CN108863071B - 一种釉用钾长石粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种釉用钾长石粉及其制备方法,属于钾长石深加工领域。本发明的釉用钾长石粉,按质量分数计,包括如下成分:K2O 11‑15%;Al2O312‑18%;SiO265‑75%;Na2O 1‑1.6%;Fe2O3≤0.1%。本发明的制备方法包括如下步骤:S1、破碎;S2、除杂:用不锈钢酸洗废酸进行除杂后过滤,滤液转入沉淀池中,取滤渣用清水进行冲洗2次,干燥后得到除杂后的钾长石矿砂,一次冲洗水返回除杂池代替清水使用,二次冲洗水转入沉淀池中;S3、球磨;S4、二次除铁;S5、废液处理:用生石灰进行废液处理。本发明能回收利用废液,提高资源利用率;除杂效果好,制得的钾长石粉可用于陶瓷行业。
Description
技术领域
本发明属于钾长石深加工技术领域,具体涉及一种釉用钾长石粉及其制备方法。
背景技术
钾长石是一种含钾架状结构硅酸盐,它具有熔点低,熔融间隔时间长,熔融粘度高等特点,广泛应用于陶瓷坯料、陶瓷釉料、玻璃、电瓷、研磨材料等;钾长石原料已占陶瓷釉料、抛光砖、卫生瓷等陶瓷产品整个原料配方的50%以上,其品质直接影响陶瓷和玻璃产品的质量等级。近年来,随着新型建筑玻璃、建筑陶瓷和日用陶瓷工业的飞速发展以及环境保护的迫切要求,对钾长石的品级和含铁量要求越来越高,这就对钾长石的深加工技术及工艺提出了更高的要求。
我国钾长石虽然储量大,但优质钾长石资源不多,天然钾长石矿石中通常含有云母、电气石、石英、弱磁性铁矿物以及绿泥石、檐石等深颜色矿物,有些风化矿石还含有高岭土,这些杂质成分复杂,使得钾长石在许多工业领域的应用受到限制,因此需通过物理、化学处理等手段精选有用矿物,除去杂质成分,降低有害元素的含量,以达到工业利用的技术指标。
工业制品的等级越高,对长石粉的含铁量要求就越严格。我国大多数钾长石矿都需除铁提纯以及提高白度。目前国内外用于钾长石除铁的方法主要是磁选和浮选。磁选具有较好的除铁效果,铁含量可以降的较低,但其它杂质如锰、钙、镁等很难除去,而且不能达到增白的效果;浮选具有较好的除杂效果,铁含量可以降低到0.2%以下,但尚有其他杂质不能去除,白度还有待提高。也有通过酸洗的方法来提纯钾长石,一般采用硫酸酸洗的方法,此方法具有较好的除杂效果,而且也具有一定的增白效果,但是达到很好的除杂效果,就需要高浓度的硫酸,一般浓度要达到40%以上,不仅硫酸利用率较低,而且会有大量废酸产生,导致除杂成本高,对环境影响较大。
在不锈钢的加工过程,不锈钢的表面会产生一层氧化物,通常采用混合酸酸洗除去。目前国内外生产不锈钢的厂家,多采用硝酸-氢氟酸混合酸洗除去氧化物。在酸洗废液中含有的硝酸、氢氟酸均是强腐蚀剂,废液需妥善处理。对于硝酸、氢氟酸废液的处理,目前通常采用的方法有化学法、离子交换法和溶剂萃取法,化学法可回收一些有用物质,但工艺复杂,设备较多,离子交换法还存在废酸浓缩和稀酸处理问题,而溶剂萃取法产生较多的废水,增加环境负担。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术出现的上述问题,提供一种釉用钾长石粉及其制备方法,本发明的釉用钾长石粉杂质少,白度高,熔点较低,适合作为陶瓷熔块的原料,本发明的制备方法简单,操作方便,能回收利用废液,提高资源利用率,减少环境污染。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种釉用钾长石粉,按质量分数计,包括如下成分:
K2O 11-15%;
Al2O3 12-18%;
SiO2 65-75%;
Na2O 1-1.6%;
Fe2O3≤0.1%。
作为优选,所述的釉用钾长石粉,按质量分数计,包括如下成分:
K2O 12-13%;
Al2O3 16-17%;
SiO2 68-70%;
Na2O 1.2-1.5%;
