CN108832131B - 一种锂金属负极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂金属负极的制备方法，步骤一：在锂金属箔材上制备通透孔洞，孔直径在100nm‑1mm，孔距为500nm‑1cm；步骤二：将功能胶涂覆于造孔后的锂金属箔材正反面；步骤三：在50‑150℃下真空干燥即可得到锂金属负极，干燥后的功能胶层厚度为100nm‑10μm。优点是：通过在锂电极表面形成一层稳定的固态电解质保护层，可有效抑制锂金属负极的枝晶生长，减少电解液和金属锂的副反应，显著提高电池的库伦效率何循环寿命，并且所制备的锂金属负极具有更好的环境稳定性，即使在高湿度条件下，依然安全、稳定。且制备方法和目前锂电池行业涂布工艺基本一致，简单可行。

Description

一种锂金属负极的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，涉及了一种锂金属负极的制备方法。
背景技术
近年来，锂离子电池由于具有高的能量和功率密度，优秀循环性能和无污染等优点，广泛用于手机、电脑以及电动汽车中。锂离子电池安全问题的解决是锂离子电池得以广泛应用的前提，虽然锂离子电池在移动电子等中小电池上已经取得了极大的成功，但在电动汽车上的大规模应用，还存在着严重的安全隐患。即使是在小电子领域，也经常有一些安全事故的报道。锂离子电池的安全性已经成为制约其进一步发展的关键因素。
同时，随着科技的进步，人们迫切需要一种高能量密度的锂离子电池来满足各种电器的小型化、轻薄化的发展趋势，以及电动汽车亟待提高的续航里程。所以当下各大电池制造厂商都在想尽一切办法提高电池的能量密度，然而目前商业的锂电池负极石墨的理论容量只有372mAh/g，无法满足高能量密度电池的需求。硅负极虽然理论容量高达4200mAh/g，但由于体积膨胀过大，目前还未大规模应用。而金属锂理论比容量达3860mAh/g，但锂金属极其活泼，会与空气中的氧反应，尤其是水份高时，可能会剧烈反应，导致安全问题。
针对锂金属不稳定的问题，有专利提出将锂金属粉末化提高其稳定性，但是得到的稳定化的锂金属粉末存储时间短，只能在低湿低氧的环境下使用，且这种稳定化的锂金属粉末并未直接用作锂离子电池负极。
在专利CN201611129703.X中提出在锂片表面引入固态电解质膜，来提高电池性能，改善安全性。但需采用电镀方法，较为复杂，和目前锂电行业设备相差较大。
发明内容
本发明的目的是：针对上述不足，提供一种锂金属负极的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种锂金属负极的制备方法，包括如下步骤：步骤一：在锂金属箔材上制备通透孔洞，孔直径在100nm-1mm，孔距为500nm-1cm；
步骤二：将功能胶涂覆于造孔后的锂金属箔材正反面；
步骤三：在50-150℃下真空干燥即可得到锂金属负极，干燥后的功能胶层厚度为100nm-10μm。
所述功能胶由陶瓷粉体、锂盐以及粘合剂制备而成，其制备方法包括：步骤一：按照质量比为3-30：3-40：10-90称取陶瓷粉体、锂盐、粘合剂；
步骤二：以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，将陶瓷粉体、锂盐以及粘合剂与N-甲基吡咯烷酮进行混合，经过超声分散、搅拌，配成含固量为5-40％的均一功能胶。
所述陶瓷粉体为锂镧锆氧(LLZO)、锂镧锆钽氧(LLZTO)、锂镧钛氧(LLTO)、氧化铝(Al2O3)、氧化锆(ZrO2)、氧化钛(TiO2)、硫酸钡(BaSO4)其中的一种或者几种。
所述锂盐包括高氯酸锂(LiClO4)，六氟砷酸锂(LiAsF6)，四氟硼酸锂(LiBF4)，六氟磷酸锂(LiPF6)，三氟甲基磺酸锂(LiCF3SO3)，双(三氟甲基磺酸)亚胺锂(LiTFSI)，三(三氟甲基磺酸)甲基锂(LiC(CF3SO2)3)，双草酸硼酸锂(LiBOB)其中的一种或者几种。
