CN108821574A - 一种应用于5g通信移动终端的微晶玻璃制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种应用于5G通信移动终端的微晶玻璃制备方法，属于微晶玻璃的技术领域，包括以下步骤：A、原料的准备：按重量份数计，准备石英砂45‑75份，氧化铝10‑25份，碳酸钠14.5‑39.6份，硝酸钾2.3‑9.2份，碳酸锂0‑12.5份，碳酸镁0‑41份，氧化钛0‑8份，氧化锆0‑20份，氧化锌0‑10份，氧化铷0‑3份，氧化镓0‑5份，氧化铕0‑3份，磷酸二氢铵0‑9份，氧化锑0‑3份，氧化钇0‑3份，氧化铈0‑3份，氧化铁0‑5份，氧化锰0‑2份，氧化镍0‑3份，混合后得到配合料；B、玻璃熔制；C、玻璃成形；D、玻璃退火、核化、晶化，得到应用于5G通信移动终端的微晶玻璃。通过原料和工艺的结合控制，可以获得具有较高的可见光透过率、较高的强度和硬度的前盖微晶玻璃材料，和具有高强度、低磁损耗的后盖微晶玻璃材料。

Description

一种应用于5G通信移动终端的微晶玻璃制备方法
技术领域
本发明属于微晶玻璃的技术领域，涉及应用于5G通信移动终端或者其他对抗磁性、透光率、强度等方面有要求的玻璃应用场合，具体涉及一种应用于5G通信移动终端的微晶玻璃制备方法，本发明制备方法用于制备5G通信移动终端的微晶玻璃，通过原料和工艺的结合控制，可以获得具有较高的可见光透过率，且具有较高的强度和硬度的前盖微晶玻璃材料，和具有高强度、低磁损耗的后盖微晶玻璃材料。
背景技术
随着现代科技的发展，电子显示器件更新速度加快。轻便化的要求、5G通讯的变革、无线充电的应用，对于移动终端的前盖板材料提出了更苛刻的要求。
目前市场上移动终端的盖板采用进口或国产高铝玻璃，虽然该玻璃抗冲击强度相较普通钠钙硅玻璃有所提升，但用户使用中碎屏问题屡有发生。此外，在抗冲击强度提升的前提下，玻璃表面硬度变差，更加不耐划伤。因此，开发一种新型玻璃面板，兼具高的硬度、抗冲击强度，显得尤为重要。
针对这种现状，人们将目光投向具有优异力学性能的微晶玻璃。微晶玻璃具有机械强度高，耐磨等特点。对铝硅酸盐玻璃进行晶化热处理，可以得到以尖晶石、石英固溶体等为主晶相的透明微晶玻璃，具有较高的硬度与强度，但是其抗冲击能力不够强。
专利文献CN106242299A中，公布一种微晶玻璃，该微晶玻璃析出MgAl2O4、MgTi2O4等晶相，晶化热处理后透过率大于50％，其力学性能也有一定的提升，但其提及的生产方法是使用坩埚进行熔制再浇筑于模具，难以实现大批量连续生产，且没有公布具体的晶化热处理工艺；且其解决的是色彩平衡较差的问题，虽能经过离子交换工艺得到足够的压缩应力值，但是依然不能形成较深的应力层，从而造成在摔落过程中容易破损，无法作为手机前盖或后盖使用。
发明内容
本发明提供了一种应用于5G通信移动终端的微晶玻璃制备方法。将玻璃原料采用连续式或间歇式晶化工艺处理，经过该工艺得到含有尖晶石、锂辉石、石英等晶相的微晶玻璃，力学性能提升显著的同时，透过率基本没有损耗。该工艺制备原料简单，工艺稳定，具备实用化和工业化的条件。
本发明为实现其目的采用的技术方案是：
一种应用于5G通信移动终端的微晶玻璃制备方法，包括以下步骤：
A、原料的准备：按重量份数计，准备石英砂45-75份，氧化铝10-25份，碳酸钠14.5-39.6份，硝酸钾2.3-9.2份，碳酸锂0-12.5份，碳酸镁0-41份，氧化钛0-8份，氧化锆0-20份，氧化锌0-10份，氧化铷0-3份，氧化镓0-5份，氧化铕0-3份，磷酸二氢铵0-9份，氧化锑0-3份，氧化钇0-3份，氧化铈0-3份，氧化铁0-5份，氧化锰0-2份，氧化镍0-3份，混合后得到配合料；
