CN108823637A - 提纯多晶硅的装置 - Google Patents

提纯多晶硅的装置 Download PDF

Info

Publication number
CN108823637A
CN108823637A CN201810853204.8A CN201810853204A CN108823637A CN 108823637 A CN108823637 A CN 108823637A CN 201810853204 A CN201810853204 A CN 201810853204A CN 108823637 A CN108823637 A CN 108823637A
Authority
CN
China
Prior art keywords
crucible
electrolysis
silicon
heater
crystal growth
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201810853204.8A
Other languages
English (en)
Inventor
王书杰
孟静
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201810853204.8A priority Critical patent/CN108823637A/zh
Publication of CN108823637A publication Critical patent/CN108823637A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25BELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B1/00Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
    • C25B1/01Products
    • C25B1/33Silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B28/00Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B28/04Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure from liquids
    • C30B28/06Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure from liquids by normal freezing or freezing under temperature gradient
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B28/00Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B28/04Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure from liquids
    • C30B28/08Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure from liquids by zone-melting

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种提纯多晶硅的装置,涉及多晶硅提纯技术领域。所述装置首先通过熔盐电解法制备硅‑铜合金,同时利用定向梯度凝固技术制备提纯硅晶体,在制备过程中,随着电解的进行,粗二氧化硅不断的溶解,且多晶硅不断的长大,在制备整块硅多晶后,利用区域熔炼技术再次提纯多晶硅,排出铜及其他共沉积杂质元素,实现利用粗二氧化硅制备高纯多晶硅,通过该方法制备的多晶硅的纯度可达99.9999%。

Description

提纯多晶硅的装置
技术领域
本发明涉及多晶硅提纯用装置技术领域,尤其涉及一种提纯多晶硅的装置。
背景技术
随着石油的枯竭及环境保护要求,光伏产业的发展对太阳级高纯硅的需求日趋紧迫。目前传统的西门子法提纯制备高纯硅工艺复杂,投资大,能耗高。目前,定向凝固法和电化学方法是提纯制备太阳级高纯硅的能耗较低、工艺相对简单的工艺方法,目前已被广泛用于生产。但是,定向凝固法难于提纯硼和磷等分凝系数大的元素,限制了该方法的应用。传统的电解方法制备硅并不能直接提纯多晶硅,后期人们开发出了一种熔盐电解制备铜-硅合金熔体的方法,用于制备高纯硅,但是该方法还要将固态铜-硅合金,其中包含Cu3Si等化合物相,因此需要对固态铜-硅合金进行破碎,酸洗等工艺才能获得高纯硅,污染大,工艺繁琐。另外电解沉积过程中同时还会出现共沉积现象,进一步降低了电解硅的纯度,给电解提纯带来困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是如何提供一种可以进一步的提高制备的多晶硅的纯度的装置。
