CN108863135A - 一种利用呔哔克的副产品制备减水剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用呔哔克的副产品制备减水剂的方法，该方法包括将高沸物导入带夹套可升降温的密闭反应釜内并搅拌，所述高沸物为粉末涂料助剂呔哔克生产后工序蒸馏回收甲醇后形成的常温粘度320mPa·s的高沸液；向所述密闭反应釜内按所述高沸物质量比的50ppm加入阻聚剂。本申请提供的方法，绿色环保、工艺简单、成本低。增加含羟基高分子聚合物浓度，使其分子两端分别具有亲水性和疏水性，达到减水剂的性能目的。市场用途广泛。推进了粉末涂料助剂呔哔克的清洁生产，解决了副产物处理难，制约粉末涂料助剂呔哔克发展问题。降低了粉末涂料助剂呔哔克生产成本，回收甲醇循环利用。无新增废气、废水、固废产生。工艺简单、安全可靠。
Description
技术领域
本发明涉及减水剂制备技术领域，特别是涉及一种利用呔哔克的副产品制备减水剂的方法。
背景技术
粉末涂料助剂呔哔克，是重要的粉末涂料固化剂，被广泛应用于铝合金涂层、公路标识、家电印刷电路及涂料中，目前没有更好的替代其性能的产品。粉末涂料助剂呔哔克的生产过程中的副产品，由生产后工序蒸馏回收甲醇后形成的蒸馏残渣(以下简称“高沸物”)，含有异氰尿酸的环氧衍生物、甲醇等。常温粘度320mPa·s，具有粘度大、成分复杂，可利用性差。成为行业的重要工艺、技术、环保课题，过去部分企业寻求将其与低沸点溶剂混合作为锅炉生物燃料，但成本高、市场用途少，因此可操作性不强；也有学术文摘报道用松香与其合成生产“松香改性增稠树脂”，主要用于油漆生产的原料，但是，目前国家环保政策日趋严格，涂料行业“水进油退”的趋势不可更改，此类树脂的市场前景不容乐观，并且在行业中未见实际生产经营案例。由此可见，高沸物成为呔哔克绿色发展的主要瓶颈。
高沸物做生物燃料因粘度大、成分复杂，会造成使用设备维护成本高、操作难度大、市场小；高沸物做“松香改性增稠树脂”，产品质量受松香品质影响较大、成本高，受环保制约市场前景不容乐观。
发明内容
本发明提供了一种利用呔哔克的副产品制备减水剂的方法。本申请提供的方法，可以将粉末涂料助剂呔哔克的生产过程中的副产品转化为一种绿色、环保、低成本的建材辅助材料。粉末涂料助剂呔哔克生产后工序蒸馏回收甲醇后形成的常温粘度320mPa·s的高沸液(以下简称“高沸物”)，业内低端处理用于生物燃料易产生环保问题，高端处理成本太高无效益。通过长期分析、研究，结合市场需求，本申请提供了一种绿色、环保、低成本、多用途的建材混凝土减水剂。
本发明提供了如下方案：
一种利用呔哔克的副产品制备减水剂的方法，包括：
将高沸物导入带夹套可升降温的密闭反应釜内并搅拌，所述高沸物为粉末涂料助剂呔哔克生产后工序蒸馏回收甲醇后形成的常温粘度320mPa·s的高沸液；
向所述密闭反应釜内按所述高沸物质量比的50ppm加入阻聚剂，并控制所述密闭反应釜的真空度在0.07～0.10兆帕左右，升温至65～75℃，保温进行精馏40～70分钟；
对所述密闭反应釜内的高沸物进行甲醇含量检测，当检测到所述高沸物内的固体含量≥80％，甲醇含量不大于1％时，停止保温，并将所述密闭反应釜内剩余的精馏后液体排入复配釜内；
用循环水将复配釜内液体降温至28～32℃，向所述复配釜内按液体质量比的10～20ppm加入所述阻聚剂，再按液体质量的10～15％加入稀释剂进行稀释，即得所述减水剂。
优选地：所述密闭反应釜为密闭不锈钢反应釜或搪瓷反应釜。
优选地：所述阻聚剂为高效阻聚剂ZM-701。
优选地：对所述密闭反应釜内的高沸物进行甲醇含量检测，包括：精馏40分钟后每间隔10分钟检测1次固体含量和甲醇含量。
优选地：所述稀释剂为99.9％含量的工业乙二醇。