Fe2O3≤0.1%。
所述的釉用钾长石粉的制备方法,包括如下步骤:
S1、破碎:将钾长石原矿石进行破碎,得到钾长石矿砂;
S2、除杂:将不锈钢酸洗废酸加入除杂池中,再加入0.5-1倍重量的清水,搅拌升温至40-50℃,加入钾长石矿砂,混合均匀,持续搅拌除杂10-20h后,过滤,滤液转入沉淀池中,取滤渣用清水进行冲洗2次,干燥后得到除杂后的钾长石矿砂,一次冲洗水返回除杂池代替清水使用,二次冲洗水转入沉淀池中;
S3、球磨:将除杂后的钾长石矿砂转入干法球磨机中进行球磨,粒度为800-1000目,得到钾长石砂粉;
S4、二次除铁:将钾长石砂粉进行干法振动除铁,得到釉用钾长石粉;
S5、废液处理:将沉淀池中的滤液和二次冲洗水混合均匀,加入生石灰,调节pH为6-7,静置沉淀,上层清液返回用于冲洗步骤S2中的滤渣。
进一步的,步骤S2中,所述不锈钢酸洗废酸为硝酸-氢氟酸混合废液,按质量分数计,含硝酸6-15%,氢氟酸3-7%。
进一步的,步骤S2中,所述将钾长石矿砂加入除杂池的同时,还加入了十二烷基苯磺酸钠和水玻璃。
进一步的,所述十二烷基苯磺酸钠、水玻璃、不锈钢酸洗废酸的质量比为0.8-2:0.7-1.5:100。
进一步的,步骤S1中,所述钾长石矿砂的粒度为10-20目。
进一步的,步骤S5中,所述生石灰经如下活化处理后再进行使用:在生石灰中加入脱硫石膏和膨润土,混匀后得到混合料,将混合料置于50-70℃温度下进行热活化处理3-5h。
进一步的,所述脱硫石膏、膨润土、生石灰的重量比为5-10:1-3:100-120。
有益效果:
1、本发明的釉用钾长石粉杂质少,白度高,熔点较低,通过控制各主要组分的配比,使其更适合作为陶瓷熔块的原料。本发明制得的钾长石粉在陶瓷熔块配方中能够加大使用量,添加量可达40%以上,能有效降低陶瓷熔块的熔融温度,并且本发明制得的钾长石粉为超细粉末,用于制备陶瓷,得到的制品力学性能更好。本发明的制备方法简单,操作方便,能回收利用废液,提高资源利用率,减少环境污染。
2、本发明在对钾长石砂进行除杂时,使用不锈钢酸洗废酸,其含有一定量的硝酸和氢氟酸,通过控制一定的反应温度,能够有效除去钾长石砂中的铁及其他杂质。所述不锈钢酸洗废酸是不锈钢加工产生的废液,通过本发明的使用,能够回收利用资源,对合理利用资源、改善生态环境具有重要意义。在除杂过程中,加入了水玻璃,能够对溶液进行适当分散,有利于后续除杂的顺利进行;加入的十二烷基苯磺酸钠能够起到活化增效除杂的作用。本发明先将钾长石原矿石破碎成10-20目的矿砂,比矿粉粒度更大,是为了配合不锈钢酸洗废酸的特点设置,利于后续冲洗除杂,在一次除杂后,将矿砂磨成超细矿粉,再进行二次除铁,效果更好。经检测,本发明除杂后的钾长石砂粉的铁含量能降低至0.10%以下,白度达80。
3、本发明在钾长石砂的除杂后,通过生石灰对回收后的滤液和二次冲洗水进行沉淀处理,上层清液可回收利用,大大减少了本发明的废弃物排放,保护环境。本发明的生石灰通过脱硫石膏、膨润土的热活化处理后,其处理废水的能力更强,效率更高,效果更好。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种釉用钾长石粉,按质量分数计,包括如下成分:
K2O 12.5%;
Al2O3 16.3%;
SiO2 69.2%;
Na2O 1.3%;
Fe2O3≤0.1%。
所述的釉用钾长石粉的制备方法,如图1所示,包括如下步骤:
S1、破碎:将钾长石原矿石进行破碎,过筛,得到14目的钾长石矿砂;
S2、除杂:将不锈钢酸洗废酸加入除杂池中,再加入0.8倍重量的清水,搅拌升温至45℃,加入钾长石矿砂,同时加入十二烷基苯磺酸钠和水玻璃;所述十二烷基苯磺酸钠、水玻璃、不锈钢酸洗废酸的质量比为1:0.9:100;混合均匀,持续搅拌除杂15h后,过滤,滤液转入沉淀池中,取滤渣用清水进行冲洗2次,干燥后得到除杂后的钾长石矿砂,一次冲洗水返回除杂池代替清水使用,二次冲洗水转入沉淀池中;
