CN108827896A - 一种铅离子检测方法 - Google Patents
一种铅离子检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108827896A CN108827896A CN201810673567.3A CN201810673567A CN108827896A CN 108827896 A CN108827896 A CN 108827896A CN 201810673567 A CN201810673567 A CN 201810673567A CN 108827896 A CN108827896 A CN 108827896A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- detection method
- lead ion
- ion detection
- measured
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- RVPVRDXYQKGNMQ-UHFFFAOYSA-N lead(2+) Chemical compound [Pb+2] RVPVRDXYQKGNMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 63
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 46
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 16
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 claims abstract description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 17
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 9
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical group [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 claims description 4
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L sodium thiosulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=S AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims description 3
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910004042 HAuCl4 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 241000165940 Houjia Species 0.000 claims 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 claims 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 claims 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 claims 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 33
- 102000003992 Peroxidases Human genes 0.000 description 7
- 108040007629 peroxidase activity proteins Proteins 0.000 description 7
- 238000011534 incubation Methods 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 3
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 3
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 230000036541 health Effects 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 238000002371 ultraviolet--visible spectrum Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGVVWUTYPXICAM-UHFFFAOYSA-N β‐Mercaptoethanol Chemical compound OCCS DGVVWUTYPXICAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 244000248349 Citrus limon Species 0.000 description 1