B、玻璃熔制：将上述配合料投入熔窑中，于1500℃-1650℃进行熔化，在1500℃-1650℃高温下经过均化和澄清，将配合料熔制成玻璃熔体；
C、玻璃成形：将上述玻璃熔体经过成形工艺，一次性成形为厚度0.05mm-2mm的超薄玻璃；
D、5G通信移动终端的微晶玻璃制备：将上述超薄玻璃经过连续式晶化工艺或间歇式晶化工艺进行处理，得到应用于5G通信移动终端的微晶玻璃。
步骤C中所述的成形工艺为浮法成形工艺、或压延法成形工艺、或格法成形工艺、或下拉法成形工艺。
步骤D中所述连续式晶化工艺为，将步骤C得到的超薄玻璃直接置于晶化炉中，控制晶化炉的温度为600℃-950℃进行核化和晶化，然后于在退火炉中于500℃-700℃进行退火。
步骤D中所述间歇式工艺为，将步骤C得到的超薄玻璃先在退火炉中于500℃-700℃进行退火，然后在600℃-750℃晶化炉中保温3-8h进行核化，之后升温至800℃-950℃保温0.5-2h进行晶化。
在经过晶化工艺后，还增设玻璃深加工处理工序，包括冷加工处理、和/或热弯处理、和/或化学增强处理，和/或夹层处理。
制得的微晶玻璃根据需要可以进行一种或多种深加工，以满足不同电子显示器件盖板的要求，具体为：
冷加工处理：根据移动终端尺寸要求，采用金刚石刀具或金刚石线或激光切割等工艺，将微晶玻璃加工为具有精密尺寸的产品。对切割后的微晶玻璃进行磨边、打孔、清洗等。
热弯处理：冷加工后的微晶玻璃可在680℃-850℃进行带模加压热弯，以制备2.5D/3D微晶玻璃。
化学增强处理：将清洗、烘干后的微晶玻璃或2.5D/3D微晶玻璃放入化学钢化炉中于420℃-550℃进行0.5-24h的钢化。
夹层处理：将化学增强后的两片微晶玻璃贴合在一起，中间夹以胶片制成至少两层的夹层玻璃。
本发明的有益效果是：
本发明制备方法简单，
通过本发明原料和工艺的控制，制备的微晶玻璃，对于6GHZ以上的高频通信电磁波具有较低的损耗，损耗系数小于20dB/cm以下，且本发明的微晶玻璃，具有顺磁特征，磁化率高于1×10-9m3/mol，磁矩大于1×10-24J/T以上。本发明制备的微晶玻璃显微硬度为5.5GPa以上，四点弯曲强度150MPa以上，断裂韧性高于0.5MPa·mm0.5；经化学增强后，显微硬度为7GPa以上，四点弯曲强度550MPa以上，表面压缩应力值800MPa以上，应力深度值可达60μm以上，断裂韧性高于0.8MPa·mm0.5。
本发明各原料的作用如下：
石英砂如果其含量低于45份，则所制备的玻璃容易分相，且化学稳定性差。另一方面，如果SiO2含量过高，超过75份，则会导致熔化温度过高，熔化困难，进而对后期浮法、压延、格法、下拉等成形工艺产生影响。
氧化铝是非常重要的网络形成体，但其配位结构同玻璃网络中游离氧浓度密切相关。当与碳酸镁、氧化锌、氧化铕共同引入的情况下，氧化铝可以促进预期晶相的析出，提高微晶玻璃力学性能和磁学性能。氧化铝含量在10份以上，可提高微晶玻璃的强度和化学稳定性。但氧化铝含量太高，会导致熔化温度过高，熔化困难，进而对后期浮法、压延、格法、下拉等成形工艺产生影响，因此其引入量需要控制在25份以下。
碳酸钠的加入可降低玻璃网络结构聚合度，降低玻璃熔化温度，改善玻璃熔化性能。在与氧化钛共同加入时，可有效调控Ti离子的配位情况。在玻璃原料中同时加入碳酸锂时，在微晶玻璃的化学增强工艺中，同熔盐中钾离子进行交换，可以获得合适的表层压应力值和扩散深度。因此，其加入量需控制14.5份以上。但是过多的碳酸钠会导致玻璃化学稳定性变差，且在析晶过程中影响预期主晶相的形成，故此需控制其加入量为39.6以下。
