CN108823599A - 一种单分散NiO纳米材料的制备方法 - Google Patents

一种单分散NiO纳米材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108823599A
CN108823599A CN201810575354.7A CN201810575354A CN108823599A CN 108823599 A CN108823599 A CN 108823599A CN 201810575354 A CN201810575354 A CN 201810575354A CN 108823599 A CN108823599 A CN 108823599A
Authority
CN
China
Prior art keywords
monodisperse
nano material
nio nano
preparation
nio
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810575354.7A
Other languages
English (en)
Inventor
夏冬林
李力
胡晨璐
黄丹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan University of Technology WUT
Original Assignee
Wuhan University of Technology WUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan University of Technology WUT filed Critical Wuhan University of Technology WUT
Priority to CN201810575354.7A priority Critical patent/CN108823599A/zh
Publication of CN108823599A publication Critical patent/CN108823599A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25BELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B11/00Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for
    • C25B11/04Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by the material
    • C25B11/051Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier
    • C25B11/073Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the electrocatalyst material
    • C25B11/075Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the electrocatalyst material consisting of a single catalytic element or catalytic compound
    • C25B11/077Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the electrocatalyst material consisting of a single catalytic element or catalytic compound the compound being a non-noble metal oxide
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00Manufacture or treatment of nanostructures
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00Compounds of nickel
    • C01G53/04Oxides; Hydroxides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明公开了一种单分散NiO纳米材料的制备方法。包含如下步骤:将六水合氯化镍溶于去离子水成为浅绿色溶液;向浅绿色溶液中加入氨水至pH达到8~9,搅拌2‑4h至有沉淀物产生;将沉淀离心过滤,洗涤、干燥得到浅绿色粉末;浅绿色粉末在空气氛围中煅烧,冷却得到单分散NiO纳米材料。本发明通过简单的常温液相反应‑高温煅烧两步法制备得到了具有优异电催化性能的单分散NiO纳米材料,其制备工艺简单易操作,并且制备过程绿色环保,具有潜在的大规模市场应用价值;当用作电催化析氢反应活性材料,表现出较低的过电势和较高的塔菲尔斜率,显示出良好的电催化性能,是高效电催化剂的潜在应用材料。

