CN108823599A - 一种单分散NiO纳米材料的制备方法 - Google Patents

一种单分散NiO纳米材料的制备方法 Download PDF

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李力
胡晨璐
黄丹
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Abstract

本发明公开了一种单分散NiO纳米材料的制备方法。包含如下步骤：将六水合氯化镍溶于去离子水成为浅绿色溶液；向浅绿色溶液中加入氨水至pH达到8～9，搅拌2‑4h至有沉淀物产生；将沉淀离心过滤，洗涤、干燥得到浅绿色粉末；浅绿色粉末在空气氛围中煅烧，冷却得到单分散NiO纳米材料。本发明通过简单的常温液相反应‑高温煅烧两步法制备得到了具有优异电催化性能的单分散NiO纳米材料，其制备工艺简单易操作，并且制备过程绿色环保，具有潜在的大规模市场应用价值；当用作电催化析氢反应活性材料，表现出较低的过电势和较高的塔菲尔斜率，显示出良好的电催化性能，是高效电催化剂的潜在应用材料。

Description

一种单分散NiO纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米催化材料技术领域，具体涉及一种单分散NiO纳米材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着工业的发展、化石燃料的大量使用，导致环境问题愈发严重。寻找新型绿色清洁能源成为当前亟待解决的问题，而能源存储系统则是发展清洁能源一直以来的瓶颈，制备出高效率大容量的能源存储系统是实现能源转变与绿色应用的关键。催化剂在能源存储中发挥着不可替代的作用，决定了能源转换效率。传统的贵金属催化剂，如金属铂、金等由于资源匮乏、价格昂贵等因素一直限制着催化剂的推广和大规模应用，如何寻找替代贵金属催化剂的非贵金属电催化剂材料成为当前能源领域的研究热点。
如何提高催化剂的催化效率以及其在催化环境中的稳定性，这要求非贵金属催化剂具有大的比表面积、丰富的电子结构、良好的电子离子导电性。纳米材料具有较高的比表面积及较好的活性，作为电催化时与电解液接触面积大、离子扩散速率快，能有效的提高材料的电催化活性，作为高效、高稳定性电催化活性材料时具有显著的优势。因具有高比表面积以及良好的电子离子导电性促进了离子的扩散，因而减少了电极极化的发生，从而提高电极的的电催化效率和催化体系的稳定性，而其中更小尺寸的纳米材料更展现出了极大的优势。
作为一种有潜力的电催化材料，过渡金属氧化物具有原料便宜，储量丰富，合成简单，导电性好等特点，因而被广泛的研究。然而这种电极材料的粒径常在微米级，在电化学反应中由于活性表面积小导致电催化效率较低以及催化界面的稳定性差。近年来，如何提高过渡金属氧化物在电催化反应体系中的催化效率和催化剂的稳定性成为研究热点，其主要策略是合成更小尺寸的电催化材料，但一般的合成方法存在合成步骤繁琐、合成产物产率低等问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种单分散NiO纳米材料的制备方法，其制备工艺简单，成本较低，符合绿色化学的要求，所合成的单分散NiO在作为电化学催化活性材料时具有优异的电催化析氢(HER)性能。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
一种单分散NiO纳米材料的制备方法，包含如下步骤：
1)将六水合氯化镍溶于去离子水成为浅绿色溶液；
2)向浅绿色溶液中加入氨水至pH达到8～9，搅拌2-4h至有沉淀物产生；
3)将沉淀离心过滤，洗涤、干燥得到浅绿色粉末；
4)浅绿色粉末在空气氛围中煅烧，冷却得到单分散NiO纳米材料。
按上述方案，步骤1所述的六水合氯化镍加入量为0.1mol/L。
按上述方案，步骤3干燥温度为60-100℃，时间为12-24h。
按上述方案，步骤4煅烧温度为300-600℃；升温速率为2-5℃/min；煅烧时间为2-6h。
本发明相对于现有技术的有益效果如下：
本发明通过简单的常温液相反应-高温煅烧两步法制备得到了具有优异电催化性能的单分散NiO纳米材料，其制备工艺简单易操作，大大降低了电催化材料的制备成本，并且制备过程绿色环保，具有潜在的大规模市场应用价值；
本发明合成的单分散NiO纳米材料具有高度分散、大小均一、物相纯度高的特点，便于制备高质量电催化剂；
当用作电催化析氢(HER)反应活性材料，该单分散NiO纳米材料表现出较低的过电势和较高的塔菲尔斜率，显示出良好的电催化性能，是高效电催化剂的潜在应用材料。
附图说明
图1：实施案例1的浅绿色粉末的SEM图；
图2：实施案例1的单分散NiO的SEM图；
图3：实施案例1的单分散NiO的XRD图；
图4：实施案例1的单分散NiO用于电催化析氢(HER)的性能图。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
实施例1
以本实例合成的单分散NiO为例，采用两步法合成：