硝酸钾的加入可以降低玻璃熔化温度，改善熔化质量，改善玻璃光学性能。此外，在碳酸锂和碳酸钠共同加入的情况下，通过加入硝酸钾有利于提高离子交换深度，提高化学增强后微晶玻璃力学性能和光学性能。因此硝酸钾的加入量必须控制在2.3-9.2。
在玻璃原料中加入碳酸锂可以大幅降低玻璃熔化温度，改善熔化质量，改善玻璃成形。在碳酸铵和硝酸钾共同引入的情况下，有利于形成较深的离子交换深度。但是其含量太高，会影响玻璃的化学稳定性，并对成形工艺产生系列的影响。因此其加入量需控制在0-12.5份。当碳酸锂加入量大于6份以上，可以使离子交换深度提高至60μm以上，而如果不引入，则离子交换深度将低于60μm。
在玻璃原料中加入碳酸镁可以改善玻璃熔化，在氧化锌、氧化铝、氧化铕共同加入时，碳酸镁含量可以控制微晶玻璃析晶工艺，调节微晶玻璃微观结构。但含量过高，则会起到负面作用，导致玻璃熔体出现不可控析晶。因此其加入量控制在0-41份。对于碳酸锂、碳酸钠、碳酸镁、氧化锌、氧化铕同时存在的化学增强微晶玻璃，其显微硬度为7GPa以上，四点弯曲强度550MPa以上，表面压缩应力值800MPa以上，应力深度值可达60μm以上。
氧化锌是微晶玻璃析出晶相的成分之一。在玻璃原料中加入氧化锌，可以改善玻璃的熔化，提高玻璃的光学性能。但含量过高，对玻璃熔化和成形会产生不利的影响，容易使熔体和玻璃发生分相。因此其加入量控制在0-10份。
氧化钛作为晶核剂，是可选成分之一。一方面氧化钛的加入有效促进了核化过程中晶核的析出，另一方面氧化钛的加入很容易使熔体发生相变，导致熔体出现不可控析晶，影响玻璃的成形。因此氧化钛的加入量需要控制在0-8。
氧化锆作为晶核剂，是可选成分之一。在玻璃原料中加入氧化锆不仅能有效促进晶核，而且可以起到细化晶粒的作用，促进微晶玻璃中纳米级晶体的析出。此外，氧化锆有利于提高玻璃化学稳定性、提高可见光透过率。因此氧化锆含量优选2份以上。在磷酸二氢铵共同加入的情况下，可以提高氧化锆在玻璃熔体中的溶解度，并改善玻璃成形性能，提高晶化后微晶玻璃强度。但氧化锆加入量过高，将造成熔化困难，且玻璃熔体易于析晶，对成形工艺产生影响，因此其加入上限为20份。
氧化铕作为网络外体，在原料中加入氧化铕可以明显改善玻璃熔制效果，有利于成形。更为重要的，在碳酸锂、碳酸钠、碳酸镁、氧化锌存在下，通过加入氧化铕与上述4种成分协同作用，在功能上相互支撑，还具有提高微晶玻璃顺磁性、降低磁损耗、改善微晶玻璃力学性能的作用，有利于用作移动终端前盖和后盖，其加入量需要控制在0-3份以下。当碳酸锂、碳酸钠、碳酸镁、氧化锌、氧化铕同时存在时，制备的后盖用的微晶玻璃，对于6GHZ以上的高频通信电磁波具有较低的损耗，损耗系数小于等于11dB/cm，磁化率高于2×10-8m3/mol；当缺少其中某一个或某几个原料时，所得微晶玻璃对于6GHZ以上的高频通信电磁波具有较低的损耗，损耗系数高于11dB/cm，小于20dB/cm，磁化率无法达到2×10-8m3/mol，但是磁化率高于1×10-9m3/mol。
在原料中加入磷酸二氢铵有利于改善玻璃熔制。并在氧化锆共同加入的情况下，可以提高氧化锆在玻璃熔体中的溶解度，提高氧化锆引入量。但是磷酸二氢铵加入量太大的时候，容易出现分相现象，并导致玻璃出现失透，因此其加入量需要控制在0-9份。
氧化锑作为玻璃重要的澄清剂，其加入有利于降低玻璃熔体中气体缺陷的形成，有利于降低熔体气泡数量，提高澄清效果，对制备符合移动终端使用的微晶玻璃至关重要，其加入量需要控制在0-3份。
氧化铁是微晶玻璃后盖重要的组成，在氧化铕、氧化铝、碳酸镁、氧化锌共同加入不仅可以使玻璃后盖获得预期的颜色，还可进一步改善玻璃磁学性能，降低微晶玻璃磁损耗。但是氧化铁加入量太高，容易造成熔化困难，因此其加入量需要控制在0-5份。
