CN108793147A - 一种新型石墨烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型石墨烯材料及其制备方法，所述的新型石墨烯材料是由下述重量份的原料组成的：氧化石墨烯100‑110、碳酸二甲酯60‑70、对甲基苯磺酸0.5‑1、三乙醇胺10‑18、硬脂酸10‑14、碳粉6‑9、吡啶30‑40、三氯化铁0.8‑1、聚丙烯酸钠3‑5。本发明提高了碳粉、聚吡啶在石墨烯层间的附着强度，提高了石墨烯的力学和导电稳定性，同时，通过季铵化改性，还赋予了成品石墨烯材料很好的抑菌性能，提高了成品的品质。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种新型石墨烯材料及其制备方法。
背景技术
随着世界经济的飞速发展，人们对能源的需求越来越多，由此促进了对不同新型能源的开发与应用，同时也刺激着新型储能器件的发展。在众多的储能器件中，超级电容器由于功率密度大、充放电速率高、循环性能好、安全系数高等原因受到广泛关注，在电动汽车、大功率仪器、微电子等领域具有十分重要的应用前景；
超级电容器可以分为双电层型和赝电容型。双电层型超级电容器依靠电极和电解质界面上的双电层储存电能，其较高的比表面积有利于提高双电层型电容，碳材料由于其较高的比表面积、优异的导电性和丰富的孔道结构而在双电层超级电容器上有重要的研究和应用意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种新型石墨烯材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种新型石墨烯材料，是由下述重量份的原料组成的：氧化石墨烯100-110、碳酸二甲酯60-70、对甲基苯磺酸0.5-1、三乙醇胺10-18、硬脂酸10-14、碳粉6-9、吡啶30-40、三氯化铁0.8-1、聚丙烯酸钠 3-5。
所述新型石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三乙醇胺，加入到其重量5-7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入吡啶，升高温度为50-55℃，保温搅拌1-2小时，蒸馏除去乙醇，与硬脂酸混合，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为150-180℃，加入对甲基苯磺酸，搅拌反应5-6小时，冷却至常温，出料，常温干燥，得酯胺单体；
(2)取三氯化铁，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(3)取上述酯胺单体，加入到碳酸二甲酯中，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为55-60℃，反应30-40小时，出料，蒸馏除去碳酸二甲酯，得季铵盐改性单体；
(4)取上述季铵盐改性单体，与碳粉混合，加入到混合料重量 27-30倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为20-40℃，加入上述三氯化铁水溶液，保温搅拌3-5 小时，出料，得季铵盐改性聚吡啶溶液；
(5)取聚丙烯酸钠，加入到上述季铵盐改性聚吡啶溶液中，搅拌均匀，加入氧化石墨烯，升高温度为60-70℃，超声2-3小时，抽滤，将滤饼水洗，真空80-85℃下干燥至恒重，出料冷却，即得所述新型石墨烯材料。
本发明的优点：
本发明以三乙醇胺、硬脂酸共混对吡啶单体进行改性，得到酯胺单体，之后将该酯胺单体分散到碳酸二甲酯中，通过酯胺与碳酸二甲酯的反应，得到季铵盐改性单体，然后再将其与碳粉共混，在氧化剂作用下聚合，得到季铵盐改性聚吡啶溶液；最后，以聚丙烯酸钠为插层原料，在铵盐改性聚吡啶溶液中对氧化石墨烯进行插层改性，从而提高了碳粉、聚吡啶在石墨烯层间的附着强度，提高了石墨烯的力学和导电稳定性，同时，通过季铵化改性，还赋予了成品石墨烯材料很好的抑菌性能，提高了成品的品质，本发明的复合材料特别适合用于超级电容器领域，其具有较大的比表面积、大的孔容及其易控制的孔道结构，且导电稳定性好，综合性能优越。
具体实施方式
实施例1
一种新型石墨烯材料，是由下述重量份的原料组成的：氧化石墨烯105、碳酸二甲酯65、对甲基苯磺酸0.8、三乙醇胺15、硬脂酸 12、碳粉7、吡啶35、三氯化铁0.9、聚丙烯酸钠4。
所述新型石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三乙醇胺，加入到其重量6倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入吡啶，升高温度为50℃，保温搅拌1.5小时，蒸馏除去乙醇，与硬脂酸混合，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为170℃，加入对甲基苯磺酸，搅拌反应5.5小时，冷却至常温，出料，常温干燥，得酯胺单体；
(2)取三氯化铁，加入到其重量25倍的去离子水中，搅拌均匀；
(3)取上述酯胺单体，加入到碳酸二甲酯中，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为55℃，反应35小时，出料，蒸馏除去碳酸二甲酯，得季铵盐改性单体；
(4)取上述季铵盐改性单体，与碳粉混合，加入到混合料重量 28倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为30℃，加入上述三氯化铁水溶液，保温搅拌4小时，出料，得季铵盐改性聚吡啶溶液；
(5)取聚丙烯酸钠，加入到上述季铵盐改性聚吡啶溶液中，搅拌均匀，加入氧化石墨烯，升高温度为65℃，超声2.5小时，抽滤，将滤饼水洗，真空80℃下干燥至恒重，出料冷却，即得所述新型石墨烯材料。
实施例2
一种新型石墨烯材料，是由下述重量份的原料组成的：氧化石墨烯110、碳酸二甲酯70、对甲基苯磺酸1、三乙醇胺18、硬脂酸14、碳粉9、吡啶40、三氯化铁1、聚丙烯酸钠5。
