CN108863119A - 粉煤灰制备硫铝酸盐水泥熟料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粉煤灰利用领域,公开了粉煤灰制备硫铝酸盐水泥熟料的方法。包括:(1)将粉煤灰进行酸法提铝并过滤得到提铝残渣和含有铝盐的粗液,所述粗液的pH不大于3;(2)将所述粗液、硅源和钙源混合为反应液后进行酸溶反应,得到产物浆液;(3)将所述产物浆液进行加热蒸发,结晶得到混合晶体;(4)将所述混合晶体进行煅烧,得到硫铝酸盐水泥熟料。可以得到高硫铝酸钙含量的硫铝酸盐水泥熟料,符合国家标准;并更好地利用高铝粉煤灰、提铝残渣等工业废料,减少固废的排放。
Description
技术领域
本发明涉及粉煤灰利用领域,具体地,涉及粉煤灰制备硫铝酸盐水泥熟料的方法。
背景技术
粉煤灰是燃煤电厂发电的产物,是一类大宗工业固废,并随着燃煤发电行业发展而日益积累增多。其中,高铝粉煤灰是我国独有的一种燃煤电厂工业矿物,氧化铝含量可达到约50重量%,二氧化硅含量约40重量%。如何消纳粉煤灰是减少该种固废的紧要问题。
粉煤灰可以掺混用于普通水泥生产,成为消纳粉煤灰的一种重要途径。硫铝酸盐水泥,与硅酸盐水泥、铝酸盐水泥并列为三大水泥系列,同时也是四大特种水泥品种(白水泥、低热大坝水泥、铝酸盐水泥、硫铝酸盐水泥)之一,有着非常广泛的应用。以硫铝酸盐水泥熟料为基础,配入二水石膏、硬石膏和石灰石以及其他混合材料等,可以生产快硬、自应力和低碱硫铝酸盐等水泥品种,广泛应用于玻璃纤维增强水泥(GRC)制品、冬季施工、自应力水泥压力管、普通排水管,配制刚性防水材料、混凝土膨胀剂等特种工程材料,以及抗渗堵漏和抢修抢建等特殊工程。
但是传统上,硫铝酸盐水泥熟料的生产原料主要是铝土矿、石灰石和石膏。但是近年来随着氧化铝行业的迅猛发展,铝土矿资源日渐枯竭。而利用粉煤灰掺混得到尝试。
CN103964713A公开了一种利用粉煤灰及拜耳法赤泥制备贝利特硫铝酸盐水泥的方法,包括:(1)原材料预处理:原料由石灰石、粉煤灰、拜耳法赤泥、脱硫石膏、铝矾土组成,将原料分别在110℃干燥箱中烘干24小时后,在破碎机及球磨机中分别破碎、粉磨至0.08mm筛余小于8%;(2)配料计算:根据熟料率值及游离氧化钙、游离氧化硫控制原料配比,其中碱度系数Cm:0.95-1.0,铝硫比P:3.50-3.82,铝硅比N:0.8-1.1,熟料中f-SO3质量百分比含量取1%-1.5%,f-CaO质量百分比含量大于-2.0%;(3)混料与压片:将步骤(1)所得原料按步骤(2)原料配比配料,放入混料罐,在混料机中混料20分钟至均匀,取出后加总原料质量5%的水,然后放入模具中并在液压机下压片,得生料试块;(4)熟料煅烧:将步骤(3)所得生料试块放入马弗炉中,在1250-1300℃下煅烧,保温0.5-1小时后,取出熟料,急冷,得贝利特硫铝酸盐水泥熟料;(5)水泥制备;把步骤(4)所得贝利特硫铝酸盐水泥熟料用破碎机破碎,掺入天然石膏与硅酸盐水泥熟料,其中硅酸盐水泥熟料作为性能调节组分,其具体比例为:贝利特硫铝酸盐水泥熟料质量百分比为72-78%,石膏质量百分比为12-14%,硅酸盐水泥熟料质量百分比为12-15%,把三者混合后在振动磨中粉磨至比表面积为400±10m2/kg,即制成贝利特硫铝酸盐水泥。该方法还需部分加入铝矾土和硅酸盐水泥,生产特定的贝利特硫铝酸盐水泥。
CN102603218A公开了一种利用高铝粉煤灰制备高贝利特-硫铝酸盐水泥熟料的方法,包括:(1)湿法旋混制备生料:分别将原料石灰石、高铝粉煤灰、脱硫石膏烘干后再磨细,各生料比表面积控制300-360cm2/g,然后将石灰石、高铝粉煤灰、脱硫石膏分别按质量百分比60-72%、22-30%、6-12%置于混料液并加入混料球,在行星磨上进行旋混2-4h后将湿料置于真空干燥箱内进行干燥处理,制得生料;(2)熟料煅烧:将步骤(1)制得的生料进行压片处理,置于电阻炉中进行煅烧,以5-10℃/min的升温速率升至850-950℃,保温0.5-1h;再以10-20℃/min的升温速率升至1200-1300℃,保温0-3h;(3)冷却:将步骤(2)制得的熟料置于冷却炉中进行急冷,得到高贝利特-硫铝酸盐水泥熟料。