为进一步降低玻璃熔化温度，提高熔化质量，改善玻璃成形性能，进而获得均匀的、无缺陷的母体玻璃，并在晶化过程中形成合适的晶相，以获得相应磁学性能，可在组成中优选引入氧化钇、氧化铈、氧化铷、氧化镓。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
一、具体实施例
实施例1
一种应用于5G通信移动终端的透明微晶玻璃的制备，包括以下步骤：
A、原料的准备
按重量份数计，准备石英砂50份，氧化铝20份，碳酸钠15份，硝酸钾5份，碳酸锂6份，碳酸镁15份，氧化锆5份，氧化锌6份，氧化钛4份，磷酸二氢铵6份，氧化锑1份，氧化钇1份，混合后得到配合料；
B、玻璃熔制
将上述配合料投入熔窑中，于1500℃进行熔化，在高温下经过均化和澄清，将配合料熔制成为均匀的、无缺陷的玻璃熔体；
C、玻璃成形
将上述玻璃熔体经过成形工艺，经流道流入锡槽中，于1250℃开始成形，经拉边机拉薄后成为1.2mm厚的玻璃原片；
D、玻璃退火
将上述超薄玻璃送入退火炉中于670℃保温10min进行退火；
E、玻璃核化、晶化
退火后的玻璃置于晶化炉中进行核化和晶化，成核温度为650℃，核化时间为4h，晶化温度为800℃，晶化时间为1h，经过核化和晶化的微晶玻璃试样，内部析出了大量微小的尖晶石晶体，尺寸约为50-150nm，得到应用于5G通信移动终端的基础透明微晶玻璃。
进一步的，将上述得到的透明微晶玻璃根据移动终端需求进行调整，采用金刚石线切割机进行切割，随后对切割后的玻璃进行磨边、打孔、清洗处理，实现冷加工处理。
进一步的，将上述清洗后的微晶玻璃烘干后放入钢化炉，在460℃保温8h与熔盐进行离子交换，实现化学增强处理。此时，熔盐组成为：按质量百分比计，KNO3 97％、硅藻土1％、KOH 1％、K2CO3 1％。强化后四点弯曲强度MPa可达665MPa、显微硬度为8.6GPa、压应力值为933MPa、扩散深度为95μm。
实施例1所制备的微晶玻璃片具有突出的力学性能，且透过率高，可满足通信移动终端前盖的需求。
实施例2
一种应用于5G通信移动终端后盖的深棕色微晶玻璃，制备过程如下：
A、配合料制备
按重量份数计，取石英砂50份，氧化铝20份，碳酸钠18份，硝酸钾5份，碳酸锂6份，碳酸镁15份，氧化钛4份，氧化锑1份，氧化铁3份，准确称量配合料，置于混料机中，混合均匀后进入下一工艺；
B、玻璃熔制
将上述配合料投入电熔窑中，于1650℃进行熔化，在高温下经过均化和澄清，将配合料熔制为均匀的、无缺陷熔体；
C、玻璃成形
熔制好的玻璃液，经流道流入锡槽中，于1250℃开始成形，经拉边机拉薄后成为1.2mm厚的玻璃原片；
D、玻璃退火
成形后的玻璃片置入退火炉中，于670℃保温10min进行充分退火，并制备较低残余应力的玻璃；
E、玻璃核化和晶化
将退火后的玻璃置于晶化炉中进行成核和晶化，成核温度为650℃，核化时间为4h，晶化温度为800℃，晶化时间为1h。经过核化和晶化的微晶玻璃试样，内部析出了大量微小的尖晶石晶体，尺寸约为50-150nm；得到应用于5G通信移动终端后盖的深棕色基础微晶玻璃。
进一步的，将上述深棕色微晶玻璃按照移动终端需求进行调整，采用金刚石线切割机进行切割，随后对切割后的玻璃进行磨边、打孔、清洗处理，实现冷加工处理。
