CN108807893B - 一种2-氨基蒽醌改性氧化石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种2-氨基蒽醌改性氧化石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种2‑氨基蒽醌改性氧化石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，首先通过改进的Hummers法制备片层氧化石墨烯，将氧化石墨烯超声分散于N,N‑二甲基甲酰胺溶液中；碳酰二亚胺和N‑羟基琥珀酰亚胺用于活化GO上的羧基，将2‑氨基蒽醌超声分散于DMF溶液并逐滴加入上述分散液中；将所得混合液充氮气反应后并用乙醇离心、洗涤、冷冻干燥后得到AQGO。本发明所制得的AQGO具有高电导率和高比表面积的特点，用作锂离子电池负极材料时，具有较高的比容量及良好的循环稳定性。该制备方法工艺简单，成本低，具有广阔的应用前景。

Description

一种2-氨基蒽醌改性氧化石墨烯锂离子电池负极材料的制备 方法
技术领域
本发明涉及一种2-氨基蒽醌改性氧化石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，以此方法合成的锂离子电池负极材料具有较好的循环性能和充放电容量，属于锂离子电池领域。
背景技术
随着科技的不断进步，人们对电池的性能提出了更多更高的要求。电子设备的小型化和个性化发展，需要电池具有更小的体积和更高的比能量输出。航空航天能源要求电池具有循环寿命，更好的低温充放电性能和更高的安全性能。电动汽车需要大容量、低成本、高稳定性和安全性能的电池。锂离子电池具有能量密度高、放电电压高、自放电小、无记忆效应、对环境污染小等优点，目前已经广泛应用于电子产品、电动车以及军事等领域。目前，商业化生产的锂离子电池中，负极材料的成本大约占整个电池成本的40％左右。因此，寻找高性能的负极材料成为锂离子电池领域研究的热点。
石墨烯是碳原子以sp2杂化体系紧密堆积而成的蜂窝状二维晶格结构碳纳米材料，具有良好的电学、力学和热学性质，是极具潜力的储能材料。氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，也是氧化还原法中石墨烯的前驱物，同样具有二维层状结构。氧化石墨烯边缘分布有羧基和羰基，内部分布有羟基和环氧基，氧化石墨烯层内存在很强的共价键和氢键。因此，氧化石墨烯能够在水、稀碱溶液、盐溶液以及有机溶剂中发生水合作用得到剥离的氧化石墨烯片层。氧化石墨烯由于这些含氧官能团的存在，使其具有较好的亲水特性，可以形成稳定的氧化石墨烯溶液，许多液相反应可以顺利进行。其中石墨烯在锂离子电池中的应用也得到广泛关注，由于其高的理论比表面积和蜂窝状空穴结构，因而有较高的储锂能力。石墨烯以及基于石墨烯的复合材料等锂离子电池负极材料已被广泛研究。
最近，一种新的氨基蒽醌类聚合物引起了本领域研究人员的兴趣。由于该氨基蒽醌类聚合物同时拥有聚苯胺导电骨架以及电化学氧化还原特性良好的醌基团，且分子间容易形成氢键和π-π堆叠作用，因此二者的协同效应赋予其优异的能量密度和循环性能。中国专利文献CN1810852B和CN1810854B公开了一种通过改进聚合工艺制备聚氨基蒽醌粉末的方法，但是，目前报道的氨基蒽醌类聚合物大都是以团聚堆叠的形态存在的，其电导率较低，这导致该类聚合物优异的电化学特性不能得到充分的体现。为了克服上述缺点，在氨基蒽醌类聚合物中引入纳米碳材料是一种改善其结构和电化学性能的有效途径。
发明内容
本发明旨在提供一种2-氨基蒽醌改性氧化石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，该锂离子电池负极材料具有良好的倍率性能和循环稳定性。
本发明2-氨基蒽醌改性氧化石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将片层氧化石墨烯加入DMF溶液中并超声分散均匀，得到氧化石墨烯溶液；将碳酰二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)加入DMF溶液中，超声分散均匀，然后滴加至氧化石墨烯溶液中，用于活化氧化石墨烯上的羧基；
步骤1中，所述片层氧化石墨烯是通过改进的Hummers法制备获得，具体包括如下步骤：
将2g石墨粉与1g NaNO3粉末加入三口烧瓶中，再加入50mL质量浓度为98％的浓H2SO4，冰水浴下磁力搅拌，将6g KMnO4固体颗粒在5℃条件下分批加入三口烧瓶中，加完后升温至35℃搅拌反应24h；反应结束后向反应液中加入100mL去离子水，搅拌混合均匀后再加入250mL去离子水，随后向反应液中滴加15mL 30wt％的双氧水，再加入200mL 1mol/L的HCl溶液，搅拌混合均匀，随后以4500r/min的转速离心，除去上层清液，用水洗涤并离心沉淀物直至pH为中性；将离心后的沉淀物转移至500mL大烧杯中并加300mL去离子水，超声2h以上，再用4500r/min的转速离心溶液20min，收集离心管上部液体，即为棕色氧化石墨烯溶液，用截留分子量为12000-14000的透析袋透析一周，再于-50℃下冷冻干燥24h，即获得片层氧化石墨烯。