但是已有技术采取高铝粉煤灰直接掺混其他原料,因为二氧化硅含量高,只能制备得到特定的贝利特(硅酸二钙)或高贝利特硫铝酸盐水泥,还无法完全制备满足GB20472-2006规定的硫铝酸盐水泥。
发明内容
本发明的目的是为了解决如何利用粉煤灰,特别是高铝粉煤灰制备满足国标的硫铝酸盐水泥,提供了粉煤灰制备硫铝酸盐水泥熟料的方法。
为了实现上述目的,本发明提供一种粉煤灰制备硫铝酸盐水泥熟料的方法,包括:(1)将粉煤灰进行酸法提铝并过滤得到提铝残渣和含有铝盐的粗液,所述粗液的pH不大于3;(2)将所述粗液、硅源和钙源混合为反应液后进行酸溶反应,得到产物浆液;(3)将所述产物浆液进行蒸发结晶,得到混合晶体;(4)将所述混合晶体进行煅烧,得到硫铝酸盐水泥熟料。
通过上述技术方案,本发明的方法提供了包括酸法提铝、酸溶反应、蒸发结晶和煅烧的工艺路线,实现将粉煤灰制备得到符合国标的硫铝酸盐水泥熟料。进一步地,酸法提铝残渣可以作为硅源用于制备硫铝酸盐水泥熟料,减少固废的排放。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与下面的具体实施方式一起用于解释本发明,但并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1是本发明提供的粉煤灰制备硫铝酸盐水泥熟料的方法的流程图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种粉煤灰制备硫铝酸盐水泥熟料的方法,如图1所示,包括:(1)将粉煤灰进行酸法提铝并过滤得到提铝残渣和含有铝盐的粗液,所述粗液的pH不大于3;(2)将所述粗液、硅源和钙源混合为反应液后进行酸溶反应,得到产物浆液;(3)将所述产物浆液进行蒸发结晶,得到混合晶体;(4)将所述混合晶体进行煅烧,得到硫铝酸盐水泥熟料。
根据本发明,步骤(1)用于预加工粉煤灰,可以有利于后续的工艺步骤制备硫铝酸盐水泥熟料。步骤(1)通过酸法提铝提取粉煤灰中铝元素,并以铝盐的形式存在步骤(1)得到的所述粗液中。优选粉煤灰可以为高铝粉煤灰,为燃煤电厂工业矿物,氧化铝含量可以达到约40~60重量%,二氧化硅含量约为30~60重量%。
本发明步骤(1)中所述酸法提铝的方法可以选自盐酸法提铝、硫酸法提铝、硫酸铵法提铝或硫酸铝钾法提铝。可以具体采用例如CN102145905A中公开的盐酸法提铝,CN102020300A公开的硫酸法提铝,CN101734698A公开的硫酸铵法(铵明矾)提铝,CN102351227A公开的硫酸铝钾(钾明矾)法提铝。
本发明中,优选地,步骤(1)中,所述铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、硫酸铝铵、硫酸铝钾或硫酸铝钠。区别于以铝酸钠溶液为中间产物的碱法提铝工艺。本发明中的酸法提铝可以将粉煤灰中的氧化铝以铝盐的形式进入所述粗液;剩余部分为富集二氧化硅的提铝残渣,可以部分用于后续步骤中作为硅源,实现更好地利用粉煤灰并生产符合国标的硫铝酸盐水泥。
根据本发明,所述酸法提铝的条件能够得到适合后续步骤中作为制备硫铝酸盐水泥的原料的所述粗液即可。优选情况下,步骤(1)的所述粗液中,以氧化铝计,所述铝盐的含量为1~20重量%,优选为5~15.5重量%。
根据本发明,步骤(2)通过将所述粗液与硅源、钙源在酸性条件下进行化学反应的方式,得到均匀分散的硫铝酸盐水泥熟料中的主要化学成分,以制备该水泥熟料。优选情况下,步骤(2)中,所述粗液、硅源和钙源的用量满足所述反应液含有30~50重量%的Al2O3,3~12重量%的SiO2和30~50重量%的CaO。
根据本发明,步骤(2)的实施条件只要能够完成制备硫铝酸盐水泥熟料中的主要组分即可。优选情况下,步骤(2)中,酸溶反应温度为15~99℃,酸溶反应时间为0.1~3h。
