CN108823007A - 一种含三氟乙基六氟丙基醚的不可燃卤代烃组合物清洁剂 - Google Patents

一种含三氟乙基六氟丙基醚的不可燃卤代烃组合物清洁剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含三氟乙基六氟丙基醚的不可燃卤代烃组合物清洁剂，以重量百分比计，由如下三种组分混合而成：反式‑1，2‑二氯乙烯93～96.3％；甲基全氟庚烯醚3～6％；1,1,2,3,3,3‑六氟丙基‑2,2,2‑三氟乙醚0.7～2.0％。本发明的清洁剂可用于金属加工过程金属部件的高效脱脂或精密器件的高效清洁，也可作为溶剂、脱脂剂、去焊剂或干燥剂等使用。

Description

一种含三氟乙基六氟丙基醚的不可燃卤代烃组合物清洁剂
技术领域
本发明系金属加工过程中金属部件的高效脱脂或精密器件的高效清洁用的卤代烃组合物清洁剂。
背景技术
精密清洗存在于现代制造业中。像IC、电子零件、精密机械零件以及光学零件等的制造过程，一直使用卤代烃溶剂来进行零件的精密清洗，以除去附着在零件上的助焊剂、加工油、蜡、脱模剂、灰尘等污垢，确保为最终产品提供稳定可靠的性能。三氯乙烯、HCFC-141b等卤代烃化合物具有不燃性、优良的化学及热稳定性、对油脂类有较强溶解力等特点，广泛使用于精密清洗。然而，三氯乙烯的不足在于其既是水和大地的污染源之一，又是潜在的致癌物，故在国内外都面临着越来越多的严格管控；而HCFC-141b溶剂则存在臭氧破坏系数，我国已预定于2025年完全停止生产。
氢氟醚(HFE)及氢氟烯烃(HFO)大气寿命短，不破坏臭氧层，是对地球环境影响较小的氟碳化合物溶剂，但这类溶剂对油脂类物质的溶解力低，不适合单独作为具有广泛用途的精密清洗溶剂使用。另一方面，在本领域内为人熟知的、对地球环境影响较小、低毒性、对油脂类高溶解力的反式-1，2-二氯乙烯，因存在低至4℃的闪点问题，亦难单独作为精密清洗溶剂使用。
于是，专利CN103415652A公开了包含0.4～29重量％的甲基全氟庚烯醚(MPHE)和71～99.6重量％反式-1，2-二氯乙烯(t-DCE)的共沸和类共沸组合物。在这个组合物中，MPHE起阻燃作用，然而即使当MPHE的含量高至10重量％时，根据ASTM D56-05测试其闪点，该组合物显示闪点，是可燃的，这不利于该组合物在精密清洗领域广泛应用。
进一步，专利CN106574215A公开了包含90～99重量％的t-DCE、0.1～8重量％的MPHE及0.1～2.0重量％的1，1，1，2，2，3，4，5，5，5-十氟戊烷(HFC-4310mee)的三元不可燃组合物。在此专利所述不可燃组合物中，HFC-4310mee组份系易挥发、不可燃的含氟溶剂，可有效抑制t-DCE的可燃性。
专利CN107580624A公开了包含90～99重量％的t-DCE、0.1～8重量％的MPHE及0.5～2.0重量％的Z-1，1，1，4，4，4-六氟-2-丁烯或1，3，4，4，4-五氟-3-三氟甲基-1-丁烯或1，1，1，4，4，5，5，5-八氟-2-戊烯或全氟丁基甲基醚或全氟丁基乙基醚或全氟异丙基甲基醚或全氟乙基异丙基酮或七氟环戊烷或E-1，1，1-三氟-3-氯-2-丙烯的三元不可燃组合物。在此专利所述不可燃组合物中，除t-DCE、MPHE外的第三组份系易挥发、不可燃的含氟溶剂，可有效抑制t-DCE的可燃性。
显然，不燃性是精密清洗剂能否广泛应用的重要特征之一。在上述t-DCE、MPHE二元组合物改进专利中，尚未提及1,1,2,3,3,3-六氟丙基-2,2,2-三氟乙醚(HFE-449mec-f)，HFE-449mec-f是一种低毒性、易挥发、不可燃、零ODP、低GWP的含氟溶剂，亦可有效抑制t-DCE的可燃性。
发明内容
