CN108822024B - 一种氟吡菌酰胺及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟吡菌酰胺及其合成方法，该氟吡菌酰胺包括以下原料：三氟甲基苯甲酸、氯化亚砜、氨水、水、碳酸钾、多聚甲醛、甲酰胺、醋酐、5‑三氟甲基‑2‑丙二酸二甲酯‑‑3‑氯吡啶、氯化钠和盐酸。本发明所得的氟吡菌酰胺含量为98％以上，总收率达到63％以上；其合成方法中没有用活泼性强的氰基，氨解的收率可达93％，同时原料处理简单，利用率高，没有三废的产生，合成方法简单，易操作实施。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工产品的合成及应用技术领域，具体涉及一种氟吡菌酰胺及其合成方法。
背景技术
氟吡菌酰胺不仅是新一代优秀杀线虫剂，而且还是广谱杀菌剂、种子处理剂、农产品仓储保鲜剂等，具有多功能性。其是通过阻碍呼吸链中琥珀酸脱氢酶的电子转移而抑制线粒体呼吸。通过抑制病原菌生长周期中的几个阶段而达到控制致病菌的目的，主要用于阔叶作物上防治子囊菌引起的病害。
现有的氟吡菌酰胺的合成工艺中，会产生废水、废气和固体废弃物，且氟吡菌酰胺的含量和收率均较低，收率一般为44％左右，导致氟吡菌酰胺生产成本较高，且其杂质含量高，使用效果不佳。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种氟吡菌酰胺及其合成方法，氟吡菌酰胺含量为98％以上，总收率达到63％以上；其合成方法中没有用活泼性强的氰基，氨解的收率可达93％，同时原料处理简单，利用率高，没有三废的产生，合成方法简单，易操作实施。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。
(一)一种氟吡菌酰胺，包括以下原料：三氟甲基苯甲酸、氯化亚砜、氨水、水、碳酸钾、多聚甲醛、甲酰胺、醋酐、5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶、氯化钠和盐酸。
优选的，所述原料的用量为三氟甲基苯甲酸90-102份、氯化亚砜180-220份、氨水340-380份、水580-620份、碳酸钾15-25份、多聚甲醛87-105份、甲酰胺180-220份、醋酐55-65份、5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶110-119份、氯化钠18-22份和盐酸90-110份。
进一步优选的，所述原料的用量为三氟甲基苯甲酸96份、氯化亚砜200份、氨水360份、水600份、碳酸钾20份、多聚甲醛96份、甲酰胺200份、醋酐60份、5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶114.5份、氯化钠20份和盐酸100份。
(二)一种氟吡菌酰胺的合成方法，包括以下步骤：
步骤1，将三氟甲基苯甲酸和氯化亚砜混合，搅拌，回流反应，负压回收氯化亚砜，得邻三氟甲基苯甲酰氯、氯化氢和二氧化硫气体；
步骤2，向氨水中边搅拌边滴加所述邻三氟甲基苯甲酰氯，滴加完后继续搅拌，抽滤，烘干，得邻三氟甲基苯甲酰胺白色固体；
步骤3，将所述邻三氟甲基苯甲酰胺白色固体和水混合，升温，依次交叉分批次加入碳酸钾和多聚甲醛，反应，降温，抽滤，烘干，得羟甲基化白色固体；
步骤4，向所述羟甲基化白色固体中加入甲酰胺，搅拌，升温，滴加醋酐，反应，降温，得酯化产物；
步骤5，向所述酯化产物中加入5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶，保温反应，降温，得缩合物；
步骤6，向所述缩合物中加入氯化钠和盐酸，回流反应，降温，加水搅拌，抽滤，烘干，得灰色固体，对所述灰色固体进行脱色、纯化，得氟吡菌酰胺。
优选的，步骤1中，所述搅拌的转速为95转/分钟。
优选的，步骤1中，所述回流反应的温度为79-80℃，回流反应的时间为5.5-6.5小时。
