CN108796345A - 纳米复合氧化物弥散强化Fe基合金的氧化制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米复合氧化物强化Fe基合金的制备方法，具体步骤为：第一步，依据合金组分熔炼含Y合金母锭，氩气雾化制粉获得含有活泼元素的铁基合金粉末；第二步，含Y铁基合金粉末在高真空、高温气氛下进行热处理完成活泼元素在粉末晶界、缺陷和表面的元素偏聚；第三步，将已经发生元素偏聚的合金粉末在低氧浓度、中温条件下进行氧化，通过氧的向内扩散实现活泼元素的氧化物纳米颗粒在粉末晶界、缺陷和表面的饱和溶解与析出；第四步，调节热等静压或热挤压的致密化条件，实现粉体到合金的转化过程。该方法工艺过程相对简单、能有效控制氧浓度、弥散效果好，制备的Fe基合金具有组织均匀、氧化物纳米团簇弥散分布和力学强度高等特点。

Description

纳米复合氧化物弥散强化Fe基合金的氧化制备方法
技术领域
本发明涉及氧化物弥散强化合金的制备技术，具体的说是提供一种降低成本、可批量生产、实现纳米复合氧化物弥散强化Fe基合金的新型氧化制备方法。
背景技术
纳米氧化物弥散强化(Oxide dispersion strengthen,ODS)铁素体合金由于具有优异的抗蠕变性能和耐辐照性能，在极端服役工况下具有良好的结构和化学稳定性，被认为是最具有发展前景的核包壳结构材料。Al添加的高铬ODS铁素体(ODS-FeCrAl)合金不仅是第四代先进反应堆最有希望的包壳候选材料，而且还是事故容错燃料研发项目中重点开发的理想包壳材料。ODS-FeCrAl或FeCr合金优异的宏观性能与弥散分布于基体的复合氧化物纳米粒子(Y-Al-O或Y-Ti-O)密切相关：弥散析出的高密度纳米复合氧化物在高温服役过程中有效阻碍位错和晶界的运动，从而提高合金的高温强度和抗蠕变性能；弥散析出的高密度纳米复合氧化物在正常工况条件下有效俘获中子辐照所产生的空位、间隙和氦泡，使其弥散分布在氧化物粒子周围而不在合金中形成较大的空洞和较大的氦泡，抑制合金的时效脆性和氦脆，从而提高合金的抗辐照损伤和抗肿胀性能。弥散氧化物析出需要适宜的氧含量、形核点和驱动力，因此制备过程中氧原子或离子的存在形式、浓度范围和分布状态都是影响ODS-Fe基合金纳米复合氧化物弥散析出及其综合性能的重要参数。
目前来说，合金中纳米氧化物弥散相主要采用机械合金化方法引入，即雾化母合金粉或单质元素粉与纳米Y2O3粉末混合后通过高能球磨机球磨合成。机械合金化具有工艺条件简单、易操作、常温下容易实现等优点，适合于实验合成，但在百十公斤或吨位大批次生产时机械合金化法的弱点比较明显，需要数十甚至数百小时的球磨时间；而且氧含量无法控制，导致后续合金致密化工艺中复合氧化物弥散相长大而成为亚微米级颗粒；同时球磨过程中无法避免污染，批次成品性能之间存在差异，从而影响ODS合金在使用中的实际寿命，因此非常有必要开展ODS-Fe基合金新型制备方法的研究。
已知的其他制备方法包括化学浸润法、共沉淀法、内氧化法等，其中化学浸润法和共沉淀法适合实验室制备，并且致密化后得到的氧化物主要为Y2O3颗粒，而非复合氧化物Y-Al-O或Y-Ti-O强化颗粒。传统的内氧化法是将含有活性合金元素和惰性基体元素的粉末在含氧气氛中加热，希望氧只与活性合金反应而不与惰性金属反应，实际上这个过程很难控制。美国爱荷华实验室Anderson(专利号：US 8,864,870B1)利用喷雾加氧的方式对FeCr合金粉末充氧，热等静压后得到Y-Ti-O和Y-Hf-O弥散强化的ODS合金，但是这种制备方法对雾化制粉设备要求较高，并且雾化得到的粉末氧含量无法有效控制，最重要的一点是专利中特别说明该方法不适合于含Al的ODS铁基合金制备，这主要是因为在极高温度(1500～1800℃)、少量含氧(99～95vol.％Ar+1～5vol.％O2)喷雾条件下，FeCrAl合金粉的Al元素极容易氧化而在粉末表面快速形成致密Al2O3膜从而阻止氧的向内扩散。因此，为解决上述诸多制备方法面临的问题，本发明创造性地提出一种新的氧化方法制备ODS-FeCrAl和FeCr合金，利用简单的设备装置通过改变粉末热处理工艺顺序实现对合金粉末氧的扩散过程及氧含量的有效控制，从而调控纳米复合氧化物Y-Al-O和Y-Ti-O的弥散析出和强化，并实现ODS合金大批量生产的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺过程相对简单、能有效控制氧浓度、弥散效果好的纳米复合氧化物强化Fe基合金的制备方法，该方法采用新的氧化工艺处理含有Y、Al、Ti等易氧化元素的合金粉，来取代铁基合金粉与Y2O3长时间机械球磨从而制备过饱和固溶粉体的常规工艺。
本发明涉及的技术方案如下：
氧化法制备纳米复合氧化物弥散强化Fe基合金，其特征在于：
Fe基合金粉末成分(质量百分比)为：Cr 9.0～20.0％，Al 0.0～6.0％，Ti 0.0～0.6％，W 1.0～2.5％，V 0.0～0.5％，Y 0.1～1.0％，Zr 0.0～0.5％，Mn 0.0～0.6％，Si0.0～0.2％，其余为Fe。
所述制备方法的具体工艺过程为：
第一步，依据上述合金组分熔炼合金母锭(可采用50kg级别以上的真空感应炉熔炼)，氩气雾化制粉获得含有Y、Al、Ti等活泼元素的Fe基合金粉末；
第二步，Fe基合金粉末在高真空、高温气氛下进行热处理完成Y、Ti等活泼元素在粉末晶界、缺陷和表面的元素偏聚；
第三步，将已经发生元素偏聚的合金粉末在低氧浓度、中温条件下进行氧化，通过氧的向内扩散实现Y2O3、Al2O3及TiO2等活泼元素的氧化物纳米颗粒在粉末晶界、缺陷和表面的饱和溶解与析出；
第四步，根据Y2O3、Al2O3及TiO2等活泼元素的氧化物含量调节热等静压或热挤压的致密化条件，实现粉体到合金的转化过程。
本发明提出的氧化制备方法实现了氧与Y、Ti、Al等活泼元素的有效结合、氧含量的有效控制以及之后纳米复合氧化物的弥散析出，制备的氧化物弥散强化Fe基合金具有合金组织均匀，氧化物纳米团簇弥散分布和力学强度高等特点。
其中，所述制备工艺第二步中热处理温度为600～1200℃，真空度高于10-2Pa，加热时间不低于1h。进一步优选的热处理温度为600～1150℃，真空度高于10-3Pa，加热时间随热处理温度增加而降低，但不高于4h。
所述制备工艺第三步中氧化温度为250～500℃，氧气压力维持在10～100Pa，氧化时间根据粉体含氧量判定，不低于3h。进一步优选的氧化温度为300～500℃，氧气压力维持在10～50Pa，氧化时间不低于8h。为避免引入其他杂质，所用氧气纯度高于99.99％。
所述制备工艺的第二步和第三步顺序不得颠倒。第二步的高温真空热处理实现了在抑制Al2O3生成的前提下，Y、Ti、Zr等活泼元素向粉末颗粒表面、粉末内部缺陷和晶界处迁移，这个过程是由Y、Ti、Zr元素特有的扩散特性所决定，活泼元素在粉末表面、缺陷和晶界处发生浓度偏聚，导致Y、Ti、Zr元素浓度增加而Fe、Cr等合金主体元素浓度降低，为后续工艺中Y、Ti等活泼元素与氧优先结合提供形核点；第三步的加氧处理是为了促进氧通过晶界或空隙向粉末内部扩散，根据氧化反应吉布斯自由能，Y、Al和Ti等合金元素极易氧化，而表面、空隙处浓度偏聚的Y、Ti元素为其与氧结合提供了便利条件，并为后续热等静压中纳米复合氧化物弥散强化相的析出提供微观环境。同时第三步的中温处理也是为了抑制Al2O3氧化物颗粒的生成和长大，按此步骤工艺制得的合金粉末表面其Y2O3、TiO2或Al2O3氧化物颗粒为纳米尺寸的氧化物。
本发明所述纳米复合氧化物弥散强化Fe基合金氧化制备方法，其特征在于：所述制备工艺中高温真空热处理和氧化处理的升温速度不得高于10℃/min，最好不高于5℃/min，防止和抑制快速升温过程中可能生成的致密性Al2O3薄膜，为氧化工艺中氧原子向合金粉末内部扩散提供扩散途径。
本发明所述纳米复合氧化物弥散强化Fe基合金氧化制备方法，其特征在于：所述制备工艺第四步中的热等静压或热挤压条件根据具体粉末氧含量决定，温度在1150～1300℃，施加压力为130～200MPa，保温3～5h。
本发明的优点：
1)与传统内氧化方法相比，本发明提出的氧化制备工艺通过温度、压力、升温速率和时间的调控，真实实现了氧与Y、Ti等活性元素的优先结合和反应，很少甚至不与相对惰性的金属元素反应，为后续Y-Al-O或Y-Ti-O复合氧化物强化相析出提供充足的原料保证。
2)与喷雾加氧方式相比，本发明提出的氧化制备工艺除了可以应用到纳米复合氧化物弥散强化的无Al铁基ODS合金的制备，最重要的还可以实现含Al系纳米复合氧化物弥散强化FeCrAl合金的制备，设备要求更简单。
3)与现有的ODS合金制备方法相比，本发明提出的氧化制备工艺通过温度、压力和气体纯度的调节，可以精确地控制氧含量，防止生产制备过程中粉末氧浓度过量和杂质污染，为后续致密化过程中纳米级别复合氧化物强化相析出提供必要的微观环境。
4)本发明提出的氧化制备工艺所需设备条件简单，成本低，易于实现，并且可以实现几十公斤甚至吨级ODS合金的生产制备，批量生产量大，完全可实现工业化生产。
附图说明
图1是实施例1中ODS-FeCrAl(a)与未氧化处理FeCrAl合金(b)金相显微照片对比。
图2是实施例2中ODS-FeCrAl合金中纳米复合氧化物弥散相透射电镜照片及析出相能谱。
图3是实施例3中高温真空热处理后FeCrAl合金粉末的元素分布图片。
具体实施方式
实施例1
制备纳米复合氧化物弥散强化的FeCrAl铁素体合金，合金组成Fe-15Cr-4.5Al-0.5Ti-2.0W-0.1Si-0.1Y(质量百分比，下同)。
使用50kg真空感应炉熔炼合金锭，氩气喷雾制得上述含Y组分的铁基合金粉。将铁基合金粉置于石英管内，开启分子泵抽真空，真空度达到10-4数量级后加热管式炉，边抽空边加热，控制温度以10℃/min的速度达到800℃，恒温静置3h后降到室温。随后对粉末进行氧化处理，对石英管的粉末抽真空后通过气体微调阀和真空泵阀的同时调节控制铁基粉末接触的氧气压力为20Pa，然后以10℃/min的升温速度加热粉体到300℃，根据合金粉末的Y含量确定恒温氧化时间为8.5h，然后将氧化处理的粉末密封、真空封装在包套内。根据合金粉末的含氧量确定热等静压条件为：温度1150℃、压力160MPa、恒温4h得到15Cr-ODS-FeCrAl合金。
图1(a)是热等静压后的ODS合金显微组织照片，与未经过氧化处理的母合金显微组织照片(b)对照，晶粒尺寸明显偏低，这主要来源于ODS合金中氧化物析出相对合金晶界的钉扎效应，抑制晶粒尺寸生长。由此说明按照本发明提供的氧化工艺处理铁基合金粉，经过致密化处理后合金已成功生成纳米氧化物析出相，实现了对基体合金晶粒尺寸的阻碍和抑制作用。该实例中的ODS-FeCrAl合金其室温力学抗拉强度为958.9MPa，屈服强度为883.6MPa，延伸率为13.3％。
实施例2
制备纳米复合氧化物弥散强化的FeCrAl铁素体合金，合金组成Fe-16Cr-5Al-0.3Ti-1.0W-0.5Zr-0.1Si-0.5Y。
使用100kg真空感应炉熔炼合金锭，氩气喷雾获得上述含Y组分的铁基合金粉。将铁基合金粉置于石英管内，开启分子泵抽真空，真空度达到10-4数量级后加热管式炉，边抽空边加热，控制温度以10℃/min的速度达到1050℃，恒温静置1h后降至室温。之后对粉末进行氧化处理：将已经真空热处理后石英管抽真空，通过气体微调阀和真空泵阀的同时调节控制石英管内铁基粉末接触的氧气压力为35Pa，然后以5℃/min的升温速度加热粉体到450℃，恒温氧化60h后密封封装。将装有按上述氧化处理的FeCrAl粉末在温度为1250℃、压力为130MPa、恒温3h的条件下热等静压，得到16Cr-ODS-FeCrAl合金。
图2是热等静压后ODS合金中纳米复合氧化物弥散相的透射电镜照片及析出相能谱，热等静压后的合金是单一的铁素体组织，析出相为高密度弥散、平均尺寸为50nm的Y-Al-O复合氧化物(能谱中的Fe、Cr元素是由于氧化物颗粒尺寸较小而导致基体成分的显示)，由于透射电镜设备的检测限制，不排除Y-Ti-O复合氧化物的存在。由此证明本发明提出的氧化制备方法可以有效制备纳米复合氧化物弥散强化FeCrAl合金。
实施例3
制备纳米复合氧化物弥散强化的FeCrAl铁素体合金，合金组成Fe-14Cr-4.5Al-0.3Ti-2.0W-0.5Zr-0.8Y。
使用100kg真空感应炉熔炼合金锭，并氩气喷雾获得上述组分的铁基合金粉。将铁基合金粉置于石英管内，开启分子泵抽真空，真空度达到10-4数量级后加热管式炉，边抽空边加热，控制温度以5℃/min的速度达到600℃，恒温静置4h后降温。图3是高温真空热处理后铁基粉末剖面的元素分布图，清楚看到真空热处理使得元素Y明显偏析到粉末的表面和晶界处，伴随着Fe、Cr、Al等浓度降低。Ti的偏析不如Y明显，主要是因为Ti元素含量偏低且Ti的迁移速度没有Y元素迁移速度快，真空热处理实现了Y、Ti元素在晶界和表面的浓度偏聚。随后对粉末进行氧化处理，对石英管的粉末抽真空后通过气体微调阀和真空泵阀的同时调节控制铁基粉末接触的氧气压力为15Pa，然后以5℃/min的升温速度加热粉体到400℃，恒温氧化78h后密封封装。将装有按上述氧化处理的FeCrAl粉末在温度为1250℃、压力为130MPa、恒温3h的条件下热等静压，得到14Cr-ODS-FeCrAl合金，本发明提出的氧化制备方法可以有效制备纳米复合氧化物弥散强化FeCrAl合金。
实施例4
制备纳米复合氧化物弥散强化的FeCr合金，合金组成Fe-9Cr-0.3Ti-1.5W-0.3V-0.6Mn-0.3Y。
使用100kg真空感应炉熔炼合金锭，并氩气喷雾获得上述组分的铁基合金粉。将铁基合金粉置于石英管内，开启分子泵抽真空，真空度达到10-4数量级后加热管式炉，边抽空边加热，控制温度以8℃/min的速度达到1150℃，恒温静置1h后降温。随后对粉末进行氧化处理，升温速度为5℃/min，氧气压力10Pa，480℃，恒温72h后密封封装。热等静压条件为温度1200℃、压力140MPa、恒温3h，得到9Cr-ODS-FeCr合金。透射电镜显示合金基体生成明显的Y-Ti-O纳米氧化物颗粒。由于合金Cr含量较低，本发明制备的合金经过1100℃的正火处理和780℃回火处理，组织转化为回火马氏体组织，与机械合金化制备的ODS-FeCr合金变化一致，600℃时的屈服强度和拉伸强度分别为310MPa和370MPa，高于未经氧化处理的同组分合金的高温强度，由此说明本发明提出的氧化方法可有效在FeCr合金基体中制备氧化物强化弥散相。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.纳米复合氧化物弥散强化Fe基合金的氧化制备方法，其特征在于：Fe基合金粉末主要成分为质量百分比：Cr 9.0～20.0％，Al 0.0～6.0％，Ti 0.0～0.6％，W 1.0～2.5％，V0.0～0.5％，Y 0.1～1.0％，Zr 0.0～0.5％，Mn 0.0～0.6％，Si 0.0～0.2％，其余为Fe；
具体工艺过程为：
第一步，依据上述合金组分熔炼合金母锭，氩气雾化制粉获得含有活泼元素的Fe基合金粉末；
第二步，Fe基合金粉末在高温、高真空环境下进行热处理完成活泼元素在粉末晶界、缺陷和表面的元素偏聚；
第三步，将已经发生元素偏聚的合金粉末在低氧浓度、中温条件下进行氧化，通过氧的向内扩散实现活泼元素的氧化物纳米颗粒在粉末晶界、缺陷和表面的饱和溶解与析出；
第四步，根据活泼元素的氧化物含量调节控制热等静压或热挤压致密化条件，实现粉体到合金的转化过程。
2.根据权利要求1所述的纳米复合氧化物弥散强化Fe基合金的氧化制备方法，其特征在于：工艺第二步中热处理温度为600～1200℃，真空度高于10-2Pa，加热时间不低于1h。
3.根据权利要求2所述的纳米复合氧化物弥散强化Fe基合金的氧化制备方法，其特征在于：工艺第二步中热处理温度为600～1150℃，真空度高于10-3Pa，加热时间随温度升高而降低，不高于4h。
4.根据权利要求1所述的纳米复合氧化物弥散强化Fe基合金的氧化制备方法，其特征在于：工艺第三步中氧化温度为250～500℃，氧气压力维持在10～100Pa，氧化时间不低于3h。
5.根据权利要求4所述的纳米复合氧化物弥散强化Fe基合金的氧化制备方法，其特征在于：工艺第三步中氧化温度为300～500℃，氧气压力维持在10～50Pa，氧化时间不低于8h。
6.根据权利要求2、3、4或5所述的纳米复合氧化物弥散强化Fe基合金氧化制备方法，其特征在于：制备工艺中第二步和第三步的升温速度不高于10℃/min。
7.根据权利要求2、3、4或5所述的纳米复合氧化物弥散强化Fe基合金氧化制备方法，其特征在于：制备工艺中第二步和第三步的升温速度不高于5℃/min。
8.根据权利要求1所述的纳米复合氧化物弥散强化Fe基合金的氧化制备方法，其特征在于：工艺第四步中致密化温度在1150～1300℃，施加压力为130～200MPa，保温3～5h。
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