CN108821335B - 一种高分散纳米二氧化钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分散纳米二氧化钛的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。将改性凝胶移入煅烧炉，向煅烧炉内以8～12mL/min的速率通入氧气，并于温度为600～900℃的条件下保压煅烧2～3h后，得纳米二氧化钛坯料，将纳米二氧化钛坯料与水按质量比1：100～1：180混合，于室温条件下浸泡1～2h后，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为65～85℃的条件下干燥1～2h后，得高分散纳米二氧化钛。本发明所得纳米二氧化钛粒径分布范围较窄，且具有较小的尺寸，因此具有优异的分散性。
Description
技术领域
本发明公开了一种高分散纳米二氧化钛的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
纳米TiO2粉体无毒，催化活性高，氧化能力强，耐化学腐蚀性好，是优良的光催化剂、传感器的气敏元件、催化剂载体或吸附剂，也是功能陶瓷、高级涂料的重要原料。制备纳米粒子有如下要求：表面光洁，粒子的形状及粒径、粒度分布可控，粒子不易团聚，易于收集，热稳定性优良，产率高等。
目前，纳米二氧化钛的实验室制备技术层出不穷，但是，能在油性有机材料中达到纳米尺度均匀分散和复合、表现出显著功能性的纳米二氧化钛却数量甚少。其原因在于纳米二氧化钛本身具有强亲水性、强极性、高表面能以及极易相互团聚的特点，没有经过改性的纳米二氧化钛极易相互团聚形成大颗粒，并在有机复合材料中失去纳米尺寸效应，几乎不表现纳米二氧化钛的功能性。由于纳米二氧化钛以较大的团聚颗粒形式存在，其甚至还降低有机聚合物材料原有的性能如强度、致密性和光泽度等。为了将纳米二氧化钛的功能性应用于宏观应用领域，必须通过表面接枝包覆修饰的手段对纳米二氧化钛进行表面改性，改变其表面的极性和易团聚性，使其以纳米尺度均匀分散和复合到有机聚合物中，从而制备出具有纳米二氧化钛功能性的无机/有机复合材料。目前传统的纳米二氧化钛在制备过程中容易发生团聚，导致产品粒径较大且分散性较差，还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统纳米二氧化钛在制备过程中容易发生团聚，导致产品粒径较大且分散性较差的问题，提供了一种高分散纳米二氧化钛的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：80～1：110混合，搅拌混合后，调节pH至9.5～10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，于剧烈搅拌条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺盐酸盐溶液体积比1：7～1：10混合，搅拌反应后，得聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液；
（2）将聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比200：1～240：1混合，搅拌反应后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，干燥，得凝胶；
（3）将凝胶与乙醇按质量比1：10～1：15混合，并加入凝胶质量0.2～0.3倍的钛酸四丁酯和凝胶质量0.08～0.10倍的氢氧化钾，搅拌混合后，超声分散，得凝胶混合物，将凝胶混合物与脂肪酸按质量比20：1～20：2混合，并加入凝胶混合物质量0.01～0.02倍的固定化脂肪酶，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性凝胶坯料；
（4）将改性凝胶坯料与培养液按质量比1：10～1：15混合，并加入改性凝胶坯料0.01～0.05倍的巴氏芽孢杆菌，搅拌培养后，过滤，得预处理改性凝胶坯料；将预处理改性凝胶坯料与尿素溶液按质量比1：10～1：20混合，并加入预改性凝胶坯料质量0.1～0.4倍的氯化钙，搅拌混合后，过滤，得改性凝胶；
（5）将改性凝胶保压煅烧，得纳米二氧化钛坯料，将纳米二氧化钛坯料与水按质量比1：100～1：180混合，过滤，干燥，得高分散纳米二氧化钛。
步骤（1）所述改性葡萄糖混合液为将葡萄糖与水按质量比1：20～1：25混合，并加入葡萄糖质量0.1～0.2倍的碘酸钾，搅拌混合后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与氯化钡溶液按质量比1：3～1：5混合，过滤，得滤液，将滤液与硫酸钠溶液按质量比1：3～1：4混合，过滤，得改性葡萄糖混合液。
步骤（2）所述透析所用透析袋的截留分子量为10000。
步骤（3）所述脂肪酸为月桂酸，豆蔻酸或棕榈酸中任意一种。
步骤（4）所述培养液为将水与葡萄糖按质量比30：1～50：1混合，并加入水质量0.008～0.015倍的蛋白胨，水质量0.05～0.10倍的酵母粉，水质量0.02～0.08倍的磷酸氢钠和水质量0.001～0.005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备高分散纳米二氧化钛时加入改性凝胶，首先，改性凝胶在制备过程中可发生膨胀，呈现出多孔结构，从而可吸附纳米二氧化钛的前驱体，减少纳米二氧化钛的前驱体的团聚，进而使产品的粒径减小，其次在制备过程中，由于改性凝胶中凝胶中的成分可在煅烧过程中燃烧，从而产生气体，进而阻止纳米二氧化钛在形成过程中的团聚，使产品的粒径进一步减小；再者在改性过程中，由于在改性凝胶中加入巴氏芽孢杆菌和尿素，从而可在凝胶中二氧化钛前驱体表面覆盖一层碳酸钙，在产品制备过程中，碳酸钙可发生分解，产生气体和氧化钙，产生的气体可利于纳米二氧化钛的分散，而产生的氧化钙可包覆于纳米二氧化钛表，阻止纳米二氧化钛的团聚，进而使产品的粒径进一步减小；
（2）本发明在制备高分散纳米二氧化钛时使用保压煅烧，由于在煅烧过程中，改性凝胶中的各物质会产生气体，因此，可使煅烧炉内的氧气含量减少，使菌类物质和葡萄糖产生不完全燃烧，形成焦油，从而阻止纳米二氧化钛的团聚，在后期与水混合的过程中，随着氧化钙与水反应，产生热量，并提高水的pH，进而使焦油从纳米二氧化钛表面去除，使产品的粒径进一步减小，提高产品的分散性。