为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是:一种提纯多晶硅的装置,其特征在于:包括炉体,所述炉体的底部设置有坩埚杆,所述坩埚杆的下端位于所述炉体外,所述坩埚杆的上端位于所述炉体内,坩埚杆的上端固定有坩埚支撑,所述坩埚支撑内设置有多功能电解槽坩埚,所述坩埚包括位于下侧的坩埚籽晶部、位于中部的坩埚晶体生长部以及位于上侧的坩埚电解部,所述坩埚电解部的直径大于所述坩埚晶体生长部的直径,所述坩埚晶体生长部的直径大于所述坩埚籽晶部的直径,所述坩埚支撑与所述多功能电解槽坩埚相适配,与所述坩埚籽晶部相接触的坩埚支撑的外侧设置有区域提纯用感应线圈,所述区域提纯用感应线圈通过感应线圈支撑进行支撑,且所述感应线圈支撑上设置有线圈上下驱动装置,用于驱动所述感应线圈支撑带动所述感应线圈上下运动,对坩埚晶体生长部内的多晶硅进行区域提纯;
与所述坩埚晶体生长部相接触的坩埚支撑的外侧从下到上设置有第一加热器和第二加热器,所述坩埚籽晶部与坩埚晶体生长部的交汇处设置有第一水平过渡连接部,所述坩埚晶体生长部与所述坩埚电解部的交汇处设置有第二水平过渡连接部,与所述第二水平过渡连接部相接触的坩埚支撑上设置有第三加热器,与所述坩埚电解部相接触的坩埚支撑的外侧从下到上设置有第四加热器和第五加热器,位置分别与铜-硅熔体及二氧化硅熔盐的位置相对应;第一至第五加热器的外侧设置有磁感应器,所述磁感应器用于对所述坩埚电解部内的物料进行电磁搅拌,所述磁感应器的上侧面低于二氧化硅熔盐的上表面,高于二氧化硅熔盐与硅-铜熔体的界面,所述磁感应器的下侧面低于坩埚晶体生长部与所述坩埚电解部的交汇处,高于硅籽晶与硅-铜熔体的界面,所述坩埚电解部内设置有石墨电极阳极和石墨电极阴极,所述坩埚电解部上侧的所述炉体上设置有粗二氧化硅承载器,所述粗二氧化硅承载器用于承载粗二氧化硅。
进一步的技术方案在于:所述第一加热器和第二加热器分别包括两个半环型的加热器;且左半环的第一加热器与左半环的第二加热器上下固定连接,右半环的第一加热器与右半环的第二加热器上下固定连接,左半环的第一加热器和右半环的第一加热器上分别固定连接有加热器移动装置,所述加热器移动装置用于驱动左半环的第一加热器和右半环的第一加热器水平运动。
进一步的技术方案在于:所述石墨电极阴极包括第一竖杆部和圆环部,所述第一竖杆的下端与所述圆环部固定连接,所述圆环部的外径与所述坩埚电解部的内径相适配,所述圆环部的内径与所述坩埚晶体生长部的内径相适配。
进一步的技术方案在于:所述第一竖杆部的上端与第一电极杆的下端固定连接,所述第一电极杆的上端延伸至所述炉体外。
进一步的技术方案在于:所述石墨电极阳极包括第二竖杆部和圆饼部,所述第二竖杆的下端与所述圆饼部的中心固定连接,所述圆饼部的外径小于所述坩埚电解部的内径,且大于所述坩埚晶体生长部的内径。
进一步的技术方案在于:所述第二竖杆部的上端与第二电极杆的下端固定连接,所述第二电极杆的上端延伸至所述炉体外。
进一步的技术方案在于:所述坩埚电解部内靠近所述石墨电极阳极的位置设置有第一热电偶,所述坩埚电解部内靠近所述石墨电极阴极的位置设置有第二热电偶,所述第一热电偶和第二热电偶用于感应所述坩埚电解部内二氧化硅熔盐的温度。
进一步的技术方案在于:所述粗二氧化硅承载器上设置有粗二氧化硅承载杆,所述粗二氧化硅承载杆的上端延伸至所述炉体外。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:所述装置首先通过熔盐电解法制备硅-铜合金,同时利用定向梯度凝固技术制备硅晶体,在制备过程中,随着电解的进行,粗二氧化硅不断的溶解,且多晶硅不断的长大,在制备整块硅多晶后,利用区域熔炼技术再次提纯多晶硅,排出铜及其他共沉积杂质元素,实现利用粗二氧化硅制备高纯多晶硅,通过该方法制备的多晶硅的纯度可达99.9999%。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明实施例所述装置的结构示意图;
图2是本发明实施例所述装置中石墨电极阴极的结构示意图;
图3是本发明实施例所述装置中多功能电解槽坩埚的结构示意图;
图4是本发明实施例所述装置中第一加热器或第二加热器的左半环部分的结构示意图;
