CN108844849A - 一种测量铝合金铬酸阳极氧化液中重铬酸含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明用于铝合金的表面处理，具体涉及一种测量铝合金铬酸阳极氧化液中重铬酸含量的方法。铝合金铬酸阳极氧化液中重铬酸含量测量的方法主要有碘化钾氧化滴定法、硫酸亚铁盐氧化滴定法和沉淀法等，虽然测量结果比较准确，误差在5％左右，但步骤比较繁琐。本发明铝合金铬酸阳极氧化液中重铬酸含量测量的方法，首先调整氧化液的pH值至9.0‑10.0范围内，然后加入过量硝酸钡产生铬酸钡沉淀以及少量碳酸钡沉淀杂质，之后通过盐酸溶液将碳酸钡沉淀杂质溶解，根据铬酸钡沉淀的质量计算得到重铬酸的含量。大幅提高测量精度。操作简单，成本低，分析迅速，具有重要的实际应用和推广价值。
Description
技术领域
本发明用于铝合金的表面处理，具体涉及一种测量铝合金铬酸阳极氧化液中重铬酸含量的方法。
背景技术
铝合金是我国航空领域，应用最广泛的一种合金材料，但铝合金硬度低、易腐蚀，表面颜色单一，通常采用阳极氧化处理来提高铝合金的表面硬度和耐磨性，提高铝合金的使用寿命，另外，铝合金阳极氧化处理，也是航空飞行器表面涂装前，重要的前处理手段和重要步骤之一。
铝合金阳极氧化技术，是指铝及其合金在相应的电解液和特定的工艺条件下，由于外加电流的作用下，在铝制品(阳极)上形成一层氧化膜的过程。根据所有电解液主要成分的不同，可分为铝合金硫酸阳极氧化、铝合金磷酸阳极氧化、铝合金硼酸阳极氧化、铝合金铬酸阳极氧化等。其中，铝合金硫酸阳极氧化和铝合金磷酸阳极氧化，所得到的氧化膜孔比较大、耐腐蚀性能较差，铝合金硼酸阳极氧化膜表面比较致密，但阳极氧化膜很薄。铝合金铬酸阳极氧化，虽然生产过程中有大量的铬酸，但所得到的氧化膜硬度高，尤其是耐腐蚀性能显著由于其他酸阳极氧化膜，所以，目前在我国诸多飞机制造领域，仍大量采用铝合金铬酸阳极氧化来处理铝合金零部件。
而铝合金铬酸阳极氧化膜性能的优劣，关键因素是铝合金阳极氧化液中重铬酸含量的范围，当氧化液中重铬酸含量不在最佳范围内时，所得到的氧化膜的硬度和耐蚀性显著下降。
目前，铝合金铬酸阳极氧化液中重铬酸含量测量的方法主要有碘化钾氧化滴定法、硫酸亚铁盐氧化滴定法和沉淀法等，虽然测量结果比较准确，误差在5％左右，但步骤比较繁琐。
发明内容
本发明铝合金铬酸阳极氧化液中重铬酸含量测量的方法，大幅提高测量精度。
一种测量铝合金铬酸阳极氧化液中重铬酸含量的方法，该方法首先调整氧化液的pH值至9.0-10.0范围内，然后加入过量硝酸钡产生铬酸钡沉淀以及少量碳酸钡沉淀杂质，之后通过盐酸溶液将碳酸钡沉淀杂质溶解，根据铬酸钡沉淀的质量计算得到重铬酸的含量。
采用1.0mol/L的氢氧化钠溶液调整氧化液的pH值至9.0-10.0范围内。
采用过量的浓度为1.0mol/L的硝酸钡与氧化液中的铬酸发生反应，产生铬酸钡沉淀并过滤。
采用分析纯盐酸和蒸馏水配制成浓度为1.0ml/L的盐酸溶液，将过滤后的铬酸钡沉淀在上述盐酸溶液中洗涤2-3分钟。
对经过过滤和烘干的铬酸钡沉淀进行称量。
烘干条件为100-120℃，时间30-40分钟。
本发明的有益效果是：可减少铝合金铬酸阳极氧化液中重铬酸的测量误差，由原来的5.5％-6.7％，降低至1.5％-2.9％。另外，该方法操作简单，成本低，分析迅速，具有重要的实际应用和推广价值。
具体实施方式
实施例1-两种测量方法的比较
在实验室制备重铬酸含量为110.2g/L的铝合金铬酸阳极氧化溶液1000mL，分别取100mL溶液3份，分别装在最大容积为500mL的干净的3个大烧杯中，用1.0mol/L的氢氧化钠溶液分别调整3份溶液的pH值为10.0后，向3个大烧杯中分别加入浓度为1.0mol/L的硝酸钡溶液200mL，然后过滤，烘干(在120℃烘干30分钟)、称重，分别得到铬酸钡的质量为24.0834g、24.4453g、24.6299g，通过计算得到的铬酸钡和理论值的误差依次为5.5％、5.9％、6.7％。