具体实施方式
将葡萄糖与水按质量比1：20～1：25混合于烧杯中，并向烧杯中加入葡萄糖质量0.1～0.2倍的碘酸钾，于温度为45～65℃，转速为250～350r/min的条件下，搅拌混合100～180min后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与质量分数为15～20%的氯化钡溶液按质量比1：3～1：5混合，于温度为30～45℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～40min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为15～22%的硫酸钠溶液按质量比1：3～1：4混合，于温度为30～45℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～40min后，过滤，去除滤饼，得改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：80～1：110混合，于温度为30～50℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～60min后，用质量分数为8～12%的氢氧化钠溶液调节聚烯丙胺盐酸盐与水混合物的pH至9.8～10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，于转速为850～1150r/min的条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺盐酸盐溶液体积比1：7～1：10混合，于温度为40～55℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应1～2h后，得聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比200：1～240：1混合，于温度为30～38℃，转速为300～320r/min的条件下，搅拌反应2～3h后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，并于温度为80～85℃的条件下干燥2～3h后，得凝胶；将凝胶与乙醇按质量比1：10～1：15混合于三口烧瓶中，并三口烧瓶中加入凝胶质量0.2～0.3倍的钛酸四丁酯和凝胶质量0.08～0.10倍的氢氧化钾，于温度为35～50℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合50～80min后，再于频率为45～55kHz的条件下超声分散15～30min，得凝胶混合物，将凝胶混合物与脂肪酸按质量比20：1～20：2混合，并向凝胶混合物与脂肪酸的混合物中加入凝胶混合物质量0.01～0.02倍的固定化脂肪酶，搅拌反应后，过滤，干燥，于温度为30～38℃，转速为300～380r/min的条件下，搅拌反应1～2h后，过滤，得预处理凝胶，将预处理凝胶于温度为70℃的条件下，真空干燥3～4h后，得改性凝胶坯料；将改性凝胶坯料与培养液按质量比1：10～1：15混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性凝胶坯料0.01～0.05倍的巴氏芽孢杆菌，于温度为35～38℃，转速为300～350r/min的条件下，搅拌培养5～7天后，过滤，得预处理改性凝胶坯料；将预处理改性凝胶坯料与质量分数为20～25%的尿素溶液按质量比1：10～1：20混合，并向预处理改性凝胶坯料与尿素溶液的混合物中加入预处理改性凝胶坯料质量0.1～0.4倍的氯化钙，于温度为30～38℃，转速为300～380r/min的条件下，搅拌混合2～5h后，过滤，得改性凝胶；将改性凝胶移入煅烧炉，向煅烧炉内以8～12mL/min的速率通入氧气，并于温度为600～900℃的条件下保压煅烧2～3h后，得纳米二氧化钛坯料，将纳米二氧化钛坯料与水按质量比1：100～1：180混合，于室温条件下浸泡1～2h后，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为65～85℃的条件下干燥1～2h后，得高分散纳米二氧化钛。所述透析所用透析袋的截留分子量为10000。所述脂肪酸为月桂酸，豆蔻酸或棕榈酸中任意一种。所述培养液为将水与葡萄糖按质量比30：1～50：1混合，并加入水质量0.008～0.015倍的蛋白胨，水质量0.05～0.10倍的酵母粉，水质量0.02～0.08倍的磷酸氢钠和水质量0.001～0.005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。
实例1
将葡萄糖与水按质量比1：25混合于烧杯中，并向烧杯中加入葡萄糖质量0.2倍的碘酸钾，于温度为65℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合180min后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与质量分数为20%的氯化钡溶液按质量比1：5混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为22%的硫酸钠溶液按质量比1：4混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，过滤，去除滤饼，得改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：110混合，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合60min后，用质量分数为12%的氢氧化钠溶液调节聚烯丙胺盐酸盐与水混合物的pH至10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，于转速为1150r/min的条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺盐酸盐溶液体积比1：10混合，于温度为55℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应2h后，得聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比240：1混合，于温度为38℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应3h后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，并于温度为85℃的条件下干燥3h后，得凝胶；将凝胶与乙醇按质量比1：15混合于三口烧瓶中，并三口烧瓶中加入凝胶质量0.3倍的钛酸四丁酯和凝胶质量0.10倍的氢氧化钾，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合80min后，再于频率为55kHz的条件下超声分散30min，得凝胶混合物，将凝胶混合物与脂肪酸按质量比20：2混合，并向凝胶混合物与脂肪酸的混合物中加入凝胶混合物质量0.02倍的固定化脂肪酶，搅拌反应后，过滤，干燥，于温度为38℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应2h后，过滤，得预处理凝胶，将预处理凝胶于温度为70℃的条件下，真空干燥4h后，得改性凝胶坯料；将改性凝胶坯料与培养液按质量比1：15混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性凝胶坯料0.05倍的巴氏芽孢杆菌，于温度为38℃，转速为350r/min的条件下，搅拌培养7天后，过滤，得预处理改性凝胶坯料；将预处理改性凝胶坯料与质量分数为25%的尿素溶液按质量比1：20混合，并向预处理改性凝胶坯料与尿素溶液的混合物中加入预处理改性凝胶坯料质量0.4倍的氯化钙，于温度为38℃，转速为380r/min的条件下，搅拌混合5h后，过滤，得改性凝胶；将改性凝胶移入煅烧炉，向煅烧炉内以12mL/min的速率通入氧气，并于温度为900℃的条件下保压煅烧3h后，得纳米二氧化钛坯料，将纳米二氧化钛坯料与水按质量比1：180混合，于室温条件下浸泡2h后，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为85℃的条件下干燥2h后，得高分散纳米二氧化钛。所述透析所用透析袋的截留分子量为10000。所述脂肪酸为月桂酸。所述培养液为将水与葡萄糖按质量比50：1混合，并加入水质量0.015倍的蛋白胨，水质量0.10倍的酵母粉，水质量0.08倍的磷酸氢钠和水质量0.005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。
实例2
将葡萄糖与水按质量比1：25混合于烧杯中，并向烧杯中加入葡萄糖质量0.2倍的碘酸钾，于温度为65℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合180min后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与质量分数为20%的氯化钡溶液按质量比1：5混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为22%的硫酸钠溶液按质量比1：4混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，过滤，去除滤饼，得改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：110混合，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合60min后，用质量分数为12%的氢氧化钠溶液调节聚烯丙胺盐酸盐与水混合物的pH至10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，于转速为1150r/min的条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺盐酸盐溶液体积比1：10混合，于温度为55℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应2h后，得聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比240：1混合，于温度为38℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应3h后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，并于温度为85℃的条件下干燥3h后，得凝胶；将凝胶与乙醇按质量比1：15混合于三口烧瓶中，并三口烧瓶中加入凝胶质量0.3倍的钛酸四丁酯和凝胶质量0.10倍的氢氧化钾，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合80min后，再于频率为55kHz的条件下超声分散30min，得凝胶混合物，过滤，得预处理凝胶，将预处理凝胶于温度为70℃的条件下，真空干燥4h后，得改性凝胶坯料；将改性凝胶坯料与培养液按质量比1：15混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性凝胶坯料0.05倍的巴氏芽孢杆菌，于温度为38℃，转速为350r/min的条件下，搅拌培养7天后，过滤，得预处理改性凝胶坯料；将预处理改性凝胶坯料与质量分数为25%的尿素溶液按质量比1：20混合，并向预处理改性凝胶坯料与尿素溶液的混合物中加入预处理改性凝胶坯料质量0.4倍的氯化钙，于温度为38℃，转速为380r/min的条件下，搅拌混合5h后，过滤，得改性凝胶；将改性凝胶移入煅烧炉，向煅烧炉内以12mL/min的速率通入氧气，并于温度为900℃的条件下保压煅烧3h后，得纳米二氧化钛坯料，将纳米二氧化钛坯料与水按质量比1：180混合，于室温条件下浸泡2h后，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为85℃的条件下干燥2h后，得高分散纳米二氧化钛。所述透析所用透析袋的截留分子量为10000。所述脂肪酸为月桂酸。所述培养液为将水与葡萄糖按质量比50：1混合，并加入水质量0.015倍的蛋白胨，水质量0.10倍的酵母粉，水质量0.08倍的磷酸氢钠和水质量0.005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。