所述粘合剂为聚环氧乙烯(PEO)、聚偏氟乙烯(PVDF)、(聚偏氟乙烯-六氟丙烯)共聚物(PVDF-HFP)、聚碳酸乙烯酯(PEC)、聚三亚甲基碳酸酯(PTMC)、聚碳酸丙烯酯(PPC)其中的一种或者几种。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：通过在锂电极表面形成一层稳定的固态电解质保护层，可有效抑制锂金属负极的枝晶生长，减少电解液和金属锂的副反应，显著提高电池的库伦效率何循环寿命，并且所制备的锂金属负极具有更好的环境稳定性，即使在高湿度条件下，依然安全、稳定。且制备方法和目前锂电池行业涂布工艺基本一致，简单可行。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：
一种锂金属负极的制备方法，包括如下步骤：步骤一：在锂金属箔材上制备通透孔洞，孔直径在100nm，孔距为500nm；
步骤二：将功能胶涂覆于造孔后的锂金属箔材正反面；
步骤三：在50℃下真空干燥即可得到锂金属负极，干燥后的功能胶层厚度为100nm。
所述功能胶由陶瓷粉体、锂盐以及粘合剂制备而成，其制备方法包括：步骤一：按照质量比为5：5：90称取锂镧锆氧(LLZO)、高氯酸锂(LiClO4)、聚环氧乙烯(PEO)；
步骤二：以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，将锂镧锆氧(LLZO)、高氯酸锂(LiClO4)、聚环氧乙烯(PEO)与N-甲基吡咯烷酮进行混合，经过超声分散、搅拌，配成含固量为5％的均一功能胶。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：通过在锂电极表面形成一层稳定的固态电解质保护层，可有效抑制锂金属负极的枝晶生长，减少电解液和金属锂的副反应，显著提高电池的库伦效率何循环寿命，并且所制备的锂金属负极具有更好的环境稳定性，即使在高湿度条件下，依然安全、稳定。且制备方法和目前锂电池行业涂布工艺基本一致，简单可行。
实施例二：
一种锂金属负极的制备方法，包括如下步骤：步骤一：在锂金属箔材上制备通透孔洞，孔直径在300nm，孔距为1μm；
步骤二：将功能胶涂覆于造孔后的锂金属箔材正反面；
步骤三：在80℃下真空干燥即可得到锂金属负极，干燥后的功能胶层厚度为1μm。
所述功能胶由陶瓷粉体、锂盐以及粘合剂制备而成，其制备方法包括：步骤一：按照质量比为15：15：70称取锂镧锆钽氧(LLZTO)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、六氟砷酸锂(LiAsF6)；
步骤二：以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，将锂镧锆钽氧(LLZTO)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、六氟砷酸锂(LiAsF6)与N-甲基吡咯烷酮进行混合，经过超声分散、搅拌，配成含固量为15％的均一功能胶。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：通过在锂电极表面形成一层稳定的固态电解质保护层，可有效抑制锂金属负极的枝晶生长，减少电解液和金属锂的副反应，显著提高电池的库伦效率何循环寿命，并且所制备的锂金属负极具有更好的环境稳定性，即使在高湿度条件下，依然安全、稳定。且制备方法和目前锂电池行业涂布工艺基本一致，简单可行。
实施例三：
一种锂金属负极的制备方法，包括如下步骤：步骤一：在锂金属箔材上制备通透孔洞，孔直径在600nm，孔距为1mm；
步骤二：将功能胶涂覆于造孔后的锂金属箔材正反面；
步骤三：在110℃下真空干燥即可得到锂金属负极，干燥后的功能胶层厚度为3μm。
所述功能胶由陶瓷粉体、锂盐以及粘合剂制备而成，其制备方法包括：步骤一：按照质量比为20：25：55称取锂镧钛氧(LLTO)、四氟硼酸锂(LiBF4)、(聚偏氟乙烯-六氟丙烯)共聚物(PVDF-HFP)；
