CN108844859A - 一种锂离子电池浆料稳定性的评价方法 - Google Patents

一种锂离子电池浆料稳定性的评价方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池浆料稳定性的评价方法,采用压阻式压力传感器来检测浆料中不同位置的压力,利用浆料静置前后的密度差异引起的压力值差异来评价浆料的稳定性,包括如下步骤:制备浆料、记录深度值和压力值、记录多组深度值和压力值、密封静置并记录、多次密封静置并记录、计算压力值变化率,计算不同静置次数后的浆料相对刚量取的浆料的压力值的变化率,根据变化率的大小评价锂离子电池浆料的稳定性。本发明所述评价方法能全面、准确、客观地反映锂离子电池浆料的稳定性,节省资源,操作简单,检测过程迅速,效率高。

Description

一种锂离子电池浆料稳定性的评价方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池制造技术领域,具体涉及一种锂离子电池浆料稳定性的评价方法。
背景技术
锂离子电池具有比能量高,循环寿命长,环保无污染等诸多优点俨然成为了新能源领域的新宠,而制备出性能优异的锂离子电池成为锂电行业人士的目标。当锂离子电池应用在电动汽车等新能源汽车上时,通常是多组电池配组,这对电池的一致性提出很高的要求。在锂离子电池生产制造过程中,鉴于浆料的组成成分和体系复杂,浆料的稳定性和一致性对电池的性能有着非常大的影响,所以寻找一种快捷方便、简单实用的测试浆料稳定性的方法尤为重要。
一般来说电池浆料由活性物质、导电剂、粘结剂、溶剂等不同性状和颗粒大小的物质混合而成的悬浮体系,浆料在长时间静置后,由于沉降速度不同而导致浆料分层。浆料的组分中有许多微米级、纳米级粒子,很容易发生团聚,导致不同物质颗粒在整个体系中分布不均匀,发生沉降。如果浆料稳定性差,活性物质、导电剂发生凝聚、分层,在后续涂布过程中,就会导致涂布不均匀,从而引起活性物质、导电剂分布不均匀,从而影响电池的一致性。这样的电极组装成电池后,会存在局部过充过放,降低电池的容量,缩短循环寿命。如果在一个电池组中存在这样的电池,将影响总个电池组容量和使用寿命。因此浆料的稳定性对电池的一致性有至关重要的影响。由上可知在生产过程中评价浆料的稳定性对保障锂离子电池一致性至关重要。
目前评价浆料稳定性的研究较多,专利CN 101382489B中提到一种电池浆料稳定性的测量方法:将浆料离心,测定离心后的浆料的背散射光强度;利用离心前后浆料的背散射光强度的变化率来评价浆料的稳定性。这种方法操作较复杂,需要具备较高的专业知识和技能才能操作,对电池生产人员来说操作难度大。专利CN 104880384A公开了一种锂离子电池正极浆料稳定性的评价方法:将正极浆料装填在酸式滴定管中,竖直静置1-5小时后分别从滴定管的上端和下端部位量取浆料,使用流变仪测量浆料的剪切速率-粘度曲线,当上端和下端部位浆料的剪切速率-粘度曲线重合性较好的时候,表明浆料的稳定性好,反之,表明浆料的稳定性差。这种方法虽然简单快捷,但是他不能反映出浆料的整体性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有锂离子电池浆料稳定性评价方法过于复杂、结果严谨性不高的问题,提供一种操作简单、实用性强且测试结果严谨的浆料稳定性的评价方法。
本发明提供一种锂离子电池浆料稳定性的评价方法,包括如下步骤:
(1)制备浆料:在真空搅拌机中制备好浆料,并量取适量浆料置于烧杯中;
(2)记录深度值和压力值:将压阻式压力传感器的探头垂直插入刚量取的浆料中,当探头达到一定深度时记录深度值,同时记录对应的压力值,然后水平移动探头,在同一深度上另外取几个位置记录压力值,获得一组深度值和压力值;
(3)记录多组深度值和压力值:将探头垂直下降或垂直上升,多次改变深度值,并参照步骤(2)的方法记录深度值和多个对应的压力值,最终获得多组深度值和压力值;