优选的，步骤1中，所述负压回收氯化亚砜的真空度为-(0.085～0.090)MPa，负压回收氯化亚砜的温度为45-55℃，负压回收氯化亚砜的时间为1.3-1.7小时。
优选的，步骤2中，所述邻三氟甲基苯甲酰氯的滴加温度为15-25℃，邻三氟甲基苯甲酰氯的滴加时间为30-36分钟。
优选的，步骤2中，所述继续搅拌的转速为95转/分钟，继续搅拌的时间为1-1.2小时。
优选的，步骤2中，所述抽滤的真空度为－(0.085～0.090)MPa，抽滤的时间为10-15分钟。
优选的，步骤2中，所述烘干的温度为75-85℃，烘干的时间为2.8-3.2小时。
优选的，步骤3中，所述升温为升温至70-75℃。
优选的，步骤3中，所述依次交叉分批次加入碳酸钾和多聚甲醛采用以下操作步骤：第一批次加入碳酸钾1.5-2.5份，搅拌2.5-3.5分钟，加入多聚甲醛6份，反应9-11分钟；第二批次加入碳酸钾1.5-2.5份，搅拌2.5-3.5分钟，加入多聚甲醛10份，反应9-11分钟；重复第二批次的加入方式8次。
优选的，步骤3中，所述反应的时间为1.8-2.2小时。
优选的，步骤3中，所述降温为降温至23-25℃。
优选的，步骤3中，所述抽滤的真空度为-(0.085～0.090)MPa，抽滤的时间为10-15分钟。
优选的，步骤3中，所述烘干的温度为75-85℃，烘干的时间为2.8-3.2小时。
优选的，步骤4中，所述搅拌的转速为95转/分钟。
优选的，步骤4中，所述升温为升温至30-35℃。
优选的，步骤4中，所述醋酐的滴加时间为30-40分钟。
优选的，步骤4中，所述反应的时间为5-5.5小时。
优选的，步骤4中，所述降温为降温至23-25℃。
优选的，步骤5中，所述保温反应的温度为60-65℃，保温反应的时间为5.5-6.5小时。
优选的，步骤5中，所述降温为降温至23-25℃。
优选的，步骤6中，所述回流反应的温度为170-180℃，回流反应的时间为5.8-6.2小时。
优选的，步骤6中，所述降温为降温至23-25℃。
优选的，步骤6中，所述搅拌的转速为95转/分钟。
优选的，步骤6中，所述抽滤的真空度为-(0.085～0.090)MPa，抽滤的时间为10-15分钟。
优选的，步骤6中，所述烘干的温度为75-85℃，烘干的时间为2.8-3.2小时。
优选的，步骤6中，所述脱色、纯化采用以下操作步骤：向所述灰色固体中加入甲醇、活性炭，回流反应，热滤，得滤液；向所述滤液中加水，搅拌，抽滤，烘干，得白色固体。
进一步优选的，步骤6中，所述灰色固体与甲醇、活性炭、水的质量比为145:600:43.5:1000。
进一步优选的，步骤6中，所述回流反应的温度为64-68℃，回流反应的时间为1-1.2小时；所述热滤的温度为45-48℃，热滤的真空度为－(0.085～0.090)MPa，热滤的时间为5-7分钟；所述搅拌的转速为95转/分钟，搅拌的时间为1-1.2小时；所述抽滤的真空度为－(0.085～0.090)MPa，抽滤的时间为10-15分钟；所述烘干的温度为75-80℃，烘干的时间为2.8-3.2小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明所得的氟吡菌酰胺含量为98％以上，总收率达到63％以上；其合成方法中没有用活泼性强的氰基，并且氨解的收率不高；步骤4和步骤5酯化反应和缩合反应不用处理，直接向下合成，避免了三废的形成，同时也避免了处理中各步产物的损耗，原料利用率高；该氟吡菌酰胺合成方法简单，易操作实施。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域的技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。
实施例1
一种氟吡菌酰胺的合成方法，包括以下步骤：
步骤1，向500mL的三口瓶中加入96g邻三氟甲基苯甲酸和200g氯化亚砜，以转速为95转/分钟开始搅拌，升温至79℃并回流反应6小时，接着在真空度为－0.085MPa、温度为55℃条件下负压回收氯化亚砜1.5小时，得邻三氟甲基苯甲酰氯、氯化氢和二氧化硫气体；具体氯化工艺如式(1)所示：