步骤二：以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，将锂镧钛氧(LLTO)、四氟硼酸锂(LiBF4)、(聚偏氟乙烯-六氟丙烯)共聚物(PVDF-HFP)与N-甲基吡咯烷酮进行混合，经过超声分散、搅拌，配成含固量为30％的均一功能胶。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：通过在锂电极表面形成一层稳定的固态电解质保护层，可有效抑制锂金属负极的枝晶生长，减少电解液和金属锂的副反应，显著提高电池的库伦效率何循环寿命，并且所制备的锂金属负极具有更好的环境稳定性，即使在高湿度条件下，依然安全、稳定。且制备方法和目前锂电池行业涂布工艺基本一致，简单可行。
实施例四：
一种锂金属负极的制备方法，包括如下步骤：步骤一：在锂金属箔材上制备通透孔洞，孔直径在1mm，孔距为1cm；
步骤二：将功能胶涂覆于造孔后的锂金属箔材正反面；
步骤三：在150℃下真空干燥即可得到锂金属负极，干燥后的功能胶层厚度为10μm。
所述功能胶由陶瓷粉体、锂盐以及粘合剂制备而成，其制备方法包括：步骤一：按照质量比为30：40：30称取氧化铝(Al2O3)、六氟磷酸锂(LiPF6)、聚碳酸乙烯酯(PEC)；
步骤二：以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，将氧化铝(Al2O3)、六氟磷酸锂(LiPF6)、聚碳酸乙烯酯(PEC)与N-甲基吡咯烷酮进行混合，经过超声分散、搅拌，配成含固量为40％的均一功能胶。
与现有技术相比，本发明所达到的技术效果是：通过在锂电极表面形成一层稳定的固态电解质保护层，可有效抑制锂金属负极的枝晶生长，减少电解液和金属锂的副反应，显著提高电池的库伦效率何循环寿命，并且所制备的锂金属负极具有更好的环境稳定性，即使在高湿度条件下，依然安全、稳定。且制备方法和目前锂电池行业涂布工艺基本一致，简单可行。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种锂金属负极的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：在锂金属箔材上制备通透孔洞，孔直径在100nm-600nm，孔距为500nm-1mm；
步骤二：将功能胶涂覆于造孔后的锂金属箔材正反面；
步骤三：在50-150℃下真空干燥即可得到锂金属负极，干燥后的功能胶层厚度为100nm-10μm；
所述功能胶由质量比为3-30：3-40：10-90的陶瓷粉体、锂盐、粘合剂及溶剂制备而成；
所述粘合剂为聚环氧乙烯PEO、聚碳酸乙烯酯PEC、聚三亚甲基碳酸酯PTMC、聚碳酸丙烯酯PPC其中的一种或者几种；
所述陶瓷粉体为锂镧锆氧LLZO、锂镧锆钽氧LLZTO、锂镧钛氧LLTO、氧化铝Al2O3、氧化锆ZrO2、氧化钛TiO2、硫酸钡BaSO4其中的一种或者几种。
2.根据权利要求1所述的一种锂金属负极的制备方法，其特征在于：所述功能胶由陶瓷粉体、锂盐、粘合剂及溶剂制备而成，其制备方法包括：
步骤一：按照质量比为3-30：3-40：10-90称取陶瓷粉体、锂盐、粘合剂；
步骤二：以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，将陶瓷粉体、锂盐、粘合剂与N-甲基吡咯烷酮进行混合，经过超声分散、搅拌，配成含固量为5-40％的均一功能胶。
3.根据权利要求2所述的一种锂金属负极的制备方法，其特征在于：所述锂盐包括高氯酸锂LiClO4，六氟砷酸锂LiAsF6，四氟硼酸锂LiBF4，六氟磷酸锂LiPF6，三氟甲基磺酸锂LiCF3SO3，双(三氟甲基磺酰)亚胺锂LiTFSI，三(三氟甲基磺酰)甲基锂LiC(CF3SO2)3，双草酸硼酸锂LiBOB其中的一种或者几种。
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