进一步的，将清洗后的微晶玻璃烘干后放入钢化炉，浸渍于460℃的熔融熔盐中保温5h，此时熔盐组成为：硝酸钠70wt％，硫酸钠25wt％，硅藻土3wt％、三氧化二锑1wt％；得到的微晶玻璃清洗干燥后，再至于钢化炉中于460℃保温8h与熔盐进行离子交换。此时，熔盐组成为：按质量百分比计，硝酸钾97％、硅藻土1％、碳酸钾1％、焦锑酸钾1％；实现化学增强处理。强化后四点弯曲强度MPa可达638MPa、显微硬度为8.1GPa、压应力值为912MPa、扩散深度为98μm、7GHz的高频通信电磁波损耗系数为11dB/cm、磁化率为8.9×10-9m3/mol
实施例2所制备的微晶玻璃片具有突出的力学性能，且具有较高的硬度值及电磁损耗，可满足作为5G通信移动终端后盖的需求。
实施例3
一种应用于5G通信移动终端的前盖透明微晶玻璃制备方法，包括以下步骤：
A、原料的准备：按重量份数计，准备石英砂48.2份，氧化铝20.6份，碳酸钠26.7份，硝酸钾2.3份，碳酸锂7.4份，碳酸镁15份，氧化锆2份，氧化铷1份，磷酸二氢铵3份，氧化锑1份，混合后得到配合料；
B、玻璃熔制：将上述配合料投入熔窑中，于1600℃进行熔化，在高温下经过均化和澄清，将配合料熔制成玻璃熔体；
C、玻璃成形：将上述玻璃熔体经过浮法成形工艺，将上述玻璃熔体降温冷却至1250℃-1200℃流入锡槽内进行成形，在1193-1127℃进行摊平、抛光，在1016-902℃下拉薄为厚度0.15mm的超薄玻璃；
D、玻璃退火、核化、晶化：将上述超薄玻璃直接置于晶化炉中，控制晶化炉的温度为600℃-950℃进行核化和晶化，然后于在退火炉中于500℃-700℃进行退火，得到应用于5G通信移动终端的微晶玻璃。
进一步的，将上述得到的透明微晶玻璃根据移动终端需求进行调整，采用金刚石线切割机进行切割，随后对切割后的玻璃进行磨边、打孔、清洗处理，实现冷加工处理。
进一步的，将上述清洗后的微晶玻璃烘干后放入钢化炉，在500℃保温8h与熔盐进行离子交换，实现化学增强处理。此时，熔盐组成为：按质量百分比计，KNO3 96％、NaNO31％、CsNO3 3％。强化后四点弯曲强度MPa可达6370MPa、显微硬度为8.2GPa、压应力值为913MPa、扩散深度为101μm。
实施例4
一种应用于5G通信移动终端后盖的微晶玻璃制备方法，包括以下步骤：
A、原料的准备：按重量份数计，准备石英砂45份，氧化铝12份，碳酸钠20份，硝酸钾3.6份，碳酸锂6份，碳酸镁8份，氧化钛5份，氧化锆10份，氧化锌2份，氧化铕3份，磷酸二氢铵5份，氧化钇1份，氧化铁4份，混合后得到配合料；
B、玻璃熔制：将上述配合料投入熔窑中，于1650℃进行熔化，在高温下经过均化和澄清，将配合料熔制成玻璃熔体；
C、玻璃成形：将上述玻璃熔体经过浮法成形工艺，，将上述玻璃熔体降温冷却至1250℃-1200℃流入锡槽内进行成形，在1193-1127℃进行摊平、抛光，在1016-902℃下拉薄为厚度0.8mm的超薄玻璃；
D、玻璃退火、核化、晶化：将上述超薄玻璃直接置于晶化炉中，控制晶化炉的温度为600℃-950℃进行核化和晶化，然后于在退火炉中于500℃-700℃进行退火，得到应用于5G通信移动终端后盖的微晶玻璃。
进一步的，将上述微晶玻璃按照移动终端需求进行调整，采用金刚石线切割机进行切割，随后对切割后的玻璃进行磨边、打孔、清洗处理，实现冷加工处理。
进一步的，将冷加工后的微晶玻璃在680℃进行带模加压热弯，以制备2.5D微晶玻璃。
进一步的，将2.5D微晶玻璃放入钢化炉，浸渍于500℃的熔融熔盐中保温3h，此时熔盐组成为：按质量百分比计，硝酸钠25％，硝酸钾33％，硝酸铷8％，硝酸铯34％；实现化学增强处理。强化后四点弯曲强度MPa可达660MPa、显微硬度为8.4GPa、压应力值为930MPa、扩散深度为103μm、7GHz的高频通信电磁波损耗系数为10dB/cm、磁化率为7.9×10-9m3/mol。