步骤2，在500mL的三口瓶中加入360g氨水，以转速为95转/分钟开始搅拌，向氨水中边搅拌边滴加邻三氟甲基苯甲酰氯，邻三氟甲基苯甲酰氯在20℃条件下30分钟滴加完，继续搅拌1小时，接着在真空度为－0.085MPa条件下抽滤10分钟，并在80℃条件下烘干3小时，得90g邻三氟甲基苯甲酰胺白色固体，前两步的收率为93％；具体氨化反应如式(2)所示：
步骤3，在1000mL的三口瓶中加入600g水和邻三氟甲基苯甲酰胺白色固体，以转速为95转/分钟开始搅拌，升温至72.5℃，第一批次加入2g碳酸钾，搅拌3分钟，加入6g多聚甲醛反应10分钟使反应引发；第二批次加入2g碳酸钾，搅拌3分钟，加入10g多聚甲醛反应10分钟；重复第二批次加入碳酸钾和多聚甲醛8次使多聚甲醛充分参与反应，碳酸钾和多聚甲醛加完后反应2小时；降温至25℃，接着在－0.085MPa条件下抽滤10分钟，并在80℃条件下烘干3小时，得90g羟甲基化白色固体，收率为86％；具体的羟甲基化工艺如式(3)所示：
步骤4，向羟甲基化白色固体中加入200g甲酰胺做溶剂，以转速为95转/分钟开始搅拌，升温至32.5℃，并在30分钟内滴加完60g醋酐，滴加完后继续反应5小时，降温至25℃，得酯化产物；具体酯化反应如式(4)所示：
步骤5，向酯化产物中加入114.5g的5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶，升温至62.5℃并保温反应6小时，降温至25℃，得缩合物；具体缩合反应如式(5)所示：
步骤6，向缩合物中加入20g氯化钠和浓度为36％的盐酸100g，升温至170℃并回流反应6小时，降温至25℃，加1000g水以转速为95转/分钟搅拌1小时，接着在真空度为－0.085MPa条件下抽滤10分钟，在80℃条件下烘干3小时，得145g灰色固体；
向灰色固体中加入600g甲醇和43.5g活性炭，升温至64℃回流反应1小时，在真空度为－0.085MPa、温度为45℃条件下热滤5分钟时间，得滤液；向滤液中加入1000mL水并以95转/分钟搅拌1小时，接着在真空度为－0.085MPa条件下抽滤10分钟，在80℃条件下烘干3小时，得128g氟吡菌酰胺精品，步骤4-6的收率为79％；具体脱羧反应如式(6)所示：
实施例2
一种氟吡菌酰胺的合成方法，包括以下步骤：
步骤1，向500mL的三口瓶中加入90g邻三氟甲基苯甲酸和180g氯化亚砜，以转速为95转/分钟开始搅拌，升温至79℃并回流反应5.5小时，接着在真空度为－0.090MPa、温度为45℃条件下负压回收氯化亚砜1.7小时，得邻三氟甲基苯甲酰氯、氯化氢和二氧化硫气体。
步骤2，在500mL的三口瓶中加入340g氨水，以转速为95转/分钟开始搅拌，向氨水中边搅拌边滴加邻三氟甲基苯甲酰氯，邻三氟甲基苯甲酰氯在15℃条件下36分钟滴加完，继续搅拌1.1小时，接着在真空度为－0.087MPa条件下抽滤15分钟，并在75℃条件下烘干3.2小时，得邻三氟甲基苯甲酰胺白色固体，前两步的收率为93.2％。
步骤3，在1000mL的三口瓶中加入620g水和邻三氟甲基苯甲酰胺白色固体，以转速为95转/分钟开始搅拌，升温至75℃，第一批次加入1.5g碳酸钾，搅拌2.5分钟，加入6g多聚甲醛反应11分钟使反应引发；第二批次加入1.5g碳酸钾，搅拌2.5分钟，加入9g多聚甲醛反应11分钟；重复第二批次加入碳酸钾和多聚甲醛8次使多聚甲醛充分参与反应，碳酸钾和多聚甲醛加完后反应1.8小时；降温至23℃，接着在－0.087MPa条件下抽滤15分钟，并在75℃条件下烘干3.2小时，得羟甲基化白色固体，收率为86.5％。
步骤4，向羟甲基化白色固体中加入200g甲酰胺做溶剂，以转速为95转/分钟开始搅拌，升温至30℃，并在30分钟内滴加完55g醋酐，滴加完后继续反应5小时，降温至25℃，得酯化产物。
步骤5，向酯化产物中加入119g的5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶，升温至60℃并保温反应6.5小时，降温至25℃，得缩合物。