- 244000131522 Citrus pyriformis Species 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 108090000526 Papain Proteins 0.000 description 1
- 239000004365 Protease Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002490 cerebral effect Effects 0.000 description 1
- 238000007705 chemical test Methods 0.000 description 1
- 239000007979 citrate buffer Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002255 enzymatic effect Effects 0.000 description 1
- 230000009144 enzymatic modification Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N gallic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 210000000653 nervous system Anatomy 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229940055729 papain Drugs 0.000 description 1
- 235000019834 papain Nutrition 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019345 sodium thiosulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000004846 x-ray emission Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/33—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using ultraviolet light
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
- G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
- G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种铅离子检测方法，包括：将含S2O3 2‑及Pb2+的待测溶液与金核铂壳纳米粒子的分散液混合，之后加入显色液，再测定所获混合反应体系于紫外‑可见光波段的吸光值，实现对待测溶液中Pb2+的检测。本发明提供的铅离子检测方法可以实现对Pb2+的比色检测，线性范围为50nmol/L～2.0μmol/L，灵敏度可达到6.7nmol/L，具有简便快速、成本低、稳定性高等优点，能很好的满足实际应用的需求。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料和分析化学技术领域，具体的涉及一种基于金核铂壳纳米粒子的铅离子比色检测方法，可用于对自来水中铅离子的检测。
背景技术
Pb2+的暴露影响人体的健康，尤其对儿童未成熟的神经系统有很大的危害。当血铅浓度超过100μg/L时，会严重影响儿童大脑功能，导致低智力和行为发展问题。世界卫生组织(WHO)推荐饮用水中Pb2+最大限量为10μg/L。目前，许多常见的理化检测方法被应用于Pb2+的检测，如原子吸收法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)等，但这些方法需要较昂贵的仪器或专业的操作人员，检测成本较高。因此，研发经济可靠、简单快速的Pb2+的检测方法非常有必要。
近年来，基于贵金属纳米的Pb2+比色检测方法引起了广泛的关注。如，Lu等人基于DNA酶-AuNPs偶联物构建了Pb2+比色传感方法。Guo等人发现Pb2+能使木瓜蛋白酶修饰的AuNPs聚集，基于此建立了经济、快速的Pb2+的比色检测方法。虽然这些检测方法都具有较好的灵敏度和选择性，但生物分子的稳定性不足限制了它们广泛的应用。Thomas等人利用没食子酸修饰的AuNPs检测Pb2+。除了基于AuNPs聚集的比色检测方法，Huang等人发现Pb2+在硫代硫酸钠(Na2S2O3)和2-巯基乙醇存在的情况下会加速AuNPs的浸析，基于此建立了Pb2+的比色检测方法，该方法的线性范围为2.5nmol/L～10μmol/L，检出限为0.5nmol/L[74]。Zhang等人发现将Na2S2O3和Pb2+加入体系中能使CTAB修饰的AuNPs发生浸析，根据AuNPs的表面等离子共振吸收峰的变化，可以定量检测Pb2+，检测灵敏度为40nmol/L。总的来说，以上这些方法的选择性和方法的稳定性还有待进一步提高。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种铅离子检测方法，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种铅离子检测方法，包括：将含S2O3 2-及Pb2+的待测溶液与金核铂壳纳米粒子的分散液混合，之后加入显色液，再测定所获混合反应体系于紫外-可见光波段的吸光值，实现对待测溶液中Pb2+浓度的检测。
在一种优选实施方案中，所述方法包括：