Description

一种单分散NiO纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米催化材料技术领域,具体涉及一种单分散NiO纳米材料的制备方法。
背景技术
近年来,随着工业的发展、化石燃料的大量使用,导致环境问题愈发严重。寻找新型绿色清洁能源成为当前亟待解决的问题,而能源存储系统则是发展清洁能源一直以来的瓶颈,制备出高效率大容量的能源存储系统是实现能源转变与绿色应用的关键。催化剂在能源存储中发挥着不可替代的作用,决定了能源转换效率。传统的贵金属催化剂,如金属铂、金等由于资源匮乏、价格昂贵等因素一直限制着催化剂的推广和大规模应用,如何寻找替代贵金属催化剂的非贵金属电催化剂材料成为当前能源领域的研究热点。
如何提高催化剂的催化效率以及其在催化环境中的稳定性,这要求非贵金属催化剂具有大的比表面积、丰富的电子结构、良好的电子离子导电性。纳米材料具有较高的比表面积及较好的活性,作为电催化时与电解液接触面积大、离子扩散速率快,能有效的提高材料的电催化活性,作为高效、高稳定性电催化活性材料时具有显著的优势。因具有高比表面积以及良好的电子离子导电性促进了离子的扩散,因而减少了电极极化的发生,从而提高电极的的电催化效率和催化体系的稳定性,而其中更小尺寸的纳米材料更展现出了极大的优势。
作为一种有潜力的电催化材料,过渡金属氧化物具有原料便宜,储量丰富,合成简单,导电性好等特点,因而被广泛的研究。然而这种电极材料的粒径常在微米级,在电化学反应中由于活性表面积小导致电催化效率较低以及催化界面的稳定性差。近年来,如何提高过渡金属氧化物在电催化反应体系中的催化效率和催化剂的稳定性成为研究热点,其主要策略是合成更小尺寸的电催化材料,但一般的合成方法存在合成步骤繁琐、合成产物产率低等问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种单分散NiO纳米材料的制备方法,其制备工艺简单,成本较低,符合绿色化学的要求,所合成的单分散NiO在作为电化学催化活性材料时具有优异的电催化析氢(HER)性能。
为达到上述目的,采用技术方案如下:
一种单分散NiO纳米材料的制备方法,包含如下步骤:
1)将六水合氯化镍溶于去离子水成为浅绿色溶液;
2)向浅绿色溶液中加入氨水至pH达到8~9,搅拌2-4h至有沉淀物产生;
3)将沉淀离心过滤,洗涤、干燥得到浅绿色粉末;
4)浅绿色粉末在空气氛围中煅烧,冷却得到单分散NiO纳米材料。
按上述方案,步骤1所述的六水合氯化镍加入量为0.1mol/L。
按上述方案,步骤3干燥温度为60-100℃,时间为12-24h。
按上述方案,步骤4煅烧温度为300-600℃;升温速率为2-5℃/min;煅烧时间为2-6h。
本发明相对于现有技术的有益效果如下:
本发明通过简单的常温液相反应-高温煅烧两步法制备得到了具有优异电催化性能的单分散NiO纳米材料,其制备工艺简单易操作,大大降低了电催化材料的制备成本,并且制备过程绿色环保,具有潜在的大规模市场应用价值;
本发明合成的单分散NiO纳米材料具有高度分散、大小均一、物相纯度高的特点,便于制备高质量电催化剂;
当用作电催化析氢(HER)反应活性材料,该单分散NiO纳米材料表现出较低的过电势和较高的塔菲尔斜率,显示出良好的电催化性能,是高效电催化剂的潜在应用材料。
附图说明
图1:实施案例1的浅绿色粉末的SEM图;
图2:实施案例1的单分散NiO的SEM图;
图3:实施案例1的单分散NiO的XRD图;
图4:实施案例1的单分散NiO用于电催化析氢(HER)的性能图。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案,但不作为对本发明保护范围的限制。
实施例1
以本实例合成的单分散NiO为例,采用两步法合成:
1)称取六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)50mmol放入容器中,加入500mL去离子水,常温条件下磁力搅拌1小时,直至固体全部溶解溶液变为浅绿色;
2)向步骤1)所得的溶液中加入10mL氨水(NH3·H2O)至pH到9,常温条件下磁力搅拌2小时,直至溶液中有沉淀物产生;
3)将步骤2)所得的产物离心过滤,并用水和无水乙醇洗涤4次,在烘箱中60℃烘干12小时即得到浅绿色粉末;合成的的形貌由场发射扫描电镜确定,如图1所示,场发射扫描电镜(FESEM)测试结果表明,该前躯体为粒径在500nm。
4)将步骤3)所得的浅绿色粉末在马弗炉中在空气氛围中以2℃/min的升温速率升温至 300℃、保温2小时退火处理,自然冷却到室温即可得到单分散NiO纳米材料;
本实施例所得单分散NiO其形貌由场发射扫描电镜确定,如图2所示,场发射扫描电镜 (FESEM)测试结果表明,该前躯体为粒径在8-10nm;其结构由X-射线衍射仪确定,如图3 所示,X-射线衍射图谱(XRD)表明,单分散NiO(JCPDS卡片号为01-089-7130),为NiO 的纯相,无其它杂相。
本实施例所得单分散NiO用于电催化析氢(HER)的性能图如图4所示,该单分散NiO纳米材料表现出较低的过电势和较高的塔菲尔斜率,显示出良好的电催化性能,是高效电催化剂的潜在应用材料。
实施例2
1)称取六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)60mmol放入容器中,加入600mL去离子水,常温条件下磁力搅拌1.5小时,直至固体全部溶解溶液变为浅绿色;
2)向步骤1)所得的溶液中加入12mL氨水(NH3·H2O)至pH到9,常温条件下磁力搅拌2小时,直至溶液中有沉淀物产生;
3)将步骤2)所得的产物离心过滤,并用水和无水乙醇洗涤4次,在烘箱中60℃烘干12小时即得到浅绿色粉末;
4)将步骤3)所得的浅绿色粉末在马弗炉中在空气氛围中2℃/min升温至400℃、保温 2小时退火处理,自然冷却到室温即可得到单分散NiO纳米材料;
实施例3
1)称取六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)80mmol放入容器中,加入800mL去离子水,常温条件下磁力搅拌2小时,直至固体全部溶解溶液变为浅绿色;
2)向步骤1)所得的溶液中加入16mL氨水(NH3·H2O)至pH到9,常温条件下磁力搅拌2小时,直至溶液中有沉淀物产生;
3)将步骤2)所得的产物离心过滤,并用水和无水乙醇洗涤6次,在烘箱中80℃烘干12小时即得到浅绿色粉末;
4)将步骤3)所得的浅绿色粉末在马弗炉中在空气氛围中5℃/min升温至500℃、保温 3小时退火处理,自然冷却到室温即可得到单分散NiO纳米材料;
实施例4
1)称取六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)90mmol放入容器中,加入900mL去离子水,常温条件下磁力搅拌1小时,直至固体全部溶解溶液变为浅绿色;
2)向步骤1)所得的溶液中加入18mL氨水(NH3·H2O)至pH到9,常温条件下磁力搅拌3小时,直至溶液中有沉淀物产生;
3)将步骤2)所得的产物离心过滤,并用水和无水乙醇洗涤6次,在烘箱中80℃烘干20小时即得到浅绿色粉末;
4)将步骤3)所得的浅绿色粉末在马弗炉中在空气氛围中3℃/min升温至500℃、保温4小时退火处理,自然冷却到室温即可得到单分散NiO纳米材料;
实施例5
1)称取六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)100mmol放入容器中,加入1000mL去离子水,常温条件下磁力搅拌2小时,直至固体全部溶解溶液变为浅绿色;
2)向步骤1)所得的溶液中加入16mL氨水(NH3·H2O)至pH到9,常温条件下磁力搅拌4小时,直至溶液中有沉淀物产生;
3)将步骤2)所得的产物离心过滤,并用水和无水乙醇洗涤6次,在烘箱中80℃烘干24小时即得到浅绿色粉末;
4)将步骤3)所得的浅绿色粉末在马弗炉中在空气氛围中2℃/min至600℃、保温4小时退火处理,自然冷却到室温即可得到单分散NiO纳米材料。