步骤1中，片层氧化石墨烯在DMF溶液中的超声时间为1～2h。
步骤1中，EDC和NHS在DMF溶液中的超声时间为1～2h。
步骤1中，用于活化氧化石墨烯上的羧基的时间为2～4h。
步骤1中，片层氧化石墨烯，碳酰二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺之间的投料质量比为1：2～4：2～4。
步骤2：将2-氨基蒽醌(AAQ)超声分散于DMF溶液中，得到AAQ溶液；将AAQ溶液滴加至步骤1获得的分散液中；
步骤2中，AAQ超声分散在DMF溶液中的超声时间为2～4h。
步骤2中，2-氨基蒽醌的添加质量为片层氧化石墨烯质量的2～10倍。
步骤3：将步骤2获得的分散液充氮气反应后用乙醇离心、洗涤，冷冻干燥后得到AQGO。
步骤3中，充氮气反应的时间为12～14h。
步骤3中，充氮气反应的温度为50～60℃。
步骤3中，用乙醇离心、洗涤重复6～8次。
步骤3中，冷冻干燥温度为-50℃，干燥时间为12～24h。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明通过改进的Hummers法制备片层氧化石墨烯，传统制备氧化石墨烯的方法对石墨结构的破坏程度大、且氧化程度低，本发明通过删除了95℃的高温氧化阶段，并且增加了35℃的中温反应阶段的反应时间，这样即使得石墨的氧化更加充分、氧化石墨烯的氧化程度更高，又使得氧化石墨烯的结构破坏程度更小；
2、通过EDC和NHS用于活化氧化石墨烯上的羧基，并利于与AAQ上的氨基反应，使得制备的AQGO展示出良好的倍率性能和循环稳定性。
附图说明
图1为本发明制备的GO和AQGO在不同电流密度下的倍率性能对比图。
图2为本发明制备的GO和AQGO的透射电子显微镜(TEM)图。
图3为本发明制备的GO和AQGO的X-射线衍线(XRD)图。
图4为本发明制备的GO和AQGO的拉曼光谱(Raman)图。
图5为本发明制备的GO和AQGO的热重分析(TGA)图。
图6为本发明制备的AQGO的X射线光电子能谱分析(XPS)图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，下述实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
本实施例按如下步骤制备AQGO：
1、片层氧化石墨烯的制备
将2g石墨粉与1g NaNO3粉末加入三口烧瓶中，再加入50mL质量浓度为98％的浓H2SO4，冰水浴下磁力搅拌，将6g KMnO4固体颗粒在5℃条件下分批加入三口烧瓶中，加完后升温至35℃搅拌反应24h；反应结束后向反应液中加入100mL去离子水，搅拌混合均匀后再加入250mL去离子水，随后向反应液中滴加15mL 30wt％的双氧水，再加入200mL 1mol/L的HCl溶液，搅拌混合均匀，随后以4500r/min的转速离心，除去上层清液，用水洗涤并离心沉淀物直至pH接近中性；将离心后的沉淀物转移至500mL大烧杯中并加300mL去离子水，超声2h以上，再用4500r/min的转速离心溶液20min，收集离心管上部液体，即为棕色氧化石墨烯溶液，用截留分子量为12000-14000的透析袋透析一周后，再在-50℃下冷冻干燥24h，即获得片层氧化石墨烯；
2、AQGO的制备
将0.1g片层氧化石墨烯超声分散于20mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，将1.0g碳酰二亚胺(EDC)和1.0g N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)分散于20mL DMF溶液中并逐滴加入GO分散液中，将2-氨基蒽醌(AAQ)超声分散于DMF溶液并逐滴加入上述分散液中；其中2-氨基蒽醌与片层氧化石墨烯质量比为10:1的比例，将所得混合液充氮气，50℃反应10h后，再用12000r/min的转速离心溶液20min，冷冻干燥后得到改性的GO(AQGO)。
实施例2：
本实施例按实施例1相同的方法制备AQGO，区别仅在于步骤2中片层氧化石墨烯与2-氨基蒽醌质量比为5:1。
实施例3：
本实施例按实施例1相同的方法制备制备AQGO，区别仅在于步骤2中片层氧化石墨烯与2-氨基蒽醌质量比为2:1。
