CN108823445A - 一种高强度耐腐蚀金属陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种高强度耐腐蚀金属陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高强度耐腐蚀金属陶瓷的制备方法，属于金属陶瓷材料制备技术领域。本发明首先将二氧化钛作为原料制得混合粉末，将碳粉与硼煅烧成粉末产物，再将混合粉末、煅烧粉末产物与正硅酸乙酯混合反应生成反应固体粉末，最后将反应固体粉末、氧化铝、硼酸铝、氧化钡以及其它原料混合进行高温煅烧制得高强度耐高温金属陶瓷，碳化钛与二硼化钛具有良好的耐腐蚀性，经过二氧化硅包覆后，碳化钛与二硼化钛具有更好的化学键合力吸附，碳化硅、二硼化钛与二氧化硅之间形成共价键、化学键合力吸附，使碳化钛与二硼化钛纳米级颗粒之间形成更加牢固的吸附与结合，使金属陶瓷的力学性能有效提高，具有广阔的应用前景。

Description

一种高强度耐腐蚀金属陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强度耐腐蚀金属陶瓷的制备方法，属于金属陶瓷材料制备技术领域。
背景技术
金属陶瓷，是一种由金属或合金同一种或几种陶瓷相所组成的非均质的复合材料。金属陶瓷作为新型的陶瓷材料，兼有金属和陶瓷的优点，密度小，耐磨，具有较好的韧性、抗弯性、耐腐蚀性和抗氧化性能等，且不会因为骤冷或骤热而脆裂，能够在高温高速的环境下工作，是一类非常重要的工具材料和结构材料。金属陶瓷广泛地应用于火箭、导弹、超音速飞机的外壳、燃烧室的火焰喷口等处。
根据金属陶瓷中主要非金属相的种类，金属陶瓷可分为五种类型：氧化物基、碳化物基、碳氮化物基、硼化物基和含有石墨或金刚石状碳的金属陶瓷。迄今，能保证材料高机械性能的最好的结构组合和原子间相互作用的最典型的示例，是WC-Co基金属陶瓷。
金属陶瓷的硬度和抗弯强度是考察金属陶瓷材料性能的两个重要参数。现有技术中的金属陶瓷材料往往存在硬度和抗弯强度较低、耐磨性能较差、耐腐蚀强度弱、自润滑性能不佳等缺陷，影响了使用效果，而且依然存在制备方法复杂、制备成本较高的缺点。此外金属陶瓷材料的导热性能也非常重要，具有较好的导热性能的金属陶瓷材料的用途会更加广阔。
因此，提供一种力学性能优良、耐磨性能较好、耐腐蚀强度高、自润滑性能优异的金属陶瓷材料，已成为材料研究领域中一个非常重要的研究课题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前金属陶瓷力学性能差，导致金属陶瓷耐磨性差、硬度低，同时金属陶瓷耐腐蚀性能不足的缺陷，提供了一种高强度耐腐蚀金属陶瓷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高强度耐腐蚀金属陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将二氧化钛和木炭按质量比1：2投入球磨罐内研磨，得到研磨产物，将研磨产物投入坩埚中，将坩埚放入高频感应加热设备中，在氩气氛围下，升高高频感应设备电流，在恒定电流条件下反应，反应后放入研磨机中研磨，过50目筛制得反应产物；
（2）将反应产物与铁粉按质量比1:3混合得到混合物，将混合物与氧化锆研磨珠按质量比10:1混合投入行星球磨机中混合球磨，球磨后加入混合物质量3～5%的硬脂酸锌，继续混合球磨，制得混合粉末，备用；
（3）按重量份数计，将3～5份碳粉、2～4份金属钛粉和6～10份单质硼粉混合投入研磨机中研磨混合，混合后投入高温窑炉中，升温进行高温煅烧，制得煅烧粉末产物；
（4）按重量份数计，称取3～5份备用的混合粉末、3～5份煅烧粉末产物、8～10份正硅酸乙酯与24～28份丙酮投入烧杯中，用搅拌器混合搅拌制得反应分散液，向烧杯中滴加反应分散液质量5～10%的氨水，反应静置后，过滤得到滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣4～8次后放入烘箱中烘干制得反应固体粉末；
（5）按重量份数计，将30～33份反应固体粉末、2～4份氧化铝、0.5～0.8份硼酸铝、1.0～1.4份氧化钡、2.0～2.6份碳酸钡和1.5～1.8份无水碳酸钠混合投入研磨机中研磨5～7h，得到研磨产物，将研磨产物放入马弗炉中煅烧制得高强度耐腐蚀金属陶瓷。