优选地：控制所述密闭反应釜的真空度在0.09兆帕左右，升温至70℃，保温进行精馏60分钟。
优选地：用循环水将复配釜内液体降温至30℃，向所述复配釜内按液体质量比的15ppm加入所述阻聚剂。
优选地：按液体质量的13％加入稀释剂进行稀释，即得所述减水剂。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
通过本发明，可以实现一种利用呔哔克的副产品制备减水剂的方法，在一种实现方式下，该方法可以包括将高沸物导入带夹套可升降温的密闭反应釜内并搅拌，所述高沸物为粉末涂料助剂呔哔克生产后工序蒸馏回收甲醇后形成的常温粘度320mpa·s的高沸液；向所述密闭反应釜内按所述高沸物质量比的50ppm加入阻聚剂，并控制所述密闭反应釜的真空度在0.07～0.10兆帕左右，升温至65～75℃，保温进行精馏40～70分钟；对所述密闭反应釜内的高沸物进行甲醇含量检测，当检测到所述高沸物内的固体含量≥80％，甲醇含量不大于1％时，停止保温，并将所述密闭反应釜内剩余的精馏后液体排入复配釜内；用循环水将复配釜内液体降温至28～32℃，向所述复配釜内按液体质量比的10～20ppm加入所述阻聚剂，再按液体质量的10～15％加入稀释剂进行稀释，即得所述减水剂。本申请提供的方法，绿色环保、工艺简单、成本低。市场用途广泛，经济效益和社会效益显著。推进了粉末涂料助剂呔哔克的清洁生产，解决了副产物处理难，制约粉末涂料助剂呔哔克发展问题。降低了粉末涂料助剂呔哔克生产成本，回收甲醇循环利用。无新增废气、废水、固废产生。工艺简单、安全可靠。1吨呔哔克产品增加效益1600元以上。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
本发明实施例提供了一种利用呔哔克的副产品制备减水剂的方法，该方法包括：
将高沸物导入带夹套可升降温的密闭反应釜内并搅拌，所述高沸物为粉末涂料助剂呔哔克生产后工序蒸馏回收甲醇后形成的常温粘度320mPa·s的高沸液；具体的，所述密闭反应釜为密闭不锈钢反应釜或搪瓷反应釜。
向所述密闭反应釜内按所述高沸物质量比的50ppm加入阻聚剂，并控制所达密闭反应釜的真空度在0.07～0.10兆帕左右，升温至65～75℃，保温进行精馏40～70分钟；具体的，控制所述密闭反应釜的真空度在0.09兆帕左右，升温至70℃，保温进行精馏60分钟。精馏过程中可以回收甲醇，回收的甲醇循环利用，降低呔哔克生产成本。
对所述密闭反应釜内的高沸物进行甲醇含量检测，当检测到所述高沸物内的固体含量≥80％，甲醇含量不大于1％时，停止保温，并将所述密闭反应釜内剩余的精馏后液体排入复配釜内；具体的，对所述密闭反应釜内的高沸物进行甲醇含量检测，包括：精馏40分钟后，每间隔10分钟检测1次固体含量(含羟基高分子聚合物)和甲醇含量。
用循环水将复配釜内液体降温至28～32℃，向所述复配釜内按液体质量比的10～20ppm加入所述阻聚剂，再按液体质量的10～15％加入稀释剂进行稀释，即得所述减水剂。所述稀释剂可以为99.9％含量的工业乙二醇。具体的，用循环水将复配釜内液体降温至30℃，向所述复配釜内按液体质量比的15ppm加入所述阻聚剂。按液体质量的13％加入稀释剂进行稀释，即得所述减水剂。
进一步的，所述阻聚剂为高效阻聚剂ZM-701。该高效阻聚剂ZM-701的化学名为2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基(TMHPO)。可以用作丙烯酸、丙烯腈、丙烯酸脂、甲基丙烯酸脂、氯乙烯、农药骠马及不饱和树脂等的高效阻聚剂，能替代苯二酚，是新一代环保型产品。
该减水剂在使用前应进行混凝土试配试验，以求最佳掺量；掺量为胶凝材料总重量的0.4％～2.0％，常用掺量为0.5％～1.1％。应用于建筑工程混凝土，具有一般减水剂的全部性能，该减水剂具有阻燃性，易批量储存保管，无安全隐患。
