CN108794899B - 一种减振橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种减振橡胶复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种减振橡胶复合材料及其制备方法，属于橡胶领域。其特征在于，重量份组成为：10~30份改性高乙烯基聚丁二烯橡胶、90~70份改性的三元乙丙橡胶。包括以下步骤：使用球磨机对碳纳米管进行球磨，球磨过程中加入3~5滴无水乙醇作助磨剂，球磨得到短切碳纳米管；将高乙烯基聚丁二烯橡胶在密炼机中加入短切碳纳米管密炼；将EPDM在密炼机中加入碳五石油树脂密炼；改性HVPBR、改性的三元乙丙橡胶，加入加工助剂，在密炼机中共混10min~15min后共硫化制得。将两种橡胶改性后进行共混阻尼温域变宽，并兼具良好的力学性能。

Description

一种减振橡胶复合材料及其制备方法
技术领域
一种减振橡胶复合材料及其制备方法，属于橡胶领域。
背景技术
随着现代工业的飞速发展，机械设备趋于高速、高效及自动化，机械设备的功率越来越大， 转速越来越快， 随之引起的振动和噪声的危害也越来越突出。目前，采用最广泛、最有效的一种方法是选用各种减震制品减少振动和噪声。橡胶减震材料作为一种环保产品目前已广泛用于交通工具、建筑、电器设备、精密仪器和军工装备等领域。其主要原理是利用高分子的粘弹性来吸收振动的能量，将吸收的机械能或声能部分地转变为热能并耗散掉，这样就起到了减少振频或降低振幅的作用。聚合物的阻尼性质是由其玻璃化转变温度所决定的，在玻璃化转变温度以上的台阶范围内聚合物的阻尼值最大，阻尼性能通常用其内耗峰的高度和其跨越温度范围来加以评价。橡胶是一种很理想的阻尼材料，但橡胶弹性体阻尼材料的缺点在于单一橡胶品种的玻璃化转变区温度范围一般都较窄，只有20~40℃。
现有的一种三元乙丙橡胶系阻尼材料，是EPDM和石油树脂或氯化石蜡经共混、压片制得。有效阻尼温域（tanδ＞0.3）为15.9℃~103.1℃。
现有的一种共混胶，采用高乙烯基聚丁二烯橡胶与乙烯醋酸乙烯橡胶共混，有效阻尼温域(tanδ>0.3)为6.7℃~40.73℃，拉伸强度最高达到14.7MPa。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种阻尼温域宽，力学性能好的减振橡胶复合材料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该减振橡胶复合材料，其特征在于，重量份组成为：10~30份改性高乙烯基聚丁二烯橡胶、90~70份改性的三元乙丙橡胶。
优选的，所述改性高乙烯基聚丁二烯橡胶为短切碳纳米管改性的高乙烯基聚丁二烯橡胶，高乙烯基聚丁二烯橡胶与短切碳纳米管的质量比为100：12~18。
优选的，所述高乙烯基聚丁二烯橡胶中乙烯基含量为75%~85%，门尼粘度ML1+4 100℃为65~75。
优选的，所述短切碳纳米管的平均长度为700 nm ~900nm。
优选的，所述改性的三元乙丙橡胶碳五石油树脂改性的三元乙丙橡胶，三元乙丙橡胶与碳五石油树脂的质量比为：100：45~55。
优选的，所述三元乙丙橡胶的第三单体为5-乙烯基-2-降冰片烯，乙烯含量53%~59%。
一种上述的减振/震橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）使用球磨机对碳纳米管进行球磨，球磨过程中加入3~5滴无水乙醇作助磨剂，球磨得到短切碳纳米管；
2）将高乙烯基聚丁二烯橡胶在密炼机中密炼110s~130s后加入短切碳纳米管密炼170s~190s排料；密炼机起始温度47℃~53℃，密炼机转速55 r/min ~65r/min；
3）将EPDM在密炼机中密炼110s~130s后加入碳五石油树脂密炼4.5min~5.5min排料得到C5/EPDM的改性胶，密炼机起始温度28℃~33℃，密炼机转速55 r/min ~65r/min；
4）称取10~30份改性HVPBR、90~70份改性的三元乙丙橡胶，加入加工助剂，在密炼机中共混10min~15min后共硫化制得。
优选的，所述的短切碳纳米管使用前先将乙醇挥发完全。
优选的，所述的碳纳米管为纯度大于95%、管径10 nm ~20nm、长度5μm~50μm的多壁碳纳米管。
优选的，所述的球磨过程中每球磨55min~65min后静置25 min ~ 35min，球磨机转速为480 r/min ~520r/min，球磨时间为9.5 h ~10.5h。