(4)密封静置并记录:将浆料密封,静置一定时间;然后采用如步骤(2)至步骤(3)所述的方法变化探头深度和位置并记录,又获得多组深度值和压力值,所述深度值与步骤(2)和步骤(3)中的深度值相同;
(5)多次密封静置并记录:继续多次将浆料密封静置一定时间,并重复步骤(4)获得多次静置后的多组深度值和压力值,所述深度值与步骤(2)和步骤(3)中的深度值相同;
(6)计算压力值变化率:对相同的深度,计算不同静置次数后的浆料相对刚量取的浆料的压力值的变化率,根据变化率的大小评价锂离子电池浆料的稳定性。
进一步地,所述深度值的变化次数取3次以上。
进一步地,相同深度的所述记录压力值的数量为3次以上。
进一步地,所述密封静置的次数为2次以上。
进一步地,步骤(4)和步骤(5)中所述静置的时间为8小时以上。
进一步地,所述密封和静置在温度25±2℃、湿度60±5%RH的环境中进行。
进一步地,所述压力值变化率为静置后浆料压力值与刚量取浆料压力值的差的绝对值占刚量取浆料压力值的百分比。
压阻式压力传感器是将应变片通过特殊的粘和剂紧密的粘合在探头上产生力学应变的基体上,当基体受力发生应力变化时,电阻应变片也一起产生形变,使应变片的阻值发生改变,从而使加在电阻上的电压发生变化,再传输给处理电路,转化为基体所受的外力。
用F表示基体所受到的外力,P表示压强,S表示基体受力的面积,浆料的密度为ρ,g是重力加速度,h是传感器基体垂直插入浆料的深度值,由P=F/S,P=ρgh得F=ρghS。本评价方法中,如浆料的密度不变,则压力值F随深度值h的变化而呈线性变化,而深度值相同的各个位置,压力值F随浆料密度ρ的变化而呈线性变化;当浆料不稳定内部发生团聚和下沉时,引起浆料密度ρ发生变化,进而引起各位置压力值的不规律变化。综上,可以根据压力值的变化来反映浆料密度的变化,进而评价浆料的稳定性。
本发明的有益效果:
本发明采用压阻式压力传感器来检测浆料中不同位置的压力,利用浆料静置前后的密度差异引起的压力值差异来评价浆料的稳定性,检测过程迅速,效率高。
本发明可快速检测多个深度和位置的压力值,能全面、准确、客观地反映锂离子电池浆料的稳定性。
本发明评价方法中未对浆料有加工处理,合格浆料仍可以用于正常生产,节省资源。
本发明操作步骤简单,工作人员容易掌握操作要领。
具体实施方式
下面对发明进一步说明,但不用来限制本发明的范围。
本发明提供一种锂离子电池浆料稳定性的评价方法,包括如下步骤:
(1)制备浆料:在真空搅拌机中制备好浆料,并量取适量浆料置于烧杯中;
(2)记录深度值和压力值:将压阻式压力传感器的探头垂直插入刚量取的浆料中,当探头达到一定深度时记录深度值,同时记录对应的压力值,然后水平移动探头,在同一深度上另外取几个位置记录压力值,获得一组深度值和压力值;
(3)记录多组深度值和压力值:将探头垂直下降或垂直上升,多次改变深度值,并参照步骤(2)的方法记录深度值和多个对应的压力值,最终获得多组深度值和压力值;
(4)密封静置并记录:将浆料密封,静置一定时间;然后采用如步骤(2)至步骤(3)所述的方法变化探头深度和位置并记录,又获得多组深度值和压力值,所述深度值与步骤(2)和步骤(3)中的深度值相同;
(5)多次密封静置并记录:继续多次将浆料密封静置一定时间,并重复步骤(4)获得多次静置后的多组深度值和压力值,所述深度值与步骤(2)和步骤(3)中的深度值相同;
(6)计算压力值变化率:对相同的深度,计算不同静置次数后的浆料相对刚量取的浆料的压力值的变化率,根据变化率的大小评价锂离子电池浆料的稳定性。
优选地,所述深度值的变化次数取3次以上。
优选地,相同深度的所述记录压力值的数量为3次以上。
优选地,所述密封静置的次数为2次以上。
优选地,步骤(4)和步骤(5)中所述静置的时间为8小时以上。
优选地,所述密封和静置在温度25±2℃、湿度60±5%RH的环境中进行。
优选地,所述压力值变化率为静置后浆料压力值与刚量取浆料压力值的差的绝对值占刚量取浆料压力值的百分比。
实施例
按照上述发明操作步骤,称取镍钴锰酸锂、超细碳粉和聚偏氟乙烯,质量百分比分别为95.5%、2.5%和2.0%,溶剂为N-甲基吡咯烷酮。在双行星式真空搅拌机中将上述材料搅拌10小时,制成正极浆料。