提供一系列不同浓度的Pb2+标准液，所述Pb2+标准液含有S2O3 2-；
将所述一系列不同浓度的Pb2+标准液分别与金核铂壳纳米粒子的分散液混合，之后加入显色液；
测定所获的不同混合体系于630～670nm波段的吸光值，获得Pb2+浓度-吸光值的标准曲线；
将含S2O3 2-及pb2+的待测溶液与金核铂壳纳米粒子的分散液混合，之后加入显色液，再测定所获的不同标准混合体系于630～670nm波段的吸光值，并与所述标准曲线对照，测得待测溶液中Pb2+的浓度。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
1)本发明将不同浓度的Pb2+与Au@Pt NPs混合，不同程度地抑制金核铂壳纳米模拟过氧化物酶的催化活性，同时可以通过TMB和H2O2显色反应对Au@Pt NPs的类过氧化物酶活性变化进行信号放大。基于此建立的Pb2+比色检测方法，线性范围为50nmol/L～2.0μmol/L，灵敏度可达到6.7nmol/L；
2)本发明的Pb2+检测方法具有简便快速、成本低、稳定性高等优点，可应用于实际样品中Pb2+的检测，该检测方法也可应用于自来水中Pb2+的检测，结果准确可靠。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一典型实施方案中基于金核铂壳纳米粒子的铅离子检测方法的原理图；
图2a是本发明实施例中Au@Pt NPs电镜图；
图2b是本发明实施例中Au@Pt NPs与S2O3 2-孵育后电镜图；
图2c是本发明实施例中Au@PtNPs与S2O3 2-和Pb2+混合液孵育后电镜图；
图3是本发明实施例中的紫外-可见光光谱图，图中从上到下分别是Au@Pt NPs催化TMB-H2O2显色(a)、Au@Pt NPs和S2O3 2-孵育后催化TMB-H2O2显色(b)、Au@Pt NPs与S2O3 2-和Pb2+孵育后催化TMB-H2O2显色(c)、Au@PtNPs(d)、TMB-H2O2溶液(e)；
图4是本发明实施例中Pb2+的浓度-吸光值标准曲线图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明中的核壳结构的双金属纳米粒子，如Au@Pt NPs显示出出色的类过氧化物酶活性，能够催化H2O2氧化TMB，生成氧化态的TMB，且在630～670nm处有紫外可见光吸收峰。本发明中，S2O3 2-存在的情况下，促进了Pb2+沉积到Au@Pt NPs表面以及表面浸析的发生，消减了Au@Pt NPs的类过氧化物酶活性。同时可以通过TMB和H2O2显色反应对Au@Pt NPs的类过氧化物酶活性变化进行信号放大。因此，本发明建立了一种高灵敏度、高选择性的Pb2+比色检测方法。
本发明实施例提供的一种铅离子检测方法，包括：将含S2O3 2-及Pb2+的待测溶液与金核铂壳纳米粒子的分散液混合，之后加入显色液，再测定所获混合反应体系于紫外-可见光波段的吸光值，实现对待测溶液中Pb2+浓度的检测。
在一些优选实施方案之中，所述金核铂壳纳米粒子中金核的粒径为15～22nm，铂壳的厚度为1～3nm，金核铂壳纳米粒子的粒径为19-26nm。
在一些优选实施方案之中，所述方法包括：
提供一系列不同浓度的Pb2+标准液，所述Pb2+标准液含有S2O3 2-；
将所述一系列不同浓度的Pb2+标准液分别与金核铂壳纳米粒子的分散液混合，之后加入显色液；
测定所获的不同混合体系于630～670nm波段的吸光值，获得Pb2+浓度-吸光值的标准曲线；
将含S2O3 2-及Pb2+的待测溶液与金核铂壳纳米粒子的分散液混合，之后加入显色液，再测定所获的不同标准混合体系于630～670nm波段的吸光值，并与所述标准曲线对照，测得待测溶液中Pb2+的浓度。
优选的，测定混合体系于650nm波段的吸光值。
在一些优选实施方案之中，在该一系列Pb2+标准液的浓度处于50nmol/L～2.0μmol/L的区间时，根据不同标准混合体系于630～670nm波段的吸光值与对应的Pb2+标准液的浓度的对数值建立标准曲线。
在一些优选实施方案之中，所述S2O3 2-的来源包括Na2S2O3。
在一些优选实施方案之中，所述显色液包括0.1～10mmol/L TMB、1～10mmol/L柠檬酸和0.88～2.2mmol/L H2O2，并且所述显色液的pH值为4.0～5.0。
在一些优选实施方案之中，所述Pb2+标准液或所述待测溶液含有0.1～10μmol/LS2O3 2-。
在一些优选实施方案之中，所述金核铂壳纳米粒子的分散液的浓度为0.5～2nmol/L。
所述金核铂壳纳米粒子可以采用业界已知的方式制备。例如在一些优选实施方案之中，所述金核铂壳纳米粒子的制备方法包括：
1)将超纯水和HAuCl4溶液混合后加热至沸腾，之后加入柠檬酸钠溶液，并保持加热，至混合反应液颜色变为酒红色后继续加热，之后冷却至室温；
2)将步骤1)所获金纳米粒子的分散液与K2PtCl6混合，并加热至70～90℃，再分批加入超纯水和L-抗坏血酸的混合液，保持加热，得到金核铂壳纳米粒子的分散液。
请参阅图1所示是本发明一较为典型的实施方案中基于金核铂壳纳米粒子的铅离子检测方法的原理图，其包括：在S2O3 2-存在的情况下，将Pb2+加入到Au@Pt NPs溶液中，S2O3 2-通过配位作用吸附在Au@Pt NPs表面，促进了Pb2+的沉积，使得Au@Pt NPs表面发生浸析且诱导团聚，Au@Pt NPs的类过氧化物酶活性被抑制；同时可以通过TMB和H2O2显色反应对Au@Pt NPs的类过氧化物酶活性变化进行信号放大。测定预设波段处的吸光值，例如可以用酶标仪记录650nm处的吸光值，而在一定范围内Pb2+的含量与吸光值相关，基于此对Pb2+标准品进行检测，建立标准曲线，以达到对实际样品中Pb2+进行定量检测的目的。