步骤6，向缩合物中加入20g氯化钠和浓度为36％的盐酸110g，升温至170℃并回流反应5.8小时，降温至25℃，加1000g水以转速为95转/分钟搅拌1小时，接着在真空度为－0.087MPa条件下抽滤15分钟，在75℃条件下烘干3.2小时，得灰色固体；
向灰色固体中加入600g甲醇和43.5g活性炭，升温至64℃回流反应1.2小时，在真空度为－0.087MPa、温度为45℃条件下热滤7分钟时间，得滤液；向滤液中加入1000mL水并以95转/分钟搅拌1小时，接着在真空度为－0.087MPa条件下抽滤15分钟，在75℃条件下烘干3.2小时，得氟吡菌酰胺精品，步骤4-6的收率为79.2％。
实施例3
一种氟吡菌酰胺的合成方法，包括以下步骤：
步骤1，向500mL的三口瓶中加入102g邻三氟甲基苯甲酸和220g氯化亚砜，以转速为95转/分钟开始搅拌，升温至79℃并回流反应6.5小时，接着在真空度为－0.085MPa、温度为55℃条件下负压回收氯化亚砜1.3小时，得邻三氟甲基苯甲酰氯、氯化氢和二氧化硫气体。
步骤2，在500mL的三口瓶中加入360g氨水，以转速为95转/分钟开始搅拌，向氨水中边搅拌边滴加邻三氟甲基苯甲酰氯，邻三氟甲基苯甲酰氯在15℃条件下30分钟滴加完，继续搅拌1.2小时，接着在真空度为－0.090MPa条件下抽滤10分钟，并在85℃条件下烘干2.8小时，得邻三氟甲基苯甲酰胺白色固体，前两步的收率为93.1％。
步骤3，在1000mL的三口瓶中加入580g水和邻三氟甲基苯甲酰胺白色固体，以转速为95转/分钟开始搅拌，升温至70℃，第一批次加入1.5g碳酸钾，搅拌3.5分钟，加入6g多聚甲醛反应9分钟使反应引发；第二批次加入1.5g碳酸钾，搅拌3.5分钟，加入10g多聚甲醛反应9分钟；重复第二批次加入碳酸钾和多聚甲醛8次使多聚甲醛充分参与反应，碳酸钾和多聚甲醛加完后反应2小时；降温至24℃，接着在－0.090MPa条件下抽滤10分钟，并在85℃条件下烘干2.8小时，得羟甲基化白色固体，收率为86.3％。
步骤4，向羟甲基化白色固体中加入180g甲酰胺做溶剂，以转速为95转/分钟开始搅拌，升温至35℃，并在35分钟内滴加完55g醋酐，滴加完后继续反应5.2小时，降温至23℃，得酯化产物。
步骤5，向酯化产物中加入110g的5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶，升温至65℃并保温反应5.5小时，降温至23℃，得缩合物。
步骤6，向缩合物中加入22g氯化钠和浓度为36％的盐酸90g，升温至175℃并回流反应6小时，降温至23℃，加1000g水以转速为95转/分钟搅拌1.2小时，接着在真空度为－0.090MPa条件下抽滤10分钟，在85℃条件下烘干2.8小时，得灰色固体；
向灰色固体中加入600g甲醇和43.5g活性炭，升温至68℃回流反应1小时，在真空度为－0.085MPa、温度为48℃条件下热滤5分钟时间，得滤液；向滤液中加入1000mL水并以95转/分钟搅拌1小时，接着在真空度为－0.090MPa条件下抽滤10分钟，在85℃条件下烘干2.8小时，得氟吡菌酰胺精品，步骤4-6的收率为79.3％。
实施例4
一种氟吡菌酰胺的合成方法，包括以下步骤：
步骤1，向500mL的三口瓶中加入96g邻三氟甲基苯甲酸和180g氯化亚砜，以转速为95转/分钟开始搅拌，升温至80℃并回流反应5.5小时，接着在真空度为－0.087MPa、温度为50℃条件下负压回收氯化亚砜1.3小时，得邻三氟甲基苯甲酰氯、氯化氢和二氧化硫气体。
步骤2，在500mL的三口瓶中加入380g氨水，以转速为95转/分钟开始搅拌，向氨水中边搅拌边滴加邻三氟甲基苯甲酰氯，邻三氟甲基苯甲酰氯在20℃条件下33分钟滴加完，继续搅拌1.2小时，接着在真空度为－0.088MPa条件下抽滤12分钟，并在75℃条件下烘干3.2小时，得邻三氟甲基苯甲酰胺白色固体，前两步的收率为93.5％。
