CN108822483A - 一种含石墨烯的汽车内饰用低voc复合塑料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合材料领域，公开了一种含石墨烯的汽车内饰用低VOC复合塑料及制备方法。包括如下制备过程：（1）配制氧化石墨水溶液；（2）加入交联剂、表面处理的纳米硅藻土，制得混合液；（3）进行水热反应制得石墨烯/纳米硅藻土湿凝胶；（4冷冻干燥制得石墨烯/纳米硅藻土复合气凝胶；（5）表面处理后与PC树脂、ABS树脂、抗氧剂、润滑剂混合挤出切粒，制得汽车内饰用低VOC复合材料。本发明制得的复合材料通过纳米硅藻土分散在纳米硅藻土分散在石墨烯片石墨烯片层之间，形成极高吸附效率的复合气凝胶，可显著减低材料的VOC含量，并且强度高，使用耐久性好，可广泛用于汽车内饰领域。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域，公开了一种含石墨烯的汽车内饰用低VOC复合塑料及制备方法。
背景技术
塑料作为汽车内饰的主要组成部分，其VOC挥发量对于整车VOC的影响不容小觑。尤其是在塑料生产、成型过程中使用的增塑剂、阻燃剂、脱模剂等，含有大量苯、甲苯等有害物质，极易残留在塑料制品内部并释放出来，成为造成车内空气污染的罪魁祸首。因此，为了从根本上解决车内挥发性有害物质含量超标问题，各企业需加强VOC源头控制，研发低VOC塑料或有效替代材料，成为汽车领域发展的重要课题。
目前，汽车内饰塑正朝着绿色、环保、健康的趋势发展。免喷涂塑料、生物塑料、有机－无机纳米复合材料由于其本身具有低VOC、耐盐碱、耐磨等性能，将会得到更广泛的应用。目前车内饰塑料的种类主要有聚氯乙烯、聚丙烯、ABS、聚甲醛和聚碳酸酯等。
PC/ABS合金材料兼顾了PC和ABS二者的优点，具有优良的力学性能和加工性能，在汽车、电子、通讯和化工等领域有着广泛的应用，尤其是近几年汽车消费市场火爆，以及汽车轻量化、以塑代钢的趋势下，使得PC/ABS合金材料在汽车领域的用量迅猛上升。虽然PC/ABS有着广泛的应用，但是有些条件时也会释放出难闻的气味，尤其是高温条件的封闭环境内。针对汽车环保和安全性能的要求，开发低气味和高强度的材料越来越重要。关于如何降低高分子材料中所释放的气味问题人们做了很多研究。基本方法包括化学反应和物理吸附两种，对于新技术的研发也是越来越多。
中国发明专利申请号201611062642.X公开了一种低VOC含量PC/ABS合金材料及其制备方法和用途。该发明的合金材料，原料配方包括聚碳酸酯、ABS树脂、功能母粒，功能母粒中包括具有空腔结构的化合物。该发明的合金材料，具有较低的VOC含量，同时具备优异的力学性能，可以用于制备汽车内饰件。。
中国发明专利申请号201310479088.5公开了一种低VOC高性能的PC/ABS合金材料及其制备和应用。该发明的合金材料，原料配方包括30~80重量份聚碳酸酯、5~50重量份苯乙烯~丁二烯~丙烯腈共聚物、5~30重量份苯乙烯~丙烯腈共聚物、1~10重量份相容剂、0.1~1.0重量份气味吸收剂、0.1~1重量份加工助剂。该发明的合金材料，具有较低的气味等级，有机挥发物含量少，力学性能优良，可以用于制备汽车内饰件。
根据上述，现有方案中用于PC/ABS增强材料的玻纤或者滑石粉等填料无法吸附降低VOC含量，并且常规的添加物对ABS合金材料的力学性能尤其是冲击有很大的影响，尤其是PC对与金属物敏感会造成严重的降解，因此不适合在PC/ABS体系中，此外利用硅藻土等作为单一吸附材料，无论加工过程还是使用过程中，对有机挥发物的吸附效果不尽如人意，本发明提出了一种含石墨烯的汽车内饰用低VOC复合塑料及制备方法，可有效解决上述技术问题。
发明内容