实例3
将葡萄糖与水按质量比1：25混合于烧杯中，并向烧杯中加入葡萄糖质量0.2倍的碘酸钾，于温度为65℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合180min后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与质量分数为20%的氯化钡溶液按质量比1：5混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为22%的硫酸钠溶液按质量比1：4混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，过滤，去除滤饼，得改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：110混合，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合60min后，用质量分数为12%的氢氧化钠溶液调节聚烯丙胺盐酸盐与水混合物的pH至10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，于转速为1150r/min的条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺盐酸盐溶液体积比1：10混合，于温度为55℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应2h后，得聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比240：1混合，于温度为38℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应3h后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，并于温度为85℃的条件下干燥3h后，得凝胶；将凝胶与乙醇按质量比1：15混合于三口烧瓶中，并三口烧瓶中加入凝胶质量0.3倍的钛酸四丁酯和凝胶质量0.10倍的氢氧化钾，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合80min后，再于频率为55kHz的条件下超声分散30min，得凝胶混合物，将凝胶混合物与脂肪酸按质量比20：2混合，并向凝胶混合物与脂肪酸的混合物中加入凝胶混合物质量0.02倍的固定化脂肪酶，搅拌反应后，过滤，干燥，于温度为38℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应2h后，过滤，得预处理凝胶，将预处理凝胶于温度为70℃的条件下，真空干燥4h后，得改性凝胶坯料；将改性凝胶坯料与质量分数为25%的尿素溶液按质量比1：20混合，并向改性凝胶坯料与尿素溶液的混合物中加入改性凝胶坯料质量0.4倍的氯化钙，于温度为38℃，转速为380r/min的条件下，搅拌混合5h后，过滤，得改性凝胶；将改性凝胶移入煅烧炉，向煅烧炉内以12mL/min的速率通入氧气，并于温度为900℃的条件下保压煅烧3h后，得纳米二氧化钛坯料，将纳米二氧化钛坯料与水按质量比1：180混合，于室温条件下浸泡2h后，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为85℃的条件下干燥2h后，得高分散纳米二氧化钛。所述透析所用透析袋的截留分子量为10000。所述脂肪酸为月桂酸。所述培养液为将水与葡萄糖按质量比50：1混合，并加入水质量0.015倍的蛋白胨，水质量0.10倍的酵母粉，水质量0.08倍的磷酸氢钠和水质量0.005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。
实例4
将葡萄糖与水按质量比1：25混合于烧杯中，并向烧杯中加入葡萄糖质量0.2倍的碘酸钾，于温度为65℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合180min后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与质量分数为20%的氯化钡溶液按质量比1：5混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为22%的硫酸钠溶液按质量比1：4混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，过滤，去除滤饼，得改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：110混合，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合60min后，用质量分数为12%的氢氧化钠溶液调节聚烯丙胺盐酸盐与水混合物的pH至10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，于转速为1150r/min的条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺盐酸盐溶液体积比1：10混合，于温度为55℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应2h后，得聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比240：1混合，于温度为38℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应3h后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，并于温度为85℃