根据本发明,优选情况下,步骤(2)中,所述硅源选自所述提铝残渣、或粉煤灰。可以进一步提高粉煤灰的综合利用。
根据本发明,优选情况下,步骤(2)中,所述钙源选自碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙和石膏中的至少一种。
本发明的一种优选实施方式,当所述粗液中,所述铝盐主要为硫酸铝时,所述钙源可以为碳酸钙、氧化钙和氢氧化钙中的至少一种。
本发明的另一种实施方式,当所述粗液中,所述铝盐为氯化铝或硝酸铝时,所述钙盐可以为石膏。
根据本发明,步骤(3)可以通过蒸发结晶的方式,将步骤(2)得到的产物浆液进行浓缩,分离其中组成最终硫铝酸盐水泥熟料的有效化学组分,且可以有助于有效组分的分散均匀。所述蒸发结晶只要能够完成所述产物浆液中所述有效组分的分离即可。优选情况下,步骤(3)中,蒸发结晶温度为50~120℃,蒸发结晶表压压力为-0.1MPa至-0.01MPa。
根据本发明,优选情况下,步骤(4)中,煅烧温度为1230~1350℃。从而将所述混合晶体转变为硫铝酸盐水泥熟料的组分。本发明得到的硫铝酸盐水泥熟料可以具有高硫铝酸钙含量,通过XRD分析,硫铝酸盐水泥熟料中硫铝酸钙含量可以达到为70~85重量%,优选为70~81重量%。XRD分析方法可以为本领域常规使用的方法。
本发明中,通过上述方法得到硫铝酸盐水泥熟料的组成可以满足GB20472-2006的附录A中限定的“硫铝酸盐水泥熟料的技术要求”,二氧化硅含量不大于10.5重量%,氧化铝含量不小于30重量%;3d抗压强度不低于55.0MPa。特殊情况下还要求氧化铝与氧化硅的质量分数比不大于6.0。
本发明提供的方法可以实现利用粉煤灰制备符合国标的硫铝酸盐水泥熟料,且可以处理酸法提铝残渣或粉煤灰作为硅源,进一步地减少固废的排放。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中硫铝酸盐水泥熟料的组分含量按照GB20472-2006中的规定测定;硫铝酸盐水泥熟料的3d抗压强度按照GB20472-2006中的规定测定。
实施例中采用的高铝粉煤灰-1的化学成分如表1所示,烧失量为6.20重量%,
表1
高铝粉煤灰-2的化学成分如表2所示,烧失量为4.41重量%,
表2
实施例1
(1)将高铝粉煤灰-1放入耐酸反应釜中,加入浓度为28重量%的盐酸进行酸溶反应。盐酸中HCl与粉煤灰中的氧化铝的摩尔比为5:1,反应温度为200℃,反应压力为2.1MPa,反应时间为2h。反应产物经板框压滤机压滤洗涤后,得到主要成分为氯化铝的粗液。经分析测定,粉煤灰中氧化铝的溶出率为88.1%。以氧化物计,粗液中Al2O3的含量为10.3重量%,CaO的含量为1.3重量%。粗液的pH为0.3。
通过以上盐酸法粉煤灰提铝后得到的提铝残渣,化学成分见表3,
表3
组成 | SiO2 | Al2O3 | TFe2O3 | CaO | TiO2 | Cl |
含量,重量% | 63.04 | 22.24 | 0.64 | 1.07 | 3.04 | 1.74 |
(2)将石膏和提铝残渣加入上述粗液中混合得到反应液,粗液、石膏和提铝残渣的用量满足反应液中含有35重量%的Al2O3、10重量%的SiO2、40重量%的CaO。将反应液加热搅拌,在60℃下进行酸溶反应1h,使石膏、提铝残渣尽可能溶解,得到产物浆液;
(3)将产物浆液在表压压力为-0.04MPa、温度为80℃下进行蒸发结晶,离心分离得到混合晶体;
(4)将混合晶体在1300℃下焙烧,得到硫铝酸盐水泥熟料。
将硫铝酸盐水泥熟料按照GB20472-2006进行分析,其中氧化铝含量为35.2重量%,二氧化硅含量为9.9重量%;3d抗压强度为73MPa。
将硫铝酸盐水泥熟料进行XRD分析,由谱图可以确定其中无水硫铝酸钙约占76重量%。
实施例2