目前应用较广的降低PC/ABS增强材料的硅藻土等单一吸附材料，无法有效吸附并降低VOC含量，并且对合金材料的力学性能造成不利影响，限制了其的汽车内饰的发展应用。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种含石墨烯的汽车内饰用低VOC复合塑料的制备方法，制备的具体过程为：
（1）将氧化石墨研磨，加入去离子水中，配制成氧化石墨水溶液；
（2）将交联剂加入步骤（1）制得的氧化石墨水溶液中，再加入表面处理的纳米硅藻土，通过机械搅拌及超声波震荡进行分散处理，制得均一的混合液；
（3）将步骤（2）制得的混合液放入水热反应釜中，通过反应制得石墨烯/纳米硅藻土湿凝胶；
（4）将步骤（3）制得的石墨烯/纳米硅藻土湿凝胶进行冷冻干燥，制得石墨烯/纳米硅藻土复合气凝胶；
（5）将步骤（4）制得的石墨烯/纳米硅藻土复合气凝胶作为吸附填料，采用乙烯基三乙氧基硅烷进行表面处理，然后与PC树脂、ABS树脂、抗氧剂、润滑剂混合，经双螺杆挤出机挤出切粒，制得汽车内饰用低VOC复合材料。
优选的，步骤（1）所述氧化石墨水溶液中，按重量份计，其中：氧化石墨4~8重量份、去离子水92~96重量份。
优选的，步骤（2）所述交联剂为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、环戊醇、环己醇中的至少一种。
优选的，步骤（2）所述混合液中，交联剂2~4重量份、氧化石墨水溶液60~70重量份、表面处理的纳米硅藻土28~36重量份。表面处理的纳米硅藻土是纳米硅藻土浸稀硅酸后离心处理、干燥得到的界面均匀分布硅酸的改性纳米硅藻土。
优选的，步骤（3）所述水热反应的温度为150~170℃，时间为4~6h。
优选的，步骤（4）所述冷冻干燥的温度为-10~-40℃。
优选的，步骤（5）所述抗氧剂为N,N’-二苯基对苯二胺、硫化二苯胺、N-苯基-α-萘胺中的至少一种。
优选的，步骤（5）所述润滑剂为硅油、脂肪酸酰胺、油酸、蓖麻油中的至少一种。
优选的，所述步骤（5）中，石墨烯/纳米硅藻土复合气凝胶2.8~7.6重量份、乙烯基三乙氧基硅烷0.2~0.4重量份、PC树脂30~40重量份、ABS树脂48~65重量份、抗氧剂1~2重量份、润滑剂1~2重量份。
由上述方法制备得到的一种含石墨烯的汽车内饰用低VOC复合塑料，通过交联作用使得石墨烯片通过边缘连接的方式形成三维网状结构，表面处理的纳米硅藻土是纳米硅藻土浸稀硅酸后离心处理、干燥得到的界面均匀分布硅酸的改性纳米硅藻土。石墨烯/纳米硅藻土气凝胶中的纳米硅藻土分散在石墨烯片之间，获得极高吸附效率的复合气凝胶，协同发挥石墨烯和硅藻土的吸附功能，极大改善了单一吸附材料如硅藻土的吸附效果，能大量吸附树脂中存在的有机小分子挥发物，极大降低了PC/ABS塑料合金的气味，同时还对PC/ABS塑料合金起到增强作用。
本发明提供了一种含石墨烯的汽车内饰用低VOC复合塑料及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了通过将纳米硅藻土分散在石墨烯片制备含石墨烯的汽车内饰用低VOC复合塑料的方法。
2、通过纳米硅藻土分散在纳米硅藻土分散在石墨烯片石墨烯片层之间，形成极高吸附效率的复合气凝胶，可显著减低材料的VOC含量。
3、本发明的制备工艺简单，制得的复合材料强度高，使用耐久性好，可广泛用于汽车内饰领域。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将氧化石墨研磨，加入去离子水中，配制成氧化石墨水溶液；
氧化石墨水溶液中，按重量份计，其中：氧化石墨5重量份、去离子水95重量份；
