CN108862373B - 一种小颗粒纳米氧化锌的制备方法 - Google Patents

一种小颗粒纳米氧化锌的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种小颗粒纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：（1）混合液A制备、（2）碾压处理、（3）混合液B制备、（4）混合液C制备、（5）过滤物D制备、（6）搅拌处理、（7）过滤物E制备、（8）成品制备。本发明方法各步骤搭配合理，工艺简单，便于推广应用，制得的纳米氧化锌的颗粒直径小，比表面积大，化学活性高，综合品质好，具有很好的市场竞争力和使用价值。

Description

一种小颗粒纳米氧化锌的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料加工技术领域，具体涉及一种小颗粒纳米氧化锌的制备方法。
背景技术
纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1～100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织、涂料等领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。由于纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景，因此研发纳米氧化锌已成为许多科技人员关注的焦点。目前生产纳米氧化锌的方法有多种，但普遍存在的问题是无法稳定、高效的生产处颗粒更小的颗粒，而更小颗粒的纳米氧化锌，如颗粒直径不大于10nm的纳米氧化锌，其上述功能使用特性更好，因此需要对现有方法进行不断的改进处理。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种小颗粒纳米氧化锌的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种小颗粒纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
（1）将硫酸锌和无水乙醇按照重量比1:4~6进行混合放入到搅拌罐内，高速搅拌处理1~2h后取出得混合液A备用；
（2）将纳米碳管放入到碾压机内进行碾压处理，20~22min后取出备用；
（3）将步骤（2）处理后的纳米碳管和N-甲基吡咯烷酮按照重量比1:10~14进行混合投入到均质搅拌机内，搅拌处理2~2.5h后取出得混合液B备用；
（4）将步骤（3）所得的混合液B放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合液B总质量2~4%的乙二胺四乙酸二钠、4~6%的硅烷偶联剂、0.3~0.5%的硝酸镧、5~7%的十二烷基苯磺酸钠，随后超声处理20~25min后取出，得混合液C备用；
（5）将步骤（1）所得的混合液A放入到烧杯内，然后向烧杯内加入混合液A总质量7~10%的碳酸钾，随后将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌处理45~50min后取出离心过滤得过滤物D备用；
（6）将步骤（5）所得的过滤物D放入到烧杯内，然后向烧杯内加入过滤物D总质量7~9倍的正己烷、2~4倍的步骤（4）制得的混合液C，随后将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌处理1~1.2h后备用；
（7）对步骤（6）处理后的烧杯进行加热处理，保持温度为450~460℃，并不断搅拌处理，1~1.5h后将烧杯内物质投入到其总质量4~6倍的无水乙醇中，离心过滤得过滤物E备用；
（8）将步骤（7）所得的过滤物E放入到煅烧炉内进行煅烧处理，20~25min后取出，接着用无水乙醇冲洗一遍后，最后放入到干燥箱内干燥处理2~3h即得小颗粒纳米氧化锌。
进一步的，步骤（1）中所述的高速搅拌处理的搅拌转速为1800~2000转/分钟。
进一步的，步骤（2）中所述的碾压处理时控制碾压机内的压力为680~700kg·f/cm2。
进一步的，步骤（3）中所述的搅拌处理时的搅拌转速为800~1000转/分钟。
进一步的，步骤（4）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的任意一种。
进一步的，步骤（4）中所述的超声处理的频率为500~550kHz，超声的功率为1400~1600W。
进一步的，步骤（8）中所述的煅烧处理时控制煅烧炉内的温度为480~500℃，期间保持煅烧炉内的氧气充足。
进一步的，步骤（8）中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为85~90℃。
现有方法中制得的纳米氧化锌颗粒通常较大，影响了使用性能。对此，本发明改善了纳米氧化锌的制备方法，进一步降低了颗粒尺寸，提高了其使用性能。其中，制备了一种混合液C成分，是以纳米碳管为基体物质，进行加工改性而成的片层石墨烯溶液，在后续的制备过程中，此片层石墨烯被用作模板，纳米氧化锌晶核吸附固定于片层石墨烯中，并被片层石墨烯的结构限制成核的尺寸和生长方向，有效的降低了纳米氧化锌的颗粒尺寸，同时混合液C中的硅烷偶联剂成分能够避免纳米氧化锌团聚影响制备效果，乙二胺四乙酸二钠能够增强对纳米氧化锌的吸附固定效果，硝酸镧起到了催化促进晶核生成、生长的作用，最后制备完成后，进行高温煅烧，将此片层石墨烯模板充分燃烧掉，得到成品纳米氧化锌。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明方法各步骤搭配合理，工艺简单，便于推广应用，制得的纳米氧化锌的颗粒直径小，比表面积大，化学活性高，综合品质好，具有很好的市场竞争力和使用价值。
具体实施方式
实施例1
一种小颗粒纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
（1）将硫酸锌和无水乙醇按照重量比1:4进行混合放入到搅拌罐内，高速搅拌处理1h后取出得混合液A备用；
（2）将纳米碳管放入到碾压机内进行碾压处理，20min后取出备用；
（3）将步骤（2）处理后的纳米碳管和N-甲基吡咯烷酮按照重量比1:10进行混合投入到均质搅拌机内，搅拌处理2h后取出得混合液B备用；
（4）将步骤（3）所得的混合液B放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合液B总质量2%的乙二胺四乙酸二钠、4%的硅烷偶联剂、0.3%的硝酸镧、5%的十二烷基苯磺酸钠，随后超声处理20min后取出，得混合液C备用；
（5）将步骤（1）所得的混合液A放入到烧杯内，然后向烧杯内加入混合液A总质量7%的碳酸钾，随后将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌处理45min后取出离心过滤得过滤物D备用；
（6）将步骤（5）所得的过滤物D放入到烧杯内，然后向烧杯内加入过滤物D总质量7倍的正己烷、2倍的步骤（4）制得的混合液C，随后将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌处理1h后备用；