步骤（1）中所述的球磨罐内的转速为300～400r/min，研磨时间为6～8h，高频感应加热设备电流升高至500～520A，在恒定电流条件下反应时间为25～30min。
步骤（2）中所述的行星球磨机中的转速为300～330r/min，混合球磨时间为3～4h，继续混合转速为150～180r/min，混合球磨时间为24～25h。
步骤（3）中所述的研磨机中的研磨混合时间为50～70min，高温窑炉中升温温度至850～950℃，高温煅烧时间为40～50min。
步骤（4）中所述的搅拌器的搅拌转速为400～500r/min，混合搅拌时间为60～80min，氨水的质量分数为22～25%，反应静置时间为30～40min，烘箱中温度为110～120℃。
步骤（5）中所述的马弗炉中的温度为780～820℃。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将二氧化钛作为原料，和碳混合进行研磨并进行加热反应，反应后与铁粉混合制得混合粉末，然后将碳粉与硼粉研磨混合并放入高温窑炉中进行煅烧反应生成煅烧粉末产物，再将混合粉末、煅烧粉末产物与正硅酸乙酯混合反应，并滴加氨水进行还原，生成反应固体粉末，最后将反应固体粉末、氧化铝、硼酸铝、氧化钡以及其它原料混合进行高温煅烧制得高强度耐腐蚀金属陶瓷，本发明将二氧化钛与木炭混合并在高温条件下反应生成碳化钛，再将碳化钛与铁粉混合在行星球磨机中研磨制得碳化钛/铁复合材料，同时还将碳、钛与硼作为原料，在高温条件下进行高温煅烧制得二硼化钛，将碳化钛与二硼化钛与正硅酸乙酯混合，并加入氨水进行还原生成二氧化硅，二氧化硅包覆碳化钛与二硼化钛，使二氧化硅、碳化钛与二硼化钛三者能够更好的结合，碳化钛与二硼化钛具有良好的耐腐蚀性，经过二氧化硅包覆后，碳化钛与二硼化钛具有更好的化学键合力吸附，使耐腐蚀性能得到提高；
（2）本发明将碳化钛与二硼化钛在正硅酸乙酯中进行复合，碳化硅、二硼化钛与二氧化硅之间形成共价键、化学键合力吸附，使碳化钛与二硼化钛纳米级颗粒之间形成更加牢固的吸附与结合，碳化钛、二硼化钛与氧化硅之间具有致密复杂的空间交联结构，使金属陶瓷的力学性能有效提高，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将二氧化钛和木炭按质量比1：2投入球磨罐内在转速为300～400r/min的条件下研磨6～8h，得到研磨产物，将研磨产物投入坩埚中，将坩埚放入高频感应加热设备中，在氩气氛围下，升高高频感应设备电流至500～520A，在恒定电流条件下反应25～30min，反应后放入研磨机中研磨，过50目筛制得反应产物；将反应产物与铁粉按质量比1:3混合得到混合物，将混合物与氧化锆研磨珠按质量比10:1混合投入行星球磨机中，以300～330r/min的转速混合球磨3～4h，球磨后加入混合物质量3～5%的硬脂酸锌，继续以150～180r/min的转速混合球磨24～25h，制得混合粉末，备用；按重量份数计，将3～5份碳粉、2～4份金属钛粉和6～10份单质硼粉混合投入研磨机中，研磨混合50～70min，混合后投入高温窑炉中，升温至850～950℃，高温煅烧40～50min后制得煅烧粉末产物；按重量份数计，称取3～5份备用的混合粉末、3～5份煅烧粉末产物、8～10份正硅酸乙酯与24～28份丙酮投入烧杯中，用搅拌器以400～500r/min的转速混合搅拌60～80min制得反应分散液，向烧杯中滴加反应分散液质量5～10%的质量分数为22～25%的氨水，反应静置30～40min后，过滤得到滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣4～8次后放入温度为110～120℃的烘箱中烘干制得反应固体粉末；按重量份数计，将30～33份反应固体粉末、2～4份氧化铝、0.5～0.8份硼酸铝、1.0～1.4份氧化钡、2.0～2.6份碳酸钡和1.5～1.8份无水碳酸钠混合投入研磨机中研磨5～7h，得到研磨产物，将研磨产物放入马弗炉中，在温度为780～820℃的条件下煅烧制得高强度耐腐蚀金属陶瓷。