1:第二电极杆;2:第一热电偶;3:第二热电偶;4:炉体;5:石墨电极阳极;5-1:第二竖杆部 ;5-2:圆饼部;6:多功能电解槽坩埚;6-1:坩埚电解部;6-2:坩埚晶体生长部;6-3:坩埚籽晶部;7:坩埚支撑;8:二氧化硅熔盐;9:硅-铜熔体;10:第五加热器;11:第四加热器;12:第三加热器;13:第二加热器;14:第一加热器;15:加热器移动装置;16:坩埚杆;17:感应线圈支撑;18:感应线圈;19:磁感应器;20:石墨电极阴极;20-1:第一竖杆部;20-2:圆环部;21:第一电极杆;22:粗二氧化硅承载杆;23:粗二氧化硅;24:粗二氧化硅承载器;25:多晶硅锭;26:硅籽晶。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
如图1所示,本发明实施例公开了一种提纯多晶硅的装置,包括炉体4,所述炉体一般为封闭结构。所述炉体4的底部设置有坩埚杆16,所述坩埚杆16的下端位于所述炉体4外,所述坩埚杆16的上端位于所述炉体4内,坩埚杆16的上端固定有坩埚支撑7,通过所述坩埚杆16支撑所述坩埚支撑7。所述坩埚支撑7内设置有多功能电解槽坩埚6。如图3所示,所述坩埚包括位于下侧的坩埚籽晶部6-3、位于中部的坩埚晶体生长部6-2以及位于上侧的坩埚电解部6-1,分别用于存放籽晶,定向生长和电解。所述坩埚电解部6-1的直径大于所述坩埚晶体生长部6-2的直径,所述坩埚晶体生长部6-2的直径大于所述坩埚籽晶部6-3的直径,如图3所示。所述坩埚支撑7与所述多功能电解槽坩埚6相适配,与所述坩埚籽晶部6-3相接触的坩埚支撑7的外侧设置有区域提纯用感应线圈18,所述区域提纯用感应线圈18通过感应线圈支撑17进行支撑,且所述感应线圈支撑17上设置有线圈上下驱动装置,用于驱动所述感应线圈支撑17带动所述感应线圈18上下运动,对坩埚晶体生长部6-2内的多晶硅25进行区域提纯。
如图1所示,与所述坩埚晶体生长部6-2相接触的坩埚支撑7的外侧从下到上设置有第一加热器14和第二加热器13,所述坩埚籽晶部6-3与坩埚晶体生长部6-2的交汇处设置有第一水平过渡连接部,所述坩埚晶体生长部6-2与所述坩埚电解部6-1的交汇处设置有第二水平过渡连接部,与所述第二水平过渡连接部相接触的坩埚支撑7上设置有第三加热器12,与所述坩埚电解部6-1相接触的坩埚支撑7的外侧从下到上设置有第四加热器11和第五加热器10。位置分别与铜-硅熔体9及二氧化硅熔盐8的位置相对应;第一至第五加热器的外侧设置有磁感应器19,所述磁感应器19用于对所述坩埚电解部6-1内的物料进行电磁搅拌,加速溶质传输,使得新电解的硅快速到达多晶硅生长界面。所述磁感应器19的上侧面低于二氧化硅熔盐8的上表面,高于二氧化硅熔盐8与硅-铜熔体9的界面,所述磁感应器19的下侧面低于坩埚晶体生长部6-2与所述坩埚电解部6-1的交汇处,高于硅籽晶26与硅-铜熔体9的界面(初始状态时)。所述坩埚电解部6-1内设置有石墨电极阳极5和石墨电极阴极20,所述坩埚电解部6-1上侧的所述炉体4上设置有粗二氧化硅承载器24,所述粗二氧化硅承载器24用于承载粗二氧化硅23。
所述第一加热器14和第二加热器13分别包括两个半环型的加热器;第一加热器的左半环部分或第二加热器的左半环部分的结构如图4所示;左半环的第一加热器与左半环的第二加热器上下固定连接,如图1所示,右半环的第一加热器与右半环的第二加热器上下固定连接,左半环的第一加热器和右半环的第一加热器上分别固定连接有加热器移动装置15,所述加热器移动装置15用于驱动左半环的第一加热器和右半环的第一加热器水平运动。
如图1和图2所示,所述石墨电极阴极20包括第一竖杆部20-1和圆环部20-2。所述石墨电极阴极20的外部包裹绝缘层。所述第一竖杆20-1的下端与所述圆环部20-2固定连接,所述圆环部20-2的外径与所述坩埚电解部6-1的内径相适配,所述圆环部20-2的内径与所述坩埚晶体生长部6-2的内径相适配。
如图1所示,所述第一竖杆部20-1的上端与第一电极杆21的下端固定连接,所述第一电极杆21的上端延伸至所述炉体4外。所述石墨电极阳极5包括第二竖杆部5-1和圆饼部5-2,所述第二竖杆5-1的下端与所述圆饼部5-2的中心固定连接,所述圆饼部5-2的外径小于所述坩埚电解部6-1的内径,且大于所述坩埚晶体生长部6-2的内径。所述第二竖杆部5-1的上端与第二电极杆1的下端固定连接,所述第二电极杆1的上端延伸至所述炉体4外。
如图1所示,所述坩埚电解部6-1内靠近所述石墨电极阳极5的位置设置有第一热电偶2,所述坩埚电解部6-1内靠近所述石墨电极阴极20的位置设置有第二热电偶3,所述第一热电偶2和第二热电偶3用于感应所述坩埚电解部6-1内二氧化硅熔盐8的温度。所述粗二氧化硅承载器24上设置有粗二氧化硅承载杆22,所述粗二氧化硅承载杆22的上端延伸至所述炉体4外。二氧化硅承载器24可以转动,并将粗二氧化硅23投入到二氧化硅熔盐8中。
总体的,本发明实施例还公开一种提纯多晶硅的方法,包括如下步骤:
1)向炉体4的多功能电解槽坩埚6上位于下部的坩埚籽晶部6-3内放入硅籽晶26,并将石墨电极阳极5及石墨电极阴极20放入至多功能电解槽坩埚6上侧的坩埚电解部6-1中,炉体4的底部设置有坩埚杆16,所述坩埚杆16的下端位于所述炉体4外,所述坩埚杆16的上端位于所述炉体4内,坩埚杆16的上端固定有坩埚支撑7,所述坩埚支撑7内设置有多功能电解槽坩埚6,所述坩埚包括位于下侧的坩埚籽晶部6-3、位于中部的坩埚晶体生长部6-2以及位于上侧的坩埚电解部6-1;
2)向坩埚晶体生长部6-2及坩埚电解部6-1内放入铜-硅合金,保证其含量使其熔化后可以盖住石墨电极阴极20下侧的圆环部20-2;将氟化盐与SiO2的混合物一起放入至多功能坩埚电解部6-1中,并位于铜-硅合金上方;
3)与所述坩埚晶体生长部6-2相接触的坩埚支撑7的外侧从下到上设置有第一加热器14和第二加热器13,所述坩埚籽晶部6-3与坩埚晶体生长部6-2的交汇处设置有第一水平过渡连接部,所述坩埚晶体生长部6-2与所述坩埚电解部6-1的交汇处设置有第二水平过渡连接部,与所述第二水平过渡连接部相接触的坩埚支撑7上设置有第三加热器12,与所述坩埚电解部6-1相接触的坩埚支撑7的外侧从下到上设置有第四加热器11和第五加热器10,通过第一加热器14和第二加热器13使得坩埚晶体生长部6-2内的铜-硅合金熔化,然后通过第三加热器12、第四加热器11和第五加热器10对坩埚电解部6-1中的材料进行加热,坩埚电解部6-1中的材料熔融混合物即为二氧化硅熔盐8;
4)控制第三加热器12、第四加热器11和第五加热器10的功率,使得二氧化硅熔盐8中第一热电偶2的温度为950℃,且位于坩埚电解部6-1中的第二热电偶3温度达到950℃;通过石墨电极阳极5及石墨电极阴极20电解二氧化硅熔盐8,来实现硅离子在石墨电极阴极20所在的硅-铜熔体9界面上放电来制备硅,电解电压为1.8V-2V;
5)所述第一至第五加热器的外侧设置有磁感应器19,所述磁感应器19用于对所述坩埚电解部6-1内的物料进行电磁搅拌,所述磁感应器19的上侧面低于二氧化硅熔盐8的上表面,高于二氧化硅熔盐8与硅-铜熔体9的界面,所述磁感应器19的下侧面低于坩埚晶体生长部6-2与所述坩埚电解部6-1的交汇处,高于硅籽晶26与硅-铜熔体9的界面;磁感应器19对硅-铜熔体9产生电磁搅拌作用,使得在硅-铜熔体9和二氧化硅熔盐8界面上形成的硅原子不断的进入到坩埚晶体生长部6-2;坩埚晶体生长部6-2在第一加热器14和第二加热器13的作用下自下向上产生正温度梯度;在磁感应器19的电磁搅拌作用下新电解制备的硅原子不间断的进入坩埚晶体生长部6-2下侧的低温区,实现多晶硅生长;
6)所述坩埚电解部6-1上侧的所述炉体4上设置有粗二氧化硅承载器24,所述粗二氧化硅承载器24用于承载粗二氧化硅23;随着电解的进行,粗二氧化硅承载器24不断的将粗二氧化硅23添加到二氧化硅熔盐8中,粗二氧化硅23将不间断的提供硅离子;
7)待多功能坩埚晶体生长部6-2生长完毕后,控制第一加热器14和第二加热器13的左、右两个半环部分向两侧移动开,同时给感应线圈18通电,区域提纯用感应线圈18位于与所述坩埚电解部相接触的坩埚支撑的外侧;同时驱动所述感应线圈18向上运动,通过感应线圈18对坩埚晶体生长部6-2内的多晶硅锭25进行区域加热,实现对坩埚晶体生长部6-2内制备的所得多晶硅锭25进行区域提纯;感应线圈18反复运动多次后实现多次区域提纯,进而实现对多晶硅锭25中杂质的提纯并排除铜夹杂物。需要说明是的,所述区域提纯的原理在于:利用材料熔化后再凝固的过程中,杂质要进行分凝,凝固的部分将杂质排到未凝固的熔体中,实现已凝固材料的提纯。
下面以三个具体实施例对所述方法进行说明
具体实施例1:
1)、向多功能电解槽坩埚6中的坩埚自籽晶部6-3放入硅籽晶26,将石墨电极阳极5及石墨电极阴极20放入至多功能电解槽坩埚6中。
2)、向坩埚晶体生长部6-2及坩埚电解部6-1放入铜-硅合金,保证其含量使其熔化后可以盖住石墨电极阴极20。其中含硅重量百分比为35%,然后将Na3AlF6、LiF和SiO2的混合物一起放入至坩埚电解部6-1中,并位于铜-硅合金上方。其中,Na3AlF6和LiF的混合熔盐摩尔比为1:1,石英(SiO2)占Na3AlF6和LiF的混合熔盐重量百分比为4%。
3)、通过第二加热器13和第一加热器14使得铜-硅合金熔化,然后通过第五加热器10,第四加热器11和第三加热器12对Na3AlF6、LiF和SiO2进行加热,Na3AlF6、LiF和SiO2熔融混合物即为二氧化硅熔盐8。
4)、控制第五加热器10,第四加热器11和第三加热器12,使得二氧化硅熔盐8中第一热电偶2的温度为950℃,且位于多功能电解槽坩埚6中的第二热电偶3温度达到950℃。通过石墨电极阳极5及石墨电极阴极20电解二氧化硅熔盐8,来实现硅离子在石墨电极阴极20所在的硅-铜熔体9界面上放电来制备硅,电解电压为1.8-2V。