（7）对步骤（6）处理后的烧杯进行加热处理，保持温度为450℃，并不断搅拌处理，1h后将烧杯内物质投入到其总质量4倍的无水乙醇中，离心过滤得过滤物E备用；
（8）将步骤（7）所得的过滤物E放入到煅烧炉内进行煅烧处理，20min后取出，接着用无水乙醇冲洗一遍后，最后放入到干燥箱内干燥处理2h即得小颗粒纳米氧化锌。
进一步的，步骤（1）中所述的高速搅拌处理的搅拌转速为1800转/分钟。
进一步的，步骤（2）中所述的碾压处理时控制碾压机内的压力为680kg·f/cm2。
进一步的，步骤（3）中所述的搅拌处理时的搅拌转速为800转/分钟。
进一步的，步骤（4）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550。
进一步的，步骤（4）中所述的超声处理的频率为500kHz，超声的功率为1400W。
进一步的，步骤（8）中所述的煅烧处理时控制煅烧炉内的温度为480℃，期间保持煅烧炉内的氧气充足。
进一步的，步骤（8）中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为85℃。
实施例2
一种小颗粒纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
（1）将硫酸锌和无水乙醇按照重量比1:5进行混合放入到搅拌罐内，高速搅拌处理1.5h后取出得混合液A备用；
（2）将纳米碳管放入到碾压机内进行碾压处理，21min后取出备用；
（3）将步骤（2）处理后的纳米碳管和N-甲基吡咯烷酮按照重量比1:12进行混合投入到均质搅拌机内，搅拌处理2.3h后取出得混合液B备用；
（4）将步骤（3）所得的混合液B放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合液B总质量3%的乙二胺四乙酸二钠、5%的硅烷偶联剂、0.4%的硝酸镧、6%的十二烷基苯磺酸钠，随后超声处理23min后取出，得混合液C备用；
（5）将步骤（1）所得的混合液A放入到烧杯内，然后向烧杯内加入混合液A总质量9%的碳酸钾，随后将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌处理48min后取出离心过滤得过滤物D备用；
（6）将步骤（5）所得的过滤物D放入到烧杯内，然后向烧杯内加入过滤物D总质量8倍的正己烷、3倍的步骤（4）制得的混合液C，随后将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌处理1.1h后备用；
（7）对步骤（6）处理后的烧杯进行加热处理，保持温度为455℃，并不断搅拌处理，1.3h后将烧杯内物质投入到其总质量5倍的无水乙醇中，离心过滤得过滤物E备用；
（8）将步骤（7）所得的过滤物E放入到煅烧炉内进行煅烧处理，23min后取出，接着用无水乙醇冲洗一遍后，最后放入到干燥箱内干燥处理2.5h即得小颗粒纳米氧化锌。
进一步的，步骤（1）中所述的高速搅拌处理的搅拌转速为1900转/分钟。
进一步的，步骤（2）中所述的碾压处理时控制碾压机内的压力为690kg·f/cm2。
进一步的，步骤（3）中所述的搅拌处理时的搅拌转速为900转/分钟。
进一步的，步骤（4）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh560。
进一步的，步骤（4）中所述的超声处理的频率为530kHz，超声的功率为1500W。
进一步的，步骤（8）中所述的煅烧处理时控制煅烧炉内的温度为490℃，期间保持煅烧炉内的氧气充足。
进一步的，步骤（8）中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为88℃。
实施例3
一种小颗粒纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
（1）将硫酸锌和无水乙醇按照重量比1:6进行混合放入到搅拌罐内，高速搅拌处理2h后取出得混合液A备用；
（2）将纳米碳管放入到碾压机内进行碾压处理，22min后取出备用；
（3）将步骤（2）处理后的纳米碳管和N-甲基吡咯烷酮按照重量比1:14进行混合投入到均质搅拌机内，搅拌处理2.5h后取出得混合液B备用；
（4）将步骤（3）所得的混合液B放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合液B总质量4%的乙二胺四乙酸二钠、6%的硅烷偶联剂、0.5%的硝酸镧、7%的十二烷基苯磺酸钠，随后超声处理25min后取出，得混合液C备用；
（5）将步骤（1）所得的混合液A放入到烧杯内，然后向烧杯内加入混合液A总质量10%的碳酸钾，随后将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌处理50min后取出离心过滤得过滤物D备用；
（6）将步骤（5）所得的过滤物D放入到烧杯内，然后向烧杯内加入过滤物D总质量9倍的正己烷、4倍的步骤（4）制得的混合液C，随后将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌处理1.2h后备用；
（7）对步骤（6）处理后的烧杯进行加热处理，保持温度为460℃，并不断搅拌处理，1.5h后将烧杯内物质投入到其总质量6倍的无水乙醇中，离心过滤得过滤物E备用；
（8）将步骤（7）所得的过滤物E放入到煅烧炉内进行煅烧处理，25min后取出，接着用无水乙醇冲洗一遍后，最后放入到干燥箱内干燥处理3h即得小颗粒纳米氧化锌。
进一步的，步骤（1）中所述的高速搅拌处理的搅拌转速为2000转/分钟。
进一步的，步骤（2）中所述的碾压处理时控制碾压机内的压力为700kg·f/cm2。
进一步的，步骤（3）中所述的搅拌处理时的搅拌转速为1000转/分钟。
进一步的，步骤（4）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh570。
进一步的，步骤（4）中所述的超声处理的频率为550kHz，超声的功率为1600W。
进一步的，步骤（8）中所述的煅烧处理时控制煅烧炉内的温度为500℃，期间保持煅烧炉内的氧气充足。
进一步的，步骤（8）中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为90℃。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，省去了步骤（2）~（4）对于混合液C的制备及后续对应的使用，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，省去了步骤（4）中的乙二胺四乙酸二钠、硅烷偶联剂、硝酸镧和十二烷基苯磺酸钠成分，除此外的方法步骤均相同。
对照组
现有的方法制得的纳米氧化锌。
为了对比本发明效果，对上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对照组对应的纳米氧化锌进行品质检测，具体对比数据如下表1所示：
表1
Figure 462307DEST_PATH_IMAGE002
由上表1可以看出，本发明方法能够明显的改善纳米氧化锌的综合使用品质，极具市场竞争力和生产效益。