图1为本发明制备的GO和AQGO在不同电流密度下0.1Ag-1，0.2Ag-1，0.5Ag-1，1Ag-1，2Ag-1和5Ag-1的倍率性能对比图。在5Ag-1的大电流下，AQGO 10：1，AQGO 5:1和GO负极材料依然保持有471，192和140mAh/g的脱锂比容量，且有较好的稳定性。在经过了0.1Ag-1，0.2Ag-1，0.5Ag-1，1Ag-1，2Ag-1和5Ag-1电流密度下的充放电循环测试以后，再返回到的电流密度0.1Ag-1，AQGO 10：1，AQGO 5:1和GO负极材料的脱锂比容量仍能够回到初始值,体现了良好的结构稳定性。
图2为本发明制备的GO和AQGO的透射电子显微镜(TEM)图。在(a)图中可以看出，GO具有褶皱的表面，且具有单片层结构；在(b)图中可以看出，AQGO也具有褶皱的表面，且具有片层结构，这说明在AQGO的合成过程中，片层结构没有被破坏。
图3为本发明制备的GO和AQGO的X-射线衍线(XRD)图。据布拉格方程nλ＝2dsinθ可知，其中n＝1,λ＝0.154178nm。对于AQGO中θ1＝4.55°，故d1＝0.972nm；同理GO中θ2＝5.3°,故d2＝0.835nm。可知由于AAQ的加入使得AQGO的层间距变大。这也表明GO成功的被AAQ共价功能化。
图4为本发明制备的GO和AQGO的拉曼光谱(Raman)图。从图中可知，GO中D(～1351cm-1)和G(～1602cm-1)，ID:IG＝0.72；AQGO中(D～1351cm-1)和G(～1596cm-1)，ID:IG＝0.71，AQGO相对于GO蓝移了～6cm-1，这归因于AQGO间的π-π键和AAQ的引入没有对GO的结构造成破坏。
图5为本发明制备的GO和AQGO的热重分析(TGA)图。从图中可知，GO，AAQ和AQGO的初始分解温度分别为72℃，283℃和118℃。AAQ的加入使GO的初始分解温度提高了。当温度在800℃时，AAQ的残余量为4％，AQGO的残余量为7％，加入GO后AQGO的残余量增加，且AQGO的稳定性提高。
图6为本发明制备的AQGO的X射线光电子能谱分析(XPS)图。从图中可知，AQGO的XPS图中有N 1s的峰，其中，N 1s的峰在399.8eV，表明了几乎所有的氮原子都在C-NH-C键。

Claims (5)

1.一种2-氨基蒽醌改性氧化石墨烯锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将片层氧化石墨烯加入DMF 溶液中并超声分散均匀，得到氧化石墨烯溶液；将碳酰二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺加入DMF 溶液中，超声分散均匀，然后滴加至氧化石墨烯溶液中，用于活化氧化石墨烯上的羧基；
步骤2：将2-氨基蒽醌超声分散于DMF溶液中，得到AAQ溶液；将AAQ溶液滴加至步骤1获得的分散液中；
步骤3：将步骤2获得的分散液充氮气反应后用乙醇离心、洗涤，冷冻干燥后得到AQGO；
步骤1中，所述片层氧化石墨烯是通过改进的Hummers法制备获得，具体包括如下步骤：
将2g石墨粉与1g NaNO3粉末加入三口烧瓶中，再加入50mL质量浓度为98%的浓H2SO4，冰水浴下磁力搅拌，将6g KMnO4固体颗粒在5℃条件下分批加入三口烧瓶中，加完后升温至35℃搅拌反应24h；反应结束后向反应液中加入100mL去离子水，搅拌混合均匀后再加入250mL去离子水，随后向反应液中滴加15mL 30wt%的双氧水，再加入200mL 1 mol/L的HCl溶液，搅拌混合均匀，随后以4500r/min的转速离心，除去上层清液，用水洗涤并离心沉淀物直至pH为中性；将离心后的沉淀物转移至500mL大烧杯中并加300mL去离子水，超声2h以上，再用4500r/min的转速离心溶液20min，收集离心管上部液体，即为棕色氧化石墨烯溶液，用透析袋透析一周，再于-50℃下冷冻干燥24h，即获得片层氧化石墨烯；
步骤2中，2-氨基蒽醌的添加质量为片层氧化石墨烯质量的2~10倍；
步骤3中，充氮气反应的温度为50~60℃，时间为12~14h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
透析袋的截留分子量为12000-14000。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，用于活化氧化石墨烯上的羧基的时间为2~4h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，片层氧化石墨烯、碳酰二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺之间的投料质量比为1：2~4：2~4。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，冷冻干燥温度为-50℃，干燥时间为12~24h。
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