（2）将交联剂加入步骤（1）制得的氧化石墨水溶液中，再加入表面处理的纳米硅藻土，通过机械搅拌及超声波震荡进行分散处理，制得均一的混合液；交联剂为甲醇；表面处理的纳米硅藻土是纳米硅藻土浸稀硅酸后离心处理、干燥得到的界面均匀分布硅酸的改性纳米硅藻土。
混合液中，交联剂3重量份、氧化石墨水溶液66重量份、纳米硅藻土31重量份；
（3）将步骤（2）制得的混合液放入水热反应釜中，通过反应制得石墨烯/纳米硅藻土湿凝胶；水热反应的温度为162℃，时间为5h；
（4）将步骤（3）制得的石墨烯/纳米硅藻土湿凝胶进行冷冻干燥，制得石墨烯/纳米硅藻土复合气凝胶；冷冻干燥的温度为-30℃；
（5）将步骤（4）制得的石墨烯/纳米硅藻土复合气凝胶作为吸附填料，采用乙烯基三乙氧基硅烷进行表面处理，然后与PC树脂、ABS树脂、抗氧剂、润滑剂混合，经双螺杆挤出机挤出切粒，制得汽车内饰用低VOC复合材料；抗氧剂为N,N’-二苯基对苯二胺；润滑剂为硅油；
体系中，石墨烯/纳米硅藻土复合气凝胶5重量份、乙烯基三乙氧基硅烷0.3重量份、PC树脂36重量份、ABS树脂55.7重量份、抗氧剂1重量份、润滑剂2重量份。
实施例2
（1）将氧化石墨研磨，加入去离子水中，配制成氧化石墨水溶液；
氧化石墨水溶液中，按重量份计，其中：氧化石墨6重量份、去离子水94重量份；
（2）将交联剂加入步骤（1）制得的氧化石墨水溶液中，再加入表面处理的纳米硅藻土，通过机械搅拌及超声波震荡进行分散处理，制得均一的混合液；交联剂为乙醇；表面处理的纳米硅藻土是纳米硅藻土浸稀硅酸后离心处理、干燥得到的界面均匀分布硅酸的改性纳米硅藻土。
混合液中，交联剂3重量份、氧化石墨水溶液62重量份、纳米硅藻土35重量份；
（3）将步骤（2）制得的混合液放入水热反应釜中，通过反应制得石墨烯/纳米硅藻土湿凝胶；水热反应的温度为155℃，时间为4.5h；
（4）将步骤（3）制得的石墨烯/纳米硅藻土湿凝胶进行冷冻干燥，制得石墨烯/纳米硅藻土复合气凝胶；冷冻干燥的温度为-20℃；
（5）将步骤（4）制得的石墨烯/纳米硅藻土复合气凝胶作为吸附填料，采用乙烯基三乙氧基硅烷进行表面处理，然后与PC树脂、ABS树脂、抗氧剂、润滑剂混合，经双螺杆挤出机挤出切粒，制得汽车内饰用低VOC复合材料；抗氧剂为硫化二苯胺；润滑剂为脂肪酸酰胺；
体系中，石墨烯/纳米硅藻土复合气凝胶3.8重量份、乙烯基三乙氧基硅烷0.2重量份、PC树脂32重量份、ABS树脂62重量份、抗氧剂1重量份、润滑剂1重量份。
实施例3
（1）将氧化石墨研磨，加入去离子水中，配制成氧化石墨水溶液；
氧化石墨水溶液中，按重量份计，其中：氧化石墨7重量份、去离子水93重量份；
（2）将交联剂加入步骤（1）制得的氧化石墨水溶液中，再加入表面处理的纳米硅藻土，通过机械搅拌及超声波震荡进行分散处理，制得均一的混合液；交联剂为正丙醇；表面处理的纳米硅藻土是纳米硅藻土浸稀硅酸后离心处理、干燥得到的界面均匀分布硅酸的改性纳米硅藻土。
混合液中，交联剂4重量份、氧化石墨水溶液67重量份、纳米硅藻土29重量份；
（3）将步骤（2）制得的混合液放入水热反应釜中，通过反应制得石墨烯/纳米硅藻土湿凝胶；水热反应的温度为165℃，时间为5.5h；
（4）将步骤（3）制得的石墨烯/纳米硅藻土湿凝胶进行冷冻干燥，制得石墨烯/纳米硅藻土复合气凝胶；冷冻干燥的温度为-30℃；
（5）将步骤（4）制得的石墨烯/纳米硅藻土复合气凝胶作为吸附填料，采用乙烯基三乙氧基硅烷进行表面处理，然后与PC树脂、ABS树脂、抗氧剂、润滑剂混合，经双螺杆挤出机挤出切粒，制得汽车内饰用低VOC复合材料；抗氧剂为N-苯基-α-萘胺；润滑剂为油酸；
体系中，石墨烯/纳米硅藻土复合气凝胶6.6重量份、乙烯基三乙氧基硅烷0.4重量份、PC树脂38重量份、ABS树脂51重量份、抗氧剂2重量份、润滑剂2重量份。
实施例4
（1）将氧化石墨研磨，加入去离子水中，配制成氧化石墨水溶液；
