CN108863071B - 一种釉用钾长石粉及其制备方法 - Google Patents

一种釉用钾长石粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种釉用钾长石粉及其制备方法，属于钾长石深加工领域。本发明的釉用钾长石粉，按质量分数计，包括如下成分：K2O 11‑15％；Al2O312‑18％；SiO265‑75％；Na2O 1‑1.6％；Fe2O3≤0.1％。本发明的制备方法包括如下步骤：S1、破碎；S2、除杂：用不锈钢酸洗废酸进行除杂后过滤，滤液转入沉淀池中，取滤渣用清水进行冲洗2次，干燥后得到除杂后的钾长石矿砂，一次冲洗水返回除杂池代替清水使用，二次冲洗水转入沉淀池中；S3、球磨；S4、二次除铁；S5、废液处理：用生石灰进行废液处理。本发明能回收利用废液，提高资源利用率；除杂效果好，制得的钾长石粉可用于陶瓷行业。

Description

一种釉用钾长石粉及其制备方法
技术领域
本发明属于钾长石深加工技术领域，具体涉及一种釉用钾长石粉及其制备方法。
背景技术
钾长石是一种含钾架状结构硅酸盐，它具有熔点低，熔融间隔时间长，熔融粘度高等特点，广泛应用于陶瓷坯料、陶瓷釉料、玻璃、电瓷、研磨材料等；钾长石原料已占陶瓷釉料、抛光砖、卫生瓷等陶瓷产品整个原料配方的50％以上，其品质直接影响陶瓷和玻璃产品的质量等级。近年来，随着新型建筑玻璃、建筑陶瓷和日用陶瓷工业的飞速发展以及环境保护的迫切要求，对钾长石的品级和含铁量要求越来越高，这就对钾长石的深加工技术及工艺提出了更高的要求。
我国钾长石虽然储量大，但优质钾长石资源不多，天然钾长石矿石中通常含有云母、电气石、石英、弱磁性铁矿物以及绿泥石、檐石等深颜色矿物，有些风化矿石还含有高岭土，这些杂质成分复杂，使得钾长石在许多工业领域的应用受到限制，因此需通过物理、化学处理等手段精选有用矿物，除去杂质成分，降低有害元素的含量，以达到工业利用的技术指标。
工业制品的等级越高，对长石粉的含铁量要求就越严格。我国大多数钾长石矿都需除铁提纯以及提高白度。目前国内外用于钾长石除铁的方法主要是磁选和浮选。磁选具有较好的除铁效果，铁含量可以降的较低，但其它杂质如锰、钙、镁等很难除去，而且不能达到增白的效果；浮选具有较好的除杂效果，铁含量可以降低到0.2％以下，但尚有其他杂质不能去除，白度还有待提高。也有通过酸洗的方法来提纯钾长石，一般采用硫酸酸洗的方法，此方法具有较好的除杂效果，而且也具有一定的增白效果，但是达到很好的除杂效果，就需要高浓度的硫酸，一般浓度要达到40％以上，不仅硫酸利用率较低，而且会有大量废酸产生，导致除杂成本高，对环境影响较大。
在不锈钢的加工过程，不锈钢的表面会产生一层氧化物，通常采用混合酸酸洗除去。目前国内外生产不锈钢的厂家，多采用硝酸-氢氟酸混合酸洗除去氧化物。在酸洗废液中含有的硝酸、氢氟酸均是强腐蚀剂，废液需妥善处理。对于硝酸、氢氟酸废液的处理，目前通常采用的方法有化学法、离子交换法和溶剂萃取法，化学法可回收一些有用物质，但工艺复杂，设备较多，离子交换法还存在废酸浓缩和稀酸处理问题，而溶剂萃取法产生较多的废水，增加环境负担。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术出现的上述问题，提供一种釉用钾长石粉及其制备方法，本发明的釉用钾长石粉杂质少，白度高，熔点较低，适合作为陶瓷熔块的原料，本发明的制备方法简单，操作方便，能回收利用废液，提高资源利用率，减少环境污染。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种釉用钾长石粉，按质量分数计，包括如下成分：
K2O 11-15％；
Al2O3 12-18％；
SiO2 65-75％；
Na2O 1-1.6％；
Fe2O3≤0.1％。
作为优选，所述的釉用钾长石粉，按质量分数计，包括如下成分：