所述不锈钢酸洗废酸为硝酸-氢氟酸混合废液,按质量分数计,含硝酸11.3%,氢氟酸5.6%。
S3、球磨:将除杂后的钾长石矿砂转入干法球磨机中进行球磨,粒度为1000目,得到钾长石砂粉;
S4、二次除铁:将钾长石砂粉进行干法振动除铁,得到釉用钾长石粉;
S5、废液处理:
取生石灰,经如下活化处理:在生石灰中加入脱硫石膏和膨润土,混匀后得到混合料,将混合料置于60℃温度下进行热活化处理4h即可。所述脱硫石膏、膨润土、生石灰的重量比为7:5:110。
将沉淀池中的滤液和二次冲洗水混合均匀,再加入经活化处理后的生石灰,调节pH为6.5,静置沉淀,上层清液返回用于冲洗步骤S2中的滤渣。
实施例2
一种釉用钾长石粉,按质量分数计,包括如下成分:
K2O 12%;
Al2O3 16%;
SiO2 70%;
Na2O 1.2%;
Fe2O3≤0.1%。
所述的釉用钾长石粉的制备方法,包括如下步骤:
S1、破碎:将钾长石原矿石进行破碎,过筛,得到10目的钾长石矿砂;
S2、除杂:将不锈钢酸洗废酸加入除杂池中,再加入0.5倍重量的清水,搅拌升温至50℃,加入钾长石矿砂,同时加入十二烷基苯磺酸钠和水玻璃;所述十二烷基苯磺酸钠、水玻璃、不锈钢酸洗废酸的质量比为0.8:0.7:100;混合均匀,持续搅拌除杂20h后,过滤,滤液转入沉淀池中,取滤渣用清水进行冲洗2次,干燥后得到除杂后的钾长石矿砂,一次冲洗水返回除杂池代替清水使用,二次冲洗水转入沉淀池中;
所述不锈钢酸洗废酸为硝酸-氢氟酸混合废液,按质量分数计,含硝酸6%,氢氟酸7%。
S3、球磨:将除杂后的钾长石矿砂转入干法球磨机中进行球磨,粒度为800目,得到钾长石砂粉;
S4、二次除铁:将钾长石砂粉进行干法振动除铁,得到釉用钾长石粉;
S5、废液处理:
取生石灰,经如下活化处理:在生石灰中加入脱硫石膏和膨润土,混匀后得到混合料,将混合料置于50℃温度下进行热活化处理5h即可。所述脱硫石膏、膨润土、生石灰的重量比为5:1:100。
将沉淀池中的滤液和二次冲洗水混合均匀,再加入经活化处理后的生石灰,调节pH
为6,静置沉淀,上层清液返回用于冲洗步骤S2中的滤渣。
实施例3
一种釉用钾长石粉,按质量分数计,包括如下成分:
K2O 13%;
Al2O3 17%;
SiO2 68%;
Na2O 1.5%;
Fe2O3≤0.1%。
所述的釉用钾长石粉的制备方法,包括如下步骤:
S1、破碎:将钾长石原矿石进行破碎,过筛,得到20目的钾长石矿砂;
S2、除杂:将不锈钢酸洗废酸加入除杂池中,再加入1倍重量的清水,搅拌升温至40℃,加入钾长石矿砂,同时加入十二烷基苯磺酸钠和水玻璃;所述十二烷基苯磺酸钠、水玻璃、不锈钢酸洗废酸的质量比为2:1.5:100;混合均匀,持续搅拌除杂10h后,过滤,滤液转入沉淀池中,取滤渣用清水进行冲洗2次,干燥后得到除杂后的钾长石矿砂,一次冲洗水返回除杂池代替清水使用,二次冲洗水转入沉淀池中;
所述不锈钢酸洗废酸为硝酸-氢氟酸混合废液,按质量分数计,含硝酸15%,氢氟酸3%。
S3、球磨:将除杂后的钾长石矿砂转入干法球磨机中进行球磨,粒度为1000目,得到钾长石砂粉;
S4、二次除铁:将钾长石砂粉进行干法振动除铁,得到釉用钾长石粉;
S5、废液处理:
取生石灰,经如下活化处理:在生石灰中加入脱硫石膏和膨润土,混匀后得到混合料,将混合料置于70℃温度下进行热活化处理3h即可。所述脱硫石膏、膨润土、生石灰的重量比为10:3:120。
将沉淀池中的滤液和二次冲洗水混合均匀,再加入经活化处理后的生石灰,调节pH
为7,静置沉淀,上层清液返回用于冲洗步骤S2中的滤渣。
实施例4
一种釉用钾长石粉,按质量分数计,包括如下成分:
K2O 11%;
Al2O3 12%;
SiO2 75%;
Na2O 1%;
Fe2O3≤0.1%。
所述的釉用钾长石粉的制备方法,包括如下步骤:
S1、破碎:将钾长石原矿石进行破碎,过筛,得到16目的钾长石矿砂;
