CN108863725A - 一种冷冻剂乙二醇净化回收与处理的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种冷冻剂乙二醇净化回收与处理的方法，该方法直接将精密过滤器、盐酸预处理的阳离子交换树脂柱和氢氧化钠预处理的阴离子交换树脂柱连接在冷凝系统原有冷冻剂输送管道上，将冷冻液乙二醇溶液依次通过精密过滤器、阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱，除掉低温下乙二醇的金属离子，收集处理好的冷冻液乙二醇回收利用。本发明方法不用将乙二醇全部取出，不影响冷凝系统的正常运行，直接在原有的冷凝系统中简单、高效、低成本的处理乙二醇中的杂质，从而达到净化乙二醇的目的，操作简便，实现了废液治理与资源化利用的统一。

Description

一种冷冻剂乙二醇净化回收与处理的方法
技术领域
本发明涉及一种冷冻剂乙二醇净化回收与处理的方法。
背景技术
随着工业水平的发展，设备制冷需求在不同工业生产制造中愈发扩大，而乙二醇作为常见的冷冻剂被用于各种工业体系中，乙二醇长期在80～90℃下工作，乙二醇会先被氧化成乙醇酸，再被氧化成草酸，而草酸会腐蚀金属管道，使得乙二醇内含有金属离子和杂质，所以使用一段时间乙二醇的制冷效果会大大降低，而传统处理乙二醇要在常温下进行，浪费大量的冷料，而且处理时需要将全部乙二醇排除单独处理，过程比较繁琐、复杂，而且处理成本很高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种直接在低温环境下净化回收与处理冷冻剂乙二醇的方法，该方法不用将乙二醇全部取出，不影响冷凝系统的正常运行，直接在原有的冷凝系统中简单、高效、低成本的处理乙二醇中的杂质。
解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：
1、将阳离子交换树脂柱用2～4BV质量分数为3％～6％的盐酸水溶液以流速1～1.5BV/h进行预处理后，先用水淋洗树脂柱至洗脱液为中性，然后用3～6BV常温乙二醇冲洗树脂柱，置换树脂柱内全部液体。
2、将阴离子交换树脂柱用2～4BV质量分数为3％～6％的氢氧化钠水溶液以流速1～1.5BV/h进行预处理后，先用水淋洗树脂柱至洗脱液为中性，然后用3～6BV常温乙二醇冲洗树脂柱，置换树脂柱内全部液体。
3、将精密过滤器、步骤1处理后的阳离子交换树脂柱、步骤2处理后的阴离子交换树脂柱依次连接在冷凝系统原有冷冻剂输送管道上，控制冷冻剂乙二醇以0.5～2m3/h的流速进入精密过滤器，过滤后先以流速0.5～2BV/h通过阳离子交换树脂柱，然后以流速0.5～2BV/h通过阴离子交换树脂柱，从阴离子交换树脂柱出来的乙二醇进入储罐内，将储罐内的乙二醇通过水泵输送回冷凝系统中。
上述的阳离子交换树脂柱的填料为HYA-10阳离子交换树脂、D-001阳离子交换树脂、D-006阳离子交换树脂中任意一种，柱子的内衬为四氟。
上述的阴离子交换树脂柱的填料为HYA-20阴离子交换树脂、D-301阴离子交换树脂、D-302阴离子交换树脂中任意一种，柱子为不锈钢材料。
上述步骤1中，优选将阳离子交换树脂柱用3BV质量分数为4％～5％的盐酸水溶液以流速1～1.5BV/h进行预处理后，先用水淋洗树脂柱至洗脱液为中性，然后用4～5BV常温乙二醇冲洗树脂柱，置换树脂柱内全部液体。
上述步骤2中，优选将阴离子交换树脂柱用3BV质量分数为4％～5％的氢氧化钠水溶液以流速1～1.5BV/h进行预处理后，先用水淋洗树脂柱至洗脱液为中性，然后用4～5BV常温乙二醇冲洗树脂柱，置换树脂柱内全部液体。