K2O 12-13％；
Al2O3 16-17％；
SiO2 68-70％；
Na2O 1.2-1.5％；
Fe2O3≤0.1％。
所述的釉用钾长石粉的制备方法，包括如下步骤：
S1、破碎：将钾长石原矿石进行破碎，得到钾长石矿砂；
S2、除杂：将不锈钢酸洗废酸加入除杂池中，再加入0.5-1倍重量的清水，搅拌升温至40-50℃，加入钾长石矿砂，混合均匀，持续搅拌除杂10-20h后，过滤，滤液转入沉淀池中，取滤渣用清水进行冲洗2次，干燥后得到除杂后的钾长石矿砂，一次冲洗水返回除杂池代替清水使用，二次冲洗水转入沉淀池中；
S3、球磨：将除杂后的钾长石矿砂转入干法球磨机中进行球磨，粒度为800-1000目，得到钾长石砂粉；
S4、二次除铁：将钾长石砂粉进行干法振动除铁，得到釉用钾长石粉；
S5、废液处理：将沉淀池中的滤液和二次冲洗水混合均匀，加入生石灰，调节pH为6-7，静置沉淀，上层清液返回用于冲洗步骤S2中的滤渣。
进一步的，步骤S2中，所述不锈钢酸洗废酸为硝酸-氢氟酸混合废液，按质量分数计，含硝酸6-15％，氢氟酸3-7％。
进一步的，步骤S2中，所述将钾长石矿砂加入除杂池的同时，还加入了十二烷基苯磺酸钠和水玻璃。
进一步的，所述十二烷基苯磺酸钠、水玻璃、不锈钢酸洗废酸的质量比为0.8-2：0.7-1.5：100。
进一步的，步骤S1中，所述钾长石矿砂的粒度为10-20目。
进一步的，步骤S5中，所述生石灰经如下活化处理后再进行使用：在生石灰中加入脱硫石膏和膨润土，混匀后得到混合料，将混合料置于50-70℃温度下进行热活化处理3-5h。
进一步的，所述脱硫石膏、膨润土、生石灰的重量比为5-10：1-3：100-120。
有益效果：
1、本发明的釉用钾长石粉杂质少，白度高，熔点较低，通过控制各主要组分的配比，使其更适合作为陶瓷熔块的原料。本发明制得的钾长石粉在陶瓷熔块配方中能够加大使用量，添加量可达40％以上，能有效降低陶瓷熔块的熔融温度，并且本发明制得的钾长石粉为超细粉末，用于制备陶瓷，得到的制品力学性能更好。本发明的制备方法简单，操作方便，能回收利用废液，提高资源利用率，减少环境污染。
2、本发明在对钾长石砂进行除杂时，使用不锈钢酸洗废酸，其含有一定量的硝酸和氢氟酸，通过控制一定的反应温度，能够有效除去钾长石砂中的铁及其他杂质。所述不锈钢酸洗废酸是不锈钢加工产生的废液，通过本发明的使用，能够回收利用资源，对合理利用资源、改善生态环境具有重要意义。在除杂过程中，加入了水玻璃，能够对溶液进行适当分散，有利于后续除杂的顺利进行；加入的十二烷基苯磺酸钠能够起到活化增效除杂的作用。本发明先将钾长石原矿石破碎成10-20目的矿砂，比矿粉粒度更大，是为了配合不锈钢酸洗废酸的特点设置，利于后续冲洗除杂，在一次除杂后，将矿砂磨成超细矿粉，再进行二次除铁，效果更好。经检测，本发明除杂后的钾长石砂粉的铁含量能降低至0.10％以下，白度达80。
3、本发明在钾长石砂的除杂后，通过生石灰对回收后的滤液和二次冲洗水进行沉淀处理，上层清液可回收利用，大大减少了本发明的废弃物排放，保护环境。本发明的生石灰通过脱硫石膏、膨润土的热活化处理后，其处理废水的能力更强，效率更高，效果更好。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种釉用钾长石粉，按质量分数计，包括如下成分：
K2O 12.5％；
Al2O3 16.3％；
SiO2 69.2％；
Na2O 1.3％；
Fe2O3≤0.1％。
所述的釉用钾长石粉的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1、破碎：将钾长石原矿石进行破碎，过筛，得到14目的钾长石矿砂；
