面剥离下来，除去表面附着的电解质，得到Al4W合金。
对本实施例制备的Al4W合金进行XRD分析，其XRD图谱见图3。图中，曲线1为本实施例中Al4W合金产物的衍射线，曲线2为Al4W合金的标准衍射线，对比可以发现，产物合金层的衍射线峰位置和强度比例与Al4W合金标准衍射线完全一致，表明产物合金基本全部为Al4W合金。证明得到的Al4W合金中，按摩尔比，n(Al)：n(W)＝4:1。
实施例2
本实施例中，用于电解的电解质为氟化物熔盐体系，按照氟化物熔盐体系包括的化学成分及各个化学成分的质量百分含量为：Na3AlF6 63％～65％,AlF3 31％～32％,Al2O33％,余量为不可避免杂质，其中，不可避免杂质总含量≤3％；对于该电解质体系中，按摩尔分子比，NaF:AlF3＝(1.29～1.31):1。
本实施例中，电解电解制备Al4W合金材料的装置，其结构示意图见图2。该电解制备Al4W合金材料的装置，包括电解质5的电解槽1、石墨板阳极2(40mm×40mm×6mm)、高纯钨板阴极3(40mm×40mm×4mm)和电源4组成；其中，石墨板作为阳极，高纯钨板作为阴极；石墨板阳极2和电源的正极连接，高纯钨板阴极3和电源的负极连接，阴极和阳极置于电解槽1内；其中，阴极和阳极交替设置，相邻的一个阴极和一个阳极作为一组，设置多组依次并联在电源上，根据实际具体制备需求可选择电极的规格尺寸及电极对数目n。本实施例中，设置电极对的数目为3，其中，石墨板阳极2的个数比高纯钨板阴极3的个数多1个。
一种电解制备Al4W合金材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：制备电解质
按照上述电解质的成分及各个成分质量百分含量称量原料，配制电解质，将原料混合均匀后倒入坩埚内，并置于电炉内；
开始加热，使炉温控制在784～787℃，待电解质的原料完全融化后，得到氟化物熔盐体系。
步骤2：电解
将氟化物熔盐体系置于电解槽1中，将石墨棒阳极2、高纯钨棒阴极3置于氟化物熔盐体系中，接通电源4，通入直流电，控制阴极电流密度为2.57～2.61A·cm-2，进行电解后，得到合金层产物；
步骤3：后处理
将合金层产物从钨电极表面剥离下来，除去表面附着的电解质，得到Al4W合金。
实施例3
本实施例中，用于电解的电解质为氟化物熔盐体系，按照氟化物熔盐体系包括的化学成分及各个化学成分的质量百分含量为Na3AlF6 63％～65％,AlF3 31％～32％,Al2O33％,余量为不可避免杂质；其中，不可避免杂质总含量≤3％；对于该电解质体系中，按摩尔分子比，NaF:AlF3＝(1.29～1.31):1。
本实施例中，电解制备Al4W合金材料的装置，其结构示意图见图2。该电解制备Al4W合金材料的装置，包括电解质5的电解槽1、石墨板阳极2(40mm×40mm×6mm)、高纯钨板阴极3(40mm×40mm×4mm)和电源4组成；其中，石墨板作为阳极，高纯钨板作为阴极；石墨板阳极2和电源的正极连接，高纯钨板阴极3和电源的负极连接，阴极和阳极置于电解槽1内；其中，阴极和阳极交替设置，相邻的一个阴极和一个阳极作为一组，设置多组依次并联在电源上，根据实际具体制备需求可选择电极的规格尺寸及电极对数目n。本实施例中，设置电极对的数目为3，其中，石墨板阳极2的个数比高纯钨板阴极3的个数多1个。
一种电解制备Al4W合金材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：制备电解质
按照上述电解质的成分及各个成分质量百分含量称量原料，配制电解质，将原料混合均匀后倒入坩埚内，并置于电炉内；
开始加热，使炉温控制在878～881℃，待电解质的原料完全融化后，得到氟化物熔盐体系。步骤2：电解
将氟化物熔盐体系置于电解槽1中，将石墨棒阳极2、高纯钨棒阴极3置于氟化物熔盐体系中，接通电源4，通入直流电，控制阴极电流密度为3.12～3.16A·cm-2，进行电解后，得到合金层产物；