实施例4所制备的微晶玻璃片具有突出的力学性能，且具有较高的硬度值及电磁损耗，可满足作为5G通信移动终端后盖的需求。
实施例5
一种应用于5G通信移动终端的前盖微晶玻璃制备方法，包括以下步骤：
A、原料的准备：按重量份数计，准备石英砂60份，氧化铝15份，碳酸钠32.5份，硝酸钾6.5份，碳酸锂10份，碳酸镁22份，氧化锆20份，磷酸二氢铵9份，氧化锑1份，混合后得到配合料；
B、玻璃熔制：将上述配合料投入熔窑中，于1650℃进行熔化，在高温下经过均化和澄清，将配合料熔制成玻璃熔体；
C、玻璃成形：将上述玻璃熔体经过格法成形工艺，将上述玻璃熔体在引砖上方垂直引上成形，成形后的玻璃板在软化点温度以上通过转向辊转成水平方向，成形温度：1016℃-902℃，转向辊温度,800℃-700℃，拉引速度：15-20mm/s，一次性成形为厚度0.08mm的超薄玻璃；
D、玻璃退火、核化、晶化：将上述超薄玻璃直接置于晶化炉中，控制晶化炉的温度为600℃-950℃进行核化和晶化，然后于在退火炉中于500℃-700℃进行退火，得到应用于5G通信移动终端的微晶玻璃。
进一步的，将上述得到的透明微晶玻璃根据移动终端需求进行调整，采用金刚石线切割机进行切割，随后对切割后的玻璃进行磨边、打孔、清洗处理，实现冷加工处理。
进一步的，将上述清洗后的微晶玻璃烘干后放入钢化炉，在420℃保温24h与熔盐进行离子交换，实现化学增强处理。此时，熔盐组成为：按质量百分比计，硝酸钠28％，硝酸铷12％，硝酸铯60％。强化后四点弯曲强度MPa可达650MPa、显微硬度为8.2GPa、压应力值为910MPa、扩散深度为105μm。
进一步的，将化学增强后的两片微晶玻璃贴合在一起，中间夹以胶片制成至少两层的夹层玻璃。
实施例6
一种应用于5G通信移动终端的后盖微晶玻璃制备方法，包括以下步骤：
A、原料的准备：按重量份数计，准备石英砂75份，氧化铝23份，碳酸钠14.5份，硝酸钾8.2份，碳酸镁,41份，氧化钛8份，氧化锌10份，氧化铕2份，磷酸二氢铵5份，氧化锑0-3份，氧化铁5份，混合后得到配合料；
B、玻璃熔制：将上述配合料投入熔窑中，于1580℃进行熔化，在高温下经过均化和澄清，将配合料熔制成玻璃熔体；
C、玻璃成形：将上述玻璃熔体经过格法成形工艺，将上述玻璃熔体在引砖上方垂直引上成形，成形后的玻璃板在软化点温度以上通过转向辊转成水平方向，成形温度：1016℃-902℃，转向辊温度：800℃-700℃，拉引速度：15-20mm/s，一次性成形为厚度0.05mm的超薄玻璃；
D、玻璃退火、核化、晶化：将上述超薄玻璃直接置于晶化炉中，控制晶化炉的温度为600℃-950℃进行核化和晶化，然后于在退火炉中于500℃-700℃进行退火，得到应用于5G通信移动终端的微晶玻璃。
进一步的，将上述得到的微晶玻璃根据移动终端需求进行调整，采用金刚石线切割机进行切割，随后对切割后的玻璃进行磨边、打孔、清洗处理，实现冷加工处理。
进一步的，将上述清洗后的微晶玻璃烘干后放入钢化炉，在550℃保温0.5h与熔盐进行离子交换，实现化学增强处理。此时，熔盐组成为：按质量百分比计，硝酸钾32％，硝酸铷35％，硝酸铯33％。强化后四点弯曲强度MPa可达640MPa、显微硬度为8.5GPa、压应力值为920MPa、扩散深度为107μm、7GHz的高频通信电磁波损耗系数为8dB/cm、磁化率为6.9×10- 9m3/mol。
进一步的，将化学增强后的两片微晶玻璃贴合在一起，中间夹以胶片制成至少两层的夹层玻璃。
实施例7
一种应用于5G通信移动终端的微晶玻璃制备方法，包括以下步骤：