S2、除杂：将不锈钢酸洗废酸加入除杂池中，再加入0.8倍重量的清水，搅拌升温至45℃，加入钾长石矿砂，同时加入十二烷基苯磺酸钠和水玻璃；所述十二烷基苯磺酸钠、水玻璃、不锈钢酸洗废酸的质量比为1：0.9：100；混合均匀，持续搅拌除杂15h后，过滤，滤液转入沉淀池中，取滤渣用清水进行冲洗2次，干燥后得到除杂后的钾长石矿砂，一次冲洗水返回除杂池代替清水使用，二次冲洗水转入沉淀池中；
所述不锈钢酸洗废酸为硝酸-氢氟酸混合废液，按质量分数计，含硝酸11.3％，氢氟酸5.6％。
S3、球磨：将除杂后的钾长石矿砂转入干法球磨机中进行球磨，粒度为1000目，得到钾长石砂粉；
S4、二次除铁：将钾长石砂粉进行干法振动除铁，得到釉用钾长石粉；
S5、废液处理：
取生石灰，经如下活化处理：在生石灰中加入脱硫石膏和膨润土，混匀后得到混合料，将混合料置于60℃温度下进行热活化处理4h即可。所述脱硫石膏、膨润土、生石灰的重量比为7：5：110。
将沉淀池中的滤液和二次冲洗水混合均匀，再加入经活化处理后的生石灰，调节pH为6.5，静置沉淀，上层清液返回用于冲洗步骤S2中的滤渣。
实施例2
一种釉用钾长石粉，按质量分数计，包括如下成分：
K2O 12％；
Al2O3 16％；
SiO2 70％；
Na2O 1.2％；
Fe2O3≤0.1％。
所述的釉用钾长石粉的制备方法，包括如下步骤：
S1、破碎：将钾长石原矿石进行破碎，过筛，得到10目的钾长石矿砂；
S2、除杂：将不锈钢酸洗废酸加入除杂池中，再加入0.5倍重量的清水，搅拌升温至50℃，加入钾长石矿砂，同时加入十二烷基苯磺酸钠和水玻璃；所述十二烷基苯磺酸钠、水玻璃、不锈钢酸洗废酸的质量比为0.8：0.7：100；混合均匀，持续搅拌除杂20h后，过滤，滤液转入沉淀池中，取滤渣用清水进行冲洗2次，干燥后得到除杂后的钾长石矿砂，一次冲洗水返回除杂池代替清水使用，二次冲洗水转入沉淀池中；
所述不锈钢酸洗废酸为硝酸-氢氟酸混合废液，按质量分数计，含硝酸6％，氢氟酸7％。
S3、球磨：将除杂后的钾长石矿砂转入干法球磨机中进行球磨，粒度为800目，得到钾长石砂粉；
S4、二次除铁：将钾长石砂粉进行干法振动除铁，得到釉用钾长石粉；
S5、废液处理：
取生石灰，经如下活化处理：在生石灰中加入脱硫石膏和膨润土，混匀后得到混合料，将混合料置于50℃温度下进行热活化处理5h即可。所述脱硫石膏、膨润土、生石灰的重量比为5：1：100。
将沉淀池中的滤液和二次冲洗水混合均匀，再加入经活化处理后的生石灰，调节pH
为6，静置沉淀，上层清液返回用于冲洗步骤S2中的滤渣。
实施例3
一种釉用钾长石粉，按质量分数计，包括如下成分：
K2O 13％；
Al2O3 17％；
SiO2 68％；
Na2O 1.5％；
Fe2O3≤0.1％。
所述的釉用钾长石粉的制备方法，包括如下步骤：
S1、破碎：将钾长石原矿石进行破碎，过筛，得到20目的钾长石矿砂；
S2、除杂：将不锈钢酸洗废酸加入除杂池中，再加入1倍重量的清水，搅拌升温至40℃，加入钾长石矿砂，同时加入十二烷基苯磺酸钠和水玻璃；所述十二烷基苯磺酸钠、水玻璃、不锈钢酸洗废酸的质量比为2：1.5：100；混合均匀，持续搅拌除杂10h后，过滤，滤液转入沉淀池中，取滤渣用清水进行冲洗2次，干燥后得到除杂后的钾长石矿砂，一次冲洗水返回除杂池代替清水使用，二次冲洗水转入沉淀池中；
所述不锈钢酸洗废酸为硝酸-氢氟酸混合废液，按质量分数计，含硝酸15％，氢氟酸3％。
S3、球磨：将除杂后的钾长石矿砂转入干法球磨机中进行球磨，粒度为1000目，得到钾长石砂粉；
S4、二次除铁：将钾长石砂粉进行干法振动除铁，得到釉用钾长石粉；
S5、废液处理：
取生石灰，经如下活化处理：在生石灰中加入脱硫石膏和膨润土，混匀后得到混合料，将混合料置于70℃温度下进行热活化处理3h即可。所述脱硫石膏、膨润土、生石灰的重量比为10：3：120。
将沉淀池中的滤液和二次冲洗水混合均匀，再加入经活化处理后的生石灰，调节pH
为7，静置沉淀，上层清液返回用于冲洗步骤S2中的滤渣。
实施例4
