CN108794970A - 一种着色效果好的纳米金属颜料母粒的制备方法 - Google Patents

一种着色效果好的纳米金属颜料母粒的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108794970A
CN108794970A CN201810592578.9A CN201810592578A CN108794970A CN 108794970 A CN108794970 A CN 108794970A CN 201810592578 A CN201810592578 A CN 201810592578A CN 108794970 A CN108794970 A CN 108794970A
Authority
CN
China
Prior art keywords
master batch
nano metal
pigment
spare
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810592578.9A
Other languages
English (en)
Inventor
韩夏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Four Seasons Energy Technology Co Ltd
Original Assignee
Anhui Four Seasons Energy Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Four Seasons Energy Technology Co Ltd filed Critical Anhui Four Seasons Energy Technology Co Ltd
Priority to CN201810592578.9A priority Critical patent/CN108794970A/zh
Publication of CN108794970A publication Critical patent/CN108794970A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • C08J3/22—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
    • C08J3/226—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques using a polymer as a carrier
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2355/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers, obtained by polymerisation reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, not provided for in groups C08J2323/00 - C08J2353/00
    • C08J2355/02—Acrylonitrile-Butadiene-Styrene [ABS] polymers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2423/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers
    • C08J2423/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers not modified by chemical after treatment
    • C08J2423/04—Homopolymers or copolymers of ethene
    • C08J2423/08—Copolymers of ethene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2433/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
    • C08J2433/18—Homopolymers or copolymers of nitriles
    • C08J2433/20—Homopolymers or copolymers of acrylonitrile
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2451/00—Characterised by the use of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Derivatives of such polymers