5)、磁感应器19对硅-铜熔体9产生电磁搅拌作用,使得在硅-铜熔体9与二氧化硅熔盐8形成的硅原子不断的进入到多功能坩埚晶体生长部6-2。该部分在第二加热器13和第一加热器14的作用下坩埚籽晶部6-3向上产生正温度梯度。在电磁搅拌作用下新电解制备的硅原子不间断的进入低温区,从而实现晶体生长。
6)、随着电解的进行,粗二氧化硅承载器24不断的将粗二氧化硅23添加到二氧化硅熔盐8中,粗二氧化硅23中的将不间断的提供硅离子。
7)、待坩埚晶体生长6-2部分生长完毕后,第二加热器13和第一加热器14两个半环部分向两侧移动开,同时给感应线圈18通电同时向上运动,实现对坩埚晶体生长6-2部分生长制备所得多晶硅锭25的区域提纯。区域提纯区域的温度梯度很高,可以实现对多晶硅锭25中杂质的提纯并排除铜夹杂物,感应线圈18可以反复运动实现多次区域提纯。
具体实施例2:
1)、向多功能电解槽坩埚6中的坩埚自籽晶部6-3放入硅籽晶26,将石墨电极阳极5及石墨电极阴极20放入至多功能电解槽坩埚6中。
2)、向坩埚晶体生长部6-2及坩埚电解部6-1放入铜-硅合金,保证其含量使其熔化后可以盖住石墨电极阴极20。其中铜-硅合金中含硅重量百分比为35%,然后将Na3AlF6、LiF、K2SiF6和SiO2的混合物一起放入至坩埚电解部6-1中,并位于铜-硅合金上方。其中,其中Na3AlF6和LiF的摩尔比为1:1, K2SiF6占Na3AlF6和LiF混合物的重量百分比为10%,石英(SiO2)占Na3AlF6、LiF和K2SiF6混合熔盐的重量百分比为4%。
3)、通过第二加热器13和第一加热器14使得铜-硅合金熔化,然后通过第五加热器10,第四加热器11和第三加热器12对Na3AlF6、LiF、K2SiF6和SiO2进行加热,Na3AlF6、LiF、K2SiF6和SiO2熔融混合物即为二氧化硅熔盐8。
4)、控制第五加热器10,第四加热器11和第三加热器12,使得二氧化硅熔盐8中第一热电偶2的温度为950℃,且位于多功能电解槽坩埚6中的第二热电偶3温度达到950℃。通过石墨电极阳极5及石墨电极阴极20电解二氧化硅熔盐8,来实现硅离子在石墨电极阴极20所在的硅-铜熔体9界面上放电来制备硅,电解电压为1.8-2V。
5)、磁感应器19对硅-铜熔体9产生电磁搅拌作用,使得在硅-铜熔体9与二氧化硅熔盐8形成的硅原子不断的进入到多功能坩埚晶体生长部6-2。该部分在第二加热器13和第一加热器14的作用下坩埚籽晶部6-3向上产生正温度梯度。在电磁搅拌作用下新电解制备的硅原子不间断的进入低温区,从而实现晶体生长。
6)、随着电解的进行,粗二氧化硅承载器24不断的将粗二氧化硅23添加到二氧化硅熔盐8中,粗二氧化硅23中的将不间断的提供硅离子。
7)、待坩埚晶体生长6-2部分生长完毕后,第二加热器13和第一加热器14两个半环部分向两侧移动开,同时给感应线圈18通电同时向上运动,实现对坩埚晶体生长6-2部分生长制备所得多晶硅锭25的区域提纯。区域提纯区域的温度梯度很高,可以实现对多晶硅锭25中杂质的提纯并排除铜夹杂物,感应线圈18可以反复运动实现多次区域提纯。
具体实施例3:
1)、向多功能电解槽坩埚6中的坩埚自籽晶部6-3放入硅籽晶26,将石墨电极阳极5及石墨电极阴极20放入至多功能电解槽坩埚6中。
2)、向坩埚晶体生长部6-2及坩埚电解部6-1放入铜-硅合金,保证其含量使其熔化后可以盖住石墨电极阴极20。其中含硅重量百分比为35%,然后将LiF、NaF、KF和SiO2的混合物一起放入至功能坩埚电解部6-1中,并位于铜-硅合金上方。其中LiF:NaF:KF的摩尔比为46:8:40,石英(SiO2)占LiF-NaF-KF熔盐重量百分比为6%。
3)、通过第二加热器13和第一加热器14使得铜-硅合金熔化,然后通过第五加热器10,第四加热器11和第三加热器12对LiF、NaF、KF和SiO2进行加热LiF、NaF、KF和SiO2熔融混合物即为二氧化硅熔盐8。
4)、控制第五加热器10,第四加热器11和第三加热器12,使得二氧化硅熔盐8中第一热电偶2的温度为950℃,且位于多功能电解槽坩埚6中的第二热电偶3温度达到950℃。通过石墨电极阳极5及石墨电极阴极20电解二氧化硅熔盐8,来实现硅离子在石墨电极阴极20所在的硅-铜熔体9界面上放电来制备硅,电解电压为1.8-2V。
5)、磁感应器19对硅-铜熔体9产生电磁搅拌作用,使得在硅-铜熔体9与二氧化硅熔盐8形成的硅原子不断的进入到多功能坩埚晶体生长部6-2。该部分在第二加热器13和第一加热器14的作用下坩埚籽晶部6-3向上产生正温度梯度。在电磁搅拌作用下新电解制备的硅原子不间断的进入低温区,从而实现晶体生长。
6)、随着电解的进行,粗二氧化硅承载器24不断的将粗二氧化硅23添加到二氧化硅熔盐8中,粗二氧化硅23中的将不间断的提供硅离子。
7)、待坩埚晶体生长6-2部分生长完毕后,第二加热器13和第一加热器14两个半环部分向两侧移动开,同时给感应线圈18通电同时向上运动,实现对坩埚晶体生长6-2部分生长制备所得多晶硅锭25的区域提纯。区域提纯区域的温度梯度很高,可以实现对多晶硅锭25中杂质的提纯并排除铜夹杂物,感应线圈18可以反复运动实现多次区域提纯。