本发明中分别对具有较高阻尼峰值的高乙烯基聚丁二烯橡胶（HVPBR）和三元乙丙橡胶(EPDM)进行改性，改变其玻璃化转变温度，将两种不同玻璃化转变温度的改性橡胶进行共混，改变共混比，不仅可以得到不同模量和tanδ的橡胶，而且在两个玻璃化转变温度间获得较宽的阻尼峰，从而使材料在宽温域范围内具有较高的抗震性能同时赋予该材料较好的力学性能。
高乙烯基聚丁二烯橡胶（HVPBR）因含有75%以上的乙烯基侧基，存在较高的阻尼峰值，且具有较高的玻璃化转变温度，其有效的阻尼温域范围在常温附近，并且主链双键少，具有优异的耐老化性能，为制得特性优良的阻尼材料提供了必备条件，但HVBR橡胶阻尼温域较窄，因此需将其改性以满足使用要求制备高阻尼效果的阻尼材料。将碳纳米管加入到HVPBR橡胶中可以增强聚合物粒子之间的界面作用，组成的复合材料的tan曲线在很宽的温域内(>120℃)保持稳定的平台状(tanδ＞0.3)。从而使材料在宽温域内具有较高的阻尼性能。但是碳纳米管具有超大的长径比（＞1000）高度缠结团聚，难以分散和加工。对碳纳米管进行球磨短化处理，可以解缠结，易于加工。
三元乙丙橡胶(EPDM)共聚物中丙烯上的侧甲基使得分子链的空间位阻增大，分子链在受到外力运动时有较大的内耗，所以EPDM具有作为阻尼材料应用的潜在价值，但是由于其有效阻尼区处于低温区且有效阻尼温域很窄， 因此限制了它作为阻尼材料的应用。EPDM是一种非极性橡胶，所以与其具有类似结构的碳五石油树脂(简称C5)就成为了可与之配合的优选有机小分子。C5是一种低相对分子质量(1000~3000)的热塑性树脂，具有较好的降凝增黏和改善黏度系数的功能，将C5添加到EPDM中共混改性的EPDM在拓宽EPDM阻尼温域的同时赋予该材料较好的力学性能。
与现有技术相比，本发明的一种减振橡胶复合材料及其制备方法所具有的有益效果是：本发明采用改性三元乙丙橡胶与改性高乙烯基聚丁二烯橡胶共混，制得改性EPDM/HVPBR共混物。将两种橡胶改性后进行共混阻尼温域变宽，并兼具良好的力学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，其中实施例1为最佳实施例。
实施例1
1）球磨法短切碳纳米管的制备：使用高能摆振球磨机对原始碳纳米管(多壁碳纳米管，纯度98%，管径10~20nm，长度5~50μm)进行球磨，加入4滴无水乙醇作助磨剂，每球磨60min后停止工作30min，以防热量积累导致温度过高造成碳纳米管结构破坏；球磨转速为500r/min。制备球磨时间为10h的短切碳纳米管，静置于空气中待乙醇挥发干净；球磨10h的短切碳纳米管平均长度为800nm；
2）改性HVPBR的制备：将100份HVPBR在密炼机中密炼120s后加入15份短切碳纳米管密炼180s排料；密炼机起始温度50℃，密炼机转速60r/min；HVPBR中乙烯基含量82%，门尼粘度ML1+4 100℃为70；
3）改性EPDM的制备：将100份EPDM在密炼机中密炼120s后加入50份碳五石油树脂密炼5min排料得到C5/EPDM的改性胶，密炼机起始温度30℃，密炼机转速60r/min；三元乙丙橡胶的第三单体为5-乙烯基-2-降冰片烯（VNB），乙烯含量56%；
4）橡胶复合材料制备：称取20改性HVPBR与80份改性的三元乙丙橡胶，称取50份炭黑，一定量的加工助剂，在密炼机中共混12min后共硫化制得。
实施例2
1）球磨法短切碳纳米管的制备：使用高能摆振球磨机对原始碳纳米管(多壁碳纳米管，纯度98%，管径10~20nm，长度5~50μm)进行球磨，加入5滴无水乙醇作助磨剂，每球磨1h后停止工作0.5h，以防热量积累导致温度过高造成碳纳米管结构破坏；球磨转速为500r/min。制备球磨时间为10h的短切碳纳米管，静置于空气中待乙醇挥发干净；球磨10h的短切碳纳米管平均长度为800nm；
2）改性HVPBR的制备：将100份HVPBR在密炼机中密炼115s后加入14份短切碳纳米管密炼185s排料。密炼机起始温度49℃，密炼机转速63r/min；HVPBR中乙烯基含量80%，门尼粘度ML1+4 100℃为68；
3）改性EPDM的制备：将100份EPDM在密炼机中密炼115s后加入47份碳五石油树脂密炼5min排料得到C5/EPDM的改性胶，密炼机起始温度30℃，密炼机转速58r/min。三元乙丙橡胶的第三单体为5-乙烯基-2-降冰片烯（VNB），乙烯含量54%；
4）橡胶复合材料制备：称取15改性HVPBR与85份改性的三元乙丙橡胶，称取50份炭黑，一定量的加工助剂，在密炼机中共混12min后共硫化制得。
实施例3
1）球磨法短切碳纳米管的制备：使用高能摆振球磨机对原始碳纳米管(多壁碳纳米管，纯度96%，管径10~20nm，长度5~50μm)进行球磨，加入3滴无水乙醇作助磨剂，每球磨1h后停止工作0.5h，以防热量积累导致温度过高造成碳纳米管结构破坏；球磨转速为500r/min。制备球磨时间为10h的短切碳纳米管，静置于空气中待乙醇挥发干净；球磨10h的短切碳纳米管平均长度为800nm；
2）改性HVPBR的制备：将100份HVPBR在密炼机中密炼125s后加入16.5份短切碳纳米管密炼175s排料。密炼机起始温度52℃，密炼机转速58r/min；HVPBR中乙烯基含量82%，门尼粘度ML1+4 100℃为72；
3）改性EPDM的制备：将100份EPDM在密炼机中密炼125s后加入53份碳五石油树脂密炼5min排料得到C5/EPDM的改性胶，密炼机起始温度30℃，密炼机转速62r/min。三元乙丙橡胶的第三单体为5-乙烯基-2-降冰片烯（VNB），乙烯含量57%；
4）橡胶复合材料制备：称取25改性HVPBR与75份改性的三元乙丙橡胶，称取50份炭黑，一定量的加工助剂，在密炼机中共混13min后共硫化制得。
实施例4
1）球磨法短切碳纳米管的制备：使用高能摆振球磨机对原始碳纳米管(多壁碳纳米管，纯度96%，管径10~20nm，长度5~50μm)进行球磨，加入4滴无水乙醇作助磨剂，每球磨55min后停止工作35min，以防热量积累导致温度过高造成碳纳米管结构破坏；球磨转速为520r/min。制备球磨时间为9.5h的短切碳纳米管，静置于空气中待乙醇挥发干净；球磨9.5h的短切碳纳米管平均长度为900nm；
2）改性HVPBR的制备：将100份HVPBR在密炼机中密炼110s后加入12份短切碳纳米管密炼170s排料。密炼机起始温度53℃，密炼机转速55r/min；HVPBR中乙烯基含量75%，门尼粘度ML1+4 100℃为65；
3）改性EPDM的制备：将100份EPDM在密炼机中密炼110s后加入55份碳五石油树脂密炼4.5min排料得到C5/EPDM的改性胶，密炼机起始温度28℃，密炼机转速60r/min；三元乙丙橡胶的第三单体为5-乙烯基-2-降冰片烯（VNB），乙烯含量59%；
4）橡胶复合材料制备：称取30改性HVPBR与70份改性的三元乙丙橡胶，称取50份炭黑，一定量的加工助剂，在密炼机中共混10min后共硫化制得。
实施例5
1）球磨法短切碳纳米管的制备：使用高能摆振球磨机对原始碳纳米管(多壁碳纳米管，纯度98%，管径10~20nm，长度5~50μm)进行球磨，加入4滴无水乙醇作助磨剂，每球磨65min后停止工作25min，以防热量积累导致温度过高造成碳纳米管结构破坏；球磨转速为4800r/min。制备球磨时间为10.5h的短切碳纳米管，静置于空气中待乙醇挥发干净；球磨10.5h的短切碳纳米管平均长度为700nm；
2）改性HVPBR的制备：将100份HVPBR在密炼机中密炼130s后加入18份短切碳纳米管密炼190s排料。密炼机起始温度47℃，密炼机转速65r/min；HVPBR中乙烯基含量85%，门尼粘度ML1+4 100℃为75；
3）改性EPDM的制备：将100份EPDM在密炼机中密炼130s后加入45份碳五石油树脂密炼5.5min排料得到C5/EPDM的改性胶，密炼机起始温度33℃，密炼机转速55r/min；三元乙丙橡胶的第三单体为5-乙烯基-2-降冰片烯（VNB），乙烯含量53%；
4）橡胶复合材料制备：称取10改性HVPBR与90份改性的三元乙丙橡胶，称取50份炭黑，一定量的加工助剂，在密炼机中共混15min后共硫化制得。
对比例1
称取80份EPDM，20份HVPBR在密炼机中共混塑炼5分钟后，称取50份炭黑，一定量的加工助剂，在密炼机中共混20min后共硫化制得橡胶复合材料。
对比例2
1）改性HVPBR的制备：将100份HVPBR在密炼机中密炼120s后加入15份多壁碳纳米管密炼180s排料；密炼机起始温度50℃，密炼机转速60r/min；HVPBR中乙烯基含量82%，门尼粘度ML1+4 100℃为70；
2）改性EPDM的制备：将100份EPDM在密炼机中密炼120s后加入50份碳五石油树脂密炼5min排料得到C5/EPDM的改性胶，密炼机起始温度30℃，密炼机转速60r/min；三元乙丙橡胶的第三单体为5-乙烯基-2-降冰片烯（VNB），乙烯含量56%；
3）橡胶复合材料制备：称取20改性HVPBR与80份改性的三元乙丙橡胶，称取50份炭黑，一定量的加工助剂，在密炼机中共混12min后共硫化制得。
对比例3
1）球磨法短切碳纳米管的制备：使用高能摆振球磨机对原始碳纳米管(多壁碳纳米管，纯度98%，管径10~20nm，长度5~50μm)进行球磨，加入4滴无水乙醇作助磨剂，每球磨60min后停止工作30min，以防热量积累导致温度过高造成碳纳米管结构破坏；球磨转速为500r/min。制备球磨时间为10h的短切碳纳米管，静置于空气中待乙醇挥发干净；球磨10h的短切碳纳米管平均长度为800nm；
2）改性HVPBR的制备：将100份HVPBR在密炼机中密炼120s后加入15份短切碳纳米管密炼180s排料；密炼机起始温度50℃，密炼机转速60r/min；HVPBR中乙烯基含量60%；
3）改性EPDM的制备：将100份EPDM在密炼机中密炼120s后加入50份碳九石油树脂密炼5min排料得到C5/EPDM的改性胶，密炼机起始温度30℃，密炼机转速60r/min；三元乙丙橡胶的第三单体为5-乙烯基-2-降冰片烯（VNB），乙烯含量70%；
4）橡胶复合材料制备：称取20改性HVPBR与80份改性的三元乙丙橡胶，称取50份炭黑，一定量的加工助剂，在密炼机中共混12min后共硫化制得。
实施例和对比例所制得的复合材料阻尼温域及阻尼值见表1。
表1 复合材料阻尼温域及阻尼值
Figure 792751DEST_PATH_IMAGE001
。
注：T0.3：tanδ＞0.3 的温度范围
实施例和对比例所制得的复合材料力学性能见表2。
表2 复合材料力学性能
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
从实施例和对比例的项目测试表中可以看出，实施例中改性HVPBR与改性EPDM共混后的橡胶复合材料阻尼温域变宽，有效阻尼温域（tanδ＞0.3）达到140.5℃（从-10.0℃到130.5℃），抗震阻尼值明显升高，拉伸强度达到24.5MPa力学性能明显提高。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (4)

1.一种减振橡胶复合材料，其特征在于，重量份组成为：10~30份改性高乙烯基聚丁二烯橡胶、90~70份改性的三元乙丙橡胶；所述改性高乙烯基聚丁二烯橡胶为短切碳纳米管改性的高乙烯基聚丁二烯橡胶，高乙烯基聚丁二烯橡胶与短切碳纳米管的质量比为100：15；
所述短切碳纳米管的平均长度为700 nm ~900nm；
所述三元乙丙橡胶的第三单体为5-乙烯基-2-降冰片烯，乙烯含量53%~59%；
所述改性的三元乙丙橡胶为碳五石油树脂改性的三元乙丙橡胶，三元乙丙橡胶与碳五石油树脂的质量比为100：45~55；
所述的减振橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）使用球磨机对碳纳米管进行球磨，球磨过程中加入3~5滴无水乙醇作助磨剂，球磨得到短切碳纳米管；
2）将高乙烯基聚丁二烯橡胶在密炼机中密炼110s~130s后加入短切碳纳米管密炼170s~190s排料；密炼机起始温度47℃~53℃，密炼机转速55 r/min ~65r/min；
3）将EPDM在密炼机中密炼110s~130s后加入碳五石油树脂密炼4.5min~5.5min排料得到C5/EPDM的改性胶，密炼机起始温度28℃~33℃，密炼机转速55 r/min ~65r/min；
4）称取10~30份改性HVPBR、90~70份改性的三元乙丙橡胶，加入加工助剂，在密炼机中共混10min~15min后共硫化制得。
2.根据权利要求1所述的一种减振橡胶复合材料，其特征在于：所述高乙烯基聚丁二烯橡胶中乙烯基含量大于75%，门尼粘度ML1+4 100℃为65~75。
3.根据权利要求1所述的一种减振橡胶复合材料，其特征在于：所述的短切碳纳米管密炼前先将乙醇挥发完全。
4.根据权利要求1所述的一种减振橡胶复合材料，其特征在于：所述的球磨过程中每球磨55min~65min后静置25 min ~ 35min，球磨机转速为480 r/min ~520r/min，球磨时间为9.5 h ~10.5h。
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