S2、除杂:将不锈钢酸洗废酸加入除杂池中,再加入1倍重量的清水,搅拌升温至42℃,加入钾长石矿砂,混合均匀,持续搅拌除杂18h后,过滤,滤液转入沉淀池中,取滤渣用清水进行冲洗2次,干燥后得到除杂后的钾长石矿砂,一次冲洗水返回除杂池代替清水使用,二次冲洗水转入沉淀池中;
所述不锈钢酸洗废酸为硝酸-氢氟酸混合废液,按质量分数计,含硝酸10%,氢氟酸4%。
S3、球磨:将除杂后的钾长石矿砂转入干法球磨机中进行球磨,粒度为1000目,得到钾长石砂粉;
S4、二次除铁:将钾长石砂粉进行干法振动除铁,得到釉用钾长石粉;
S5、废液处理:
取生石灰,经如下活化处理:在生石灰中加入脱硫石膏和膨润土,混匀后得到混合料,将混合料置于65℃温度下进行热活化处理3.5h即可。所述脱硫石膏、膨润土、生石灰的重量比为6:2.5:105。
将沉淀池中的滤液和二次冲洗水混合均匀,再加入经活化处理后的生石灰,调节pH为6-7,静置沉淀,上层清液返回用于冲洗步骤S2中的滤渣。
实施例5
一种釉用钾长石粉,按质量分数计,包括如下成分:
K2O 15%;
Al2O3 18%;
SiO2 65%;
Na2O 1.6%;
Fe2O3≤0.1%。
所述的釉用钾长石粉的制备方法,包括如下步骤:
S1、破碎:将钾长石原矿石进行破碎,过筛,得到14目的钾长石矿砂;
S2、除杂:将不锈钢酸洗废酸加入除杂池中,再加入0.6倍重量的清水,搅拌升温至48℃,加入钾长石矿砂,同时加入十二烷基苯磺酸钠和水玻璃;所述十二烷基苯磺酸钠、水玻璃、不锈钢酸洗废酸的质量比为1.2:1.1:100;混合均匀,持续搅拌除杂13h后,过滤,滤液转入沉淀池中,取滤渣用清水进行冲洗2次,干燥后得到除杂后的钾长石矿砂,一次冲洗水返回除杂池代替清水使用,二次冲洗水转入沉淀池中;
所述不锈钢酸洗废酸为硝酸-氢氟酸混合废液,按质量分数计,含硝酸7%,氢氟酸6%。
S3、球磨:将除杂后的钾长石矿砂转入干法球磨机中进行球磨,粒度为800目,得到钾长石砂粉;
S4、二次除铁:将钾长石砂粉进行干法振动除铁,得到釉用钾长石粉;
S5、废液处理:将沉淀池中的滤液和二次冲洗水混合均匀,再加入经活化处理后的生石灰,调节pH为6-7,静置沉淀,上层清液返回用于冲洗步骤S2中的滤渣。
实施例6
一种釉用钾长石粉及其制备方法,与实施例1基本相同,不同之处在于:在制备方法的S2中,所述十二烷基苯磺酸钠、水玻璃、不锈钢酸洗废酸的质量比为3:2:100。
实施例7
一种釉用钾长石粉及其制备方法,与实施例1基本相同,不同之处在于:在制备方法的S5中,所述脱硫石膏、膨润土、生石灰的重量比为15:9:100。
另外,发明人还做了以下对比试验研究如下:
对比例1
一种釉用钾长石粉及其制备方法,与实施例1基本相同,不同之处在于:步骤S2中,用冷轧钢板盐酸酸洗废液代替不锈钢酸洗废酸。
对各组实施例及对比例制备得到的钾长石粉体进行检测分析,具体见表1。
表1
组别 | 三氧化二铁(%) | 白度 | 密度(g/cm<sup>3</sup>) | 熔点(℃) |
实施例1 | 0.04 | 80 | 2.6 | 1105 |
实施例2 | 0.05 | 80 | 2.6 | 1110 |
实施例3 | 0.05 | 80 | 2.6 | 1150 |
实施例4 | 0.10 | 71 | 2.5 | 1220 |
实施例5 | 0.05 | 79 | 2.6 | 1170 |
实施例6 | 0.08 | 75 | 2.5 | 1240 |
对比例1 | 0.56 | 54 | 2.6 | 1300 |
注:实施例及对比例选矿除杂所用的钾长石原矿石为同一批次。
由表1的数据可知,实施例制备得到的钾长石粉能够满足陶瓷行业的要求,用实施例1-3制备得到的钾长石粉的纯度高,铁含量降低至0.05%以下,白度达80。
从实施例4的数据可知,本发明加入的十二烷基苯磺酸钠、水玻璃对除杂效果有较大影响,两者加入配合不锈钢酸洗废酸,能达到更好的除杂效果。