取上述制备的重铬酸含量为110.2g/L的铝合金铬酸阳极氧化溶液100mL共3份，分别装在最大容积为500mL的干净的3个大烧杯中，用1.0mol/L的氢氧化钠溶液调整溶液的pH值为10.0后，向3个大烧杯中分别加入浓度为1.0mol/L的硝酸钡溶液200mL，然后分别过滤，将沉淀分别装在最大容积为300mL的干净的烧杯中，然后向其分别加入浓度为1.0ml/L的盐酸溶液200mL，洗涤3分钟，然后将沉淀再次过滤、烘干(在120℃烘干30分钟)、称量，分别得到铬酸钡的质量为23.4989g、23.5912g、23.7528g，误差依次为1.8％、2.2％、2.9％。
实施例2-两种测量方法的比较
在实验室制备重铬酸含量为95.8g/L的铝合金铬酸阳极氧化溶液1000mL，分别取100mL溶液2份，分别装在最大容积为500mL的干净的2个大烧杯中，用1.0mol/L的氢氧化钠溶液调整溶液的pH值为9.0后，向2个大烧杯中分别加入浓度为1.0mol/L的硝酸钡溶液200mL,然后过滤，烘干(在120℃烘干30分钟)、称重，分别得到铬酸钡的质量为21.2108g、21.3111g，通过计算得到的铬酸钡和理论值的误差依次为5.7％、6.2％。
取上述制备的重铬酸含量为110.2g/L的铝合金铬酸阳极氧化溶液100mL共2份，分别装在最大容积为500mL的干净的2个大烧杯中，用1.0mol/L的氢氧化钠溶液调整溶液的pH值为9.0后，向2个大烧杯中分别加入浓度为1.0mol/L的硝酸钡溶液200mL，然后分别过滤，将沉淀分别装在最大容积为300mL的干净的烧杯中，然后向其分别加入浓度为1.0ml/L的盐酸溶液200mL，洗涤2分钟，然后将沉淀再次过滤、烘干(在120℃烘干30分钟)、称量，分别得到铬酸钡的质量为20.3680g、20.5486g，误差依次为1.5％、2.4％。
Claims (6)
1.一种测量铝合金铬酸阳极氧化液中重铬酸含量的方法，其特征在于：该方法首先调整氧化液的pH值至9.0-10.0范围内，然后加入过量硝酸钡产生铬酸钡沉淀以及少量碳酸钡沉淀杂质，之后通过盐酸溶液将碳酸钡沉淀杂质溶解，根据铬酸钡沉淀的质量计算得到重铬酸的含量。
2.根据权利要求1所述的测量铝合金铬酸阳极氧化液中重铬酸含量的方法，其特征在于：采用1.0mol/L的氢氧化钠溶液调整氧化液的pH值至9.0-10.0范围内。
3.根据权利要求1所述的测量铝合金铬酸阳极氧化液中重铬酸含量的方法，其特征在于：采用过量的浓度为1.0mol/L的硝酸钡与氧化液中的铬酸发生反应，产生铬酸钡沉淀并过滤。
4.根据权利要求1所述的测量铝合金铬酸阳极氧化液中重铬酸含量的方法，其特征在于：采用分析纯盐酸和蒸馏水配制成浓度为1.0ml/L的盐酸溶液，将过滤后的铬酸钡沉淀在上述盐酸溶液中洗涤2-3分钟。
5.根据权利要求1所述的测量铝合金铬酸阳极氧化液中重铬酸含量的方法，其特征在于：对经过过滤和烘干的铬酸钡沉淀进行称量。
6.根据权利要求5所述的测量铝合金铬酸阳极氧化液中重铬酸含量的方法，其特征在于：烘干条件为100-120℃，时间30-40分钟。
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| CN1189463A (zh) * | 1997-12-26 | 1998-08-05 | 广州铬渣处理新技术工程公司 | 镀铬废水废渣提铬除毒法 |
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| CN108149237A (zh) * | 2016-12-02 | 2018-06-12 | 上海梅山钢铁股份有限公司 | 一种去除含铬钝化废液中六价铬的试剂和方法 |
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