一种釉用钾长石粉，按质量分数计，包括如下成分：
K2O 11％；
Al2O3 12％；
SiO2 75％；
Na2O 1％；
Fe2O3≤0.1％。
所述的釉用钾长石粉的制备方法，包括如下步骤：
S1、破碎：将钾长石原矿石进行破碎，过筛，得到16目的钾长石矿砂；
S2、除杂：将不锈钢酸洗废酸加入除杂池中，再加入1倍重量的清水，搅拌升温至42℃，加入钾长石矿砂，混合均匀，持续搅拌除杂18h后，过滤，滤液转入沉淀池中，取滤渣用清水进行冲洗2次，干燥后得到除杂后的钾长石矿砂，一次冲洗水返回除杂池代替清水使用，二次冲洗水转入沉淀池中；
所述不锈钢酸洗废酸为硝酸-氢氟酸混合废液，按质量分数计，含硝酸10％，氢氟酸4％。
S3、球磨：将除杂后的钾长石矿砂转入干法球磨机中进行球磨，粒度为1000目，得到钾长石砂粉；
S4、二次除铁：将钾长石砂粉进行干法振动除铁，得到釉用钾长石粉；
S5、废液处理：
取生石灰，经如下活化处理：在生石灰中加入脱硫石膏和膨润土，混匀后得到混合料，将混合料置于65℃温度下进行热活化处理3.5h即可。所述脱硫石膏、膨润土、生石灰的重量比为6：2.5：105。
将沉淀池中的滤液和二次冲洗水混合均匀，再加入经活化处理后的生石灰，调节pH为6-7，静置沉淀，上层清液返回用于冲洗步骤S2中的滤渣。
实施例5
一种釉用钾长石粉，按质量分数计，包括如下成分：
K2O 15％；
Al2O3 18％；
SiO2 65％；
Na2O 1.6％；
Fe2O3≤0.1％。
所述的釉用钾长石粉的制备方法，包括如下步骤：
S1、破碎：将钾长石原矿石进行破碎，过筛，得到14目的钾长石矿砂；
S2、除杂：将不锈钢酸洗废酸加入除杂池中，再加入0.6倍重量的清水，搅拌升温至48℃，加入钾长石矿砂，同时加入十二烷基苯磺酸钠和水玻璃；所述十二烷基苯磺酸钠、水玻璃、不锈钢酸洗废酸的质量比为1.2：1.1：100；混合均匀，持续搅拌除杂13h后，过滤，滤液转入沉淀池中，取滤渣用清水进行冲洗2次，干燥后得到除杂后的钾长石矿砂，一次冲洗水返回除杂池代替清水使用，二次冲洗水转入沉淀池中；
所述不锈钢酸洗废酸为硝酸-氢氟酸混合废液，按质量分数计，含硝酸7％，氢氟酸6％。
S3、球磨：将除杂后的钾长石矿砂转入干法球磨机中进行球磨，粒度为800目，得到钾长石砂粉；
S4、二次除铁：将钾长石砂粉进行干法振动除铁，得到釉用钾长石粉；
S5、废液处理：将沉淀池中的滤液和二次冲洗水混合均匀，再加入经活化处理后的生石灰，调节pH为6-7，静置沉淀，上层清液返回用于冲洗步骤S2中的滤渣。
实施例6
一种釉用钾长石粉及其制备方法，与实施例1基本相同，不同之处在于：在制备方法的S2中，所述十二烷基苯磺酸钠、水玻璃、不锈钢酸洗废酸的质量比为3：2：100。
实施例7
一种釉用钾长石粉及其制备方法，与实施例1基本相同，不同之处在于：在制备方法的S5中，所述脱硫石膏、膨润土、生石灰的重量比为15：9：100。
另外，发明人还做了以下对比试验研究如下：
对比例1
一种釉用钾长石粉及其制备方法，与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤S2中，用冷轧钢板盐酸酸洗废液代替不锈钢酸洗废酸。
对各组实施例及对比例制备得到的钾长石粉体进行检测分析，具体见表1。
表1
组别 三氧化二铁(％) 白度 密度(g/cm<sup>3</sup>) 熔点(℃)
实施例1 0.04 80 2.6 1105
实施例2 0.05 80 2.6 1110
实施例3 0.05 80 2.6 1150
实施例4 0.10 71 2.5 1220
实施例5 0.05 79 2.6 1170
实施例6 0.08 75 2.5 1240
对比例1 0.56 54 2.6 1300
注：实施例及对比例选矿除杂所用的钾长石原矿石为同一批次。
由表1的数据可知，实施例制备得到的钾长石粉能够满足陶瓷行业的要求，用实施例1-3制备得到的钾长石粉的纯度高，铁含量降低至0.05％以下，白度达80。