    • C08J2451/06—Characterised by the use of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Derivatives of such polymers grafted on to homopolymers or copolymers of aliphatic hydrocarbons containing only one carbon-to-carbon double bond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
    • C08K13/06—Pretreated ingredients and ingredients covered by the main groups C08K3/00 - C08K7/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/08—Metals
    • C08K2003/0812—Aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/08—Metals
    • C08K2003/0843—Cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/24—Acids; Salts thereof
    • C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
    • C08K2003/265—Calcium, strontium or barium carbonate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/10—Encapsulated ingredients

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种着色效果好的纳米金属颜料母粒的制备方法，包括如下步骤：（1）纳米金属复合添加剂制备、（2）改性碳酸钙填料制备、（3）原料称取、（4）成品母粒制备。本发明方法具有成品率高、产品性能稳定、适合规模化加工生产的特点，制得的颜料母粒应用于ABS制品的着色时，不需要预先对ABS树脂进行干燥处理，并且本颜料母粒具有使用稳定性高、着色色差小、着色效果好等优点，克服了现有ABS着色母粒着色时存在的颜色不稳定、色差大、效果不好等问题，还能很好的提升ABS制品的力学强度特性。

Description

一种着色效果好的纳米金属颜料母粒的制备方法
技术领域
本发明属于塑料加工处理技术领域，具体涉及一种着色效果好的纳米金属颜料母粒的制备方法。
背景技术
ABS树脂是丙烯腈、丁二烯和苯乙烯的三元共聚物，可采用共混法、共聚法和乳液接枝法生产。通过调节ABS中三种单体的组成，可制备具有超高抗冲击型、通用型和特殊型(如电镀级)等各种牌号的材料。采用ABS材料制备的塑料制品无毒、无味，刚性和韧性能满足家用电器、轻工文体用品、汽车工业和化学工业等领域的要求，其应用十分广泛。
目前，许多较高档的家用电器塑料配件主要采用ABS塑料。随着家电制品个性化和差别化的发展趋势，家用电器的颜色朝多元化和鲜艳化的方向发展，对着色的要求也在日益提高。ABS三元共聚的分子结构和组成导致各种牌号的ABS色泽存在一定差异，这对于制品的着色极为不利。ABS树脂容易吸收水分，在加工之前通常需要干燥，干燥过程容易导致ABS变色，产生颜色波动。
白色家电如空调、冰箱和洗衣机等部件采用色母粒进行着色时，由于普通色母粒一般采用ABS为载体，添加比例较小，存在色母粒的流动性能较差，在成型加工时色母粒容易沉底造成色母粒在塑料中宏观分布不均匀，容易出现颜色不稳定、色差不易控制等问题。随着客户对产品外观要求的不断提高，ABS塑料加工企业对颜色的稳定性提出了更高的要求。
目前对于塑料产品的着色处理多采用色母粒添加制造，采用了颜料作为着色剂的称为颜料母粒。由于ABS树脂自身特性的原因，市面上常见的颜料母粒对于其着色使用效果不佳。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种着色效果好的纳米金属颜料母粒的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种着色效果好的纳米金属颜料母粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）纳米金属复合添加剂制备：
a.将纳米铝粉、纳米氧化铟颗粒和纳米钴粉按照重量比7~9：1~2:3~5进行混合，得混合粉备用；
b.将操作a所得的混合粉投入到其总质量2~4倍的质量分数为0.2~0.4%的胶原水溶液中，调节整体pH值为5.0~5.5，以2000~2400转/分钟的转速搅拌处理8~10h后离心过滤，再放于40~45℃的条件下干燥处理后备用；
c.将操作b处理后的混合粉投入到其总质量8~10倍的体积分数为40~50%的甲醇水溶液中，超声震荡处理3~5min，然后在氮气保护下升温至55~60℃，向甲醇水溶液中加入如下对应摩尔体积比的物质：0.3~0.4mol/L的甲基丙烯酸甲酯单体、0.005~0.008mol/L的硝酸镧、0.01~0.015mol/L的偶氮二异丁腈，然后不断搅拌反应7~9h，最后将其投入到真空蒸发设备内依次进行真空蒸发、薄膜收集、粉碎处理，完成后取出得纳米金属复合添加剂；
（2）改性碳酸钙填料制备：
a.先将碳酸钙放入到质量分数为3~6%的酒石酸溶液中浸泡处理8~12min，取出后用去离子水冲洗一遍后备用；
b.将操作a处理后的碳酸钙放入到高温炉内进行加热，控制高温炉内的温度为340~370℃，加热处理38~42min后取出备用；
c.将操作b处理后的碳酸钙浸入到硅烷偶联剂改性液中，1~1.4h后取出，再放入到温度为85~90℃的干燥箱内干燥处理1~1.5h后得改性碳酸钙填料备用；所述的硅烷偶联剂改性液由如下重量份的物质组成：14~18份硅烷偶联剂、73~78份乙二醇、10~15份去离子水；
（3）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：45~55份载体、65~75份颜料、4~7份步骤（1）制得的纳米金属复合添加剂、5~8份分散剂、0.2~0.8份热稳定剂、0.2~0.4份紫外线吸收剂、1.5~3.5份润滑剂、24~27份步骤（2）制得的改性碳酸钙填料；
（4）成品母粒制备：
a.将步骤（3）称取的颜料放入到三辊研磨机内进行研磨处理，25~30min后取出备用；
b.将操作a处理后的颜料放入到冷等离子体处理仪器中，处理10~15min后取出备用；
c.将操作b处理后的颜料与步骤（3）称取的步骤（1）制得的纳米金属复合添加剂共同投入到转鼓式混合机中，然后加入其总质量35~40%的体积分数为12~16%的丁酮溶液，混合处理30~35min后取出，随后放入到温度为75~80℃的干燥箱内干燥处理1~1.5h后取出，得混合料A备用；
d.将操作c所得的混合料A与步骤（3）称取的载体、分散剂、热稳定剂、紫外线吸收剂、润滑剂、步骤（2）制得的改性碳酸钙填料一同投入到密炼机内，密炼处理35~45min后取出得混合料B备用；
e.将操作d所得的混合料B投入到双螺杆挤出机内挤出造粒成型后，即得成品母粒。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的真空蒸发处理时控制真空蒸发设备内的压力为1×10-4 ~ 2×10-4 Pa，蒸发的温度控制为1300~1360℃；薄膜收集时所用的薄膜由聚氨酯树脂制成，收集处理前先将薄膜预冷至-120~-130℃；粉碎处理后的纳米金属复合添加剂的颗粒直径不大于6mm。先将纳米铝粉、纳米氧化铟颗粒和纳米钴粉复合改性成了复合的纳米金属粒子，再通过高温蒸发成金属蒸汽颗粒，用薄膜进行收集，对薄膜进行预冷可很好的降低金属蒸汽颗粒的高温表面活性，利于分散收集固定，完成后得到一种薄膜-纳米金属粒子复合的材料，最后进行粉碎处理，便于进行母粒的造粒处理。
进一步的，步骤（2）操作c中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的任意一种。
进一步的，步骤（3）中所述的载体为马来酸酐接枝聚乙烯、丙烯腈-苯乙烯共聚物、乙烯-辛烯共聚物中的任意一种。
进一步的，步骤（3）中所述的颜料为无机颜料、有机颜料或两者的混合物。
进一步的，步骤（3）中所述的分散剂为氧化聚乙烯蜡、马来酸酐接枝聚乙烯蜡中的任意一种；所述的热稳定剂为含硫抗氧剂、亚磷酸酯抗氧剂中的任意一种。
进一步的，步骤（3）中所述的紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV-P、紫外线吸收剂UV-O中的任意一种；所述的润滑剂为凡士林、硅油中的任意一种。
进一步的，步骤（4）操作b中所述的冷等离子体处理仪器处理时是以氦气为工作介质，在真空封闭环境中，以2000~2400W的处理功率进行非电离辐射。
进一步的，步骤（4）操作e中所述的成品母粒的颗粒粒径为3~6mm。
本发明公开了一种适用于ABS着色的颜料母粒的制备方法，制得的颜料母粒综合使用品质好，很好的提升了ABS制品的着色效果和使用品质。其中在原料成分的选择上，添加了一种纳米金属复合添加剂成分，具体是以纳米铝粉为主体物质，对应添加复配了纳米氧化铟颗粒和纳米钴粉成分，并对其组成的混合物进行了改性处理而成，最终制成了一种胶原-甲基丙烯酸甲酯共聚物包裹的纳米铝粉-纳米氧化铟-纳米钴粉复合的纳米金属粒子，此纳米金属粒子的表面活性基团种类丰富，活性好，与载体成分及ABS树脂基体间的相容性好，能够有效地吸附接枝固定于颜料的表面，降低了颜料的界面表面能，提升了颜料的分散填充效果，从而改善了普通颜料在ABS加工着色中普遍存在的着色不均匀、着色效果不好、影响材料的力学品质等问题，此外纳米金属粒子还能提升颜料的耐化学腐蚀、遮盖力和抗粉化性能，提高了颜料母粒的综合使用特性；还添加了一种改性碳酸钙填料成分，具有很好的树脂相容性，又有着较大的比表面积和吸附能力，改善了颜料母粒的加工使用特性，还起到了补强的作用，能够使得ABS制品着色时不需要对ABS树脂进行干燥处理，降低了加工的成本和难度；在制备工艺处理中，先对颜料进行了研磨处理，使得颜料颗粒团聚体打开，细化了颗粒，为后续的处理奠定了基础，随后又对其进行了冷等离子体处理，很好的提升了颜料的表面活性，增加了其-OH、-NHOH、-NH等活性基团的含量，增强了纳米金属复合添加剂与颜料的结合效果，进一步提高了纳米金属复合添加剂的配合效果、颜料的着色使用品质，以及整体的稳定性。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明方法具有成品率高、产品性能稳定、适合规模化加工生产的特点，制得的颜料母粒应用于ABS制品的着色时，不需要预先对ABS树脂进行干燥处理，并且本颜料母粒具有使用稳定性高、着色色差小、着色效果好等优点，克服了现有ABS着色母粒着色时存在的颜色不稳定、色差大、效果不好等问题，还能很好的提升ABS制品的力学强度特性，具有很好的推广应用价值和很强的市场竞争力。
具体实施方式
实施例1
一种着色效果好的纳米金属颜料母粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）纳米金属复合添加剂制备：
a.将纳米铝粉、纳米氧化铟颗粒和纳米钴粉按照重量比7：1:3进行混合，得混合粉备用；
b.将操作a所得的混合粉投入到其总质量2倍的质量分数为0.2%的胶原水溶液中，调节整体pH值为5.0，以2000转/分钟的转速搅拌处理8h后离心过滤，再放于40℃的条件下干燥处理后备用；
c.将操作b处理后的混合粉投入到其总质量8倍的体积分数为40%的甲醇水溶液中，超声震荡处理3min，然后在氮气保护下升温至55℃，向甲醇水溶液中加入如下对应摩尔体积比的物质：0.3mol/L的甲基丙烯酸甲酯单体、0.005mol/L的硝酸镧、0.01mol/L的偶氮二异丁腈，然后不断搅拌反应7h，最后将其投入到真空蒸发设备内依次进行真空蒸发、薄膜收集、粉碎处理，完成后取出得纳米金属复合添加剂；
（2）改性碳酸钙填料制备：
a.先将碳酸钙放入到质量分数为3%的酒石酸溶液中浸泡处理8min，取出后用去离子水冲洗一遍后备用；
b.将操作a处理后的碳酸钙放入到高温炉内进行加热，控制高温炉内的温度为340℃，加热处理38min后取出备用；
c.将操作b处理后的碳酸钙浸入到硅烷偶联剂改性液中，1h后取出，再放入到温度为85℃的干燥箱内干燥处理1h后得改性碳酸钙填料备用；所述的硅烷偶联剂改性液由如下重量份的物质组成：14份硅烷偶联剂、73份乙二醇、10份去离子水；
（3）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：45份载体、65份颜料、4份步骤（1）制得的纳米金属复合添加剂、5份分散剂、0.2份热稳定剂、0.2份紫外线吸收剂、1.5份润滑剂、24份步骤（2）制得的改性碳酸钙填料；
（4）成品母粒制备：
a.将步骤（3）称取的颜料放入到三辊研磨机内进行研磨处理，25min后取出备用；
b.将操作a处理后的颜料放入到冷等离子体处理仪器中，处理10min后取出备用；
c.将操作b处理后的颜料与步骤（3）称取的步骤（1）制得的纳米金属复合添加剂共同投入到转鼓式混合机中，然后加入其总质量35%的体积分数为12%的丁酮溶液，混合处理30min后取出，随后放入到温度为75℃的干燥箱内干燥处理1h后取出，得混合料A备用；
d.将操作c所得的混合料A与步骤（3）称取的载体、分散剂、热稳定剂、紫外线吸收剂、润滑剂、步骤（2）制得的改性碳酸钙填料一同投入到密炼机内，密炼处理35min后取出得混合料B备用；
e.将操作d所得的混合料B投入到双螺杆挤出机内挤出造粒成型后，即得成品母粒。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的真空蒸发处理时控制真空蒸发设备内的压力为1×10-4 Pa，蒸发的温度控制为1300℃；薄膜收集时所用的薄膜由聚氨酯树脂制成，收集处理前先将薄膜预冷至-120℃；粉碎处理后的纳米金属复合添加剂的颗粒直径不大于6mm。
进一步的，步骤（2）操作c中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550。
进一步的，步骤（3）中所述的载体为马来酸酐接枝聚乙烯。
进一步的，步骤（3）中所述的颜料为无机颜料。
进一步的，步骤（3）中所述的分散剂为氧化聚乙烯蜡；所述的热稳定剂为含硫抗氧剂。
进一步的，步骤（3）中所述的紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV-P；所述的润滑剂为凡士林。
进一步的，步骤（4）操作b中所述的冷等离子体处理仪器处理时是以氦气为工作介质，在真空封闭环境中，以2000W的处理功率进行非电离辐射。
进一步的，步骤（4）操作e中所述的成品母粒的颗粒粒径为3~6mm。
实施例2
一种着色效果好的纳米金属颜料母粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）纳米金属复合添加剂制备：
a.将纳米铝粉、纳米氧化铟颗粒和纳米钴粉按照重量比8：1.5:4进行混合，得混合粉备用；
b.将操作a所得的混合粉投入到其总质量3倍的质量分数为0.3%的胶原水溶液中，调节整体pH值为5.2，以2200转/分钟的转速搅拌处理9h后离心过滤，再放于43℃的条件下干燥处理后备用；
c.将操作b处理后的混合粉投入到其总质量9倍的体积分数为45%的甲醇水溶液中，超声震荡处理4min，然后在氮气保护下升温至58℃，向甲醇水溶液中加入如下对应摩尔体积比的物质：0.35mol/L的甲基丙烯酸甲酯单体、0.007mol/L的硝酸镧、0.013mol/L的偶氮二异丁腈，然后不断搅拌反应8h，最后将其投入到真空蒸发设备内依次进行真空蒸发、薄膜收集、粉碎处理，完成后取出得纳米金属复合添加剂；
（2）改性碳酸钙填料制备：
a.先将碳酸钙放入到质量分数为5%的酒石酸溶液中浸泡处理10min，取出后用去离子水冲洗一遍后备用；
b.将操作a处理后的碳酸钙放入到高温炉内进行加热，控制高温炉内的温度为360℃，加热处理40min后取出备用；
c.将操作b处理后的碳酸钙浸入到硅烷偶联剂改性液中，1.2h后取出，再放入到温度为88℃的干燥箱内干燥处理1.3h后得改性碳酸钙填料备用；所述的硅烷偶联剂改性液由如下重量份的物质组成：16份硅烷偶联剂、75份乙二醇、13份去离子水；
（3）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：50份载体、70份颜料、6份步骤（1）制得的纳米金属复合添加剂、7份分散剂、0.5份热稳定剂、0.3份紫外线吸收剂、3份润滑剂、26份步骤（2）制得的改性碳酸钙填料；
（4）成品母粒制备：
a.将步骤（3）称取的颜料放入到三辊研磨机内进行研磨处理，28min后取出备用；
b.将操作a处理后的颜料放入到冷等离子体处理仪器中，处理13min后取出备用；
c.将操作b处理后的颜料与步骤（3）称取的步骤（1）制得的纳米金属复合添加剂共同投入到转鼓式混合机中，然后加入其总质量38%的体积分数为14%的丁酮溶液，混合处理33min后取出，随后放入到温度为78℃的干燥箱内干燥处理1.2h后取出，得混合料A备用；
d.将操作c所得的混合料A与步骤（3）称取的载体、分散剂、热稳定剂、紫外线吸收剂、润滑剂、步骤（2）制得的改性碳酸钙填料一同投入到密炼机内，密炼处理40min后取出得混合料B备用；
e.将操作d所得的混合料B投入到双螺杆挤出机内挤出造粒成型后，即得成品母粒。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的真空蒸发处理时控制真空蒸发设备内的压力为1.5×10-4 Pa，蒸发的温度控制为1330℃；薄膜收集时所用的薄膜由聚氨酯树脂制成，收集处理前先将薄膜预冷至-125℃；粉碎处理后的纳米金属复合添加剂的颗粒直径不大于6mm。
进一步的，步骤（2）操作c中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh560。
进一步的，步骤（3）中所述的载体为丙烯腈-苯乙烯共聚物。
进一步的，步骤（3）中所述的颜料为无机颜料。
进一步的，步骤（3）中所述的分散剂为氧化聚乙烯蜡；所述的热稳定剂为含硫抗氧剂。
进一步的，步骤（3）中所述的紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV-P；所述的润滑剂为凡士林。
进一步的，步骤（4）操作b中所述的冷等离子体处理仪器处理时是以氦气为工作介质，在真空封闭环境中，以2200W的处理功率进行非电离辐射。
进一步的，步骤（4）操作e中所述的成品母粒的颗粒粒径为3~6mm。
实施例3
一种着色效果好的纳米金属颜料母粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）纳米金属复合添加剂制备：
a.将纳米铝粉、纳米氧化铟颗粒和纳米钴粉按照重量比9：2:5进行混合，得混合粉备用；
b.将操作a所得的混合粉投入到其总质量4倍的质量分数为0.4%的胶原水溶液中，调节整体pH值为5.5，以2400转/分钟的转速搅拌处理10h后离心过滤，再放于45℃的条件下干燥处理后备用；
c.将操作b处理后的混合粉投入到其总质量10倍的体积分数为50%的甲醇水溶液中，超声震荡处理5min，然后在氮气保护下升温至60℃，向甲醇水溶液中加入如下对应摩尔体积比的物质：0.4mol/L的甲基丙烯酸甲酯单体、0.008mol/L的硝酸镧、0.015mol/L的偶氮二异丁腈，然后不断搅拌反应9h，最后将其投入到真空蒸发设备内依次进行真空蒸发、薄膜收集、粉碎处理，完成后取出得纳米金属复合添加剂；
（2）改性碳酸钙填料制备：
a.先将碳酸钙放入到质量分数为6%的酒石酸溶液中浸泡处理12min，取出后用去离子水冲洗一遍后备用；
b.将操作a处理后的碳酸钙放入到高温炉内进行加热，控制高温炉内的温度为370℃，加热处理42min后取出备用；
c.将操作b处理后的碳酸钙浸入到硅烷偶联剂改性液中，1.4h后取出，再放入到温度为90℃的干燥箱内干燥处理1.5h后得改性碳酸钙填料备用；所述的硅烷偶联剂改性液由如下重量份的物质组成：18份硅烷偶联剂、78份乙二醇、15份去离子水；
（3）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：55份载体、75份颜料、7份步骤（1）制得的纳米金属复合添加剂、8份分散剂、0.8份热稳定剂、0.4份紫外线吸收剂、3.5份润滑剂、27份步骤（2）制得的改性碳酸钙填料；