步骤3，在1000mL的三口瓶中加入600g水和邻三氟甲基苯甲酰胺白色固体，以转速为95转/分钟开始搅拌，升温至72.5℃，第一批次加入2g碳酸钾，搅拌3分钟，加入6g多聚甲醛反应10分钟使反应引发；第二批次加入2g碳酸钾，搅拌3分钟，加入9g多聚甲醛反应10分钟；重复第二批次加入碳酸钾和多聚甲醛8次使多聚甲醛充分参与反应，碳酸钾和多聚甲醛加完后反应2.2小时；降温至25℃，接着在－0.088MPa条件下抽滤12分钟，并在75℃条件下烘干3.2小时，得羟甲基化白色固体，收率为86.3％。
步骤4，向羟甲基化白色固体中加入180g甲酰胺做溶剂，以转速为95转/分钟开始搅拌，升温至32.5℃，并在40分钟内滴加完60g醋酐，滴加完后继续反应5.3小时，降温至24℃，得酯化产物。
步骤5，向酯化产物中加入114.5g的5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶，升温至60℃并保温反应5.5小时，降温至24℃，得缩合物。
步骤6，向缩合物中加入20g氯化钠和浓度为36％的盐酸100g，升温至180℃并回流反应6.2小时，降温至24℃，加1000g水以转速为95转/分钟搅拌1.1小时，接着在真空度为－0.088MPa条件下抽滤12分钟，在75℃条件下烘干3.2小时，得灰色固体；
向灰色固体中加入600g甲醇和43.5g活性炭，升温至66℃回流反应1.1小时，在真空度为－0.088MPa、温度为46℃条件下热滤6分钟时间，得滤液；向滤液中加入1000mL水并以95转/分钟搅拌1小时，接着在真空度为－0.088MPa条件下抽滤12分钟，在75℃条件下烘干3.2小时，得氟吡菌酰胺精品，步骤4-6的收率为79％。
实施例5
一种氟吡菌酰胺的合成方法，包括以下步骤：
步骤1，向500mL的三口瓶中加入102g邻三氟甲基苯甲酸和200g氯化亚砜，以转速为95转/分钟开始搅拌，升温至80℃并回流反应6小时，接着在真空度为－0.088MPa、温度为45℃条件下负压回收氯化亚砜1.7小时，得邻三氟甲基苯甲酰氯、氯化氢和二氧化硫气体。
步骤2，在500mL的三口瓶中加入340g氨水，以转速为95转/分钟开始搅拌，向氨水中边搅拌边滴加邻三氟甲基苯甲酰氯，邻三氟甲基苯甲酰氯在25℃条件下30分钟滴加完，继续搅拌1小时，接着在真空度为－0.085MPa条件下抽滤12.5分钟，并在80℃条件下烘干3小时，得邻三氟甲基苯甲酰胺白色固体，前两步的收率为93％。
步骤3，在1000mL的三口瓶中加入620g水和邻三氟甲基苯甲酰胺白色固体，以转速为95转/分钟开始搅拌，升温至75℃，第一批次加入2.5g碳酸钾，搅拌3分钟，加入6g多聚甲醛反应11分钟使反应引发；第二批次加入2.5g碳酸钾，搅拌3分钟，加入11g多聚甲醛反应11分钟；重复第二批次加入碳酸钾和多聚甲醛8次使多聚甲醛充分参与反应，碳酸钾和多聚甲醛加完后反应2.2小时；降温至25℃，接着在－0.085MPa条件下抽滤12.5分钟，并在80℃条件下烘干3小时，得羟甲基化白色固体，收率为86.2％。
步骤4，向羟甲基化白色固体中加入220g甲酰胺做溶剂，以转速为95转/分钟开始搅拌，升温至35℃，并在35分钟内滴加完65g醋酐，滴加完后继续反应5.5小时，降温至24℃，得酯化产物。
步骤5，向酯化产物中加入110g的5-三氟甲基-2-丙二酸二甲酯--3-氯吡啶，升温至65℃并保温反应6.5小时，降温至24℃，得缩合物。
步骤6，向缩合物中加入18g氯化钠和浓度为36％的盐酸90g，升温至180℃并回流反应5.8小时，降温至24℃，加1000g水以转速为95转/分钟搅拌1小时，接着在真空度为－0.085MPa条件下抽滤12.5分钟，在80℃条件下烘干3小时，得灰色固体；
向灰色固体中加入600g甲醇和43.5g活性炭，升温至64℃回流反应1小时，在真空度为－0.085MPa、温度为45℃条件下热滤7分钟时间，得滤液；向滤液中加入1000mL水并以95转/分钟搅拌1小时，接着在真空度为－0.085MPa条件下抽滤12.5分钟，在80℃条件下烘干3小时，得氟吡菌酰胺精品，步骤4-6的收率为79.3％。