Claims (8)

1.一种小颗粒纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将硫酸锌和无水乙醇按照重量比1:4~6进行混合放入到搅拌罐内，高速搅拌处理1~2h后取出得混合液A备用；
（2）将纳米碳管放入到碾压机内进行碾压处理，20~22min后取出备用；
（3）将步骤（2）处理后的纳米碳管和N-甲基吡咯烷酮按照重量比1:10~14进行混合投入到均质搅拌机内，搅拌处理2~2.5h后取出得混合液B备用；
（4）将步骤（3）所得的混合液B放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合液B总质量2~4%的乙二胺四乙酸二钠、4~6%的硅烷偶联剂、0.3~0.5%的硝酸镧、5~7%的十二烷基苯磺酸钠，随后超声处理20~25min后取出，得混合液C备用；
（5）将步骤（1）所得的混合液A放入到烧杯内，然后向烧杯内加入混合液A总质量7~10%的碳酸钾，随后将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌处理45~50min后取出离心过滤得过滤物D备用；
（6）将步骤（5）所得的过滤物D放入到烧杯内，然后向烧杯内加入过滤物D总质量7~9倍的正己烷、2~4倍的步骤（4）制得的混合液C，随后将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌处理1~1.2h后备用；
（7）对步骤（6）处理后的烧杯进行加热处理，保持温度为450~460℃，并不断搅拌处理，1~1.5h后将烧杯内物质投入到其总质量4~6倍的无水乙醇中，离心过滤得过滤物E备用；
（8）将步骤（7）所得的过滤物E放入到煅烧炉内进行煅烧处理，20~25min后取出，接着用无水乙醇冲洗一遍后，最后放入到干燥箱内干燥处理2~3h即得小颗粒纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种小颗粒纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的高速搅拌处理的搅拌转速为1800~2000转/分钟。
3.根据权利要求1所述的一种小颗粒纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的碾压处理时控制碾压机内的压力为680~700kg·f/cm2。
4.根据权利要求1所述的一种小颗粒纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的搅拌处理时的搅拌转速为800~1000转/分钟。
5.根据权利要求1所述的一种小颗粒纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种小颗粒纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的超声处理的频率为500~550kHz，超声的功率为1400~1600W。
7.根据权利要求1所述的一种小颗粒纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（8）中所述的煅烧处理时控制煅烧炉内的温度为480~500℃，期间保持煅烧炉内的氧气充足。
8.根据权利要求1所述的一种小颗粒纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（8）中所述的干燥处理时控制干燥箱内的温度为85~90℃。
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Application publication date: 20181123

Assignee: Xinghua Hongda zinc products factory

Assignor: ANHUI JINHUA ZINC OXIDE Co.,Ltd.

Contract record no.: X2022980001100

Denomination of invention: A preparation method of small particle nano zinc oxide

Granted publication date: 20200811

License type: Common License

Record date: 20220126