A、原料的准备：按重量份数计，准备石英砂65份，氧化铝16份，碳酸钠39.6份，硝酸钾7.8份，碳酸锂12.5份，碳酸镁28份，氧化锌2份，氧化铷0.5份，氧化铕1份，磷酸二氢铵6份，氧化锑2份，氧化钇1份，氧化铈0.5份，混合后得到配合料；
B、玻璃熔制：将上述配合料投入熔窑中，于1630℃进行熔化，在高温下经过均化和澄清，将配合料熔制成玻璃熔体；
C、玻璃成形：将上述玻璃熔体经过压延成形工艺，将上述玻璃熔体冷却至1250℃-1200℃后进行压延成形，在1050-950℃进入第一压延辊，在902-852℃进入第二压延辊，出压延辊的温度为800-750℃，一次性成形为厚度2mm的超薄玻璃；
D、玻璃退火、核化、晶化：将上述超薄玻璃直接置于晶化炉中，控制晶化炉的温度为600℃-950℃进行核化和晶化，然后于在退火炉中于500℃-700℃进行退火，得到应用于5G通信移动终端的微晶玻璃。
进一步的，将上述微晶玻璃按照移动终端需求进行调整，采用金刚石线切割机进行切割，随后对切割后的玻璃进行磨边、打孔、清洗处理，实现冷加工处理。
进一步的，将冷加工后的微晶玻璃在850℃进行带模加压热弯，以制备3D微晶玻璃。
进一步的，将3D微晶玻璃放入钢化炉，浸渍于530℃的熔融熔盐中保温1h，此时熔盐组成为：按质量百分比计，硝酸钾49％，硝酸铯51％；实现化学增强处理。强化后四点弯曲强度MPa可达660MPa、显微硬度为8.4GPa、压应力值为950MPa、扩散深度为108μm。
实施例8
一种应用于5G通信移动终端的微晶玻璃制备方法，包括以下步骤：
A、原料的准备：按重量份数计，准备石英砂55份，氧化铝18份，碳酸钠35份，硝酸钾4.3份，碳酸锂4.8份，碳酸镁35份，氧化锆2份，氧化锌3份，氧化镓1份，氧化铕0.5份，磷酸二氢铵4份，氧化铈1份，氧化铁2份，混合后得到配合料；
B、玻璃熔制：将上述配合料投入熔窑中，于1530℃进行熔化，在高温下经过均化和澄清，将配合料熔制成玻璃熔体；
C、玻璃成形：将上述玻璃熔体经过格法成形工艺，将上述玻璃熔体冷却至1250℃-1200℃后进行压延成形，在1050-950℃进入第一压延辊，在902-852℃进入第二压延辊，出压延辊的温度为800-750℃，一次性成形为厚度1.8mm的超薄玻璃；
D、玻璃退火、核化、晶化：将上述超薄玻璃直接置于晶化炉中，控制晶化炉的温度为600℃-950℃进行核化和晶化，然后于在退火炉中于500℃-700℃进行退火，得到应用于5G通信移动终端的微晶玻璃。
进一步的，将上述得到的微晶玻璃根据移动终端需求进行调整，采用金刚石线切割机进行切割，随后对切割后的玻璃进行磨边、打孔、清洗处理，实现冷加工处理。
进一步的，将上述清洗后的微晶玻璃烘干后放入钢化炉，在510℃保温2.5h与熔盐进行离子交换，实现化学增强处理。此时，熔盐组成为：按质量百分比计，硝酸钾27％，硝酸铷30％，硝酸铯43％。强化后四点弯曲强度MPa可达630MPa、显微硬度为8.1GPa、压应力值为905MPa、扩散深度为98μm、7GHz的高频通信电磁波损耗系数为13dB/cm、磁化率为8.3×10- 9m3/mol。
进一步的，将化学增强后的两片微晶玻璃贴合在一起，中间夹以胶片制成至少两层的夹层玻璃。
二、分析实验
以实施例4为试验组，以不含有碳酸锂的为对照组1，以不含有碳酸钠的为对照组2，以不含有氧化锌的为对照组3，以不含有碳酸镁的为对照组4，以不含有氧化铕的为对照组5，其余控制同试验组，且均为经过化学增强处理的。
各组原料按重量份数计，准备如下：
试验组：石英砂45份，氧化铝12份，碳酸钠20份，硝酸钾3.6份，碳酸锂6份，碳酸镁8份，氧化钛5份，氧化锆10份，氧化锌2份，氧化铕3份，磷酸二氢铵5份，氧化钇1份，氧化铁4份