Claims (4)

1.一种单分散NiO纳米材料的制备方法,其特征在于包含如下步骤:
1)将六水合氯化镍溶于去离子水成为浅绿色溶液;
2)向浅绿色溶液中加入氨水至pH达到8~9,搅拌2-4h至有沉淀物产生;
3)将沉淀离心过滤,洗涤、干燥得到浅绿色粉末;
4)浅绿色粉末在空气氛围中煅烧,冷却得到单分散NiO纳米材料。
2.如权利要求1所述单分散NiO纳米材料的制备方法,其特征在于步骤1所述的六水合氯化镍加入量为0.1mol/L。
3.如权利要求1所述单分散NiO纳米材料的制备方法,其特征在于步骤3干燥温度为60-100℃,时间为12-24h。
4.如权利要求1所述单分散NiO纳米材料的制备方法,其特征在于步骤4煅烧温度为300-600℃;升温速率为2-5℃/min;煅烧时间为2-6h。
CN201810575354.7A 2018-06-05 2018-06-05 一种单分散NiO纳米材料的制备方法 Pending CN108823599A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810575354.7A CN108823599A (zh) 2018-06-05 2018-06-05 一种单分散NiO纳米材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810575354.7A CN108823599A (zh) 2018-06-05 2018-06-05 一种单分散NiO纳米材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108823599A true CN108823599A (zh) 2018-11-16

Family

ID=64144054

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810575354.7A Pending CN108823599A (zh) 2018-06-05 2018-06-05 一种单分散NiO纳米材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108823599A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111517379A (zh) * 2020-04-27 2020-08-11 深圳氢时代新能源科技有限公司 氧化镍纳米颗粒的制备方法、复合催化剂的制备方法
CN113388858A (zh) * 2021-05-18 2021-09-14 武汉工程大学 一种用于氮气电化学还原合成氨的介孔氧化镍纳米花电极及其制备方法
CN115121253A (zh) * 2022-06-23 2022-09-30 四川启睿克科技有限公司 一种基于晶面效应策略的NiO/g-C3N4光催化制氢阴极材料及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104916457A (zh) * 2015-05-25 2015-09-16 淮北师范大学 一种电化学电容器及电吸附脱盐电极材料