从实施例4的数据可知，本发明加入的十二烷基苯磺酸钠、水玻璃对除杂效果有较大影响，两者加入配合不锈钢酸洗废酸，能达到更好的除杂效果。
从实施例6的数据可知，对十二烷基苯磺酸钠、水玻璃、不锈钢酸洗废酸的配比设置很重要，并不是加入的十二烷基苯磺酸钠和水玻璃越多越好，三者的合理配比能够显著提高除杂效果和白度。
从对比例1与实施例1的数据对比可知，并不是所有的废酸液均适用于本发明，对比其他工业产生的废酸液，本发明加入的不锈钢酸洗废酸取得了非常突出的效果，不仅能够回收利用资源，而且能够大大降低钾长石粉体的生产成本。
经试验，实施例5因为省去了对生石灰的活化处理，不仅使用量大幅增加(约增加0.5倍量)，而且处理速度大大降低(处理时间增加1.5-2倍)，处理效果明显变差；而实施例7在对生石灰进行活化时，调整了脱硫石膏、膨润土、生石灰三者之间的配比关系处理效率也有所降低，与实施例1相比，处理效果较差。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限制本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可做些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。

Claims (6)

1.一种釉用钾长石粉，其特征在于，按质量分数计，包括如下成分：
Figure FDA0002959446950000011
所述的釉用钾长石粉，其制备方法包括如下步骤：
S1、破碎：将钾长石原矿石进行破碎，得到钾长石矿砂；
S2、除杂：将不锈钢酸洗废酸加入除杂池中，再加入0.5-1倍重量的清水，搅拌升温至40-50℃，加入钾长石矿砂，混合均匀，持续搅拌除杂10-20h后，过滤，滤液转入沉淀池中，取滤渣用清水进行冲洗2次，干燥后得到除杂后的钾长石矿砂，一次冲洗水返回除杂池代替清水使用，二次冲洗水转入沉淀池中；
所述不锈钢酸洗废酸为硝酸-氢氟酸混合废液，按质量分数计，含硝酸6-15％，氢氟酸3-7％；
S3、球磨：将除杂后的钾长石矿砂转入干法球磨机中进行球磨，粒度为800-1000目，得到钾长石砂粉；
S4、二次除铁：将钾长石砂粉进行干法振动除铁，得到釉用钾长石粉；
S5、废液处理：将沉淀池中的滤液和二次冲洗水混合均匀，加入生石灰，调节pH为6-7，静置沉淀，上层清液返回用于冲洗步骤S2中的滤渣；
所述生石灰经如下活化处理后再进行使用：在生石灰中加入脱硫石膏和膨润土，混匀后得到混合料，将混合料置于50-70℃温度下进行热活化处理3-5h。
2.如权利要求1所述的一种釉用钾长石粉，其特征在于，按质量分数计，包括如下成分：
Figure FDA0002959446950000012
3.如权利要求1所述的釉用钾长石粉，其特征在于：步骤S2中，所述将钾长石矿砂加入除杂池的同时，还加入了十二烷基苯磺酸钠和水玻璃。
4.如权利要求3所述的釉用钾长石粉，其特征在于：所述十二烷基苯磺酸钠、水玻璃、不锈钢酸洗废酸的质量比为0.8-2：0.7-1.5：100。
5.如权利要求1所述的釉用钾长石粉，其特征在于：步骤S1中，所述钾长石矿砂的粒度为10-20目。
6.如权利要求1所述的釉用钾长石粉，其特征在于：所述脱硫石膏、膨润土、生石灰的重量比为5-10：1-3：100-120。
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Pledgee: Bank of Guilin Co., Ltd. Hezhou branch

Pledgor: Hezhou Junxin mineral products Co., Ltd

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