将二氧化钛和木炭按质量比1：2投入球磨罐内在转速为300r/min的条件下研磨6h，得到研磨产物，将研磨产物投入坩埚中，将坩埚放入高频感应加热设备中，在氩气氛围下，升高高频感应设备电流至500A，在恒定电流条件下反应25min，反应后放入研磨机中研磨，过50目筛制得反应产物；将反应产物与铁粉按质量比1:3混合得到混合物，将混合物与氧化锆研磨珠按质量比10:1混合投入行星球磨机中，以300r/min的转速混合球磨3h，球磨后加入混合物质量3%的硬脂酸锌，继续以150r/min的转速混合球磨24h，制得混合粉末，备用；按重量份数计，将3份碳粉、2份金属钛粉和6份单质硼粉混合投入研磨机中，研磨混合50min，混合后投入高温窑炉中，升温至850℃，高温煅烧40min后制得煅烧粉末产物；按重量份数计，称取3份备用的混合粉末、3份煅烧粉末产物、8份正硅酸乙酯与24份丙酮投入烧杯中，用搅拌器以400r/min的转速混合搅拌60min制得反应分散液，向烧杯中滴加反应分散液质量5%的质量分数为22%的氨水，反应静置30min后，过滤得到滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣4次后放入温度为110℃的烘箱中烘干制得反应固体粉末；按重量份数计，将30份反应固体粉末、2份氧化铝、0.5份硼酸铝、1.0份氧化钡、2.0份碳酸钡和1.5份无水碳酸钠混合投入研磨机中研磨5h，得到研磨产物，将研磨产物放入马弗炉中，在温度为780℃的条件下煅烧制得高强度耐腐蚀金属陶瓷。
将二氧化钛和木炭按质量比1：2投入球磨罐内在转速为350r/min的条件下研磨7h，得到研磨产物，将研磨产物投入坩埚中，将坩埚放入高频感应加热设备中，在氩气氛围下，升高高频感应设备电流至510A，在恒定电流条件下反应27min，反应后放入研磨机中研磨，过50目筛制得反应产物；将反应产物与铁粉按质量比1:3混合得到混合物，将混合物与氧化锆研磨珠按质量比10:1混合投入行星球磨机中，以315r/min的转速混合球磨3h，球磨后加入混合物质量4%的硬脂酸锌，继续以160r/min的转速混合球磨24h，制得混合粉末，备用；按重量份数计，将4份碳粉、3份金属钛粉和8份单质硼粉混合投入研磨机中，研磨混合60min，混合后投入高温窑炉中，升温至900℃，高温煅烧45min后制得煅烧粉末产物；按重量份数计，称取4份备用的混合粉末、4份煅烧粉末产物、9份正硅酸乙酯与26份丙酮投入烧杯中，用搅拌器以450r/min的转速混合搅拌70min制得反应分散液，向烧杯中滴加反应分散液质量7%的质量分数为23%的氨水，反应静置35min后，过滤得到滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣6次后放入温度为115℃的烘箱中烘干制得反应固体粉末；按重量份数计，将31份反应固体粉末、3份氧化铝、0.6份硼酸铝、1.2份氧化钡、2.3份碳酸钡和1.7份无水碳酸钠混合投入研磨机中研磨6h，得到研磨产物，将研磨产物放入马弗炉中，在温度为800℃的条件下煅烧制得高强度耐腐蚀金属陶瓷。
将二氧化钛和木炭按质量比1：2投入球磨罐内在转速为400r/min的条件下研磨8h，得到研磨产物，将研磨产物投入坩埚中，将坩埚放入高频感应加热设备中，在氩气氛围下，升高高频感应设备电流至520A，在恒定电流条件下反应30min，反应后放入研磨机中研磨，过50目筛制得反应产物；将反应产物与铁粉按质量比1:3混合得到混合物，将混合物与氧化锆研磨珠按质量比10:1混合投入行星球磨机中，以330r/min的转速混合球磨4h，球磨后加入混合物质量5%的硬脂酸锌，继续以180r/min的转速混合球磨25h，制得混合粉末，备用；按重量份数计，将5份碳粉、4份金属钛粉和10份单质硼粉混合投入研磨机中，研磨混合70min，混合后投入高温窑炉中，升温至950℃，高温煅烧50min后制得煅烧粉末产物；按重量份数计，称取5份备用的混合粉末、5份煅烧粉末产物、10份正硅酸乙酯与28份丙酮投入烧杯中，用搅拌器以500r/min的转速混合搅拌80min制得反应分散液，向烧杯中滴加反应分散液质量10%的质量分数为25%的氨水，反应静置40min后，过滤得到滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣8次后放入温度为120℃的烘箱中烘干制得反应固体粉末；按重量份数计，将33份反应固体粉末、4份氧化铝、0.8份硼酸铝、1.4份氧化钡、2.6份碳酸钡和1.8份无水碳酸钠混合投入研磨机中研磨7h，得到研磨产物，将研磨产物放入马弗炉中，在温度为820℃的条件下煅烧制得高强度耐腐蚀金属陶瓷。