以下通过实施例并结合附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围。
本实施例提供的铅离子的检测方法包括如下具体步骤：
(1)采用柠檬酸钠还原法制备得到AuNPs
将97.5mL超纯水和2.5mL浓度为4.0g/L的HAuCl4溶液加入到锥形瓶中，于磁力搅拌器上搅拌至沸腾，保持沸腾5～6min，将2.0mL浓度为1.0％的柠檬酸钠溶液一次性加入锥形瓶中，继续加热搅拌，观察溶液颜色变为酒红色后，继续加热10min，室温冷却，于4℃储藏备用。
(2)制备金核铂壳纳米粒子
取15mL上述制备好的AuNPs和54μL浓度为10mmol/L的K2PtCl6于洁净的锥形瓶中，放置在磁力搅拌器上搅拌加热至80℃，用注射泵以2.0mL/min的速度将9.676mL超纯水和270μL浓度为10mmol/L的L-抗坏血酸混合液注入锥形瓶，继续保持温度为80℃搅拌30min。将制备好的Au@Pt NPs于冰箱储藏备用。
(3)对铅离子标准品进行检测
采用PB缓冲液(20mmol/L，pH 5.0)将Au@Pt NPs溶液稀释5倍。1.0μmol/L硫代硫酸钠溶液将Pb2+标准液稀释为不同浓度。取80μL Pb2+标准液于96微孔板上，再加入20μL的Au@Pt NPs溶液，室温下孵育30min。然后向其中加入100μL显色液(40μL的1.0mmol/L TMB，40μL的pH 4.4柠檬酸缓冲液，20μL的1.1mol/L H2O2)，孵育10min后，测定650nm处的吸光值(A650)。当体系中不存在Pb2+时，Au@Pt NPs的类过氧化物酶活性没有被抑制，因此此时A650最大，随着Pb2+浓度的增加，A650逐渐减小。根据A650与对应的Pb2+浓度的对数值建立标准曲线，如图4所示，实验结果在50nmol/L～2.0μmol/L区间内呈良好的线性关系，灵敏度可达到6.7nmol/L。
该铅离子的检测方法中，Au@PtNPs电镜图如图2a所示，Au@PtNPs与S2O3 2-孵育后的电镜图如图2b所示，Au@PtNPs与S2O3 2-和Pb2+混合液孵育后的电镜图如图2c所示。
图3是本发明实施例中紫外-可见光光谱图，图中从上到下分别是Au@Pt NPs催化TMB-H2O2显色(a)、Au@Pt NPs和S2O3 2-孵育后催化TMB-H2O2显色(b)、Au@Pt NPs与S2O3 2-和Pb2+孵育后催化TMB-H2O2显色(c)、Au@PtNPs(d)、TMB-H2O2溶液(e)。
对自来水样品中Pb2+的检测及加标后与石墨炉原子吸收法进行比较，包括如下步骤：
样品预处理：收集实验室的自来水进行添加回收实验，在自来水中加入不同浓度的Pb2+，形成三组样品，用0.22μm的微孔膜过滤即得到用于检测的加标自来水样。通过微孔膜可有效地去除体系中的细菌、悬浮颗粒物等。将不同浓度的Pb2+利用本发明中铅离子的检测方法进行检测，将得到的检测结果与石墨炉原子吸收法所得的结果进行比较。结果见表一。两种方法检测结果一致，无明显差异。
表一：自来水实际样品检测，石墨炉原子方法与本方法比较
应当理解，以上所述的仅是本发明的一些实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的创造构思的前提下，还可以做出其它变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种铅离子检测方法，其特征在于包括：将含S2O3 2-及Pb2+的待测溶液与金核铂壳纳米粒子的分散液混合，之后加入显色液，再测定所获混合反应体系于紫外-可见光波段的吸光值，实现对待测溶液中Pb2+浓度的检测。
2.根据权利要求1所述的铅离子检测方法，其特征在于，所述金核铂壳纳米粒子中金核的粒径为15～22nm，铂壳的厚度为1～3nm，金核铂壳纳米粒子的粒径为19-26nm。
3.根据权利要求1所述的铅离子检测方法，其特征在于，包括：
提供一系列不同浓度的Pb2+标准液，所述Pb2+标准液含有S2O3 2-；
将所述一系列不同浓度的Pb2+标准液分别与金核铂壳纳米粒子的分散液混合，之后加入显色液；
测定所获的不同混合体系于630～670nm波段的吸光值，获得Pb2+浓度-吸光值的标准曲线；
将含S2O3 2-及Pb2+的待测溶液与金核铂壳纳米粒子的分散液混合，之后加入显色液，再测定所获的不同标准混合体系于630～670nm波段的吸光值，并与所述标准曲线对照，测得待测溶液中Pb2+的浓度。
4.根据权利要求3所述的铅离子检测方法，其特征在于包括：在该一系列Pb2+标准液的浓度处于50nmol/L～2.0μmol/L的区间时，根据不同标准混合体系于630～670nm波段的吸光值与对应的Pb2+标准液的浓度的对数值建立标准曲线。
5.根据权利要求1所述的铅离子检测方法，其特征在于，所述S2O3 2-的来源包括Na2S2O3。
6.根据权利要求1所述的铅离子检测方法，其特征在于，所述显色液包括0.1～10mmol/L TMB、1～10mmol/L柠檬酸和0.88～2.2mmol/L H2O2，并且所述显色液的pH值为4.0～5.0。
7.根据权利要求3所述的铅离子检测方法，其特征在于，所述Pb2+标准液或所述待测溶液含有0.1～10μmol/L S2O3 2-。
8.根据权利要求1所述的铅离子检测方法，其特征在于，所述金核铂壳纳米粒子的分散液的浓度为0.5～2nmol/L。
9.根据权利要求1所述的铅离子检测方法，其特征在于，所述金核铂壳纳米粒子的制备方法包括：