上述步骤3中，优选控制冷冻剂乙二醇以1～1.5m3/h的流速进入精密过滤器，过滤后先以流速1～1.5BV/h通过阳离子交换树脂柱，然后以流速1～1.5BV/h通过阴离子交换树脂柱。
本发明采用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂除掉低温下乙二醇的金属离子，从而达到净化乙二醇的目的。相比于现有的技术，本发明具有以下特点：
1、本发明工艺过程简单，不会引入其他杂质，成本较低，在不影响正常冷凝器运行状态下起到净化乙二醇的目的。
2、本发明可以在低温下正常使用，将净化好的乙二醇直接接回冷凝器系统中正常使用，大大节约了处理成本，提高了处理效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
某化工厂冷冻循环，冷凝器采用的是-25℃的乙二醇作为冷冻剂，长时间使用后，发现冷冻剂内铁离子浓度上升，冷冻剂的冷冻效果降低，采用下述方法进行净化回收与处理：
1、将柱体积为500L的HYA-10阳离子交换树脂柱(柱子内衬为四氟)用3BV质量分数为4％的盐酸水溶液以流速1BV/h进行预处理后，先用水淋洗树脂柱至洗脱液为中性，然后用4BV常温乙二醇冲洗树脂柱，置换树脂柱内全部液体。
2、将柱体积为800L的HYA-20阴离子交换树脂柱(柱子为不锈钢)用3BV质量分数为4％的氢氧化钠水溶液以流速1BV/h进行预处理后，先用水淋洗树脂柱至洗脱液为中性，然后用4BV常温乙二醇冲洗树脂柱，置换树脂柱内全部液体。
3、将精密过滤器、步骤1处理后的HYA-10阳离子交换树脂柱、步骤2处理后的HYA-20阴离子交换树脂柱依次连接在冷凝系统原有冷冻剂输送管道上，控制冷冻剂乙二醇以1m3/h的流速进入精密过滤器，过滤后先以流速1BV/h通过HYA-10阳离子交换树脂柱，然后以流速1BV/h通过HYA-20阴离子交换树脂柱，从HYA-20阴离子交换树脂柱出来的乙二醇进入储罐内，将储罐内的乙二醇通过水泵输送回冷凝系统中。并采用KSCN滴定法对储罐内乙二醇的三价铁离子含量进行检测，结果见表1。
表1
由表1可见，采用本发明方法处理后，储罐内回收的冷冻剂乙二醇经KSCN滴定，溶液颜色为无色，Fe3+含量达到用户回收要求。
实施例2
1、将柱体积为500L的D-001阳离子交换树脂柱(柱子内衬为四氟)用2BV质量分数为6％的盐酸水溶液以流速1.5BV/h进行预处理后，先用水淋洗树脂柱至洗脱液为中性，然后用6BV常温乙二醇冲洗树脂柱，置换树脂柱内全部液体。
2、将柱体积为800L的D-301阴离子交换树脂柱(柱子为不锈钢)用2BV质量分数为6％的氢氧化钠水溶液以流速1.5BV/h进行预处理后，先用水淋洗树脂柱至洗脱液为中性，然后用6BV常温乙二醇冲洗树脂柱，置换树脂柱内全部液体。
3、将精密过滤器、步骤1处理后的D-001阳离子交换树脂柱、步骤2处理后的D-301阴离子交换树脂柱依次连接在冷凝系统原有冷冻剂输送管道上，控制冷冻剂乙二醇以1.5m3/h的流速进入精密过滤器，过滤后先以流速1.5BV/h通过D001阳离子交换树脂柱，然后以流速1.5BV/h通过D-301阴离子交换树脂柱，从D-301阴离子交换树脂柱出来的乙二醇进入储罐内，将储罐内的乙二醇通过水泵输送回冷凝系统中。
实施例3
1、将柱体积为500L的D-006阳离子交换树脂柱(柱子内衬为四氟)用4BV质量分数为3％的盐酸水溶液以流速1BV/h进行预处理后，先用水淋洗树脂柱至洗脱液为中性，然后用3BV常温乙二醇冲洗树脂柱，置换树脂柱内全部液体。