所述装置和方法首先通过熔盐电解法制备硅-铜合金,同时利用定向梯度凝固技术制备硅晶体,在制备过程中,随着电解的进行,粗二氧化硅不断的溶解,且多晶硅不断的长大,在制备整块硅多晶后,利用区域熔炼技术再次提纯多晶硅,排出铜及其他共沉积杂质元素,实现利用粗二氧化硅制备高纯多晶硅,通过该方法制备的多晶硅的纯度可达99.9999%。

Claims (8)

1.一种提纯多晶硅的装置,其特征在于:包括炉体(4),所述炉体(4)的底部设置有坩埚杆(16),所述坩埚杆(16)的下端位于所述炉体(4)外,所述坩埚杆(16)的上端位于所述炉体(4)内,坩埚杆(16)的上端固定有坩埚支撑(7),所述坩埚支撑(7)内设置有多功能电解槽坩埚(6),所述坩埚包括位于下侧的坩埚籽晶部(6-3)、位于中部的坩埚晶体生长部(6-2)以及位于上侧的坩埚电解部(6-1),所述坩埚电解部(6-1)的直径大于所述坩埚晶体生长部(6-2)的直径,所述坩埚晶体生长部(6-2)的直径大于所述坩埚籽晶部(6-3)的直径,所述坩埚支撑(7)与所述多功能电解槽坩埚(6)相适配,与所述坩埚籽晶部(6-3)相接触的坩埚支撑(7)的外侧设置有区域提纯用感应线圈(18),所述区域提纯用感应线圈(18)通过感应线圈支撑(17)进行支撑,且所述感应线圈支撑(18)上设置有线圈上下驱动装置,用于驱动所述感应线圈支撑(17)带动所述感应线圈(18)上下运动,对坩埚晶体生长部(6-2)内的多晶硅(25)进行区域提纯;
与所述坩埚晶体生长部(6-2)相接触的坩埚支撑(7)的外侧从下到上设置有第一加热器(14)和第二加热器(13),所述坩埚籽晶部(6-3)与坩埚晶体生长部(6-2)的交汇处设置有第一水平过渡连接部,所述坩埚晶体生长部(6-2)与所述坩埚电解部(6-1)的交汇处设置有第二水平过渡连接部,与所述第二水平过渡连接部相接触的坩埚支撑(7)上设置有第三加热器(12),与所述坩埚电解部(6-1)相接触的坩埚支撑(7)的外侧从下到上设置有第四加热器(11)和第五加热器(10),位置分别与铜-硅熔体(9)及二氧化硅熔盐(8)的位置相对应;第一至第五加热器的外侧设置有磁感应器(19),所述磁感应器(19)用于对所述坩埚电解部(6-1)内的物料进行电磁搅拌,所述磁感应器(19)的上侧面低于二氧化硅熔盐(8)的上表面,高于二氧化硅熔盐(8)与硅-铜熔体(9)的界面,所述磁感应器(19)的下侧面低于坩埚晶体生长部(6-2)与所述坩埚电解部(6-1)的交汇处,高于硅籽晶(26)与硅-铜熔体(9)的界面,所述坩埚电解部(6-1)内设置有石墨电极阳极(5)和石墨电极阴极(20),所述坩埚电解部(6-1)上侧的所述炉体(4)上设置有粗二氧化硅承载器(24),所述粗二氧化硅承载器(24)用于承载粗二氧化硅(23)。
2.如权利要求1所述的提纯多晶硅的装置,其特征在于:所述第一加热器(14)和第二加热器(13)分别包括两个半环型的加热器;且左半环的第一加热器与左半环的第二加热器上下固定连接,右半环的第一加热器与右半环的第二加热器上下固定连接,左半环的第一加热器和右半环的第一加热器上分别固定连接有加热器移动装置(15),所述加热器移动装置(15)用于驱动左半环的第一加热器和右半环的第一加热器水平运动。
3.如权利要求1所述的提纯多晶硅的装置,其特征在于:所述石墨电极阴极(20)包括第一竖杆部(20-1)和圆环部(20-2),所述第一竖杆(20-1)的下端与所述圆环部(20-2)固定连接,所述圆环部(20-2)的外径与所述坩埚电解部(6-1)的内径相适配,所述圆环部(20-2)的内径与所述坩埚晶体生长部(6-2)的内径相适配。
4.如权利要求3所述的提纯多晶硅的装置,其特征在于:所述第一竖杆部(20-1)的上端与第一电极杆(21)的下端固定连接,所述第一电极杆(21)的上端延伸至所述炉体(4)外。
5.如权利要求3所述的提纯多晶硅的装置,其特征在于:所述石墨电极阳极(5)包括第二竖杆部(5-1)和圆饼部(5-2),所述第二竖杆(5-1)的下端与所述圆饼部(5-2)的中心固定连接,所述圆饼部(5-2)的外径小于所述坩埚电解部(6-1)的内径,且大于所述坩埚晶体生长部(6-2)的内径。
6.如权利要求5所述的提纯多晶硅的装置,其特征在于:所述第二竖杆部(5-1)的上端与第二电极杆(1)的下端固定连接,所述第二电极杆(1)的上端延伸至所述炉体(4)外。
7.如权利要求1所述的提纯多晶硅的装置,其特征在于:所述坩埚电解部(6-1)内靠近所述石墨电极阳极(5)的位置设置有第一热电偶(2),所述坩埚电解部(6-1)内靠近所述石墨电极阴极(20)的位置设置有第二热电偶(3),所述第一热电偶(2)和第二热电偶(3)用于感应所述坩埚电解部(6-1)内二氧化硅熔盐(8)的温度。