步骤3：后处理
将合金层产物从钨电极表面剥离下来，除去表面附着的电解质，得到Al4W合金。
实施例4
本实施例中，用于电解的电解质为氟化物熔盐体系，按照氟化物熔盐体系包括的化学成分及各个化学成分的质量百分含量为：Na3AlF6 88％～89％,AlF3 8％～9％,Al2O33％，余量为不可避免杂质，其中，不可避免杂质总含量≤3％；并且对于该电解质体系中，按摩尔分子比，NaF:AlF3＝(2.39～2.41):1。
本实施例中，电解电解制备Al4W合金材料的装置，其结构示意图见图2。该电解制备Al4W合金材料的装置，包括电解质5的电解槽1、石墨板阳极2(40mm×40mm×6mm)、高纯钨板阴极3(40mm×40mm×4mm)和电源4组成；其中，石墨板作为阳极，高纯钨板作为阴极；石墨板阳极2和电源的正极连接，高纯钨板阴极3和电源的负极连接，阴极和阳极置于电解槽1内；其中，阴极和阳极交替设置，相邻的一个阴极和一个阳极作为一组，设置多组依次并联在电源上，根据实际具体制备需求可选择电极的规格尺寸及电极对数目n。本实施例中，设置电极对的数目为3，其中，石墨板阳极2的个数比高纯钨板阴极3的个数多1个。
一种电解制备Al4W合金材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：制备电解质
按照上述电解质的成分及各个成分质量百分含量称量原料，配制电解质，将原料混合均匀后倒入坩埚内，并置于电炉内；
开始加热，使炉温控制在950～953℃，待电解质的原料完全融化后，得到氟化物熔盐体系。
步骤2：电解
将氟化物熔盐体系置于电解槽1中，将石墨棒阳极2、高纯钨棒阴极3置于氟化物熔盐体系中，接通电源4，通入直流电，控制阴极电流密度为3.12～3.16A·cm-2，进行电解后，得到合金层产物；
步骤3：后处理
将合金层产物从钨电极表面剥离下来，除去表面附着的电解质，得到Al4W合金。
实施例5
本实施例中，用于电解的电解质为氟化物熔盐体系，按照氟化物熔盐体系包括的化学成分及各个化学成分的质量百分含量为：Na3AlF6为98～99％,Al2O3为1％，余量为不可避免杂质；其中，不可避免杂质总含量≤3％；对于该电解质体系中，按摩尔分子比，NaF:AlF3＝(2.99～3):1。
本实施例中，电解制备Al4W合金材料的装置，其结构示意图见图1。整个电解装置由装有电解质5的电解槽1、石墨棒阳极2(Ф30mm)、高纯钨棒阴极3(Ф8mm)和电源4组成。其中，石墨棒阳极2接入电源4正极，高纯钨棒阴极3接入电源4负极，阴极和阳极的间隔为40cm。
一种电解制备Al4W合金材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：制备电解质
按照上述电解质的成分及各个成分的质量百分含量称量原料，配制电解质，将原料混合均匀后倒入坩埚内，并置于电炉内；
开始加热，使炉温控制在1016～1020℃，待电解质的原料完全融化后，得到氟化物熔盐体系。
步骤2：电解
将氟化物熔盐体系置于电解槽1中，将石墨棒阳极2、高纯钨棒阴极3置于氟化物熔盐体系中，接通电源4，通入直流电，控制阴极电流密度为3.30～3.45A·cm-2，进行电解后，得到合金层产物；
步骤3：后处理
将合金层产物从钨电极表面剥离下来，除去表面附着的电解质，得到Al4W合金。
实施例6
本实施例中，用于电解的电解质为氟化物熔盐体系，按照氟化物熔盐体系包括的化学成分及各个化学成分的质量百分含量为：Na3AlF6 61％～62％,AlF3 37％～38％,Al2O31％,余量为不可避免杂质，其中，不可避免杂质总含量≤3％；对于该电解质体系中，按摩尔分子比，NaF:AlF3＝(1.19～1.20)：1。