用500mL烧杯装取约450mL浆料,将压阻式压力传感器探头从浆料上表面垂直插入1cm,记录显示屏上的压力值,水平位置移动,记录此时显示屏上的压力值,同样的,继续水平移动探头,在同一水平面上取5个测量值;将压力传感器探头继续垂直向下插入1cm,记录显示屏上的压力值,水平位置移动,记录此时显示屏上的压力值,同样的,继续水平移动探头,在同一水平面上取5个测量值;再次将压力传感器探头垂直向下1cm,记录显示屏上的压力值,水平位置移动,记录此时显示屏上的压力值,同样的,继续水平移动探头,在同一水平面上取5个测量值;记录见表1。在温度25±2℃、湿度60±5%RH的环境中,将浆料用保鲜膜密封。静置10小时后,重复前面的步骤,分别在距浆料上表面1cm、2cm和3cm处各取5个测量值,记录见表2;再静置10小时共静置20小时后,重复前面的步骤,分别在1cm、2cm和3cm处各取5个测量值,记录见表3。
表1
表2
表3
计算压力值变化率η(F0h、F10h、F20h分别表示共静置0、10、20h的压力值)
η10=∣(F10h-F0h)∣/F0h×100%
η20=∣(F20h-F0h)∣/F0h×100%
通过计算可以发现同一深度五个位置的变化率表4、表5所示
表4
表5
如浆料的压力值变化率小于1%,浆料的稳定性优异,如浆料的压力值变化率为1%-1.5%,浆料的稳定性良好,如浆料的压力值变化率大于1.5%,浆料的稳定性不达标,生产的浆料已经不能满足生产工艺的要求。
从表4和表5可以得出浆料的压力值变化η10和η20最大为1.08%,上、中和底部的重量变化率较小,表明浆料的稳定性和一致性良好。
以上描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (7)

1.一种锂离子电池浆料稳定性的评价方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备浆料:在真空搅拌机中制备好浆料,并量取适量浆料置于烧杯中;
(2)记录深度值和压力值:将压阻式压力传感器的探头垂直插入刚量取的浆料中,当探头达到一定深度时记录深度值,同时记录对应的压力值,然后水平移动探头,在同一深度上另外取几个位置记录压力值,获得一组深度值和压力值;
(3)记录多组深度值和压力值:将探头垂直下降或垂直上升,多次改变深度值,并参照步骤(2)的方法记录深度值和多个对应的压力值,最终获得多组深度值和压力值;
(4)密封静置并记录:将浆料密封,静置一定时间;然后采用如步骤(2)至步骤(3)所述的方法变化探头深度和位置并记录,又获得多组深度值和压力值,所述深度值与步骤(2)和步骤(3)中的深度值相同;
(5)多次密封静置并记录:继续多次将浆料密封静置一定时间,并重复步骤(4)获得多次静置后的多组深度值和压力值,所述深度值与步骤(2)和步骤(3)中的深度值相同;
(6)计算压力值变化率:对相同的深度,计算不同静置次数后的浆料相对刚量取的浆料的压力值的变化率,根据变化率的大小评价锂离子电池浆料的稳定性。
2.根据权利要求1所述锂离子电池浆料稳定性的评价方法,其特征在于,所述深度值的变化次数取3次以上。
3.根据权利要求1所述锂离子电池浆料稳定性的评价方法,其特征在于,相同深度的所述记录压力值的数量为3次以上。
4.根据权利要求1所述锂离子电池浆料稳定性的评价方法,其特征在于,所述密封静置的次数为2次以上。
5.根据权利要求1所述锂离子电池浆料稳定性的评价方法,其特征在于,步骤(4)和步骤(5)中所述静置的时间均为8小时以上。
6.根据权利要求1所述锂离子电池浆料稳定性的评价方法,其特征在于,所述密封静置在温度25±2℃、湿度60±5%RH的环境中进行。
7.根据权利要求1所述锂离子电池浆料稳定性的评价方法,其特征在于,所述压力值变化率为静置后浆料压力值与刚量取浆料压力值的差的绝对值占刚量取浆料压力值的百分比。
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