所述新型石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三乙醇胺，加入到其重量7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入吡啶，升高温度为55℃，保温搅拌2小时，蒸馏除去乙醇，与硬脂酸混合，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为180℃，加入对甲基苯磺酸，搅拌反应6小时，冷却至常温，出料，常温干燥，得酯胺单体；
(2)取三氯化铁，加入到其重量30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(3)取上述酯胺单体，加入到碳酸二甲酯中，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为60℃，反应40小时，出料，蒸馏除去碳酸二甲酯，得季铵盐改性单体；
(4)取上述季铵盐改性单体，与碳粉混合，加入到混合料重量 30倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为40℃，加入上述三氯化铁水溶液，保温搅拌5小时，出料，得季铵盐改性聚吡啶溶液；
(5)取聚丙烯酸钠，加入到上述季铵盐改性聚吡啶溶液中，搅拌均匀，加入氧化石墨烯，升高温度为70℃，超声3小时，抽滤，将滤饼水洗，真空85℃下干燥至恒重，出料冷却，即得所述新型石墨烯材料。
实施例3
一种新型石墨烯材料，是由下述重量份的原料组成的：氧化石墨烯100、碳酸二甲酯60、对甲基苯磺酸0.5、三乙醇胺10、硬脂酸 10、碳粉6、吡啶30、三氯化铁0.8、聚丙烯酸钠3。
所述新型石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取三乙醇胺，加入到其重量5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入吡啶，升高温度为50℃，保温搅拌1小时，蒸馏除去乙醇，与硬脂酸混合，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为150℃，加入对甲基苯磺酸，搅拌反应5小时，冷却至常温，出料，常温干燥，得酯胺单体；
(2)取三氯化铁，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；
(3)取上述酯胺单体，加入到碳酸二甲酯中，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为55℃，反应30小时，出料，蒸馏除去碳酸二甲酯，得季铵盐改性单体；
(4)取上述季铵盐改性单体，与碳粉混合，加入到混合料重量 27倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为20℃，加入上述三氯化铁水溶液，保温搅拌3小时，出料，得季铵盐改性聚吡啶溶液；
(5)取聚丙烯酸钠，加入到上述季铵盐改性聚吡啶溶液中，搅拌均匀，加入氧化石墨烯，升高温度为60℃，超声2小时，抽滤，将滤饼水洗，真空80℃下干燥至恒重，出料冷却，即得所述新型石墨烯材料。
性能测试：
比表面积：901-1065m2/g；
电化学性能测试：
在2mol/l的氢氧化钾电解质溶液中，在0.2A/g下测试其比容为 305-321F/g；经过10000次循环之后电容保留率为87.5-93％；
在1mol/l硫酸电解液中，在1A/g下测试其比容为167.5-188F/g；经过10000次循环之后电容保留率为91-94.7％。
Claims (2)
1.一种新型石墨烯材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
氧化石墨烯100-110、碳酸二甲酯60-70、对甲基苯磺酸0.5-1、三乙醇胺10-18、硬脂酸10-14、碳粉6-9、吡啶30-40、三氯化铁0.8-1、聚丙烯酸钠3-5。
2.一种如权利要求1所述新型石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取三乙醇胺，加入到其重量5-7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入吡啶，升高温度为50-55℃，保温搅拌1-2小时，蒸馏除去乙醇，与硬脂酸混合，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为150-180℃，加入对甲基苯磺酸，搅拌反应5-6小时，冷却至常温，出料，常温干燥，得酯胺单体；
(2)取三氯化铁，加入到其重量20-30倍的去离子水中，搅拌均匀；
(3)取上述酯胺单体，加入到碳酸二甲酯中，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为55-60℃，反应30-40小时，出料，蒸馏除去碳酸二甲酯，得季铵盐改性单体；
(4)取上述季铵盐改性单体，与碳粉混合，加入到混合料重量27-30倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为20-40℃，加入上述三氯化铁水溶液，保温搅拌3-5小时，出料，得季铵盐改性聚吡啶溶液；
(5)取聚丙烯酸钠，加入到上述季铵盐改性聚吡啶溶液中，搅拌均匀，加入氧化石墨烯，升高温度为60-70℃，超声2-3小时，抽滤，将滤饼水洗，真空80-85℃下干燥至恒重，出料冷却，即得所述新型石墨烯材料。
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| CN109686522A (zh) * | 2018-12-31 | 2019-04-26 | 吕贝贝 | 一种磁性气凝胶及其制备方法 |
| CN109876175A (zh) * | 2019-02-22 | 2019-06-14 | 泉州市洛江区汇丰妇幼用品有限公司 | 一种季铵盐改性抑菌卫生巾 |
| CN113944006A (zh) * | 2021-05-08 | 2022-01-18 | 天津科技大学 | 一种提高可降解纳米纤维膜孔隙率的方法 |
| CN115975475A (zh) * | 2022-12-21 | 2023-04-18 | 长沙天源羲王材料科技有限公司 | 一种改性石墨烯水性防腐涂料及其制备方法和应用 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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