氧化石墨水溶液中，按重量份计，其中：氧化石墨4重量份、去离子水96重量份；
（2）将交联剂加入步骤（1）制得的氧化石墨水溶液中，再加入表面处理的纳米硅藻土，通过机械搅拌及超声波震荡进行分散处理，制得均一的混合液；交联剂为正丁醇；表面处理的纳米硅藻土是纳米硅藻土浸稀硅酸后离心处理、干燥得到的界面均匀分布硅酸的改性纳米硅藻土。
混合液中，交联剂2重量份、氧化石墨水溶液60重量份、纳米硅藻土38~36重量份；
（3）将步骤（2）制得的混合液放入水热反应釜中，通过反应制得石墨烯/纳米硅藻土湿凝胶；水热反应的温度为150℃，时间为6h；
（4）将步骤（3）制得的石墨烯/纳米硅藻土湿凝胶进行冷冻干燥，制得石墨烯/纳米硅藻土复合气凝胶；冷冻干燥的温度为-10℃；
（5）将步骤（4）制得的石墨烯/纳米硅藻土复合气凝胶作为吸附填料，采用乙烯基三乙氧基硅烷进行表面处理，然后与PC树脂、ABS树脂、抗氧剂、润滑剂混合，经双螺杆挤出机挤出切粒，制得汽车内饰用低VOC复合材料；抗氧剂为N,N’-二苯基对苯二胺；润滑剂为蓖麻油；
体系中，石墨烯/纳米硅藻土复合气凝胶2.8重量份、乙烯基三乙氧基硅烷0.2重量份、PC树脂30重量份、ABS树脂65重量份、抗氧剂1重量份、润滑剂1重量份。
实施例5
（1）将氧化石墨研磨，加入去离子水中，配制成氧化石墨水溶液；
氧化石墨水溶液中，按重量份计，其中：氧化石墨8重量份、去离子水92重量份；
（2）将交联剂加入步骤（1）制得的氧化石墨水溶液中，再加入表面处理的纳米硅藻土，通过机械搅拌及超声波震荡进行分散处理，制得均一的混合液；交联剂为环戊醇；表面处理的纳米硅藻土是纳米硅藻土浸稀硅酸后离心处理、干燥得到的界面均匀分布硅酸的改性纳米硅藻土。
混合液中，交联剂4重量份、氧化石墨水溶液70重量份、纳米硅藻土26重量份；
（3）将步骤（2）制得的混合液放入水热反应釜中，通过反应制得石墨烯/纳米硅藻土湿凝胶；水热反应的温度为170℃，时间为4h；
（4）将步骤（3）制得的石墨烯/纳米硅藻土湿凝胶进行冷冻干燥，制得石墨烯/纳米硅藻土复合气凝胶；冷冻干燥的温度为-40℃；
（5）将步骤（4）制得的石墨烯/纳米硅藻土复合气凝胶作为吸附填料，采用乙烯基三乙氧基硅烷进行表面处理，然后与PC树脂、ABS树脂、抗氧剂、润滑剂混合，经双螺杆挤出机挤出切粒，制得汽车内饰用低VOC复合材料；抗氧剂为硫化二苯胺；润滑剂为硅油；
体系中，石墨烯/纳米硅藻土复合气凝胶7.6重量份、乙烯基三乙氧基硅烷0.4重量份、PC树脂40重量份、ABS树脂48重量份、抗氧剂2重量份、润滑剂2重量份。
对比例1
对比例1没有添加改性纳米硅藻土，制得的复合材料，其顶空法VOC浓度如表1所示。
上述性能指标的测试方法为：
VOC浓度：取2g本发明制得的复合材料，置入20mL的顶空瓶中，在120℃、相对湿度60%下，放置2h，然后用注射器从顶空瓶中抽取一定量的气体，并通过气相色谱仪和FID检测器对其进行分析，分别测定气体中苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛及丙烯醛的浓度。如表1。
表1：
Claims (10)
1.一种含石墨烯的汽车内饰用低VOC复合塑料的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：
（1）将氧化石墨研磨，加入去离子水中，配制成氧化石墨水溶液；
（2）将交联剂加入步骤（1）制得的氧化石墨水溶液中，再加入表面处理的纳米硅藻土，通过机械搅拌及超声波震荡进行分散处理，制得均一的混合液；
（3）将步骤（2）制得的混合液放入水热反应釜中，通过反应制得石墨烯/纳米硅藻土湿凝胶；
（4）将步骤（3）制得的石墨烯/纳米硅藻土湿凝胶进行冷冻干燥，制得石墨烯/纳米硅藻土复合气凝胶；