以上实施例中，步骤3中，先加入少量的碳酸钾提供弱碱性环境，并加入少量的多聚甲醛引发反应，再分9批次依次交叉加入碳酸钾和多聚甲醛，使多聚甲醛能够在弱碱性环境中缓慢、充分的发生反应，安全可靠，原料的利用率高，羟甲基化收率可达86％。
虽然，本说明书中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (6)
1.一种氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下原料：邻三氟甲基苯甲酸90-102份、氯化亚砜180-220份、氨水340-380份、水580-620份、碳酸钾15-25份、多聚甲醛87-105份、甲酰胺180-220份、醋酐55-65份、2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]丙二酸1,3-二甲酯110-119份、氯化钠18-22份和盐酸90-110份；
所述合成方法包括以下步骤：
步骤1，将邻三氟甲基苯甲酸和氯化亚砜混合，搅拌，回流反应，负压回收氯化亚砜，得邻三氟甲基苯甲酰氯、氯化氢和二氧化硫气体；
所述负压回收氯化亚砜的真空度为-0.085MPa～-0.090MPa，负压回收氯化亚砜的温度为45-55℃，负压回收氯化亚砜的时间为1.3-1.7小时；
步骤2，向氨水中边搅拌边滴加所述邻三氟甲基苯甲酰氯，滴加完后继续搅拌，抽滤，烘干，得邻三氟甲基苯甲酰胺白色固体；
步骤3，将所述邻三氟甲基苯甲酰胺白色固体和水混合，升温，依次交叉分批次加入碳酸钾和多聚甲醛，反应，降温，抽滤，烘干，得羟甲基化白色固体；其中，所述升温为升温至70-75℃；
所述依次交叉分批次加入碳酸钾和多聚甲醛采用以下操作步骤：第一批次加入碳酸钾1.5-2.5份，搅拌2.5-3.5分钟，加入多聚甲醛6份，反应9-11分钟；第二批次加入碳酸钾1.5-2.5份，搅拌2.5-3.5分钟，加入多聚甲醛10份，反应9-11分钟；重复第二批次的加入方式8次；
步骤4，向所述羟甲基化白色固体中加入甲酰胺，搅拌，升温，滴加醋酐，反应，降温，得酯化产物；
步骤5，向所述酯化产物中加入2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]丙二酸1,3-二甲酯，保温反应，降温，得缩合物；
步骤6，向所述缩合物中加入氯化钠和盐酸，回流反应，降温，加水搅拌，抽滤，烘干，得灰色固体，对所述灰色固体进行脱色、纯化，得氟吡菌酰胺。
2.根据权利要求1所述的氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，步骤1中，所述回流反应的温度为79-80℃，回流反应的时间为5.5-6.5小时。
3.根据权利要求1所述的氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，步骤2中，所述邻三氟甲基苯甲酰氯的滴加温度为15-25℃，邻三氟甲基苯甲酰氯的滴加时间为30-36分钟；所述继续搅拌的转速为95转/分钟，继续搅拌的时间为1-1.2小时。
4.根据权利要求1所述的氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，步骤4中，所述升温为升温至30-35℃；所述醋酐的滴加时间为30-40分钟；所述反应的时间为5-5.5小时。
5.根据权利要求1所述的氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，步骤5中，所述保温反应的温度为60-65℃，保温反应的时间为5.5-6.5小时。
6.根据权利要求1所述的氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，步骤6中，所述回流反应的温度为170-180℃，回流反应的时间为5.8-6.2小时。
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