对照组1：石英砂51份，氧化铝12份，碳酸钠20份，硝酸钾3.6份，碳酸镁8份，氧化钛5份，氧化锆10份，氧化锌2份，氧化铕3份，磷酸二氢铵5份，氧化钇1份，氧化铁4份
对照组2：石英砂65份，氧化铝12份，硝酸钾3.6份，碳酸锂6份，碳酸镁8份，氧化钛5份，氧化锆10份，氧化锌2份，氧化铕3份，磷酸二氢铵5份，氧化钇1份，氧化铁4份
对照组3：石英砂47份，氧化铝12份，碳酸钠20份，硝酸钾3.6份，碳酸锂6份，碳酸镁8份，氧化钛5份，氧化锆10份，氧化铕3份，磷酸二氢铵5份，氧化钇1份，氧化铁4份
对照组4：石英砂53份，氧化铝12份，碳酸钠20份，硝酸钾3.6份，碳酸锂6份，氧化钛5份，氧化锆10份，氧化锌2份，氧化铕3份，磷酸二氢铵5份，氧化钇1份，氧化铁4份
对照组5：石英砂48份，氧化铝12份，碳酸钠20份，硝酸钾3.6份，碳酸锂6份，碳酸镁8份，氧化钛5份，氧化锆10份，氧化锌2份，磷酸二氢铵5份，氧化钇1份，氧化铁4份
检测玻璃性能如下表1
表1
由表1可知，在碳酸锂、碳酸钠、氧化锌、碳酸镁共同存在下，通过向原料中加入氧化铕与上述4种成分协同作用，在功能上相互支撑，可以提高强化后微晶玻璃的四点弯曲强度、硬度值、表层压应力值、离子扩散深度，并可提高顺磁性，实现改善玻璃性能的作用。

Claims (5)

1.一种应用于5G通信移动终端的微晶玻璃制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、原料的准备：按重量份数计，准备石英砂45-75份，氧化铝10-25份，碳酸钠14.5-39.6份，硝酸钾2.3-9.2份，碳酸锂0-12.5份，碳酸镁0-41份，氧化钛0-8份，氧化锆0-20份，氧化锌0-10份，氧化铷0-3份，氧化镓0-5份，氧化铕0-3份，磷酸二氢铵0-9份，氧化锑0-3份，氧化钇0-3份，氧化铈0-3份，氧化铁0-5份，氧化锰0-2份，氧化镍0-3份，混合后得到配合料；
B、玻璃熔制：将上述配合料投入熔窑中，于1500℃-1650℃进行熔化，在1500℃-1650℃高温下经过均化和澄清，将配合料熔制成玻璃熔体；
C、玻璃成形：将上述玻璃熔体经过成形工艺，一次性成形为厚度0.05mm-2mm的超薄玻璃；
D、5G通信移动终端的微晶玻璃制备：将上述超薄玻璃经过连续式晶化工艺或间歇式晶化工艺进行处理，得到应用于5G通信移动终端的微晶玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种应用于5G通信移动终端的微晶玻璃制备方法，其特征在于，步骤C中所述的成形工艺为浮法成形工艺、或压延法成形工艺、或格法成形工艺、或下拉法成形工艺。
3.根据权利要求1所述的一种应用于5G通信移动终端的微晶玻璃制备方法，其特征在于，步骤D中所述连续式晶化工艺为，将步骤C得到的超薄玻璃直接置于晶化炉中，控制晶化炉的温度为600℃-950℃进行核化和晶化，然后于在退火炉中于500℃-700℃进行退火。
4.根据权利要求1所述的一种应用于5G通信移动终端的微晶玻璃制备方法，其特征在于，步骤D中所述间歇式工艺为，将步骤C得到的超薄玻璃先在退火炉中于500℃-700℃进行退火，然后在600℃-750℃晶化炉中保温3-8h进行核化，之后升温至800℃-950℃保温0.5-2h进行晶化。
5.根据权利要求1所述的一种应用于5G通信移动终端的微晶玻璃制备方法，其特征在于，在经过晶化工艺后，还增设玻璃深加工处理工序，包括冷加工处理、和/或热弯处理、和/或化学增强处理，和/或夹层处理。
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