8.如权利要求1所述的提纯多晶硅的装置,其特征在于:所述粗二氧化硅承载器(24)上设置有粗二氧化硅承载杆(22),所述粗二氧化硅承载杆(22)的上端延伸至所述炉体(4)外。
CN201810853204.8A 2018-07-30 2018-07-30 提纯多晶硅的装置 Withdrawn CN108823637A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810853204.8A CN108823637A (zh) 2018-07-30 2018-07-30 提纯多晶硅的装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810853204.8A CN108823637A (zh) 2018-07-30 2018-07-30 提纯多晶硅的装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108823637A true CN108823637A (zh) 2018-11-16

Family

ID=64152275

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810853204.8A Withdrawn CN108823637A (zh) 2018-07-30 2018-07-30 提纯多晶硅的装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108823637A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109853000A (zh) * 2019-02-01 2019-06-07 孟静 铝合金型材的制备方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000327488A (ja) * 1999-05-25 2000-11-28 Shin Etsu Chem Co Ltd 太陽電池用シリコン基板の製造方法
CN101070598A (zh) * 2007-03-26 2007-11-14 中南大学 一种熔盐电解法制备太阳级硅材料的方法
EP1857168A2 (de) * 2006-05-10 2007-11-21 Sincono Ag Ölhaltige Sande und Schiefer und ihre Gemische als Ausgangssubstanzen zum Binden oder Zerlegen von Kohlenstoffdioxid und Nox, sowie zur Darstellung von kristallinem Silizium und Wasserstoffgas sowie zur Herstellung von Siliziumnitrid, Siliziumcarbid und Silanen
WO2008034578A1 (en) * 2006-09-22 2008-03-27 Umicore Process for the production of germanium-bearing silicon alloys
CN101575733A (zh) * 2009-05-22 2009-11-11 北京航空航天大学 一种工业化生产太阳能级多晶硅的方法
CN101724898A (zh) * 2008-10-10 2010-06-09 比亚迪股份有限公司 一种太阳能级多晶硅材料的制备方法
CN101743342A (zh) * 2007-06-18 2010-06-16 Rec斯坎沃佛股份有限公司 从切割剩余物回收元素硅的方法
CN102154659A (zh) * 2011-03-10 2011-08-17 东北大学 一种熔盐电解精炼工业硅制备硅纳米线方法
CN103243385A (zh) * 2013-05-13 2013-08-14 北京科技大学 电解精炼-液态阴极原位定向凝固制备高纯单晶硅的方法
CN103774216A (zh) * 2013-12-02 2014-05-07 内蒙古机电职业技术学院 熔盐电解和定向凝固组合技术生产太阳能级多晶硅的方法
CN104593828A (zh) * 2014-12-18 2015-05-06 东北大学 一种低硼磷冶金级硅的制备方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000327488A (ja) * 1999-05-25 2000-11-28 Shin Etsu Chem Co Ltd 太陽電池用シリコン基板の製造方法
