CN108793136A - 一种生产石墨烯的方法及实现该方法的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生产石墨烯的方法及实现该方法的装置，所述方法是以石墨为蒸发物质，在真空室里放置基片，在真空状态下对石墨加热至其升华并在升华后沉积到基片上。所述装置包括真空室，所述真空室内设有加热装置和基片定位架。通过本发明，可以根据使用需求直接生产出石墨烯膜/片产品，尤其是，只需要通过选择不同的基片，就可以生产硬基片产品或成卷的软基片产品，生产工艺简单，生产成本低，易于实现规模化和工业化，对推广石墨烯的广泛应用具有显著价值。

Description

一种生产石墨烯的方法及实现该方法的装置
技术领域
本发明是涉及一种生产石墨烯的方法及实现该方法的装置，属于材料制备技术领域。
背景技术
由于现代研究认为石墨烯可以替代硅材料成为下一代的半导体材料，因此引起了无数研究者的注意。因此如何制备出性能优良的、并且和目前半导体工艺兼容的石墨烯，成为研究的热点之一。
目前报道的关于石墨烯的制备方法主要以下几种：1)机械剥离方法，该方法是运用机械剥离方法从石墨上剥离出了单层的石墨原子层(即石墨烯)，偶然性较大，需要在剥离一堆材料中，通过显微工具挑选出整片的石墨烯材料，不适合规模化工业生产；2)碳化硅基底或金属基底上外延生成石墨烯，该方法需要在1100K到1500K的窗口温度下，充入碳源气体(甲烷、乙烷、乙炔等)，气体分解并在基底形成石墨烯，该方法需要1000K以上的高温，和目前的半导体中的其它低温工艺不兼容，从而限制了石墨烯的应用；3)氧化石墨烯还原方法，通过将氧化石墨烯溶于肼中，使产生化学反应，去掉氧化石墨烯上携带的羟基、羧基等，形成石墨烯，但此方法属于一种化学方法，肼将会破坏或与半导体工艺中的掩蔽层、牺牲层发生反应，从而与其它工艺不兼容，并且肼具有化学毒性，会造成环境污染。因此，研发一种工艺简单、生产成本低且可根据使用需要制备大尺寸石墨烯膜/片的生产石墨烯的技术，将对推广石墨烯的应用具有重要意义和价值。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题和需求，本发明的目的是提供一种工艺简单、生产成本低且可根据使用需要制备大尺寸石墨烯膜/片的生产石墨烯的方法及实现该方法的装置。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种生产石墨烯的方法，所述方法是以石墨为蒸发物质，在真空室里放置基片，在真空状态下对石墨加热至其升华并在升华后沉积到基片上，从而在基片上形成石墨烯。
在真空状态下，石墨的沸点会降低，从而会发生升华，然后沉积到基片上。由于沉积过程会形成新的石墨烯层，所以以石墨可以生产石墨烯。
作为一种优选方案，在所述真空室先充入惰性气体，然后再抽真空。由于石墨烯的纯度要求高，虽然在真空状态下可以减少杂质的含量，但任何真空状态下，其中仍然会有残留气体的存在，因此在真空室里先充入惰性气体，然后再抽真空，可以减少残留气体，提高石墨烯的纯度，因为惰性气体如氩气的残留，不会与石墨发生任何化学反应，因此不会影响石墨烯产品的质量。
作为一种优选方案，所述加热采用阶梯式加热方式，即先通过电加热的方式对石墨进行加热，然后采用激光对石墨的表面进行加热。由于石墨的升华温度非常高，如在真空状态下高达2450度以上，用普通的如电加热方法无法达到。采用其它方法如激光加热，但激光加热成本高，加热效果低。如果采用阶梯加热的方式，即先采用电加热将石墨加热到1500度左右的高温，再用激光照射表面加热，可以提高产量，降低加热成本。
作为进一步优选方案，所述加热采用溅射加热方式。溅射方法是真空镀膜常用的加热方式，同样可以用做本发明的加热方式。
作为进一步优选方案，所述加热采用石墨电极产生电弧加热方式。虽然是真空状态，但仍然会残留少量的气体，通过石墨电极之间产生电弧加热，使石墨电极的温度达到升华状态，从而在基板上沉积，形成石墨烯。
作为一种优选方案，所述基片能被溶蚀，要得到石墨烯片，必须将石墨沉积到基片上，如果基片可以溶解，则将基片溶解后就能得到片状的纯石墨烯。当然，可以溶解的种类非常多，如铝箔可以通过酸或碱进行溶解，塑料可以通过塑料溶剂溶解等。
作为一种优选方案，所述基片的材质为玻璃。由于石墨烯的透光率非常高，可用于显示屏，玻璃作为显示屏的基板之一，如果用作石墨烯的基片，可以一步到位制成显示屏。
作为进一步优选方案，所述基片采用两层，两层之间紧密相对。如果基片只需单面的石墨烯，如显示屏只需单面石墨烯，将两个基片采用相对紧密方式连接，可以同时得到两个基片的单面石墨烯，使得生产效率明显提高。
作为进一步优选方案，在所述基片的背面粘上保护层。如果基片只需单面的石墨烯，如显示屏只需单面石墨烯，在背面粘上保护层，等生产结束后撕掉表面的保护层，从而可以得到单面石墨烯。
作为进一步优选方案，在所述基片的表面设置脱离层，使升华的石墨沉积在脱离层的表面。由于石墨烯与脱离层之间的粘接力小，可以直接从脱离层上剥离得到纯石墨烯层。脱离层的材料种类非常多，如采用油脂类物质，如石蜡，可以防止生成的石墨烯层与基片紧密粘接在一起。同时可以将脱离层表面的石墨烯用粘接剂(如用不干胶带)粘接下来，再转移到其它材料表面，通过这种方法可以得到完整的石墨烯层。