（4）成品母粒制备：
a.将步骤（3）称取的颜料放入到三辊研磨机内进行研磨处理，30min后取出备用；
b.将操作a处理后的颜料放入到冷等离子体处理仪器中，处理15min后取出备用；
c.将操作b处理后的颜料与步骤（3）称取的步骤（1）制得的纳米金属复合添加剂共同投入到转鼓式混合机中，然后加入其总质量40%的体积分数为16%的丁酮溶液，混合处理35min后取出，随后放入到温度为80℃的干燥箱内干燥处理1.5h后取出，得混合料A备用；
d.将操作c所得的混合料A与步骤（3）称取的载体、分散剂、热稳定剂、紫外线吸收剂、润滑剂、步骤（2）制得的改性碳酸钙填料一同投入到密炼机内，密炼处理45min后取出得混合料B备用；
e.将操作d所得的混合料B投入到双螺杆挤出机内挤出造粒成型后，即得成品母粒。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的真空蒸发处理时控制真空蒸发设备内的压力为2×10-4 Pa，蒸发的温度控制为1360℃；薄膜收集时所用的薄膜由聚氨酯树脂制成，收集处理前先将薄膜预冷至-130℃；粉碎处理后的纳米金属复合添加剂的颗粒直径不大于6mm。
进一步的，步骤（2）操作c中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh570。
进一步的，步骤（3）中所述的载体为乙烯-辛烯共聚物。
进一步的，步骤（3）中所述的颜料为有机颜料。
进一步的，步骤（3）中所述的分散剂为马来酸酐接枝聚乙烯蜡；所述的热稳定剂为亚磷酸酯抗氧剂。
进一步的，步骤（3）中所述的紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV-O；所述的润滑剂为硅油。
进一步的，步骤（4）操作b中所述的冷等离子体处理仪器处理时是以氦气为工作介质，在真空封闭环境中，以2400W的处理功率进行非电离辐射。
进一步的，步骤（4）操作e中所述的成品母粒的颗粒粒径为3~6mm。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，在步骤（3）原料称取中，用等质量份的纳米铝粉取代步骤（1）制得的纳米金属复合添加剂成分，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（3）原料称取中，省去了步骤（1）制得的纳米金属复合添加剂成分，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例2相比，在步骤（3）原料称取中，用等质量份的市售碳酸钙取代步骤（2）制得的改性碳酸钙填料成分，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例4
本对比实施例4与实施例2相比，在步骤（3）原料称取中，省去了步骤（2）制得的改性碳酸钙填料成分，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例5
本对比实施例5与实施例2相比，在步骤（4）成品母粒制备中省去了操作b的处理，除此外的方法步骤均相同。
对照组
现有的常规的ABS制品用着色颜料母料的制备方法。
为了对比本发明效果，将上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3、对比实施例4、对比实施例5、对照组对应制得的颜料母粒用于ABS树脂加工制作中，制作时均未对ABS树脂进行干燥处理，颜料母粒在ABS树脂中添加的重量百分比为3.5%，其中颜料母粒中的颜料选用上海捷虹颜料化工集团工贸发展有限公司生产的C.I.P.R.48:2蓝颜料，完成后对各组吹膜制成的ABS薄膜样品进行性能测试，具体对比数据如下表1所示：
表1
注：上表1中所述的光密度是颜料遮盖力特性的表征，具体是先测定样品薄膜的透射率，并换算成标准膜厚（0.02mm）的光密度值，透射率的倒数代表了薄膜阻挡光线的能力，称为阻光率O，O=I0 / I1，光密度D=lgO，其中I0是入射光强度，I1是透射光强度；光密度值越大代表遮盖力越高。
由上表1可以看出，本发明方法制得的母粒能够很好的提升ABS的着色效果和使用品质，极具市场竞争力和使用生产价值。

Claims (9)

1.一种着色效果好的纳米金属颜料母粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）纳米金属复合添加剂制备：
a.将纳米铝粉、纳米氧化铟颗粒和纳米钴粉按照重量比7~9：1~2:3~5进行混合，得混合粉备用；
b.将操作a所得的混合粉投入到其总质量2~4倍的质量分数为0.2~0.4%的胶原水溶液中，调节整体pH值为5.0~5.5，以2000~2400转/分钟的转速搅拌处理8~10h后离心过滤，再放于40~45℃的条件下干燥处理后备用；
c.将操作b处理后的混合粉投入到其总质量8~10倍的体积分数为40~50%的甲醇水溶液中，超声震荡处理3~5min，然后在氮气保护下升温至55~60℃，向甲醇水溶液中加入如下对应摩尔体积比的物质：0.3~0.4mol/L的甲基丙烯酸甲酯单体、0.005~0.008mol/L的硝酸镧、0.01~0.015mol/L的偶氮二异丁腈，然后不断搅拌反应7~9h，最后将其投入到真空蒸发设备内依次进行真空蒸发、薄膜收集、粉碎处理，完成后取出得纳米金属复合添加剂；
（2）改性碳酸钙填料制备：
a.先将碳酸钙放入到质量分数为3~6%的酒石酸溶液中浸泡处理8~12min，取出后用去离子水冲洗一遍后备用；
b.将操作a处理后的碳酸钙放入到高温炉内进行加热，控制高温炉内的温度为340~370℃，加热处理38~42min后取出备用；
c.将操作b处理后的碳酸钙浸入到硅烷偶联剂改性液中，1~1.4h后取出，再放入到温度为85~90℃的干燥箱内干燥处理1~1.5h后得改性碳酸钙填料备用；所述的硅烷偶联剂改性液由如下重量份的物质组成：14~18份硅烷偶联剂、73~78份乙二醇、10~15份去离子水；
（3）原料称取：
按对应重量份称取下列原料备用：45~55份载体、65~75份颜料、4~7份步骤（1）制得的纳米金属复合添加剂、5~8份分散剂、0.2~0.8份热稳定剂、0.2~0.4份紫外线吸收剂、1.5~3.5份润滑剂、24~27份步骤（2）制得的改性碳酸钙填料；
（4）成品母粒制备：
a.将步骤（3）称取的颜料放入到三辊研磨机内进行研磨处理，25~30min后取出备用；
b.将操作a处理后的颜料放入到冷等离子体处理仪器中，处理10~15min后取出备用；
c.将操作b处理后的颜料与步骤（3）称取的步骤（1）制得的纳米金属复合添加剂共同投入到转鼓式混合机中，然后加入其总质量35~40%的体积分数为12~16%的丁酮溶液，混合处理30~35min后取出，随后放入到温度为75~80℃的干燥箱内干燥处理1~1.5h后取出，得混合料A备用；
d.将操作c所得的混合料A与步骤（3）称取的载体、分散剂、热稳定剂、紫外线吸收剂、润滑剂、步骤（2）制得的改性碳酸钙填料一同投入到密炼机内，密炼处理35~45min后取出得混合料B备用；
e.将操作d所得的混合料B投入到双螺杆挤出机内挤出造粒成型后，即得成品母粒。
2.根据权利要求1所述的一种着色效果好的纳米金属颜料母粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作c中所述的真空蒸发处理时控制真空蒸发设备内的压力为1×10-4 ~ 2×10-4 Pa，蒸发的温度控制为1300~1360℃；薄膜收集时所用的薄膜由聚氨酯树脂制成，收集处理前先将薄膜预冷至-120~-130℃；粉碎处理后的纳米金属复合添加剂的颗粒直径不大于6mm。
3.根据权利要求1所述的一种着色效果好的纳米金属颜料母粒的制备方法，其特征在于，步骤（2）操作c中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种着色效果好的纳米金属颜料母粒的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的载体为马来酸酐接枝聚乙烯、丙烯腈-苯乙烯共聚物、乙烯-辛烯共聚物中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种着色效果好的纳米金属颜料母粒的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的颜料为无机颜料、有机颜料或两者的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种着色效果好的纳米金属颜料母粒的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的分散剂为氧化聚乙烯蜡、马来酸酐接枝聚乙烯蜡中的任意一种；所述的热稳定剂为含硫抗氧剂、亚磷酸酯抗氧剂中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种着色效果好的纳米金属颜料母粒的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV-P、紫外线吸收剂UV-O中的任意一种；所述的润滑剂为凡士林、硅油中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种着色效果好的纳米金属颜料母粒的制备方法，其特征在于，步骤（4）操作b中所述的冷等离子体处理仪器处理时是以氦气为工作介质，在真空封闭环境中，以2000~2400W的处理功率进行非电离辐射。
9.根据权利要求1所述的一种着色效果好的纳米金属颜料母粒的制备方法，其特征在于，步骤（4）操作e中所述的成品母粒的颗粒粒径为3~6mm。
CN201810592578.9A 2018-06-11 2018-06-11 一种着色效果好的纳米金属颜料母粒的制备方法 Pending CN108794970A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810592578.9A CN108794970A (zh) 2018-06-11 2018-06-11 一种着色效果好的纳米金属颜料母粒的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810592578.9A CN108794970A (zh) 2018-06-11 2018-06-11 一种着色效果好的纳米金属颜料母粒的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108794970A true CN108794970A (zh) 2018-11-13

Family

ID=64088232

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810592578.9A Pending CN108794970A (zh) 2018-06-11 2018-06-11 一种着色效果好的纳米金属颜料母粒的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108794970A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1554713A (zh) * 2003-12-24 2004-12-15 东南大学 胶原基纳米红外低发射率着色颜料及制备方法
CN101074329A (zh) * 2007-06-27 2007-11-21 东华大学 一种颜料的表面改性及易分散颜料的制备方法
CN101691438A (zh) * 2009-09-22 2010-04-07 广州市波斯塑胶颜料有限公司 一种abs色母粒

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1554713A (zh) * 2003-12-24 2004-12-15 东南大学 胶原基纳米红外低发射率着色颜料及制备方法
CN101074329A (zh) * 2007-06-27 2007-11-21 东华大学 一种颜料的表面改性及易分散颜料的制备方法
CN101691438A (zh) * 2009-09-22 2010-04-07 广州市波斯塑胶颜料有限公司 一种abs色母粒

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈康宁等, 上海科学技术出版社 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1238026B2 (de) Pigmentkonzentrate und verfahren zu ihrer herstellung
CN104059275B (zh) 一种硅藻土替代部分颜料的聚烯烃色母粒及其制备方法
KR100805575B1 (ko) 착색 수지 조성물 및 성형품
CN111978644B (zh) 一种聚丙烯透气膜及其制备方法
CN108794970A (zh) 一种着色效果好的纳米金属颜料母粒的制备方法
EP0365400B1 (en) Method for producing filler-containing colored thermoplastic resin composition
CN118146421A (zh) 一种乙烯-α-烯烃共聚物及其制备方法
CN106633369A (zh) 一种双组分改性玻纤填充聚丙烯复合材料的制备方法
CN112410919A (zh) 未包含金属成分的深色红外线反射纤维、其制造方法、及深色红外线反射纤维纺织品
CN100473688C (zh) 聚丙烯超细粉复合材料的制备方法
EP1292644B1 (de) Pigmentkonzentrate und verfahren zu ihrer herstellung
CN103223305A (zh) 聚苯乙烯/聚偏氟乙烯季铵型阴离子交换合金膜制备方法
CN112358703B (zh) 一种用于阻燃abs生产的氯化聚乙烯的制备方法
CN109161051A (zh) 改性六方氮化硼及其制备方法和用途
CN101585977B (zh) 一种聚丙烯增强增韧改性剂的制备方法
CN114395083A (zh) 一种本体法亚光高流动abs树脂的制备方法
CN108976688A (zh) 一种高稳定性纳米金属颜料母粒
CN100595219C (zh) 制造改性丙烯聚合物的方法
EP1322680B1 (de) Verfahren zur herstellung von hochverzweigten ethylenpolymerisaten
CN106589745A (zh) 冰箱专用hips板材增韧色母料、其制备方法及其应用
CN107418176A (zh) 一种具有高刚度的工程塑料及其制备方法
CN115584003A (zh) 锂电池隔膜用高密度聚乙烯树脂及其制备方法、锂电池隔膜及其制备方法
CN110079013A (zh) 一种耐高温的箱包壳用的色母粒及其制备方法
CN102020749A (zh) 具有优异的耐白化性的多层橡胶共聚物及其制备方法
CN110527244A (zh) 一种低翘曲、高尺寸稳定性的免喷涂pom复合材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181113