EP1857168A2 (de) * 2006-05-10 2007-11-21 Sincono Ag Ölhaltige Sande und Schiefer und ihre Gemische als Ausgangssubstanzen zum Binden oder Zerlegen von Kohlenstoffdioxid und Nox, sowie zur Darstellung von kristallinem Silizium und Wasserstoffgas sowie zur Herstellung von Siliziumnitrid, Siliziumcarbid und Silanen
WO2008034578A1 (en) * 2006-09-22 2008-03-27 Umicore Process for the production of germanium-bearing silicon alloys
CN101070598A (zh) * 2007-03-26 2007-11-14 中南大学 一种熔盐电解法制备太阳级硅材料的方法
CN101743342A (zh) * 2007-06-18 2010-06-16 Rec斯坎沃佛股份有限公司 从切割剩余物回收元素硅的方法
CN101724898A (zh) * 2008-10-10 2010-06-09 比亚迪股份有限公司 一种太阳能级多晶硅材料的制备方法
CN101575733A (zh) * 2009-05-22 2009-11-11 北京航空航天大学 一种工业化生产太阳能级多晶硅的方法
CN102154659A (zh) * 2011-03-10 2011-08-17 东北大学 一种熔盐电解精炼工业硅制备硅纳米线方法
CN103243385A (zh) * 2013-05-13 2013-08-14 北京科技大学 电解精炼-液态阴极原位定向凝固制备高纯单晶硅的方法
CN103774216A (zh) * 2013-12-02 2014-05-07 内蒙古机电职业技术学院 熔盐电解和定向凝固组合技术生产太阳能级多晶硅的方法
CN104593828A (zh) * 2014-12-18 2015-05-06 东北大学 一种低硼磷冶金级硅的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109853000A (zh) * 2019-02-01 2019-06-07 孟静 铝合金型材的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101423220B (zh) 一种多温区硅材料提纯与铸锭的方法及其装置
CN100464149C (zh) 多晶硅铸锭炉的热场结构
CN102296354B (zh) 一种硅料的铸锭方法
CN102162125B (zh) 多晶硅铸锭炉热场结构
CN103088406B (zh) 一种籽晶的制备方法及类单晶硅锭的铸造方法
CN101255598A (zh) 太阳能等级多晶硅的制备方法
CN103395787B (zh) 一种由硅矿石制备高纯硅的装置及其制备方法
CN101311343B (zh) 一种适于制造大尺寸高纯度多晶硅铸锭的真空炉
CN108950686A (zh) 提纯多晶硅的方法
CN101798705A (zh) 一种从低温熔体中连续拉晶提纯多晶硅的方法及专用装置
CN104372407B (zh) 一种晶体硅定向凝固生长设备和方法
CN204237890U (zh) 一种晶体硅定向凝固生长设备
CN102936748A (zh) 一种铸锭炉的加热器
CN103343388A (zh) 多晶硅铸锭的制备方法
CN105019022A (zh) 一种镓锗硼共掺准单晶硅及其制备方法
CN108823637A (zh) 提纯多晶硅的装置
CN202144523U (zh) 一种提高单晶硅纵向电阻率一致性的装置
CN101775650B (zh) 一种太阳能多晶硅铸锭的制备方法
CN101870472B (zh) 一种采用稀土氧化物去除工业硅中硼磷杂质的方法
CN201495107U (zh) 一种具有高质量提纯多晶硅的多晶炉
CN109056061A (zh) 多晶硅片的制备系统
CN108842183A (zh) 多晶硅片的制备方法
CN106206841B (zh) 砷化镓衬底材料制备方法
CN101913606A (zh) 一种多晶硅熔炼的复合式加热方法及装置
CN108823638A (zh) 太阳能电池用大尺寸硅锭的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20181116

WW01 Invention patent application withdrawn after publication