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104916457A (zh) * 2015-05-25 2015-09-16 淮北师范大学 一种电化学电容器及电吸附脱盐电极材料

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
邓祥义: "氨水单相沉淀法制备纳米NiO 的研究", 《化学工程》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111517379A (zh) * 2020-04-27 2020-08-11 深圳氢时代新能源科技有限公司 氧化镍纳米颗粒的制备方法、复合催化剂的制备方法
CN111517379B (zh) * 2020-04-27 2020-12-08 深圳氢时代新能源科技有限公司 氧化镍纳米颗粒的制备方法、复合催化剂的制备方法
CN113388858A (zh) * 2021-05-18 2021-09-14 武汉工程大学 一种用于氮气电化学还原合成氨的介孔氧化镍纳米花电极及其制备方法
CN115121253A (zh) * 2022-06-23 2022-09-30 四川启睿克科技有限公司 一种基于晶面效应策略的NiO/g-C3N4光催化制氢阴极材料及其制备方法
CN115121253B (zh) * 2022-06-23 2023-06-09 四川启睿克科技有限公司 一种基于晶面效应策略的NiO/g-C3N4光催化制氢阴极材料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109252180B (zh) 一种三元mof纳米片阵列材料、制备方法及其应用
CN106784865B (zh) 一种铁氮共掺杂碳微球及制备方法、用途和氧还原电极
CN105826572B (zh) 一种N,S双掺杂碳纳米管包覆FexC催化剂、制备方法及其应用
CN107887613B (zh) 基于三维网状氮磷硫共掺杂多孔碳材料的氧还原电极及制备方法与应用
CN105107536A (zh) 一种多面体形磷化钴电解水制氢催化剂的制备方法
CN110142058B (zh) 一种F127诱导的三维多孔FeNi-NC双功能电催化剂及其制备方法
CN110327961A (zh) 一种黑磷-活化石墨烯异质结负载氮化镍颗粒的制备方法
CN106732649A (zh) 一种碱性析氧反应电催化剂的制备方法
CN111785977B (zh) 一种铁钴合金/氮共掺杂碳气凝胶电催化材料的制备方法
CN108660481A (zh) 一种新型氮掺杂生物碳基多孔电催化剂制备方法
CN108823599A (zh) 一种单分散NiO纳米材料的制备方法
CN113215610A (zh) 负载3d过渡金属单原子的多孔道氮掺杂的碳纳米纤维复合材料及其制备方法和应用
CN114045525A (zh) 一种镍基自支撑电解水催化剂及其制备方法
CN108565469B (zh) 一种钴-氮掺杂碳复合材料及其制备方法
CN110449175A (zh) 一种双功能氧催化剂、一锅法自催化制备方法以及锌空气电池
CN111013615A (zh) 一种具有氢析出和氧析出高效双功能的CoP催化剂的制备方法
CN111715245A (zh) 基于高催化活性和结晶性RuTe2的电解水催化剂及其制备方法
CN111697244A (zh) 一种富氮多孔碳包覆纳米Co3O4的氧还原催化剂及其制法
CN112553643A (zh) 一种氮掺杂碳包覆非贵双金属钴钼氧化物析氧反应催化剂、制备方法及应用
WO2024066179A1 (zh) 一种表面改性的钙钛矿氧化物电催化剂及其制备方法和应用
CN113122876B (zh) 一种钼掺杂镍铁普鲁士蓝类似物@碳毡的制备方法及应用
CN108455677A (zh) 一种应用于锌空电池和燃料电池的铁磷氧氮化物制备方法
CN107331873B (zh) 一种过渡金属偏硼酸盐纳米双功能催化剂及制备方法
CN108435178B (zh) 一种六方晶系结构氧化物、制备方法及其在析氧反应中的用途
CN107910565B (zh) 一种单原子钴/石墨烯质子交换膜燃料电池催化剂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181116