的条件下干燥3h后，得凝胶；将凝胶与乙醇按质量比1：15混合于三口烧瓶中，并三口烧瓶中加入凝胶质量0.3倍的钛酸四丁酯和凝胶质量0.10倍的氢氧化钾，于温度为50℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合80min后，再于频率为55kHz的条件下超声分散30min，得凝胶混合物，将凝胶混合物与脂肪酸按质量比20：2混合，并向凝胶混合物与脂肪酸的混合物中加入凝胶混合物质量0.02倍的固定化脂肪酶，搅拌反应后，过滤，干燥，于温度为38℃，转速为380r/min的条件下，搅拌反应2h后，过滤，得预处理凝胶，将预处理凝胶于温度为70℃的条件下，真空干燥4h后，得改性凝胶坯料；将改性凝胶坯料与培养液按质量比1：15混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性凝胶坯料0.05倍的巴氏芽孢杆菌，于温度为38℃，转速为350r/min的条件下，搅拌培养7天后，过滤，得预处理改性凝胶坯料；将预处理改性凝胶坯料与质量分数为25%的尿素溶液按质量比1：20混合，并向预处理改性凝胶坯料与尿素溶液的混合物中加入预处理改性凝胶坯料质量0.4倍的氯化钙，于温度为38℃，转速为380r/min的条件下，搅拌混合5h后，过滤，得改性凝胶；将改性凝胶移入煅烧炉，向煅烧炉内以12mL/min的速率通入氧气，并于温度为900℃的条件下煅烧3h后，得纳米二氧化钛坯料，将纳米二氧化钛坯料与水按质量比1：180混合，于室温条件下浸泡2h后，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为85℃的条件下干燥2h后，得高分散纳米二氧化钛。所述透析所用透析袋的截留分子量为10000。所述脂肪酸为月桂酸。所述培养液为将水与葡萄糖按质量比50：1混合，并加入水质量0.015倍的蛋白胨，水质量0.10倍的酵母粉，水质量0.08倍的磷酸氢钠和水质量0.005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。
将实例1至4所得纳米二氧化钛和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
用欧美克公司LS-800激光粒度分析仪，测定其粒径大小和分布。
具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 对比例 |
| 粒径分布/nm | 3.9～10.4 | 7.7～42.6 | 8.3～53.1 | 7.9～58.5 | 22.3～86.1 |
由表1检测结果可知，本发明所得纳米二氧化钛粒径分布范围较窄，且具有较小的尺寸，因此具有优异的分散性。
Claims (4)
1.一种高分散纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：80～1：110混合，搅拌混合后，调节pH至9.5～10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，于剧烈搅拌条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺盐酸盐溶液体积比1：7～1：10混合，搅拌反应后，得聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液；所述改性葡萄糖混合液为将葡萄糖与水按质量比1：20～1：25混合，并加入葡萄糖质量0.1～0.2倍的碘酸钾，搅拌混合后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与氯化钡溶液按质量比1：3～1：5混合，过滤，得滤液，将滤液与硫酸钠溶液按质量比1：3～1：4混合，过滤，得改性葡萄糖混合液；
（2）将聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比200：1～240：1混合，搅拌反应后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，干燥，得凝胶；
（3）将凝胶与乙醇按质量比1：10～1：15混合，并加入凝胶质量0.2～0.3倍的钛酸四丁酯和凝胶质量0.08～0.10倍的氢氧化钾，搅拌混合后，超声分散，得凝胶混合物，将凝胶混合物与脂肪酸按质量比20：1～20：2混合，并加入凝胶混合物质量0.01～0.02倍的固定化脂肪酶，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性凝胶坯料；
（4）将改性凝胶坯料与培养液按质量比1：10～1：15混合，并加入改性凝胶坯料0.01～0.05倍的巴氏芽孢杆菌，搅拌培养后，过滤，得预处理改性凝胶坯料；将预处理改性凝胶坯料与尿素溶液按质量比1：10～1：20混合，并加入预改性凝胶坯料质量0.1～0.4倍的氯化钙，搅拌混合后，过滤，得改性凝胶；
（5）将改性凝胶保压煅烧，得纳米二氧化钛坯料，将纳米二氧化钛坯料与水按质量比1：100～1：180混合，过滤，干燥，得高分散纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的一种高分散纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述透析所用透析袋的截留分子量为10000。
3.根据权利要求1所述的一种高分散纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述脂肪酸为月桂酸，豆蔻酸或棕榈酸中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种高分散纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述培养液为将水与葡萄糖按质量比30：1～50：1混合，并加入水质量0.008～0.015倍的蛋白胨，水质量0.05～0.10倍的酵母粉，水质量0.02～0.08倍的磷酸氢钠和水质量0.001～0.005倍的柠檬酸，搅拌混合，得培养液。
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