（5）将步骤（4）制得的石墨烯/纳米硅藻土复合气凝胶作为吸附填料，采用乙烯基三乙氧基硅烷进行表面处理，然后与PC树脂、ABS树脂、抗氧剂、润滑剂混合，经双螺杆挤出机挤出切粒，制得汽车内饰用低VOC复合材料。
2.根据权利要求1所述一种含石墨烯的汽车内饰用低VOC复合塑料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述氧化石墨水溶液中，按重量份计，其中：氧化石墨4~8重量份、去离子水92~96重量份。
3.根据权利要求1所述一种含石墨烯的汽车内饰用低VOC复合塑料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述交联剂为甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、环戊醇、环己醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种含石墨烯的汽车内饰用低VOC复合塑料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述混合液中，交联剂2~4重量份、氧化石墨水溶液60~70重量份、表面处理的纳米硅藻土28~36重量份；其中表面处理的纳米硅藻土是纳米硅藻土浸稀硅酸后离心处理、干燥得到的界面均匀分布硅酸的改性纳米硅藻土。
5.根据权利要求1所述一种含石墨烯的汽车内饰用低VOC复合塑料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述水热反应的温度为150~170℃，时间为4~6h。
6.根据权利要求1所述一种含石墨烯的汽车内饰用低VOC复合塑料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述冷冻干燥的温度为-10~-40℃。
7.根据权利要求1所述一种含石墨烯的汽车内饰用低VOC复合塑料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述抗氧剂为N,N’-二苯基对苯二胺、硫化二苯胺、N-苯基-α-萘胺中的至少一种。
8.根据权利要求1所述一种含石墨烯的汽车内饰用低VOC复合塑料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述润滑剂为硅油、脂肪酸酰胺、油酸、蓖麻油中的至少一种。
9.根据权利要求1所述一种含石墨烯的汽车内饰用低VOC复合塑料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，石墨烯/纳米硅藻土复合气凝胶2.8~7.6重量份、乙烯基三乙氧基硅烷0.2~0.4重量份、PC树脂30~40重量份、ABS树脂48~65重量份、抗氧剂1~2重量份、润滑剂1~2重量份。
10.权利要求1~9任一项所述方法制备得到的一种含石墨烯的汽车内饰用低VOC复合塑料。
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|---|---|---|---|---|
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| CN116731495A (zh) * | 2023-07-10 | 2023-09-12 | 福尔达(宁波)智能光电有限公司 | 用于内饰的pc复合材料 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20181116 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |