CN108796595A - 高效去除硫酸锌镀液中铁离子的方法 - Google Patents

高效去除硫酸锌镀液中铁离子的方法 Download PDF

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董蓓
杨成志
魏星
刘渊媛
彭周
陈寅
陈明
黄全伟
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Abstract

本发明公开了一种高效去除硫酸锌镀液中铁离子的方法，包括以下步骤：1)用强氧化剂将硫酸锌镀液中的Fe2+氧化成Fe3+；2)调节硫酸锌镀液的pH值至3.6～3.9，使Fe3+形成氢氧化铁沉淀而Zn2+不形成沉淀；3)加入絮凝剂充分沉淀后沉淀过滤除去；4)用硫酸将硫酸锌镀液的pH值回调至1.2～1.8。本发明有效解决了镀液中总铁浓度偏高导致的各种问题，同时降低了酸耗，提高了板面质量和耐腐蚀性能；本发明是一种不增加除铁设备，不引入新的对镀锌板质量有影响的有害盐及杂质离子，使用方便、低成本投入且效果显著的去除硫酸锌镀液中铁离子的方法；不需要定期排放超标镀液，避免了造成镀液浪费及水资源的污染。

Description

高效去除硫酸锌镀液中铁离子的方法
技术领域
本发明涉及电镀技术，具体地指一种高效去除硫酸锌镀液中铁离子的方法。
背景技术
电镀锌的镀液参数控制是整个电镀锌生产线的核心，目前电镀锌车间大多选取的镀液为硫酸盐体系，由于锌粒及浓硫酸均含有杂质，同时生产过程中不可避免引入各种杂质离子，如：Fe2+、Fe3+、F-、Cl-、Cu2+、Pb2+等，均对板面质量及设备有着不同程度的危害，其中以Fe2+、Fe3+(以下称为总铁)危害最大。它不仅消耗大量的酸，增加成本，而且由于电镀液中总铁浓度过高，电镀过程中产生锌铁共沉积，从而降低电镀锌板耐蚀性，也使镀层表面出现厚度不均、结晶粗大、针孔、附着力弱、灰暗甚至无镀层等严重质量问题。
目前，去除硫酸锌镀液中铁离子的方法主要有两种，一是定期排放超标镀液，造成镀液浪费；二是增加除总铁的专用设备，该设备造价高，效果不明显。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种高效去除硫酸锌镀液中铁离子的方法，该方法无需增加除铁设备，不需要定期排放超标镀液，除铁效果显著，低成本且环境友好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高效去除硫酸锌镀液中铁离子的方法，包括以下步骤：
1)用强氧化剂将硫酸锌镀液中的Fe2+氧化成Fe3+；
2)调节硫酸锌镀液的pH值至3.6～3.9，使Fe3+形成氢氧化铁沉淀而Zn2+不形成沉淀；
3)加入絮凝剂充分沉淀后沉淀过滤除去；
4)用硫酸将硫酸锌镀液的pH值回调至1.2～1.8。
进一步地，所述步骤2)中，采用氧化锌和氢氧化钠溶液联合分段调节pH，第一阶段调节pH值至2.6～2.8，第二阶段调节pH值至3.6～3.9。
进一步地，所述步骤1)中，按双氧水与硫酸锌镀液体积比为2.6～5:1000的比例加入质量分数为27.5％～30％的双氧水作为强氧化剂。
进一步地，所述步骤2)中，采用碳酸锌和氢氧化钠溶液联合分段调节pH，第一阶段调节pH值至2.6～2.8，第二阶段调节pH值至3.6～3.9；采用氧化锌或碳酸锌调节pH值。
进一步地，所述步骤1)中，在搅拌条件下进行氧化反应，氧化反应时间为20～30min，pH值为2～2.6，搅拌速度为100～300rpm/min，搅拌时间为2～3min。
进一步地，所述步骤3)中，采用聚丙烯酰胺作为絮凝剂，搅拌速度为100～300rpm/min，搅拌时间为2～3min，沉降时间为1～2h。
进一步地，所述步骤3)中，聚丙烯酰胺投加量为2～3g/m3硫酸锌镀液。
进一步地，所述步骤4)中，采用质量分数为96～98％的浓硫酸回调pH值。
更进一步地，所述硫酸锌镀液中总铁浓度为2～3.0g/L，pH为1.2～1.8。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
其一，本发明有效解决了镀液中总铁浓度偏高导致的各种问题，同时降低了酸耗，提高了板面质量和耐腐蚀性能；本发明是一种不增加除铁设备，不引入新的对镀锌板质量有影响的有害盐及杂质离子，使用方便、低成本投入且效果显著的去除硫酸锌镀液中铁离子的方法，其总铁去除率高达99％以上，获得了意想不到的技术效果。本发明可直接用于连续电镀机组，也适用于利用硫酸锌镀液的其他用途。
其二，不需要定期排放超标镀液，避免了造成镀液浪费及水资源的污染。
其三，不需要增加除总铁的专用设备，目前该类设备造价高(如：国内目前某一钢铁厂在该设备上投入高达500万)，因此本发明大幅降低了设备成本。
其四，减少调节pH值所用的药剂的投加量，大幅降低了药剂成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，便于更清楚地了解本发明，但它们不对本发明构成限定。
实施例1
1m3的镀液中总铁浓度为3.0g/L，pH为1.8，投加质量分数为27.5％的双氧水3.1L，氧化锌4.6kg，室温下，搅拌速度200rpm/min，搅拌时间2min，氧化时间30min；再加入质量分数为0.1％的聚丙烯酰胺3g，搅拌2min，静置1h，分离；最后加入质量分数为98％的浓硫酸3.0L。
经验证，总铁浓度下降到0.03g/L，去除率达到99.1％。
实施例2
1m3的镀液中总铁浓度为2.8g/L，pH为1.6，投加质量分数为27.5％的双氧水2.9L，1mol/L氢氧化钠溶液的加入量120L，氧化锌2.0kg，室温下，搅拌速度160rpm/min，搅拌时间2min，氧化时间25min。再加入质量分数为0.1％的聚丙烯酰胺2.5g，搅拌2min，静置1h，分离。最后加入质量分数98％的浓硫酸2.9L。
经验证，总铁浓度下降到0.02g/L，去除率达到99.3％。
实施例3
1m3的镀液中总铁浓度为3.0g/L，pH为1.2，投加质量分数为27.5％的双氧水3.2L，碳酸锌12.8㎏；室温下，搅拌速度180rpm/min，搅拌时间2min，氧化时间26min。再加入质量分数为0.1％的聚丙烯酰胺3g，搅拌2min，静置1.5h，分离。最后加入质量分数为98％的浓硫酸3.0L。总铁浓度下降到0.02g/L，去除率达到99.3％。
实施例4
1m3的镀液中总铁浓度为2.8g/L，pH为1.5，投加质量分数为27.5％的双氧水2.8L，1mol/L氢氧化钠溶液的加入量150L，碳酸锌2.4kg，室温下，搅拌速度200rpm/min，搅拌时间1.5min，氧化时间25min。再加入质量分数为0.1％的聚丙烯酰胺2.5g，搅拌2min，静置1h，分离。最后加入质量分数98％的浓硫酸2.9L。
经验证，总铁浓度下降到0.01g/L，去除率达到99.6％。