(1)将高铝粉煤灰-1放入耐酸反应釜,加入浓度为30重量%的硫酸进行酸溶反应,硫酸中H2SO4与粉煤灰中的氧化铝的摩尔比为5:1,反应温度为140℃,反应压力为0.4MPa,反应时间为1h。反应产物经板框压滤机压滤洗涤后,得到主要成分为硫酸铝的粗液。经分析测定,粉煤灰中氧化铝的溶出率为85.6%。以氧化物计,粗液中Al2O3的含量为8.5重量%,CaO的含量为0.03重量%。粗液的pH为0.5。
(2)将氢氧化钙和加入上述粗液中混合得到反应液,粗液、氢氧化钙和高铝粉煤灰-1的用量满足反应液中含有40重量%的Al2O3、10.5重量%的SiO2、35重量%的CaO。将反应液加热搅拌,在98℃下进行酸溶反应0.2h,使氢氧化钙、高铝粉煤灰-1尽可能溶解,得到产物浆液;
(3)将产物浆液在表压压力为-0.05MPa、温度为80℃下进行蒸发结晶,离心分离得到混合晶体。
(4)将混合晶体在1250℃下焙烧,得到硫铝酸盐水泥熟料。
将硫铝酸盐水泥熟料按照GB20472-2006进行分析,其中氧化铝含量为39.7重量%,二氧化硅含量为10.4重量%;3d抗压强度为75MPa。
将硫铝酸盐水泥熟料进行XRD分析,由谱图可以确定其中无水硫铝酸钙含量约占70重量%。
实施例3
(1)将高铝粉煤灰-1放入耐酸反应釜,加入浓度为50重量%的硝酸溶液进行酸溶反应,硝酸溶液中HNO3与粉煤灰中的氧化铝的摩尔比为5:1,反应温度为180℃,反应压力为1.0MPa,反应时间为1.5h。反应产物经板框压滤机压滤洗涤后,得到主要成分为硝酸铝的粗液。经分析测定,粉煤灰中氧化铝的浸取率为87.5%。以氧化物计,粗液中Al2O3的含量为15.1重量%,CaO的含量为1.8重量%。粗液的pH为0.6。
(2)将石膏和高铝粉煤灰-1加入上述粗液中混合得到反应液,粗液、石膏和高铝粉煤灰-1的用量满足反应液中含有45重量%的Al2O3、6重量%的SiO2、40重量%的CaO。将反应液加热搅拌,在30℃下进行酸溶反应3h,使石膏、高铝粉煤灰-1尽可能溶解,得到产物浆液;
(3)将产物浆液在表压压力为-0.06MPa、温度为60℃下进行蒸发结晶,离心分离得到混合晶体。
(4)将混合晶体在1300℃下焙烧,得到硫铝酸盐水泥熟料。
将硫铝酸盐水泥熟料按照GB20472-2006进行分析,其中氧化铝含量为44.9重量%,二氧化硅含量为6.2重量%;3d抗压强度为78MPa。
将硫铝酸盐水泥熟料进行XRD分析,由谱图可以确定其中无水硫铝酸钙含量约占81重量%。
实施例4
(1)将高铝粉煤灰-1与硫酸铵,按照硫酸铵与粉煤灰中的氧化铝的质量比为7.2:1进行烧结,烧结温度为320℃,烧结时间为4.0h。将烧结得到的熟料按液固比为10:1加水,并在常压、98℃下进行溶出得到反应产物。反应产物经板框压滤机压滤洗涤后,得到主要成分为硫酸铝铵的粗液。经分析测定,粉煤灰中氧化铝的溶出率为91.8%。以氧化计,粗液中Al2O3的含量为5.6重量%,CaO的含量为0.02重量%。粗液的pH为2.3。
(2)将碳酸钙和高铝粉煤灰-1加入上述粗液中混合得到反应液,粗液、碳酸钙和高铝粉煤灰-1的用量满足反应液中含有38重量%的Al2O3、9重量%的SiO2、43重量%的CaO。将反应液加热搅拌,在80℃下进行酸溶反应2h,使氢氧化钙、高铝粉煤灰-1尽可能溶解,得到产物浆液;
(3)将产物浆液在表压压力为-0.06MPa、温度为75℃下进行蒸发结晶,离心分离得到混合晶体。
(4)将混合晶体在1350℃下焙烧,得到硫铝酸盐水泥熟料。
将硫铝酸盐水泥熟料按照GB20472-2006进行分析,其中氧化铝含量为38.1重量%,二氧化硅含量为9.2重量%;3d抗压强度为73MPa。
将硫铝酸盐水泥熟料进行XRD分析,由谱图可以确定其中无水硫铝酸钙含量约占78重量%。
实施例5