1)将超纯水和HAuCl4溶液混合后加热至沸腾，之后加入柠檬酸钠溶液，并保持加热，至混合反应液颜色变为酒红色后继续加热，之后冷却至室温；
2)将步骤1)所获金纳米粒子的分散液与K2PtCl6混合，并加热至70～90℃，再分批加入超纯水和L-抗坏血酸的混合液，保持加热，得到金核铂壳纳米粒子的分散液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810673567.3A CN108827896B (zh) | 2018-06-25 | 2018-06-25 | 一种铅离子检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810673567.3A CN108827896B (zh) | 2018-06-25 | 2018-06-25 | 一种铅离子检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108827896A true CN108827896A (zh) | 2018-11-16 |
| CN108827896B CN108827896B (zh) | 2020-05-05 |
Family
ID=64137750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810673567.3A Active CN108827896B (zh) | 2018-06-25 | 2018-06-25 | 一种铅离子检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108827896B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110286184A (zh) * | 2019-05-27 | 2019-09-27 | 中国计量科学研究院 | 纳米金标记与液质联用定量人血清中的转铁蛋白的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105823744A (zh) * | 2016-03-22 | 2016-08-03 | 江南大学 | 半胱氨酸检测方法、检测试剂盒及应用 |
| CN106290195A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-01-04 | 中南林业科技大学 | 金包银纳米比色传感器制备方法及其检测钴离子的方法 |
| CN106546585A (zh) * | 2016-11-09 | 2017-03-29 | 江南大学 | 汞离子、总汞和有机汞的检测方法及检测试剂盒 |
| CN106940315A (zh) * | 2017-04-07 | 2017-07-11 | 江南大学 | 有机磷农药检测方法及试剂盒 |
| CN107677623A (zh) * | 2017-08-28 | 2018-02-09 | 杨蕾 | 一种基于Ag@Au纳米粒子检测铅离子的方法 |
| CN107703115A (zh) * | 2017-08-24 | 2018-02-16 | 杨蕾 | 一种基于Ag@Au纳米粒子检测铅离子的SERS方法 |
-
2018
- 2018-06-25 CN CN201810673567.3A patent/CN108827896B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105823744A (zh) * | 2016-03-22 | 2016-08-03 | 江南大学 | 半胱氨酸检测方法、检测试剂盒及应用 |
| CN106290195A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-01-04 | 中南林业科技大学 | 金包银纳米比色传感器制备方法及其检测钴离子的方法 |
| CN106546585A (zh) * | 2016-11-09 | 2017-03-29 | 江南大学 | 汞离子、总汞和有机汞的检测方法及检测试剂盒 |
| CN106940315A (zh) * | 2017-04-07 | 2017-07-11 | 江南大学 | 有机磷农药检测方法及试剂盒 |
| CN107703115A (zh) * | 2017-08-24 | 2018-02-16 | 杨蕾 | 一种基于Ag@Au纳米粒子检测铅离子的SERS方法 |
| CN107677623A (zh) * | 2017-08-28 | 2018-02-09 | 杨蕾 | 一种基于Ag@Au纳米粒子检测铅离子的方法 |
Non-Patent Citations (7)
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110286184A (zh) * | 2019-05-27 | 2019-09-27 | 中国计量科学研究院 | 纳米金标记与液质联用定量人血清中的转铁蛋白的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108827896B (zh) | 2020-05-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Zhou et al. | Emerging strategies to develop sensitive AuNP-based ICTS nanosensors | |