本发明提供了一种不可燃的、含有1,1,2,3,3,3-六氟丙基-2,2,2-三氟乙醚的三元卤代烃组合物，可广泛应用于精密清洗。
一种含1,1,2,3,3,3-六氟丙基-2,2,2-三氟乙醚的不可燃卤代烃组合物清洁剂，以重量百分比计，由如下三种组分混合而成：
反式-1，2-二氯乙烯 93～96.3％；
甲基全氟庚烯醚 3～6％；
1,1,2,3,3,3-六氟丙基-2,2,2-三氟乙醚 0.7～2.0％。
本发明的清洁剂可用于金属加工过程金属部件的高效脱脂或精密器件的高效清洁，也可作为溶剂、脱脂剂、去焊剂或干燥剂等使用。
本发明的清洁剂由反式-1，2-二氯乙烯(t-DCE)、甲基全氟庚烯醚(MPHE)和1,1,2,3,3,3-六氟丙基-2,2,2-三氟乙醚(HFE-449mec-f)组成的三元清洁组合物。所述组合物按照ASTM D56-05(2010)测试时未显示闪点，并且具有良好的精密清洗效果。
本发明组合物的组分是已知的。所使用的t-DCE可从淄博雷玛国际贸易有限公司采购，商品名称为反式二氯乙烯；MPHE包含不饱和氟醚的异构混合物，可由下述方法制造，系全氟-3-庚烯与甲醇在强碱存在下反应的产物(参阅专利CN102317245A)；HFE-449mec-f可由下述方法制造，系六氟丙烯和三氟乙醇在强碱存在下反应的产物(参阅专利CN103254041A)。
本说明书中所述的“共沸组合物”系指反复蒸发、冷凝该组合物，组成也不变化的组合物；“类共沸组合物”系指反复蒸发、冷凝该组合物组成变化小，是实际上可和共沸组合物同样方法使用的组合物；而“不燃性”系指不具闪点。
t-DCE的大气寿命短，不会对地球环境带来不良影响。t-DCE的沸点约为48℃、粘度低，故其干燥性性能优异，即便于室温下亦容易蒸发。t-DCE含有氯、表面张力低，故其对加工油等有机物的溶解性高。t-DCE可用于加工油等污垢的精密清洗等操作，但是t-DCE具闪点，在精密清洗领域内不宜使用。
专利CN103415652A公开了包含0.4～29重量％的MPHE和71～99.6重量％t-DCE的共沸和类共沸组合物。然而由10重量％的MPHE和90重量％的t-DCE组成的组合物经测试显示闪点，因此该组合物不宜应用于精密清洗。本发明人发现，向MPHE和t-DCE组成的二元组合物中加入少量HFE-449mec-f可降低组合物的可燃性，并且还不影响组合物的类共沸性质。
本发明提供的不可燃清洁组合物中，t-DCE的含量在93～96.3重量％。若t-DCE小于93重量％，MPHE和HFE-449mec-f合计用量大，组合物的成本高；若t-DCE大于96.3重量％，组合物存在闪点。本发明提供的不可燃清洁组合物优选包含95重量％的t-DCE。
本发明提供的不可燃清洁组合物中，MPHE的含量在3～6重量％。若MPHE小于3重量％，为使组合物不可燃，须使用较多量的HFE-449mec-f，这将导致组合物在清洗操作中其组成变化较大、难以保持基本恒定；若MPHE大于6重量％，组合物的成本高。本发明提供的不可燃清洁组合物优选包含4～4.3重量％的MPHE。
本发明提供的不可燃清洁组合物中，HFE-449mec-f的含量在0.7～2重量％。若HFE-449mec-f小于0.7重量％，组合物存在闪点；若HFE-449mec-f大于2重量％，组合物的组成在清洗操作中难以保持基本恒定。本发明提供的不可燃清洁组合物优选包含0.7～1.0重量％的HFE-449mec-f。
因此，优选地，以重量百分比计，由如下三种组分混合而成：
反式-1，2-二氯乙烯 95％；
甲基全氟庚烯醚 4～4.3％；
1,1,2,3,3,3-六氟丙基-2,2,2-三氟乙醚 0.7～1.0％。
进一步优选地，以重量百分比计，由如下三种组分混合而成：
反式-1，2-二氯乙烯 95％；
甲基全氟庚烯醚 4.3％；
1,1,2,3,3,3-六氟丙基-2,2,2-三氟乙醚 0.7％。