(1)将高铝粉煤灰-2放入耐酸反应釜,加入浓度为98重量%的硫酸在温度为260℃和液固比(硫酸液体量:高铝粉煤灰-2固体量)为4:1的条件下进行反应100min。过滤掉未反应的硫酸,滤渣中包含生成的硫酸铝,并吸附部分硫酸。在300℃下焙烧滤渣除酸后,按液固(水:滤渣)比为10:1加水进行溶出30min,经板框压滤机过滤后,得到主要成分为硫酸铝的粗液。经分析测定,粉煤灰中氧化铝的溶出率为86.8%。以氧化物计,粗液中Al2O3的含量为6.1重量%,CaO的含量为0.02重量%。粗液的pH为1.5。
(2)将碳酸钙和高铝粉煤灰-2加入上述粗液中混合得到反应液,粗液、碳酸钙和高铝粉煤灰-2用量满足反应液中含有42重量%的Al2O3、10重量%的SiO2、38重量%的CaO。将反应液加热搅拌,在60℃下进行酸溶反应1.5h,使碳酸钙和高铝粉煤灰-2尽可能溶解,得到产物浆液;
(3)将产物浆液在表压压力为-0.08MPa、温度为50℃下进行蒸发结晶,离心分离得到混合晶体。
(4)将混合晶体在1300℃下焙烧,得到硫铝酸盐水泥熟料。
将硫铝酸盐水泥熟料按照GB20472-2006进行分析,其中氧化铝含量为41.5重量%,二氧化硅含量为10.2重量%;3d抗压强度为74MPa。
将硫铝酸盐水泥熟料进行XRD分析,由谱图可以确定其中无水硫铝酸钙含量约占74重量%。
从以上实施例可以看出,本发明提供的方法可以实现将粉煤灰制备为硫铝酸盐水泥熟料产品,该产品可以满足国家标准,并且具有高硫铝酸钙含量。
本发明提供的方法中可以进一步地利用高铝粉煤灰、提铝残渣等工业废料作为硅源,减少固废的排放。
Claims (10)
1.一种粉煤灰制备硫铝酸盐水泥熟料的方法,包括:
(1)将粉煤灰进行酸法提铝并过滤得到提铝残渣和含有铝盐的粗液,所述粗液的pH不大于3;
(2)将所述粗液、硅源和钙源混合为反应液后进行酸溶反应,得到产物浆液;
(3)将所述产物浆液进行蒸发结晶,得到混合晶体;
(4)将所述混合晶体进行煅烧,得到硫铝酸盐水泥熟料。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,所述铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、硫酸铝铵、硫酸铝钾或硫酸铝钠。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤(1)的所述粗液中,以氧化铝计,所述铝盐的含量为1~20重量%。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)中,所述粗液、硅源和钙源的用量满足所述反应液含有30~50重量%的Al2O3,3~12重量%的SiO2和30~50重量%的CaO。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)中,所述硅源选自所述提铝残渣或粉煤灰。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)中,所述钙源选自碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙和石膏中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)中,酸溶反应温度为15~95℃,酸溶反应时间为0.1~3h。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(3)中,蒸发结晶温度为50~120℃,蒸发结晶表压压力为-0.1MPa至-0.01MPa。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(4)中,煅烧温度为1230~1350℃。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法,其中,步骤(1)中所述酸法提铝的方法选自盐酸法提铝、硫酸法提铝、硫酸铵法提铝或硫酸铝钾法提铝。
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