该方法技术安全可操作性性强，无危险工艺，无废水废渣产生，尾气主要为少量挥发性甲醇气体，可通过反应釜微负压抽真空、冷凝回收甲醇，实现有组织处理和达标排放。
所用主要原材料为呔哔克生产的副产品，其它辅助材料占比不足15％、成本不足20％。质量标准执行《混凝土外加剂GB-8076-2008》。
呔哔克是目前国内外通用的粉末涂料助剂，虽然属于国家产业规划中限制类产品，而目前没有可以替代它的合适产品，但在生产过程中又产生高沸物(每吨呔哔克产生0.3吨)，加工生产松香改性增稠树脂时，不但生产成本较高(松香质量占比50以上，成本占比70％)，而且应用市场主要是环氧树脂油漆和聚氨酯油漆生产原料，目前国家大力推行涂料行业“水进油退”政策，因此，市场前景不容乐观。
总之，本申请提供的方法，绿色环保、工艺简单、成本低。市场用途广泛，经济效益和社会效益显著。推进了粉末涂料助剂呔哔克的清洁生产，解决了副产物处理难，制约粉末涂料助剂呔哔克发展问题。降低了粉末涂料助剂呔哔克生产成本 回收甲醇循环利用。无新增废气、废水、固废产生。工艺简单、安全可靠，1吨呔哔克产品增加效益1600元以上。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素 在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个......”限定的要素，并不排除包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种利用呔哔克的副产品制备减水剂的方法，其特征在于，所述方法包括：
将高沸物导入带夹套可升降温的密闭反应釜内并搅拌，所述高沸物为粉末涂料助剂呔哔克生产后工序蒸馏回收甲醇后形成的常温粘度320mPa·s的高沸液；
向所述密闭反应釜内按所述高沸物质量比的50ppm加入阻聚剂，并控制所述密闭反应釜的真空度在0.07～0.10兆帕左右，升温至65～75℃，保温进行精馏40～70分钟；
对所述密闭反应釜内的高沸物进行甲醇含量检测，当检测到所述高沸物内的固体含量≥80％，甲醇含量不大于1％时，停止保温，并将所述密闭反应釜内剩余的精馏后液体排入复配釜内；
用循环水将复配釜内液体降温至28～32℃，向所述复配釜内按液体质量比的10～20ppm加入所述阻聚剂，再按液体质量的10～15％加入稀释剂进行稀释，即得所述减水剂。
2.根据权利要求1所述的利用呔哔克的副产品制备减水剂的方法，其特征在于，所述密闭反应釜为密闭不锈钢反应釜或搪瓷反应釜。
3.根据权利要求1所述的利用呔哔克的副产品制备减水剂的方法，其特征在于，所述阻聚剂为高效阻聚剂ZM-701。
4.根据权利要求1所述的利用呔哔克的副产品制备减水剂的方法，其特征在于，对所述密闭反应釜内的高沸物进行甲醇含量检测，包括：精馏40分钟后，每间隔10分钟检测1次固体含量和甲醇含量。
5.根据权利要求1所述的利用呔哔克的副产品制备减水剂的方法，其特征在于，所述稀释剂为99.9％含量的工业乙二醇。
6.根据权利要求1所述的利用呔哔克的副产品制备减水剂的方法，其特征在于，控制所述密闭反应釜的真空度在0.09兆帕左右，升温至70℃，保温进行精馏60分钟。
7.根据权利要求1所述的利用呔哔克的副产品制备减水剂的方法，其特征在于，用循环水将复配釜内液体降温至30℃，向所述复配釜内按液体质量比的15ppm加入所述阻聚剂。
8.根据权利要求1所述的利用呔哔克的副产品制备减水剂的方法，其特征在于，按液体质量的13％加入稀释剂进行稀释，即得所述减水剂。
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