1)称取六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)50mmol放入容器中，加入500mL去离子水，常温条件下磁力搅拌1小时，直至固体全部溶解溶液变为浅绿色；
2)向步骤1)所得的溶液中加入10mL氨水(NH3·H2O)至pH到9，常温条件下磁力搅拌2小时，直至溶液中有沉淀物产生；
3)将步骤2)所得的产物离心过滤，并用水和无水乙醇洗涤4次，在烘箱中60℃烘干12小时即得到浅绿色粉末；合成的的形貌由场发射扫描电镜确定，如图1所示，场发射扫描电镜(FESEM)测试结果表明，该前躯体为粒径在500nm。
4)将步骤3)所得的浅绿色粉末在马弗炉中在空气氛围中以2℃/min的升温速率升温至 300℃、保温2小时退火处理，自然冷却到室温即可得到单分散NiO纳米材料；
本实施例所得单分散NiO其形貌由场发射扫描电镜确定，如图2所示，场发射扫描电镜 (FESEM)测试结果表明，该前躯体为粒径在8-10nm；其结构由X-射线衍射仪确定，如图3 所示，X-射线衍射图谱(XRD)表明，单分散NiO(JCPDS卡片号为01-089-7130)，为NiO 的纯相，无其它杂相。
本实施例所得单分散NiO用于电催化析氢(HER)的性能图如图4所示，该单分散NiO纳米材料表现出较低的过电势和较高的塔菲尔斜率，显示出良好的电催化性能，是高效电催化剂的潜在应用材料。
实施例2
1)称取六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)60mmol放入容器中，加入600mL去离子水，常温条件下磁力搅拌1.5小时，直至固体全部溶解溶液变为浅绿色；
2)向步骤1)所得的溶液中加入12mL氨水(NH3·H2O)至pH到9，常温条件下磁力搅拌2小时，直至溶液中有沉淀物产生；
3)将步骤2)所得的产物离心过滤，并用水和无水乙醇洗涤4次，在烘箱中60℃烘干12小时即得到浅绿色粉末；
4)将步骤3)所得的浅绿色粉末在马弗炉中在空气氛围中2℃/min升温至400℃、保温 2小时退火处理，自然冷却到室温即可得到单分散NiO纳米材料；
实施例3
1)称取六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)80mmol放入容器中，加入800mL去离子水，常温条件下磁力搅拌2小时，直至固体全部溶解溶液变为浅绿色；
2)向步骤1)所得的溶液中加入16mL氨水(NH3·H2O)至pH到9，常温条件下磁力搅拌2小时，直至溶液中有沉淀物产生；
3)将步骤2)所得的产物离心过滤，并用水和无水乙醇洗涤6次，在烘箱中80℃烘干12小时即得到浅绿色粉末；
4)将步骤3)所得的浅绿色粉末在马弗炉中在空气氛围中5℃/min升温至500℃、保温 3小时退火处理，自然冷却到室温即可得到单分散NiO纳米材料；
实施例4
1)称取六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)90mmol放入容器中，加入900mL去离子水，常温条件下磁力搅拌1小时，直至固体全部溶解溶液变为浅绿色；
2)向步骤1)所得的溶液中加入18mL氨水(NH3·H2O)至pH到9，常温条件下磁力搅拌3小时，直至溶液中有沉淀物产生；
3)将步骤2)所得的产物离心过滤，并用水和无水乙醇洗涤6次，在烘箱中80℃烘干20小时即得到浅绿色粉末；
4)将步骤3)所得的浅绿色粉末在马弗炉中在空气氛围中3℃/min升温至500℃、保温4小时退火处理，自然冷却到室温即可得到单分散NiO纳米材料；
实施例5
1)称取六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)100mmol放入容器中，加入1000mL去离子水，常温条件下磁力搅拌2小时，直至固体全部溶解溶液变为浅绿色；
2)向步骤1)所得的溶液中加入16mL氨水(NH3·H2O)至pH到9，常温条件下磁力搅拌4小时，直至溶液中有沉淀物产生；
3)将步骤2)所得的产物离心过滤，并用水和无水乙醇洗涤6次，在烘箱中80℃烘干24小时即得到浅绿色粉末；
4)将步骤3)所得的浅绿色粉末在马弗炉中在空气氛围中2℃/min至600℃、保温4小时退火处理，自然冷却到室温即可得到单分散NiO纳米材料。

Claims (4)

1.一种单分散NiO纳米材料的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
1)将六水合氯化镍溶于去离子水成为浅绿色溶液；
2)向浅绿色溶液中加入氨水至pH达到8～9，搅拌2-4h至有沉淀物产生；
3)将沉淀离心过滤，洗涤、干燥得到浅绿色粉末；
4)浅绿色粉末在空气氛围中煅烧，冷却得到单分散NiO纳米材料。
2.如权利要求1所述单分散NiO纳米材料的制备方法，其特征在于步骤1所述的六水合氯化镍加入量为0.1mol/L。
3.如权利要求1所述单分散NiO纳米材料的制备方法，其特征在于步骤3干燥温度为60-100℃，时间为12-24h。
4.如权利要求1所述单分散NiO纳米材料的制备方法，其特征在于步骤4煅烧温度为300-600℃；升温速率为2-5℃/min；煅烧时间为2-6h。
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