| Pinyorospathum et al. | Colorimetric sensor for determination of phosphate ions using anti-aggregation of 2-mercaptoethanesulfonate-modified silver nanoplates and europium ions | |
| CN109612977B (zh) | 基于表面增强拉曼光谱的无酶信号放大生物标志物检测方法 | |
| CN101851677A (zh) | 用于检测Hg2+的核酸纳米金生物传感器 | |
| CN101936905A (zh) | 一种汞离子检测试剂及检测方法 | |
| Xu et al. | Water-dispersed silicon quantum dots for on-off-on fluorometric determination of chromium (VI) and ascorbic acid | |
| Lv et al. | Ultrasensitive photometric and visual determination of organophosphorus pesticides based on the inhibition of enzyme-triggered formation of core-shell gold-silver nanoparticles | |
| CN112986197A (zh) | 用于检测汞离子的比率荧光探针、荧光纸芯片和检测方法 | |
| CN107478641A (zh) | 液相表面增强拉曼光谱传感器、其制备方法及其用于核酸检测的用途 | |
| CN104502614A (zh) | 一种基于金纳米簇模拟酶试剂盒及其制备方法及应用 | |
| CN111748608B (zh) | 一种纳米笼探针及其应用和核酸检测方法 | |
| CN114414514A (zh) | 一种锰类普鲁士蓝纳米酶的制备方法及其在酒精浓度检测中的应用 | |
| CN108982465B (zh) | 酒中二氧化硫高通量sers在线检测方法 | |
| Duan et al. | Sample-in-answer-out colorimetric detection of Salmonella typhimurium using non-enzymatic cascade amplification | |
| Yan et al. | Simple and sensitive lead ion detection based on difference of gold monomer ratio using dark field microscope as readout system | |
| Li et al. | High sensitivity and rapid detection of hepatitis B virus DNA using lateral flow biosensors based on Au@ Pt nanorods in the absence of hydrogen peroxide | |
| CN108827896A (zh) | 一种铅离子检测方法 | |
| CN212524137U (zh) | 一种重金属离子检测电化学微流控传感芯片 | |
| CN111208109A (zh) | 一种基于AuPB@Au NPs荧光检测酪氨酸酶的方法 | |
| Zhang et al. | Catalytic chemiluminescent detection of cholesterol in serum with Cu 2− x Se semiconductor nanoparticles | |
| Fan et al. | An electrochemiluminescence biosensor for the determination of mercury ion via dual-amplification strategy | |
| Farshchi et al. | Optimization of a silver-nanoprism conjugated with 3, 3′, 5, 5′-tetramethylbenzidine towards easy-to-make colorimetric analysis of acetaldehyde: a new platform towards rapid analysis of carcinogenic agents and environmental technology | |
| Ruangchaithaweesuk et al. | Poly (methacrylic acid)‐Stabilized Silver Nanoclusters as Colorimetric Sensors for the Rapid and Sensitive Detection of Ascorbic Acid | |
| CN109813705A (zh) | 基于纳米金-石墨烯量子点的纸芯片检测汞离子的方法 | |
| AU2021255147B2 (en) | Nanozymes with radical-scavenging capping agents and methods of detection therewith |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |