CN108795365A - 一种聚砜结构胶膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种聚砜结构胶膜及其制备方法，包括热塑性聚砜树脂和热固性液态环氧树脂体系，所述的热塑性聚砜树脂通过低温粉碎后添加到热固性液态环氧树脂体系中，再制备成胶膜。本发明采用低温粉碎对片状大粘度的聚砜树脂进行了超细粉末化预处理，然后将其作为材料的主体与热固性环氧体系混合均匀，克服了原材料特征导致无法与热固性体系混合均匀的缺点，充分发挥了热塑性聚砜树脂高韧性、高强度和优异耐热等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚砜结构胶膜及其制备方法，属于高温结构胶膜技术领域。
背景技术
随着高速飞行器和武器装备的不断进步，对耐180℃的高温复合材料部件需求越来越大，在耐高温复合材料部件研制中，复合材料零部组件胶接、金属件与复合材料的胶接以及组件与蒙皮整体共固化等成型工艺过程均需使用胶膜。为保证结构件使用过程中的可靠性，要求结构胶膜工艺性好，使用温度下胶接强度高。
目前，制备高温结构胶膜的方法主要有3种：流延法、压延法(带载体/不带载体)、压制法。由于流延法成膜时，溶剂挥发对环境和操作者安全防护影响较大，适用于厚度在0.1mm以下的胶膜成膜方式。但为了保证复合材料构件胶接可靠性，使用的胶膜厚度一般在0.2mm以上，因此，对于胶接强度要求高的胶膜制备时一般不采用流延法。
热塑性聚砜树脂具有突出的耐热和耐氧化性能，在高温环境下长期使用中强度保持率高，具有很高的力学性能和刚度，一般作为结构胶膜或功能胶膜的成膜剂。但由于聚砜树脂粘度较大，本体呈片状，而片状聚砜树脂与液态热固性体系混合均匀度较差，无法采用压延机压延成膜。
现有一般采用两种方式，一是在高温下(130℃以上)反复压制，将聚砜树脂高温高压下溶入环氧树脂后压制成膜，但由于聚砜树脂的粘度问题，其加入比例大多控制在30％以内，无法将其作为主成分使用，胶膜的韧性和胶接强度未得到有效发挥；另一种是加入稀释剂，在降低粘度的同时，降低了胶膜的耐热性，粘接后的拉剪强度较低，无法满足结构胶膜的使用要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种能提高耐热性和拉剪强度性能的聚砜结构胶膜及其制备方法。
本发明的技术解决方案：一种聚砜结构胶膜，包括热塑性聚砜树脂和热固性液态环氧树脂体系，所述的热塑性聚砜树脂通过低温粉碎后添加到热固性液态环氧树脂体系中，再制备成胶膜，具体质量百分比为
热塑性聚砜树脂 40％～60％
热固性液态环氧树脂体系 40％～60％
所述的热固性液态环氧树脂体系由热固性液态环氧树脂和固化剂组成。
在要求范围内，热塑性聚砜树脂的质量百分比越高，胶膜的室温韧性越好，高温性能略有下降。
所述的热塑性聚砜树脂分子量范围为3000～30000。
在要求范围内，采用不同分子量的聚砜树脂对胶膜的整体性能影响较大。聚砜树脂的分子量越小，胶膜的耐温性能越低；分子量越大，胶膜的韧性有所下降。
本发明采用的热塑性聚砜树脂若分子量太小，粘度低成膜性差，且会影响胶膜的耐温性能和强度；分子量过大则单体粘度太大，成膜工艺性不好，且冲击韧性影响较大，无法满足结构胶膜的使用要求；在上述分子量范围内，能保证顺利成膜，且胶膜具有较好的力学性能。本发明对热塑性聚砜树脂的具体种类没有具体限制，可在分子量在3000～30000的聚砜树脂单体中选择一种或几种混合。
所述的热塑性聚砜树脂在≤-50℃的低温下进行机械粉碎，粉碎后的热塑性聚砜树脂粉末的颗粒≤80目。
能用于高温结构胶膜的热塑性聚砜树脂由于粘度等特性，在常温下一般都是片状结构，常温下无法直接添加到其他液态树脂中，也无法进行常温粉碎，因此，现有技术中一般要将其熔融后也液态树脂进行混合，其添加量不高。而本发明通过在低温下将热塑性聚砜树脂进行粉碎，得到超细的热塑性聚砜树脂粉末，可以在常温下将其添加到热固性液态环氧树脂体系中进行混合，从而实现在常温下采用常规的压延机压延成膜或压制工艺成膜。
所述的热塑性聚砜树脂通过以下方式添加到热固性液态环氧树脂体系中，
A1、将热塑性聚砜树脂在≤-50℃的低温下进行机械粉碎，得到热塑性聚砜树脂粉末；
A2、称取热塑性聚砜树脂粉末总质量的1％～5％，添加到热固性液态环氧树脂中，熔融与热固性液态环氧树脂混合均匀，得到环氧树脂混合液一；
A3、将剩余的热塑性聚砜树脂粉末加入到步骤A2得到的环氧树脂混合液一中，并加入固化剂，研磨混合均匀。
采用上述添加方式，先用少量的热塑性聚砜树脂融入环氧树脂中，增加液态环氧树脂体系的粘度，进一步改善了后续添加热塑性聚砜树脂粉末，研磨过程中出现分相的现象。
所述步骤A2中的熔融温度T∈[Tr,Td-10℃]，其中Tr为热塑性聚砜树脂的熔点，Td为液态环氧树脂的热分解温度。
所述热固性液态环氧树脂是指常温下为液态的环氧树脂，对其种类没有特殊限制，可以是双酚A型的，也可以是酚醛改性类环氧，或其中一种或几种的混合物。
所述的固化剂为环氧树脂常规使用的固化剂种类，可以是显在型的，也可以是潜伏型的，可以是胺类固化剂(脂肪胺或芳香胺)，也可以是酸酐类等。其添加量也为本领域公知技术，一般为环氧树脂体系质量的6％～10％，本领域技术人员可以根据实际要求进行固化剂用量的调整。
本发明聚砜结构胶膜还可以根据需要加入适量的促进剂，促进剂的用量和种类为环氧树脂的公知技术，可以是叔胺及其盐、有机脲或咪唑类促进剂等，一般为环氧树脂体系质量的0％～3％，本领域技术人员可以根据实际要求进行固化剂用量的调整。
本发明聚砜结构胶膜还可以根据需要加入适量的无机填料，如常规使用的无滑石粉、气相二氧化硅、硅灰粉、炭黑粉末中的一种或几种，也可以是含有羟基官能团的其他常规填料。本领域技术人员根据设计需要可以选择合适的无机填料，无机填料的添加量一般为环氧树脂体系质量的0％～10％。
一种聚砜结构胶膜制备方法，通过以下步骤实现：
第一步，按比例准备热塑性聚砜树脂和热固性液态环氧树脂体系，质量百分比为热塑性聚砜树脂40％～60％，热固性液态环氧树脂体系40％～60％，热固性液态环氧树脂体系包括热固性液态环氧树脂和固化剂；
第二步，将热塑性聚砜树脂在≤-50℃的低温下进行机械粉碎，得到热塑性聚砜树脂粉末；
第三步，称取第二步粉碎的热塑性聚砜树脂粉末总质量的1％～5％，添加到第一步准备的热固性液态环氧树脂中，熔融与热固性液态环氧树脂混合均匀，得到环氧树脂混合液一；
第四步，将剩余的热塑性聚砜树脂粉末加入到第三步得到的环氧树脂混合液一中，并加入固化剂，研磨混合均匀得到胶料；
第五步，胶料成膜得到聚砜结构胶膜。
本步骤为本领域公知技术，可采用压延机压延成膜或采用压机在专用模具中压制成膜，采用聚乙烯薄膜贴覆在压制的胶膜上下表面，防止粘连。
所述第四步中添加促进剂。
所述第四步中添加无机填料，无机填料进行除水处理。
所述第三步熔融温度T∈[Tr,Td-10℃]，其中Tr为热塑性聚砜树脂的熔点，Td为液态环氧树脂的热分解温度。
本发明与现有技术相比的有益效果：
(1)本发明采用低温粉碎对片状大粘度的聚砜树脂进行了超细粉末化预处理，然后将其作为材料的主体与热固性环氧体系混合均匀，克服了原材料特征导致无法与热固性体系混合均匀的缺点，充分发挥了热塑性聚砜树脂高韧性、高强度和优异耐热等特点；
(2)本发明充分结合了热塑性树脂单体耐热性优异和高韧性的优点，通过对片状的聚砜树脂进行超细粉末化处理，解决了由于其尺寸特性无法大面积加入的难题，将聚砜树脂单体作为胶膜主体成分，有效提高了热塑/热固胶膜体系高温下拉伸剪切强度低的问题；
(3)本发明预先将一部分聚砜高温融入液态环氧树脂，提高液态了环氧树脂的粘度，有效解决了聚砜树脂颗粒与液态环氧在三辊机上研磨时分相难题，有效提高了操作工艺性；
(4)本发明确定了热塑性结构胶膜的配方，能较大限度的发挥热塑性树脂单体的优异性能；
(5)本发明可直接采用常规的压延机压延成膜或压制工艺成膜，工艺简单。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明进行详细说明。
实施例1
配比(质量百分比)：
聚砜树脂40％，分子量为17000±1500；
热固性环氧树脂体系(双酚A环氧树脂、固化剂)60％，双酚A环氧树脂由环氧E51和环氧E54按照1：1比例组成，固化剂采用双氰胺，占热固性环氧体系的6％；
促进剂为有机脲，占热固性环氧体系的1％；
无机填料为气相二氧化硅，占热固性环氧体系的3％。
制备工艺：
1、按比例备好各原料，分开放置备用。
2、在-50℃下粉碎聚砜树脂，颗粒80目，将其分为两部分，一部分为聚砜树脂粉末的5％，另一部分为聚砜树脂粉末的95％。
3、将5％的聚砜树脂粉末加入到双酚A环氧树脂，边搅拌边加热熔融，温度为在150℃±10℃，转速为130r/min，搅拌30min待树脂彻底熔融后，采用200目筛过滤后冷却备用，得到环氧树脂混合液一。
4、在步骤3中得到的环氧树脂混合液一中，加入步骤2中剩余的95％的热塑性树脂粉末、步骤1中的固化剂、促进剂和无机填料，搅拌后上三辊机研磨均匀，得到最终胶料。
5、将胶料通过压延机压延成型，压延温度130℃±5℃，采用聚乙烯薄膜隔离，收卷备用。
或在专用成膜工装中，按照(400±12)g/m2的面密度计算好用量后，在压机上压制成膜，采用聚乙烯薄膜上下隔离后层叠收起。
实施例1得到的胶膜性能如下表1：
表1胶膜室温及高温力学性能
备注：胶膜面密度为(400±12)g/m2，厚度为(0.3±0.1)mm，可在(180±5)℃固化使用。
实施例2
配比(质量百分比)：
聚砜树脂60％，分子量为4000、10000和18000按照3：1：1的比例混合而成；
热固性环氧树脂体系(双酚A环氧树脂、固化剂)40％，双酚A环氧树脂为环氧E51，固化剂采用双氰胺，占热固性环氧体系的6％；
促进剂为有机脲，占热固性环氧体系的2％；
无机填料为气相二氧化硅，占热固性环氧体系的3％。
制备工艺同实施例1，实施例2得到的胶膜性能如下表2：
表2胶膜室温及高温力学性能
备注：胶膜面密度为(400±12)g/m2，厚度为(0.3±0.1)mm，可在(150±5)℃固化使用。
实施例3
配比(质量百分比)：
聚砜树脂50％，分子量为6000、8000和12000按照2：1：1的比例混合而成；
热固性环氧树脂体系(双酚A环氧树脂、固化剂)50％，双酚A环氧树脂为环氧E54，固化剂采用双氰胺，占热固性环氧体系的6％；
促进剂为有机脲，占热固性环氧体系的1％；
无机填料为气相二氧化硅，占热固性环氧体系的5％。
制备工艺同实施例1，实施例3得到的胶膜性能如下表3：
表3胶膜室温及高温力学性能
备注：胶膜面密度为(400±12)g/m2，厚度为(0.3±0.1)mm，可在(180±5)℃固化使用。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。
Claims (10)
1.一种聚砜结构胶膜，其特征在于：包括热塑性聚砜树脂和热固性液态环氧树脂体系，所述的热塑性聚砜树脂通过低温粉碎后添加到热固性液态环氧树脂体系中，再制备成胶膜，具体质量百分比为，
热塑性聚砜树脂 40％～60％
热固性液态环氧树脂体系 40％～60％
所述的热固性液态环氧树脂体系由热固性液态环氧树脂和固化剂组成。
2.根据权利要求1所述的一种聚砜结构胶膜，其特征在于：所述的热塑性聚砜树脂分子量范围为3000～30000。
3.根据权利要求1所述的一种聚砜结构胶膜，其特征在于：所述的热塑性聚砜树脂在≤-50℃的低温下进行机械粉碎，粉碎后的热塑性聚砜树脂粉末的颗粒≤80目。
4.根据权利要求1所述的一种聚砜结构胶膜，其特征在于：所述的热塑性聚砜树脂通过以下方式添加到热固性液态环氧树脂体系中，
A1、将热塑性聚砜树脂在≤-50℃的低温下进行机械粉碎，得到热塑性聚砜树脂粉末；
A2、称取热塑性聚砜树脂粉末总质量的1％～5％，添加到热固性液态环氧树脂中，熔融与热固性液态环氧树脂混合均匀，得到环氧树脂混合液一；
A3、将剩余的热塑性聚砜树脂粉末加入到步骤A2得到的环氧树脂混合液一中，并加入固化剂，研磨混合均匀。
5.根据权利要求4所述的一种聚砜结构胶膜，其特征在于：所述步骤A2中的熔融温度T∈[Tr,Td-10℃]，其中Tr为热塑性聚砜树脂的熔点，Td为液态环氧树脂的热分解温度。
6.根据权利要求1所述的一种聚砜结构胶膜，其特征在于：所述的聚砜结构胶膜还包括适量的无机填料，无机填料的添加量为环氧树脂体系质量的0％～10％。
7.一种聚砜结构胶膜制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
第一步，按比例准备热塑性聚砜树脂和热固性液态环氧树脂体系，质量百分比为热塑性聚砜树脂40％～60％，热固性液态环氧树脂体系40％～60％，热固性液态环氧树脂体系包括热固性液态环氧树脂和固化剂；
第二步，将热塑性聚砜树脂在≤-50℃的低温下进行机械粉碎，得到热塑性聚砜树脂粉末；
第三步，称取第二步粉碎的热塑性聚砜树脂粉末总质量的1％～5％，添加到第一步准备的热固性液态环氧树脂中，熔融与热固性液态环氧树脂混合均匀，得到环氧树脂混合液一；
第四步，将剩余的热塑性聚砜树脂粉末加入到第三步得到的环氧树脂混合液一中，并加入固化剂，研磨混合均匀得到胶料；
第五步，胶料成膜得到聚砜结构胶膜。
8.根据权利要求7所述的一种聚砜结构胶膜制备方法，其特征在于：所述第三步熔融温度T∈[Tr,Td-10℃]，其中Tr为热塑性聚砜树脂的熔点，Td为液态环氧树脂的热分解温度。
9.根据权利要求7所述的一种聚砜结构胶膜制备方法，其特征在于：所述第四步中添加热固性液态环氧树脂体系质量0％～3％的促进剂。
10.根据权利要求7所述的一种聚砜结构胶膜制备方法，其特征在于：所述第四步中添加热固性液态环氧树脂体系质量0％～10％的无机填料，无机填料进行除水处理。
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|---|---|---|---|---|
| WO2021227377A1 (zh) * | 2020-05-11 | 2021-11-18 | 四川川环科技股份有限公司 | 一种耐热胶粘剂、制备方法及铝合金的粘接方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102942765A (zh) * | 2012-10-24 | 2013-02-27 | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 | 一种用热熔法制备高韧环氧树脂基体的方法 |
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2017
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