一种实现上述生产石墨烯的方法的装置，包括真空室，所述真空室内设有加热装置和基片定位架。将石墨放置在加热装置上，基片放置在基片定位架上。通过相连的真空泵将真空室抽成真空状态，通过加热装置对石墨加热，使石墨升华，并在升华后沉积在基片上，从而得到石墨烯。
与现有技术相比，本发明具有如下显著性有益效果：
通过本发明，可以根据使用需求直接生产出石墨烯膜/片产品，尤其是，只需要通过选择不同的基片，就可以生产硬基片产品或成卷的软基片产品，生产工艺简单，生产成本低，易于实现规模化和工业化，对推广石墨烯的广泛应用具有显著价值，因此，本发明相对于现已技术，具有显著性进步。
附图说明
图1为本发明提供的一种实现本发明所述生产石墨烯的方法的装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明技术方案做进一步详细、完整地说明。
实施例
本发明提供的一种生产石墨烯的方法，是以石墨为蒸发物质，在真空室里放置基片，在真空状态下对石墨加热至其升华并在升华后沉积到基片上，从而在基片上形成石墨烯。
本发明实现上述方法的装置可参照图1所示：包括真空室1，所述真空室1与外界抽真空装置2相连接，在所述真空室1内设有加热装置3和基片定位架(图中未示出)。通过外界抽真空装置2将真空室1抽成真空状态，然后利用加热装置3对石墨4加热到1500度左右，再用激光5照射石墨4使其温度升到2500度以上发生升华，石墨4升华后会在基片6上沉积形成石墨烯7。
作为优选方案，在所述真空室1先充入惰性气体，然后再抽真空。通过在真空室1里先充入惰性气体，然后再抽真空，可以减少残留气体，提高石墨烯的纯度。
所述加热方式可采用溅射方式。因为溅射方法是真空镀膜常用的加热方式，已为成熟技术，采用此加热方式，易于实现工业化。
另外，由于即使是真空状态，仍然会残留少量气体，因此可通过石墨电极之间产生电弧加热方式，使石墨电极的温度达到升华状态，从而在基板上沉积，形成石墨烯，使加热成本降低。
根据需要生产的石墨烯产品要求，如：若要生产单纯石墨烯膜/片，可以通过选择能被溶蚀的基片，在生产结束，通过使基片溶蚀掉，即可得到单纯石墨烯膜/片。当然，可以溶解的种类非常多，如铝箔可以通过酸或碱进行溶解，塑料可以通过塑料溶剂溶解等。若要制备显示屏，可通过选择可作为显示屏的玻璃基板，使升华的石墨直接沉积在基板上，即可一步到位制成显示屏，生产工艺非常简单，而且，只需选择作为沉积的基板尺寸，即可得到所需要的任何尺寸的显示屏。
如果只需要生产单面石墨烯层，可在基片的表面设置脱离层，使升华的石墨沉积在脱离层的表面。因为石墨烯与脱离层之间的粘接力小，可以直接从脱离层上剥离得到纯石墨烯层。脱离层的材料种类非常多，如采用油脂类物质，如石蜡，可以防止生成的石墨烯层与基片紧密粘接在一起。同时可以将脱离层表面的石墨烯用粘接剂(如用不干胶带)粘接下来，再转移到其它材料表面，通过这种方法可以得到完整的石墨烯层。或者，同时使用两层紧密相对的基片，这样就可以同时得到两个单面的石墨烯基片，使得生产效率明显提高。也可以通过在所述基片的背面粘上保护层。如果基片只需单面的石墨烯，如显示屏只需单面石墨烯，在背面粘上保护层，等生产结束后撕掉表面的保护层，从而也可以得到单面石墨烯。
综上所述可见：本发明生产工艺简单，生产装置易于实现，尤其是，可以根据使用需求直接生产出石墨烯膜/片产品，并且只需要通过选择不同的基片，就可以生产硬基片产品或成卷的软基片产品，对推广石墨烯的广泛应用具有显著价值，因此，本发明相对于现已技术，具有显著性进步。
最后需要在此指出的是：以上仅是本发明的部分优选应用例，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种生产石墨烯的方法，其特征在于：以石墨为蒸发物质，在真空室里放置基片，在真空状态下对石墨加热至其升华并在升华后沉积到基片上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在所述真空室先充入惰性气体，然后再抽真空。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述加热采用阶梯式加热方式，即先通过电加热的方式对石墨进行加热，然后采用激光对石墨的表面进行加热。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述加热采用溅射加热方式。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述加热采用石墨电极产生电弧加热方式。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述基片能被溶蚀。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述基片采用两层，两层之间紧密相对。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在所述基片的背面粘上保护层。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在所述基片的表面设置脱离层，使升华的石墨沉积在脱离层的表面。
10.一种实现权利要求1所述方法的装置，其特征在于：包括真空室，所述真空室内设有加热装置和基片定位架。
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