从实施例6的数据可知,对十二烷基苯磺酸钠、水玻璃、不锈钢酸洗废酸的配比设置很重要,并不是加入的十二烷基苯磺酸钠和水玻璃越多越好,三者的合理配比能够显著提高除杂效果和白度。
从对比例1与实施例1的数据对比可知,并不是所有的废酸液均适用于本发明,对比其他工业产生的废酸液,本发明加入的不锈钢酸洗废酸取得了非常突出的效果,不仅能够回收利用资源,而且能够大大降低钾长石粉体的生产成本。
经试验,实施例5因为省去了对生石灰的活化处理,不仅使用量大幅增加(约增加0.5倍量),而且处理速度大大降低(处理时间增加1.5-2倍),处理效果明显变差;而实施例7在对生石灰进行活化时,调整了脱硫石膏、膨润土、生石灰三者之间的配比关系处理效率也有所降低,与实施例1相比,处理效果较差。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上,然其并非用以限制本发明,任何本领域技术人员,在不脱离本发明的精神和范围内,当可做些许的修改和完善,因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。
Claims (6)
1.一种釉用钾长石粉,其特征在于,按质量分数计,包括如下成分:
所述的釉用钾长石粉,其制备方法包括如下步骤:
S1、破碎:将钾长石原矿石进行破碎,得到钾长石矿砂;
S2、除杂:将不锈钢酸洗废酸加入除杂池中,再加入0.5-1倍重量的清水,搅拌升温至40-50℃,加入钾长石矿砂,混合均匀,持续搅拌除杂10-20h后,过滤,滤液转入沉淀池中,取滤渣用清水进行冲洗2次,干燥后得到除杂后的钾长石矿砂,一次冲洗水返回除杂池代替清水使用,二次冲洗水转入沉淀池中;
所述不锈钢酸洗废酸为硝酸-氢氟酸混合废液,按质量分数计,含硝酸6-15%,氢氟酸3-7%;
S3、球磨:将除杂后的钾长石矿砂转入干法球磨机中进行球磨,粒度为800-1000目,得到钾长石砂粉;
S4、二次除铁:将钾长石砂粉进行干法振动除铁,得到釉用钾长石粉;
S5、废液处理:将沉淀池中的滤液和二次冲洗水混合均匀,加入生石灰,调节pH为6-7,静置沉淀,上层清液返回用于冲洗步骤S2中的滤渣;
所述生石灰经如下活化处理后再进行使用:在生石灰中加入脱硫石膏和膨润土,混匀后得到混合料,将混合料置于50-70℃温度下进行热活化处理3-5h。
3.如权利要求1所述的釉用钾长石粉,其特征在于:步骤S2中,所述将钾长石矿砂加入除杂池的同时,还加入了十二烷基苯磺酸钠和水玻璃。
4.如权利要求3所述的釉用钾长石粉,其特征在于:所述十二烷基苯磺酸钠、水玻璃、不锈钢酸洗废酸的质量比为0.8-2:0.7-1.5:100。
5.如权利要求1所述的釉用钾长石粉,其特征在于:步骤S1中,所述钾长石矿砂的粒度为10-20目。
6.如权利要求1所述的釉用钾长石粉,其特征在于:所述脱硫石膏、膨润土、生石灰的重量比为5-10:1-3:100-120。
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Denomination of invention: Potassium feldspar powder for glaze and preparation method thereof Effective date of registration: 20211108 Granted publication date: 20210420 Pledgee: Bank of Guilin Co., Ltd. Hezhou branch Pledgor: Hezhou Junxin mineral products Co., Ltd Registration number: Y2021450000045 |
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