对比例 以成都市某公司生产的金属陶瓷作为对比例 对本发明制得的高强度耐腐蚀金属陶瓷和对比例中的金属陶瓷进行检测，检测结果如表1所示：
韧性测试
采用电子万能试验机测试，采用三点弯曲方式对本发明制得实例1～3和对比例样品的横截面施加弯曲力，直至断裂，记录此时的压力值。重复测试5次，取平均值。
硬度测试采用数字式维氏硬度计测试，根据标准GB/T4340.1-2009对本发明制得实例1～3和对比例样品进行硬度测试，并记录测试数据。重复测试5次，取平均值。
耐磨性测试摩擦系数试验的压力为15N，相对摩擦速度为200m/s。
耐腐蚀性测试将本发明制备的实例1～3和对比例的金属陶瓷进行耐酸、耐碱性能测试，在浓度为20%的浓硫酸中浸泡48h，在浓度为20%的氢氧化钠溶液浸泡48h，并进行记录。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知，本发明制得的高强度耐腐蚀金属陶瓷材料性能好，具有力学强度高，耐腐蚀效果好，耐磨损，使用寿命长，适合市场竞争和资源节约，具有广阔的使用前景。

Claims (6)

1.一种高强度耐腐蚀金属陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将二氧化钛和木炭按质量比1：2投入球磨罐内研磨，得到研磨产物，将研磨产物投入坩埚中，将坩埚放入高频感应加热设备中，在氩气氛围下，升高高频感应设备电流，在恒定电流条件下反应，反应后放入研磨机中研磨，过50目筛制得反应产物；
（2）将反应产物与铁粉按质量比1:3混合得到混合物，将混合物与氧化锆研磨珠按质量比10:1混合投入行星球磨机中混合球磨，球磨后加入混合物质量3～5%的硬脂酸锌，继续混合球磨，制得混合粉末，备用；
（3）按重量份数计，将3～5份碳粉、2～4份金属钛粉和6～10份单质硼粉混合投入研磨机中研磨混合，混合后投入高温窑炉中，升温进行高温煅烧，制得煅烧粉末产物；
（4）按重量份数计，称取3～5份备用的混合粉末、3～5份煅烧粉末产物、8～10份正硅酸乙酯与24～28份丙酮投入烧杯中，用搅拌器混合搅拌制得反应分散液，向烧杯中滴加反应分散液质量5～10%的氨水，反应静置后，过滤得到滤渣，用蒸馏水洗涤滤渣4～8次后放入烘箱中烘干制得反应固体粉末；
（5）按重量份数计，将30～33份反应固体粉末、2～4份氧化铝、0.5～0.8份硼酸铝、1.0～1.4份氧化钡、2.0～2.6份碳酸钡和1.5～1.8份无水碳酸钠混合投入研磨机中研磨5～7h，得到研磨产物，将研磨产物放入马弗炉中煅烧制得高强度耐腐蚀金属陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种高强度耐腐蚀金属陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的球磨罐内的转速为300～400r/min，研磨时间为6～8h，高频感应加热设备电流升高至500～520A，在恒定电流条件下反应时间为25～30min。
3.根据权利要求1所述的一种高强度耐腐蚀金属陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的行星球磨机中的转速为300～330r/min，混合球磨时间为3～4h，继续混合转速为150～180r/min，混合球磨时间为24～25h。
4.根据权利要求1所述的一种高强度耐腐蚀金属陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的研磨机中的研磨混合时间为50～70min，高温窑炉中升温温度至850～950℃，高温煅烧时间为40～50min。
5.根据权利要求1所述的一种高强度耐腐蚀金属陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的搅拌器的搅拌转速为400～500r/min，混合搅拌时间为60～80min，氨水的质量分数为22～25%，反应静置时间为30～40min，烘箱中温度为110～120℃。
6.根据权利要求1所述的一种高强度耐腐蚀金属陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的马弗炉中的温度为780～820℃。
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