Claims (9)

1.一种高效去除硫酸锌镀液中铁离子的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)用强氧化剂将硫酸锌镀液中的Fe2+氧化成Fe3+；
2)调节硫酸锌镀液的pH值至3.6～3.9，使Fe3+形成氢氧化铁沉淀而Zn2+不形成沉淀；
3)加入絮凝剂充分沉淀后沉淀过滤除去；
4)用硫酸将硫酸锌镀液的pH值回调至1.2～1.8。
2.根据权利要求1所述高效去除硫酸锌镀液中铁离子的方法，其特征在于：所述步骤2)中，采用氧化锌和氢氧化钠溶液联合分段调节pH，第一阶段调节pH值至2.6～2.8，第二阶段调节pH值至3.6～3.9。
3.根据权利要求1所述高效去除硫酸锌镀液中铁离子的方法，其特征在于：所述步骤1)中，按双氧水与硫酸锌镀液体积比为2.6～5:1000的比例加入质量分数为27.5％～30％的双氧水作为强氧化剂。
4.根据权利要求1或3所述高效去除硫酸锌镀液中铁离子的方法，其特征在于：所述步骤2)中，采用碳酸锌和氢氧化钠溶液联合分段调节pH，第一阶段调节pH值至2.6～2.8，第二阶段调节pH值至3.6～3.9；采用氧化锌或碳酸锌调节pH值。
5.根据权利要求1或2或3所述高效去除硫酸锌镀液中铁离子的方法，其特征在于：所述步骤1)中，在搅拌条件下进行氧化反应，氧化反应时间为20～30min，pH值为2～2.6，搅拌速度为100～300rpm/min，搅拌时间为2～3min。
6.根据权利要求1或2或3所述高效去除硫酸锌镀液中铁离子的方法，其特征在于：所述步骤3)中，采用聚丙烯酰胺作为絮凝剂，搅拌速度为100～300rpm/min，搅拌时间为2～3min，沉降时间为1～2h。
7.根据权利要求6所述高效去除硫酸锌镀液中铁离子的方法，其特征在于：所述步骤3)中，聚丙烯酰胺投加量为2～3g/m3硫酸锌镀液。
8.根据权利要求1所述高效去除硫酸锌镀液中铁离子的方法，其特征在于：所述步骤4)中，采用质量分数为96～98％的浓硫酸回调pH值。
9.根据权利要求1所述高效去除硫酸锌镀液中铁离子的方法，其特征在于：所述硫酸锌镀液中总铁浓度为2～3.0g/L,pH为1.2～1.8。
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