或者以重量百分比计，由如下三种组分混合而成：
反式-1，2-二氯乙烯 95％；
甲基全氟庚烯醚 4.2％；
1,1,2,3,3,3-六氟丙基-2,2,2-三氟乙醚 0.8％。
或者以重量百分比计，由如下三种组分混合而成：
反式-1，2-二氯乙烯 95％；
甲基全氟庚烯醚 4.1％；
1,1,2,3,3,3-六氟丙基-2,2,2-三氟乙醚 0.9％。
或者以重量百分比计，由如下三种组分混合而成：
反式-1，2-二氯乙烯 95％；
甲基全氟庚烯醚 4.0％；
1,1,2,3,3,3-六氟丙基-2,2,2-三氟乙醚 1.0％。
本发明的所述组合物中还加入沸点接近最终组合物沸点的稳定剂。
本发明提供的不可燃组合物中还可包含各种添加剂，例如稳定剂及金属腐蚀抑制剂等。在本发明组合物中的稳定剂可在0.01～1质量％的范围内选择至少1种以下所列举的化合物，以提高本发明组合物的稳定性并保持其类共沸的性质。
稳定剂可列举1,2-环氧丙烷、1,2-环氧丁烷、1,4二恶烷、丁基环氧丙基醚、苯基环氧丙基醚等环氧化合物类；硝基甲烷、硝基乙烷、硝基丙烷、硝基苯等硝基化合物类。二乙胺、三乙胺、异丙胺、正丁胺等胺类；苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚、百里香酚、对叔丁基苯酚、叔丁基邻苯二酚、邻苯二酚、异丁子香酚、邻甲氧基苯酚、2，6-二叔丁基对甲苯酚等酚类。
在本发明中，优选沸点接近最终组合物沸点的稳定剂。
本发明的不可燃组合物系一种不会对地球环境带来不良影响、对加工油、硅油等非挥发性有机化合物具有高溶解性且为不燃性的类共沸溶剂组合物，适合用于脱脂清洗、助熔剂清洗、精密清洗及干洗等清洗用途。
本发明的不可燃组合物的具体用途是除去附着于物品表面的污物的清洗剂。本发明组合物可广泛地使用于航空、珠宝、制表、医疗器械、汽车工业等，可作为珠宝、电子、电气机器、精密机械、器具、光学机械等，以及作为其部件的集成电路、微型发动机、断电器、轴承、光学透镜、印刷基板、玻璃基板等清洗剂。本发明组合物应用于物品的材质包括金属、玻璃、陶瓷、塑料、弹性体及布帛等，其中尤适于铁、铜、镍、金、银及铂等金属、烧结金属、玻璃、氟树脂及PEEK等工程塑料。
附着于物品的污物，可列举物品或构成物品的部件制造时所使用而最后必须除去的污物，或物品使用时附着的污物。形成污物的物质可列举切削油、研磨油、淬火油、轧延油、润滑油、机油、冲压油、冲孔油、拉拔油、装配油及拉丝油等加工油，油性墨水，脱模剂及灰尘等
本发明还提供一种所述不可燃卤代烃组合物清洁剂在金属加工过程中金属部件的脱脂或精密器件的清洁中的应用。
本发明的清洁剂可用于金属加工过程中金属部件的高效脱脂或精密器件的高效清洁。也可作为溶剂、脱脂剂、去焊剂或干燥剂等使用。
具体实施方式
实施例1
t-DCE、MPHE和HFE-449mec-f的组合物的可燃性
根据ASTM D56-05(2010)，使用泰格(Tag)闭杯测试仪的闪点标准测试方法测定下表1中所示的t-DCE、MPHE和HFE-449mec-f组合物的闪点。结果列在下表1中。
表1：
t-DCE％ MPHE％ HFE-449mec-f Tag闭杯闪点(℃)
95 5.0 0 -10
95 4.5 0.5 -9
95 4.4 0.6 -2
95 4.3 0.7 无
95 4.2 0.8 无
95 4.1 0.9 无
95 4.0 1.0 无
如表1所示，含有0.7重量％或更多的HFE-449mec-f的混合物是不可燃的。
实施例2：t-DCE、MPHE、HFE-449mec-f组合物的类共沸物性能。
分别制备表2中所示的三元混合物，使用沸点计测定所述混合物的沸点。结果在表2中示出。
表2：
t-DCE重量％ MPHE重量％ HFE-449mec-f重量％ 沸点(℃)
1 95.0 5.0 0.0 47.8