2、将柱体积为800L的D-302阴离子交换树脂柱(柱子为不锈钢)用4BV质量分数为3％的氢氧化钠水溶液以流速1BV/h进行预处理后，先用水淋洗树脂柱至洗脱液为中性，然后用3BV常温乙二醇冲洗树脂柱，置换树脂柱内全部液体。
3、将精密过滤器、步骤1处理后的D-006阳离子交换树脂柱、步骤2处理后的D-302阴离子交换树脂柱依次连接在冷凝系统原有冷冻剂输送管道上，控制冷冻剂乙二醇以1m3/h的流速进入精密过滤器，过滤后先以流速1BV/h通过D001阳离子交换树脂柱，然后以流速1BV/h通过D-301阴离子交换树脂柱，从D-301阴离子交换树脂柱出来的乙二醇进入储罐内，将储罐内的乙二醇通过水泵输送回冷凝系统中。

Claims (6)

1.一种冷冻剂乙二醇净化回收与处理的方法，其特征在于它由下述步骤组成：
(1)将阳离子交换树脂柱用2～4BV质量分数为3％～6％的盐酸水溶液以流速1～1.5BV/h进行预处理后，先用水淋洗树脂柱至洗脱液为中性，然后用3～6BV常温乙二醇冲洗树脂柱，置换树脂柱内全部液体；
(2)将阴离子交换树脂柱用2～4BV质量分数为3％～6％的氢氧化钠水溶液以流速1～1.5BV/h进行预处理后，先用水淋洗树脂柱至洗脱液为中性，然后用3～6BV常温乙二醇冲洗树脂柱，置换树脂柱内全部液体；
(3)将精密过滤器、步骤(1)处理后的阳离子交换树脂柱、步骤(2)处理后的阴离子交换树脂柱依次连接在冷凝系统原有冷冻剂输送管道上，控制冷冻剂乙二醇以0.5～2m3/h的流速进入精密过滤器，过滤后先以流速0.5～2BV/h通过阳离子交换树脂柱，然后以流速0.5～2BV/h通过阴离子交换树脂柱，从阴离子交换树脂柱出来的乙二醇进入储罐内，将储罐内的乙二醇通过水泵输送回冷凝系统中。
2.根据权利要求1所述的冷冻剂乙二醇净化回收与处理的方法，其特征在于：所述的阳离子交换树脂柱的填料为HYA-10阳离子交换树脂、D-001阳离子交换树脂、D-006阳离子交换树脂中任意一种，柱子的内衬为四氟。
3.根据权利要求1所述的冷冻剂乙二醇净化回收与处理的方法，其特征在于：所述的阴离子交换树脂柱的填料为HYA-20阴离子交换树脂、D-301阴离子交换树脂、D-302阴离子交换树脂中任意一种，柱子为不锈钢材料。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的冷冻剂乙二醇净化回收与处理的方法，其特征在于：步骤(1)中，将阳离子交换树脂柱用3BV质量分数为4％～5％的盐酸水溶液以流速1～1.5BV/h进行预处理后，先用水淋洗树脂柱至洗脱液为中性，然后用4～5BV常温乙二醇冲洗树脂柱，置换树脂柱内全部液体。
5.根据权利要求1～3任意一项所述的冷冻剂乙二醇净化回收与处理的方法，其特征在于：步骤(2)中，将阴离子交换树脂柱用3BV质量分数为4％～5％的氢氧化钠水溶液以流速1～1.5BV/h进行预处理后，先用水淋洗树脂柱至洗脱液为中性，然后用4～5BV常温乙二醇冲洗树脂柱，置换树脂柱内全部液体。
6.根据权利要求1～3任意一项所述的冷冻剂乙二醇净化回收与处理的方法，其特征在于：步骤(3)中，控制冷冻剂乙二醇以1～1.5m3/h的流速进入精密过滤器，过滤后先以流速1～1.5BV/h通过阳离子交换树脂柱，然后以流速1～1.5BV/h通过阴离子交换树脂柱。
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