本实施例中，电解电解制备Al4W合金材料的装置；整个电解装置包括电解质5的电解槽1、石墨板阳极2(40mm×40mm×6mm)、高纯钨板阴极3(40mm×40mm×4mm)和电源4组成；其中，石墨板作为阳极，高纯钨板作为阴极；；石墨板阳极2和电源的正极连接，高纯钨板阴极3和电源的负极连接，阴极和阳极置于电解槽1内；其中，阴极和阳极交替设置，相邻的一个阴极和一个阳极作为一组，设置多组依次并联在电源上，根据实际具体制备需求可选择电极的规格尺寸及电极对数目n。本实施例中，设置电极对的数目为3，阴极和阳极的间隔为10cm。
一种电解制备Al4W合金材料的方法，包括以下步骤：
步骤1：制备电解质
按照上述电解质的成分及各个成分质量百分含量称量原料，配制电解质，将原料混合均匀后倒入坩埚内，并置于电炉内；
开始加热，使炉温控制在721～725℃，待电解质的原料完全融化后，得到氟化物熔盐体系。
步骤2：电解
将氟化物熔盐体系置于电解槽1中，将石墨棒阳极2、高纯钨棒阴极3置于氟化物熔盐体系中，接通电源4，通入直流电，控制阴极电流密度为0.16～0.19A·cm-2，进行电解后，得到合金层产物；
步骤3：后处理
将合金层产物从钨电极表面剥离下来，除去表面附着的电解质，得到Al4W合金。

Claims (7)

1.一种电解制备Al4W合金材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备电解质
(1)按照氟化物熔盐体系的化学成分配比，称量原料，将原料混合均匀，倒入坩埚中，并置于电炉内；
所述的氟化熔盐体系，其包括的化学成分及各个化学成分的质量百分比分别为：Na3AlF6为61％～99％,AlF3为0～38％,Al2O3为1％～3％,余量为不可避免杂质；其中，不可避免杂质总含量≤3％；
所述的氟化物熔盐体系中，按摩尔分子比，NaF:AlF3＝(1.15～3):1；
(2)将电炉加热，炉温为720～1020℃，当混合后的原料完全融化后，得到氟化物熔盐体系；
步骤2：电解
将氟化物熔盐体系置于电解槽中，采用炭作为阳极，钨作为阴极，将阴极和阳极置于氟化物熔盐体系中，接通电源，进行电解，得到合金层产物；
其中，电解过程中，控制阴极电流密度为0.16～3.45A·cm-2；
步骤3：后处理
将合金层产物从钨电极表面剥离下来，除去其表面附着的电解质，得到Al4W合金材料。
2.一种电解制备Al4W合金材料的装置，其特征在于，用于权利要求1所述的电解制备Al4W合金材料的方法，该电解制备Al4W合金材料的装置，包括电解槽，钨电极，炭电极和电源；其中，炭电极作为阳极，钨电极作为阴极；炭电极和电源的正极连接，钨电极和电源的负极连接，阴极和阳极置于电解槽内；其中，阴极和阳极交替设置，相邻的一个阴极和一个阳极作为一组，设置多组依次并联在电源上，根据实际具体制备需求可选择电极的规格尺寸及电极对数目n，n为大于等于1的正整数。
3.如权利要求2所述的电解制备Al4W合金材料的装置，其特征在于，所述的电解制备Al4W合金材料的装置中，采用的电解质为氟化物熔盐体系。
4.如权利要求2所述的电解制备Al4W合金材料的装置，其特征在于，所述的电解制备Al4W合金材料的装置中，阴极和阳极为板材。
5.如权利要求2所述的电解制备Al4W合金材料的装置，其特征在于，所述的电解制备Al4W合金材料的装置中，阳极的个数比阴极多一个，阴极间隔设置在相邻两个阳极之间。
6.如权利要求2所述的电解制备Al4W合金材料的装置，其特征在于，所述的电解制备Al4W合金材料的装置中，相邻两个电极之间间隔为2～40cm。
7.如权利要求2所述的电解制备Al4W合金材料的装置，其特征在于，所述的电解制备Al4W合金材料的装置中，根据氧化铝和电极材料的消耗，分批次向电解质体系中补充氧化铝并更换电极。
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