2 95.0 4.8 0.2 47.5
3 95.0 4.6 0.4 47.4
4 95.0 4.4 0.6 47.4
5 95.0 4.2 0.8 47.3
6 95.0 4.0 1.0 47.4
7 95.0 3.8 1.2 47.5
8 95.0 3.6 1.4 47.3
9 95.0 3.4 1.6 47.3
10 95.0 3.2 1.8 47.1
11 95.0 3.0 2.0 47.2
如表2中所示，包含95重量％t-DCE、5.0至3.0重量％MPHE及0至2.0重量％HFE-449mec-f的混合物表现出类共沸物性能，即在该组成范围内沸点基本恒定。
实施例3：t-DCE、MPHE和HFE-449mec-f的组合物的清洗性能
使用95重量％t-DCE、4重量％MPHE和1重量％HFE-449mec-f的组合物，进行金属污染物的清洗试验。
将组合物加入烧杯中并加热至40℃。称量表面尺寸为30×10mm抛光并预清洁的不锈钢(316L型)试片。用棉签将少量的航空工业中使用的润滑油涂覆在这些试片的表面上，试片再次称重。将带润滑油的试片浸渍在40℃保温的该溶剂组合物中，以超声波洗净5分钟。将试片从溶剂中取出，使其在空气中干燥1分钟，进行最后一次称量，以确定润滑油被去除的百分比。
使用中等粘度的二甲基硅油作为污垢重复实验。计算除污率及平均除污率，以展示清洁效果。表3示出实验的结果。
表3.
如表3所示，所述组合物对于去除润滑油和硅油非常有效。
以上所述仅为本发明专利的具体实施案例，但本发明专利的技术特征并不局限于此，任何相关领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (8)

1.一种含1,1,2,3,3,3-六氟丙基-2,2,2-三氟乙醚的不可燃卤代烃组合物清洁剂，其特征在于，以重量百分比计，由如下三种组分混合而成：
反式-1，2-二氯乙烯 93～96.3％；
甲基全氟庚烯醚 3～6％；
1,1,2,3,3,3-六氟丙基-2,2,2-三氟乙醚 0.7～2.0％。
2.根据权利要求1所述不可燃卤代烃组合物清洁剂，其特征在于，以重量百分比计，由如下三种组分混合而成：
反式-1，2-二氯乙烯 95％；
甲基全氟庚烯醚 4～4.3％；
1,1,2,3,3,3-六氟丙基-2,2,2-三氟乙醚 0.7～1.0％。
3.根据权利要求1所述不可燃卤代烃组合物清洁剂，其特征在于，以重量百分比计，由如下三种组分混合而成：
反式-1，2-二氯乙烯 95％；
甲基全氟庚烯醚 4.3％；
1,1,2,3,3,3-六氟丙基-2,2,2-三氟乙醚 0.7％。
4.根据权利要求1所述不可燃卤代烃组合物清洁剂，其特征在于，以重量百分比计，由如下三种组分混合而成：
反式-1，2-二氯乙烯 95％；
甲基全氟庚烯醚 4.2％；
1,1,2,3,3,3-六氟丙基-2,2,2-三氟乙醚 0.8％。
5.根据权利要求1所述不可燃卤代烃组合物清洁剂，其特征在于，以重量百分比计，由如下三种组分混合而成：
反式-1，2-二氯乙烯 95％；
甲基全氟庚烯醚 4.1％；
1,1,2,3,3,3-六氟丙基-2,2,2-三氟乙醚 0.9％。
6.根据权利要求1所述不可燃卤代烃组合物清洁剂，其特征在于，以重量百分比计，由如下三种组分混合而成：
反式-1，2-二氯乙烯 95％；
甲基全氟庚烯醚 4.0％；
1,1,2,3,3,3-六氟丙基-2,2,2-三氟乙醚 1.0％。
7.根据权利要求1所述不可燃卤代烃组合物清洁剂，其特征在于，还加入沸点接近最终组合物沸点的稳定剂。
8.一种如权利要求1～7任一项权利要求的不可燃卤代烃组合物清洁剂在金属加工过程中金属部件的脱脂或精密器件的清洁中的应用。
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